CN112735854B - 基于mof电极的双导电网络超级电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于MOF电极的双导电网络超级电容器的制备方法，本发明首先制备海藻酸钠‑Mo‑MOF‑PPy电极，制备海藻酸钠‑PANI电解质；将电极和电解质分别切成矩形片状结构，后将海藻酸钠‑PANI水凝胶电解质膜夹在两个海藻酸钠‑Mo‑MOF‑PPy电极之间，用镍片贴附在电极上作为集电器；把组装成的电容器放入干燥箱中以获得最终的成品。本发明亲水性的海藻酸钠与PPy嵌入在电极中与电解质一起形成离子导电网络；Mo‑MOF在电极中与PPy形成电子导电网络，由于双导电网络的作用使得超级电容器的性能显著提高，由于电解质与电极中都存在海藻酸钠，有效的提高了导电率，进一步提高了超级电容器的性能。
Description
技术领域
本发明属于超级电容新材料能源存储领域，尤其涉及一种基于金属有机骨架电极的双导电网络超级电容器的制备方法。
背景技术
随着社会的快速进步，人们的生活水平不断提高，对于可穿戴电子设备的需求也在日益增加。可穿戴的设备要具有高的拉伸性、柔韧性以及耐用性。由于凝胶聚合物电解质具有无泄漏，安全，灵活，高离子电导率等优势而得到了广泛的应用，在此基础上柔性超级电容器得到了发展。因此，制备出柔性的电解质和电极组装而成的超级电容器备受关注。此外，电极材料和电解质材料的电阻不同，以及电解质和电极之间较低的离子电导率和电子电导率也影响了超级电容器的性能。使用相同的水凝胶基质，电极与电解质之间会具有很强的自粘性，通过亲水相互作用和氢键实现，确保低界面电阻。因此，制备双导电网络且电解质与电极具有相同基质的超级电容器可以有效的提高超级电容的性能。
金属有机骨架(MOF)是由中心金属离子和有机配体组成的相对较新的多孔晶体化合物类别。MOF有孔径可调，高比表面积等优势。但是，MOF的电导率通常较差。
发明内容
本发明针对柔性可拉伸电解质、电极，以及提高超级电容器的离子导电率和能量密度等问题，制备出一种基于金属有机骨架电极的双重网络柔性超级电容器。
一种基于MOF电极的双导电网络超级电容器的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：海藻酸钠-Mo-MOF-PPy电极的制备
(1)、将取摩尔比1-1.5:1的MoO3和咪唑倒进去离子水中，在35℃温度下充分溶解，MoO3与去离子水的质量比为1：71-86；经过20小时后过滤出沉淀物并用去离子水冲洗1小时；随后放入65℃的干燥箱中，经过2.5小时干燥，得到钼-金属有机骨架Mo-MOF；
(2)、将吡咯Py单体、海藻酸钠SA溶解在0.5mol/L的H2SO4中，吡咯与H2SO4摩尔比为0.6-1：1，吡咯与海藻酸钠的质量比为1：1.2-1.6；由此形成溶液A；
(3)、将过硫酸铵溶解在0.5mol/L的H2SO4中，并将Mo-MOF分散到其中，形成B溶液；其中过硫酸铵与溶液A中吡咯的摩尔比为1：1，H2SO4与溶液A中的吡咯的摩尔比为1：0.8-1，Mo-MOF与H2SO4的质量比为1：40-60；
(4)、把B溶液全部倒入A溶液中，在0-8℃的条件下聚合16小时，干燥后就得到了海藻酸钠-Mo-MOF-PPy电极；
步骤二：海藻酸钠-PANI电解质的制备
(1)、将海藻酸钠SA、苯胺ANI单体溶解在去离子水中，海藻酸钠与水质量比为1：40-50，苯胺与水质量比为1：90-100，倒入过硫酸铵，其中过硫酸铵与苯胺的摩尔比1：1；在0-6℃的条件下聚合20小时；之后取出干燥后就得到了海藻酸钠-PANI水凝胶电解质；
步骤三：超级电容器的组装
将电极和电解质分别切成2：2：1的矩形片状结构，后将海藻酸钠-PANI水凝胶电解质膜夹在两个海藻酸钠-Mo-MOF-PPy电极之间，用镍片贴附在电极上作为集电器；把组装成的电容器放入40-50℃干燥箱中6小时以获得最终的成品。
作为优选，所述的步骤一-(1)中的MoO3与去离子水的质量比为1：71。
作为优选，步骤一-(2)中的吡咯与H2SO4摩尔比为1：1。
作为优选，步骤一-(2)中的吡咯与海藻酸钠的质量比为1：1.6。
本发明相对于现有技术具有的效果：将MOF与其他合适的材料如PPy、PANI等结合起来可以有效的改善其电导率。海藻酸钠-PANI/海藻酸钠-Mo-MOF-PPy柔性超级电容器具有双导电网络，其中海藻酸钠-PANI为电解质，海藻酸钠-Mo-MOF-PPy是电极材料。亲水性的海藻酸钠与PPy嵌入在电极中与电解质一起形成离子导电网络；Mo-MOF在电极中与PPy形成电子导电网络，由于双导电网络的作用使得超级电容器的性能显著提高。另外，因为由于电解质与电极中都存在海藻酸钠，有效的提高了导电率，进一步提高了超级电容器的性能。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式一：将取摩尔比1:1的MoO3和咪唑倒进去离子水中，在35℃温度下充分溶解，MoO3与去离子水的质量比为1：86。经过20小时后过滤出沉淀物并用去离子水冲洗1小时。随后放入65℃的干燥箱中，经过2.5小时干燥，得到Mo-MOF。将吡咯单体、海藻酸钠(SA)溶解在0.5mol/L的H2SO4中，吡咯与H2SO4摩尔比为0.6：1，吡咯与海藻酸钠的质量比为1：1.2。由此形成溶液A。将过硫酸铵溶解在的0.5mol/L的H2SO4中，并将Mo-MOF分散到其中，形成B溶液。其中过硫酸铵与溶液A中吡咯的摩尔比1：1，H2SO4与溶液A中吡咯的摩尔比为1：0.8，Mo-MOF与H2SO4的质量比为1：40。把B溶液全部倒入A溶液中，在8℃的条件下聚合16小时。之后取出干燥后就得到了海藻酸钠-Mo-MOF-PPy电极。
将海藻酸钠(SA)、苯胺单体溶解在去离子水(DW)中，海藻酸钠与DW质量比为1：50，苯胺与DW质量比为1：100，后倒入过硫酸铵，其中过硫酸铵与苯胺的摩尔比1：1。在6℃的条件下聚合20小时。之后取出干燥后就得到了海藻酸钠-PANI水凝胶电解质。
将电极和电解质分别切成1cm*1cm*0.5cm的矩形片状结构，后将海藻酸钠-PANI水凝胶电解质膜夹在两个海藻酸钠-Mo-MOF-PPy电极之间，用镍片贴附在电极上作为集电器。把组装成的电容器放入40℃干燥箱中6小时即得到比电容为360mF/cm2的海藻酸钠-PANI/海藻酸钠-Mo-MOF-PPy柔性超级电容器。
具体实施方式二：将取摩尔比1.2:1的MoO3和咪唑倒进去离子水中，在35℃温度下充分溶解，MoO3与去离子水的质量比为1：80。经过20小时后过滤出沉淀物并用去离子水冲洗1小时。随后放入65℃的干燥箱中，经过2.5小时干燥，得到Mo-MOF。将吡咯单体、海藻酸钠(SA)溶解在0.5mol/L的H2SO4中，吡咯与H2SO4摩尔比为0.8：1，吡咯与海藻酸钠的质量比为1：1.4。由此形成溶液A。将过硫酸铵溶解在的0.5mol/L的H2SO4中，并将Mo-MOF分散到其中，形成B溶液。其中过硫酸铵与溶液A中吡咯的摩尔比1：1，H2SO4与溶液A中吡咯的摩尔比为1：0.9,Mo-MOF与H2SO4的质量比为1：50。把B溶液全部倒入A溶液中，在4℃的条件下聚合16小时。之后取出干燥后就得到了海藻酸钠-Mo-MOF-PPy电极。
将海藻酸钠(SA)、苯胺单体溶解在去离子水(DW)中，海藻酸钠与DW质量比为1：45，苯胺与DW质量比为1：95，后倒入过硫酸铵，其中过硫酸铵与苯胺的摩尔比1：1。在2℃的条件下聚合20小时。之后取出干燥后就得到了海藻酸钠-PANI水凝胶电解质。
将电极和电解质分别切成1cm*1cm*0.5cm的矩形片状结构，后将海藻酸钠-PANI水凝胶电解质膜夹在两个海藻酸钠-Mo-MOF-PPy电极之间，用镍片贴附在电极上作为集电器。把组装成的电容器放入45℃干燥箱中6小时即得到比电容为480mF/cm2的海藻酸钠-PANI/海藻酸钠-Mo-MOF-PPy柔性超级电容器。
具体实施方式三：将取摩尔比1.5:1的MoO3和咪唑倒进去离子水中，在35℃温度下充分溶解，MoO3与去离子水的质量比为1：71。经过20小时后过滤出沉淀物并用去离子水冲洗1小时。随后放入65℃的干燥箱中，经过2.5小时干燥，得到Mo-MOF。将吡咯单体、海藻酸钠(SA)溶解在0.5mol/L的H2SO4中，吡咯与H2SO4摩尔比为1：1，吡咯与海藻酸钠的质量比为1：1.6。由此形成溶液A。将过硫酸铵溶解在的0.5mol/L的H2SO4中，并将Mo-MOF分散到其中，形成B溶液。其中过硫酸铵与溶液A中吡咯的摩尔比1：1，H2SO4与溶液A中吡咯的摩尔比为1：1，Mo-MOF与H2SO4的质量比为1：60。把B溶液全部倒入A溶液中，在0℃的条件下聚合16小时。之后取出干燥后就得到了海藻酸钠-Mo-MOF-PPy电极。
将海藻酸钠(SA)、苯胺单体溶解在去离子水(DW)中，海藻酸钠与DW质量比为1：40，苯胺与DW质量比为1：90，后倒入过硫酸铵，其中过硫酸铵与苯胺的摩尔比1：1。在0℃的条件下聚合20小时。之后取出干燥后就得到了海藻酸钠-PANI水凝胶电解质。
将电极和电解质分别切成1cm*1cm*0.5cm的矩形片状结构，后将海藻酸钠-PANI水凝胶电解质膜夹在两个海藻酸钠-Mo-MOF-PPy电极之间，用镍片贴附在电极上作为集电器。把组装成的电容器放入50℃干燥箱中6小时即得到比电容为610mF/cm2的海藻酸钠-PANI/海藻酸钠-Mo-MOF-PPy柔性超级电容器。
Claims (4)
1.基于MOF电极的双导电网络超级电容器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：海藻酸钠-Mo-MOF-PPy电极的制备
(1)、将取摩尔比1-1.5:1的MoO3和咪唑倒进去离子水中，在35℃温度下充分溶解，MoO3与去离子水的质量比为1：71-86；经过20小时后过滤出沉淀物并用去离子水冲洗1小时；随后放入65℃的干燥箱中，经过2.5小时干燥，得到钼-金属有机骨架Mo-MOF；
(2)、将吡咯Py单体、海藻酸钠SA溶解在0.5mol/L的H2SO4中，吡咯与H2SO4摩尔比为0.6-1：1，吡咯与海藻酸钠的质量比为1：1.2-1.6；由此形成溶液A；
(3)、将过硫酸铵溶解在0.5mol/L的H2SO4中，并将Mo-MOF分散到其中，形成B溶液；其中过硫酸铵与溶液A中吡咯的摩尔比为1：1，H2SO4与溶液A中的吡咯的摩尔比为1：0.8-1；Mo-MOF与H2SO4的质量比为1：40-60；
(4)、把B溶液全部倒入A溶液中，在0-8℃的条件下聚合16小时，干燥后就得到了海藻酸钠-Mo-MOF-PPy电极；
步骤二：海藻酸钠-PANI电解质的制备
将海藻酸钠SA、苯胺ANI单体溶解在去离子水中，海藻酸钠与水质量比为1：40-50，苯胺与水质量比为1：90-100，倒入过硫酸铵，其中过硫酸铵与苯胺的摩尔比1：1；在0-6℃的条件下聚合20小时；之后取出干燥后就得到了海藻酸钠-PANI水凝胶电解质；
步骤三：超级电容器的组装
将电极和电解质分别切成2：2：1的矩形片状结构，后将海藻酸钠-PANI水凝胶电解质膜夹在两个海藻酸钠-Mo-MOF-PPy电极之间，电极中的海藻酸钠和PPy嵌入与电解质形成离子导电网络，电极中的Mo-MOF和PPy形成电子导电网络，用镍片贴附在电极上作为集电器；把组装成的电容器放入40-50℃干燥箱中6小时，获得基于MOF电极的双导电网络超级电容器。
2.根据权利 要求1所述的基于MOF电极的双导电网络超级电容器的制备方法，其特征在于：所述的步骤一-(1)中的MoO3与去离子水的质量比为1：71。
3.根据权利 要求1所述的基于MOF电极的双导电网络超级电容器的制备方法，其特征在于：所述的步骤一-(2)中的吡咯与H2SO4摩尔比为1：1。
4.根据权利 要求1所述的基于MOF电极的双导电网络超级电容器的制备方法，其特征在于：所述的步骤一-(2)中的吡咯与海藻酸钠的质量比为1：1.6。
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| CN108520829A (zh) * | 2018-04-11 | 2018-09-11 | 北京理工大学 | 一种氮氧共掺杂活性碳气凝胶电极材料、固态超级电容器及其制备方法 |
| CN110136968A (zh) * | 2018-02-08 | 2019-08-16 | 中国科学技术大学 | 导电聚吡咯水凝胶电极材料、其制备方法及可拉伸超级电容器 |
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2020
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| "Synthesis and Enhancement of Electroactive Biomass/Polypyrrole Hydrogels for High Performance Flexible All-Solid-State Supercapacitors";Zhiyuan Peng,et al.;《Adv. Mater. Interfaces》;20191021;第6卷;第1901393页 * |
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