CN117711835A - 一种双网络聚合物固态结构电解质及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双网络聚合物固态结构电解质及其制备方法与应用，所述固态结构电解质包括双网络聚合物、水泥和强碱，双网络聚合物为高分子导电聚合物和聚合物单体在固态结构电解质成型时原位聚合得到的聚合物。其制备方法为：将高分子导电聚合物、聚合物单体、引发剂和强碱分别溶于水，混合加入水泥中，搅拌即得到双网络聚合物固态结构电解质。与现有技术相比，本发明向水泥基固态结构电解质中引入了双网络聚合物结构，兼顾了较好的离子电导率和抗压强度，实现了结构电解质力学性能和电化学性能的一体化，并且还具有原料便宜易得、制备方法简便等优点。
Description
技术领域
本发明属于结构储能材料技术领域，尤其是涉及一种双网络聚合物固态结构电解质及其制备方法与应用。
背景技术
大规模结构电化学储能技术与可再生电力能源在建筑领域中的应用是实现建筑物发电和储能的有效路径。水泥基材料作为建筑领域最常见的材料，因低成本、广泛易得、力学性能优异受到了结构储能领域的极大重视，以其作为结构储能的重要组成部分即结构电解质，引起了越来越多的关注。
结构电解质的选择会直接影响结构超级电容器的应用领域。对于建筑领域要用的结构超级电容器而言，对于结构电解质的要求主要集中在两个方面：(1)强度。作为建筑物的一部分拥有一定的强度是必不可少的，特别是当结构超级电容器作为建筑的结构构件，对强度的要求很高。(2)离子电导率。结构超级电容器首先应该具备电容器本身的优点，即较高的功率密度，这就意味着结构超级电容器需具备快速的离子响应能力。一方面是保证使用过程中能够快速为设备供电，另一方面是为了能够提高能量利用率，过高的电阻率将会导致过多的能量用于内阻消耗，从而无法为实际应用供电，因此期望的离子电导率越高越好。实际过程中，部分电解质的加入虽然提高了结构电解质的离子电导率，但会对结构电解质的机械性能产生明显影响，从而对建筑领域中的实际应用造成障碍，结构电解质的离子电导率和强度往往无法兼顾。
发明内容
本发明的目的就是为了兼顾结构电解质的离子电导率和强度而提供一种双网络聚合物固态结构电解质及其制备方法与应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种双网络聚合物固态结构电解质，所述固态结构电解质包括双网络聚合物、水泥和强碱；所述双网络聚合物包括高分子导电聚合物和聚合物单体在固态结构电解质成型时原位聚合得到的聚合物。
进一步地，所述高分子导电聚合物为聚丙烯酰胺(PAM)。
更进一步地，所述高分子导电聚合物占水泥的比例为1-5wt％，优选为4-5wt％。
进一步地，所述聚合物单体为丙烯酰胺(AM)。
更进一步地，所述聚合物单体占水泥的比例为18-23wt％，优选为20wt％。
进一步地，所述水泥为硅酸盐水泥。
进一步地，所述强碱包括氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化锂中的一种或多种，优选为氢氧化钾(KOH)。
进一步地，所述强碱占水泥的比例为5-7wt％，优选为6wt％。
本发明还提供一种双网络聚合物固态结构电解质的制备方法，包括以下步骤：将高分子导电聚合物、聚合物单体、引发剂和强碱分别溶于水，混合加入水泥中，搅拌得到双网络聚合物固态结构电解质。
进一步地，所述引发剂为过硫酸铵(ASP)。
更进一步地，所述引发剂与聚合物单体的质量比为1:2～1:3，优选为1:2.5。
进一步地，控制水泥的最终水灰比为0.35-0.45，优选为0.4。
进一步地，所述搅拌的时间为2-5min。
本发明还提供一种双网络聚合物固态结构电解质在制备结构储能材料中的应用，尤其是制备结构超级电容器。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过在固体电解质中形成双聚合物网络结构，以兼顾结构电解质的离子电导率和强度。首先通过向水泥基材料中引入导电聚合物来提高结构电解质的离子电导率，另一方面充分利用导电聚合物为原位合成的聚合物充当交联剂，在水泥基结构电解质内部形成贯通的网络结构，在提升离子电导率的同时使得水泥化产物紧紧包裹在一起以提升机械性能，从而实现了结构电解质力学性能和电化学性能的一体化。
(2)本发明使用的硅酸盐水泥是一种最常见的建筑领域的胶凝材料，除了拥有较低的成本、广泛的获取来源和较高的强度外，还具有丰富的孔隙率。以其作为结构超级电容器的结构电解质使用，其较低的成本和较高的强度符合建筑领域大规模发展与应用的特点，且丰富的孔隙结构能够为离子存储提供更多空间，并作为离子迁移的通道。
(3)本发明的制备方法简单，仅需将所需原料与水泥混合搅拌即可，在水泥搅拌的过程中，释放的热量即可引发聚合物单体的原位聚合。
附图说明
图1为本发明固态结构电解质的制备流程图。
图2为本发明实施例1-5和对比例1-2制备的固态结构电解质的抗压强度图。
图3为本发明实施例1-5和对比例1-2制备的固态结构电解质的离子电导率图。
图4为本发明实施例1-5和对比例1-2制备的固态结构电解质的多功能拟合图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
除非特别说明，本发明采用的试剂，方法，仪器和设备为本领域常规试剂，方法，仪器和设备。除非特别说明，以下实施例所用的试剂和材料均为市购，分析纯级。其中，商业用的PAM选自阿拉丁，分子量为800-1000万。
实施例1：
本实施例提供一种双网络聚合物固态结构电解质，如图1所示，制备方法如下：
(1)称取30g的AM单体溶解于去离子水中，室温下置于磁力搅拌器上搅拌，直到AM单体全部溶解；
(2)称取1.5g的PAM溶解于去离子水中，配置成PAM溶液；
(3)称取12g过硫酸铵配置成10wt％的APS溶液；
(4)称取9g的KOH溶解于去离子水中，配置成KOH溶液；
(5)称取150g普通硅酸盐水泥，将上述所有液混合后倒入普通硅酸盐水泥中，控制水灰比为0.4，搅拌2min后形成均一稳定的水泥浆体，即得到双网络聚合物固态结构电解质。
实施例2：
本实施例提供一种双网络聚合物固态结构电解质，制备方法如下：
(1)称取30g的AM单体溶解于去离子水中，室温下置于磁力搅拌器上搅拌，直到AM单体全部溶解；
(2)称取3g的PAM溶解于去离子水中，配置成PAM溶液；
(3)称取12g过硫酸铵配置成10wt％的APS溶液；
(4)称取9g的KOH溶解于去离子水中，配置成KOH溶液；
(5)称取150g普通硅酸盐水泥，将上述所有液混合后倒入普通硅酸盐水泥中，控制水灰比为0.4，搅拌2min后形成均一稳定的水泥浆体，即得到双网络聚合物固态结构电解质。
实施例3：
本实施例提供一种双网络聚合物固态结构电解质，制备方法如下：
(1)称取30g的AM单体溶解于去离子水中，室温下置于磁力搅拌器上搅拌，直到AM单体全部溶解；
(2)称取4.5g的PAM溶解于去离子水中，配置成PAM溶液；
(3)称取12g过硫酸铵配置成10wt％的APS溶液；
(4)称取9g的KOH溶解于去离子水中，配置成KOH溶液；
(5)称取150g普通硅酸盐水泥，将上述所有液混合后倒入普通硅酸盐水泥中，控制水灰比为0.4，搅拌2min后形成均一稳定的水泥浆体，即得到双网络聚合物固态结构电解质。
实施例4：
本实施例提供一种双网络聚合物固态结构电解质，制备方法如下：
(1)称取30g的AM单体溶解于去离子水中，室温下置于磁力搅拌器上搅拌，直到AM单体全部溶解；
(2)称取6g的PAM溶解于去离子水中，配置成PAM溶液；
(3)称取12g过硫酸铵配置成10wt％的APS溶液；
(4)称取9g的KOH溶解于去离子水中，配置成KOH溶液；
(5)称取150g普通硅酸盐水泥，将上述所有液混合后倒入普通硅酸盐水泥中，控制水灰比为0.4，搅拌2min后形成均一稳定的水泥浆体，即得到双网络聚合物固态结构电解质。
实施例5：
本实施例提供一种双网络聚合物固态结构电解质，制备方法如下：
(1)称取30g的AM单体溶解于去离子水中，室温下置于磁力搅拌器上搅拌，直到AM单体全部溶解；
(2)称取7.5g的PAM溶解于去离子水中，配置成PAM溶液；
(3)称取12g过硫酸铵配置成10wt％的APS溶液；
(4)称取9g的KOH溶解于去离子水中，配置成KOH溶液；
(5)称取150g普通硅酸盐水泥，将上述所有液混合后倒入普通硅酸盐水泥中，控制水灰比为0.4，搅拌2min后形成均一稳定的水泥浆体，即得到双网络聚合物固态结构电解质。
对比例1：
本实施例提供一种固态结构电解质，制备方法如下：
(1)称取30g的AM单体溶解于去离子水中，室温下置于磁力搅拌器上搅拌，直到AM单体全部溶解；
(2)称取12g过硫酸铵配置成10wt％的APS溶液；
(3)称取9g的KOH溶解于去离子水中，配置成KOH溶液；
(4)称取150g普通硅酸盐水泥，将上述所有液混合后倒入普通硅酸盐水泥中，控制水灰比为0.4，搅拌2min后形成均一稳定的水泥浆体，即得到固态结构电解质。
对比例2：
本实施例提供一种固态结构电解质，制备方法如下：
(1)称取7.5g的PAM溶解于去离子水中，配置成PAM溶液；
(2)称取9g的KOH溶解于去离子水中，配置成KOH溶液；
(3)称取150g普通硅酸盐水泥，将上述所有液混合后倒入普通硅酸盐水泥中，控制水灰比为0.4，搅拌2min后形成均一稳定的水泥浆体，即得到固态结构电解质。
本发明对实施例1-5和对比例1-2进行如下测试：
(1)离子电导率测试：将水泥浆体倒入两侧为钢片的1cm×1cm×1cm的方形模具中，室温下养护28d。浸泡于4M的KOH，将浸透KOH后的固态结构电解质在CHI660E电化学工作站上进行测试。
(2)抗压强度测试：将水泥浆体倒入3cm×3cm×3cm方形模具中，室温下养护28d，随后在抗压抗折一体机上进行测试。
水泥基固态结构电解质的离子电导率的计算通过公式ρ＝L/(S·Rb)计算得到，其中ρ(S/cm)为离子电导率，L(cm)为电解质厚度，S(cm2)为接触面积，Rb(Ω)为水泥基固态结构电解质的欧姆内阻，即化学阻抗谱EIS曲线中与横坐标的交点。
图2为实施例1-5和对比例1-2的水泥基固态结构电解质的抗压强度图，从图中可以明显看到，实施例的抗压强度均高于对比例的抗压强度，表明单独将商业化的聚合物PAM加入水泥基材料中，或是将聚合物以AM单体和APS引发剂的形式加入到水泥基材料中，所制备的水泥基结构电解质的抗压强度均小于同时以不同方式将聚合物引入水泥基结构电解质的抗压强度。由于商业PAM可以充当PAM原位聚合过程中的交联剂，从而在水泥基材料中形成一个完整的网络结构，增加其结构整体的坚固可靠性能。此外随着PAM掺量的增加，结构电解质抗压强度呈现先降低后增加的变化趋势，当PAM掺量为5wt％时，结构电解质的抗压强度最高为47.96MPa。
图3为实施例1-5和对比例1-2的水泥基固态结构电解质的离子电导率图。与抗压强度不同的是，单独将商业化的聚合物PAM加入水泥基材料中，或是将聚合物以AM单体和APS引发剂的形式加入到水泥基材料中，所制备的水泥基结构电解质的离子电导率与同时以不同方式将聚合物引入所制备的水泥基结构电解质的离子电导率之间没有明显关系。但可以看出，同时以不同的方式加入聚合物时，随着PAM掺量的增加，结构电解质的离子电导率不断增加，当PAM掺量为5wt％时，此时结构电解质的离子电导率最高为68.54mS/cm。
如图4所示，对不同的水泥基结构电解质进行多功能拟合分析，发现同时以不同的方式引入聚合物可以在提高水泥基结构电解质离子电导率的同时增加其抗压强度，主要是由于商业化的PAM在AM单体原位聚合成PAM的过程中充当交联剂，使得水泥基结构电解质内部形成一个双网络结构，既增加了离子迁移的路径，又将水泥水化产物紧紧包裹。综上，本发明的双网络聚合物水泥基固态结构电解质兼顾了较好的离子电导率和抗压强度，有望在制备结构储能材料中发挥其应用价值。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种双网络聚合物固态结构电解质，其特征在于，所述固态结构电解质包括双网络聚合物、水泥和强碱；
所述双网络聚合物包括高分子导电聚合物和聚合物单体在固态结构电解质成型时原位聚合得到的聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种双网络聚合物固态结构电解质，其特征在于，所述高分子导电聚合物为聚丙烯酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种双网络聚合物固态结构电解质，其特征在于，所述高分子导电聚合物占水泥的比例为1-5wt％。
4.根据权利要求1所述的一种双网络聚合物固态结构电解质，其特征在于，所述聚合物单体为丙烯酰胺；所述聚合物单体占水泥的比例为18-23wt％。
5.根据权利要求1所述的一种双网络聚合物固态结构电解质，其特征在于，所述强碱包括氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化锂中的一种或多种；
所述强碱占水泥的比例为5-7wt％。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的双网络聚合物固态结构电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将高分子导电聚合物、聚合物单体、引发剂和强碱分别溶于水，混合加入水泥中，搅拌得到双网络聚合物固态结构电解质。
7.根据权利要求6所述的一种双网络聚合物固态结构电解质的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵，引发剂与聚合物单体的质量比为1:2～1:3。
8.根据权利要求6所述的一种双网络聚合物固态结构电解质的制备方法，其特征在于，所述水泥为硅酸盐水泥，控制水泥最终的水灰比为0.35-0.45。
9.根据权利要求6所述的一种双网络聚合物固态结构电解质的制备方法，其特征在于，所述搅拌的时间为2-5min。
10.一种如权利要求1-5任一项所述的双网络聚合物固态结构电解质在制备结构储能材料中的应用。
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