CN117700745A - 一种高含氢硅油生产系统及制备方法 - Google Patents
一种高含氢硅油生产系统及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117700745A CN117700745A CN202311710498.6A CN202311710498A CN117700745A CN 117700745 A CN117700745 A CN 117700745A CN 202311710498 A CN202311710498 A CN 202311710498A CN 117700745 A CN117700745 A CN 117700745A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- loop
- primary
- hydrochloric acid
- silicone oil
- hydrolysis
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 46
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 title claims abstract description 43
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 127
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 107
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 90
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 47
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 47
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 47
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 47
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims abstract description 47
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 47
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims abstract description 47
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 32
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 22
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims abstract description 20
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 8
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N chlorotrimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 27
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims description 26
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 22
- MROCJMGDEKINLD-UHFFFAOYSA-N dichlorosilane Chemical compound Cl[SiH2]Cl MROCJMGDEKINLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000005051 trimethylchlorosilane Substances 0.000 claims description 17
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims description 14
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000010517 secondary reaction Methods 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 230000000153 supplemental effect Effects 0.000 claims 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 abstract description 4
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 description 7
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- 238000006136 alcoholysis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 2
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 239000006052 feed supplement Substances 0.000 description 2
- 229920001843 polymethylhydrosiloxane Polymers 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 241001391944 Commicarpus scandens Species 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005008 domestic process Methods 0.000 description 1
- 230000026030 halogenation Effects 0.000 description 1
- 238000005658 halogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 230000008707 rearrangement Effects 0.000 description 1
- 238000006462 rearrangement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 1
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种高含氢硅油生产系统及制备方法，包括一级水解回路、二级水解回路、HCl气体净化系统，一级水解回路包括依次连接成回路的静态混合器、第一换热器、气液分离罐、第一循环泵；二级水解回路包括依次连接成回路的第二循环泵、第二换热器、回流罐，以及依次连接的油酸分离器、盐酸中间罐、盐酸输送泵，其中回流罐与油酸分离器连接；静态混合器与盐酸输送泵连接，用于向一级水解回路补充来自二级水解回路的盐酸；第二循环泵进口设有稀酸补料口，用于补充稀盐酸，补充的稀盐酸可使二级水解回路的酸浓度提高，油相和酸相的密度差增大，加速两相的沉降分离，缩短了二级回路中油相和酸相停留反应时间，减少Si‑H损失和管路的堵塞。
Description
技术领域
本发明属于硅油制备技术领域，具体涉及一种高含氢硅油生产系统及制备方法。
背景技术
分子两末端以甲基封端的聚甲基氢硅氧烷(俗称高含氢硅油)具有特别优良的疏水性，因含有大量活泼的Si-H(高含氢硅油活泼氢质量分数1.50-1.56％)，可以进行许多反应，如加成、卤代、氧化、水解、醇解等。根据这一特点，可以合成许多不同类型的硅油、硅树脂、硅橡胶及有机硅表面活性剂等，也因此高含氢硅油是用量最大、应用最广的硅油品种之一。
目前国内制备高含氢硅油的方法主要有先醇解后水解、共水解缩合法、催化平衡法3种。共水解缩合法已应用于实际工业生产中，国内大多数厂家也采用该法制备高含氢硅油，缺点是水解时易产生凝胶，产品质量不稳定，性能较差，这一领域的研究学者针对该问题进行了深入的研究，如专利CN107417920B公开了一种生产高含氢硅油的系统及方法，通过静态混合器对原料进行充分混合，采用一级离心萃取机进行水解分离，二级离心萃取机进行水洗分离，再通过重排反应、脱低分子和精制，得到高含氢硅油。该反应工艺过程虽然温度分布和浓度分布均匀，但由于分子重排步骤温度较高、水含量很少，在酸性白土的作用下，Si-H易被水解，继而缩合，形成交联凝胶，使Si-H也损失颇多，不能实现含氢量的最大化；并且反应后形成的含氢硅油与酸性白土不易分离。专利CN112979952B公开了一种低废酸排放的高含氢硅油生产系统及制备方法，提供了一种生产系统在一级水解回路、二级水解回路、洗涤系统的基础上，实现生产高含氢硅油过程中实现低废酸排放，将水解过程中产生的氯化氢气体循环使用并提纯作为其他反应的原料。该发明虽然降低了废酸的排放量，且一级水解工艺的酸性水解剂比较温和，但是利用水洗塔进行HCl气体的洗涤，不仅增加了废水量，还增加了纯水的消耗，同时由于二级水解反应的油相和酸相的密度差相差不大，沉降分离速度较慢，停留时间较长会使Si-H水解、缩合，产生少量凝胶，造成活泼H损失和管路的堵塞。
综上，有必要对高含氢硅油的生产工艺进一步改进，以提高活泼H含量、避免或减少凝胶的产生。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高含氢硅油生产系统及制备方法，生产系统包括两级水解回路，三甲基氯硅烷、甲基氢二氯硅烷与来自二级水解回路的酸液在一级水解回路中进行初级水解，由于一级水解反应为缺水水解，Si-Cl比Si-H更易断键，Si-Cl发生水解反应，产生HCl气体，Si-H损失减少，不易产生胶体，大大减少了胶体堵塞发生概率，为了便于氯化氢气体的输送及反应环境的稳定，一级水解为加压水解，；二级水解回路的第二循环泵进口设有稀酸补料口，用于补充浓度为15-20wt％的稀盐酸使二级水解回路的酸浓度提高，油相和酸相的密度差增大，加速两相的沉降分离，缩短了二级回路中油相和酸相停留时间，减少Si-H损失和管路的堵塞。
为实现上述目的，本发明采取如下方案：
一种高含氢硅油生产系统，包括一级水解回路、二级水解回路、HCl气体净化系统，
所述一级水解回路包括依次连接成回路的静态混合器、第一换热器、气液分离罐、第一循环泵；
所述二级水解回路包括依次连接成回路的第二循环泵、第二换热器、回流罐，以及依次连接的油酸分离器、盐酸中间罐、盐酸输送泵，其中回流罐与油酸分离器连接；
所述气液分离罐分别与第一循环泵、第二循环泵连接，将一级水解回路与二级水解回路连通；
所述静态混合器与盐酸输送泵连接，用于向一级水解回路补充来自二级水解回路的盐酸；
所述第二循环泵进口设有稀酸补料口，用于补充稀盐酸。
所述补充的稀盐酸浓度为15-20wt％。
盐酸中间罐邻近二级水解回路的末端，汇集了一级水解回路水解产生的盐酸与二级水解回路的盐酸，盐酸溶液具有较高的浓度，盐酸溶液通过盐酸输送泵，泵入一级水解回路中的静态混合器参与三甲基氯硅烷和甲基氢二氯硅烷的水解反应。一级水解反应为缺水水解，Si-Cl比Si-H更易断键，Si-Cl发生水解反应，产生HCl气体为便于氯化氢气体输送机保持反应环境稳定，一级水解回路为密闭带压回路，压力为0.2-0.35MPaG。
所述HCl气体净化系统包括依次连接的旋风分离器、除雾器，旋风分离器与一级水解回路的气液分离罐连接。
所述静态混合器与反应物料进料口连接；所述反应物料进料口包括三甲基氯硅烷进料口、甲基氢二氯硅烷进料口。
所述盐酸输送泵的泵送盐酸的流量为170-260kg/h。
所述气液分离罐用于将三甲基氯硅烷和甲基氢二氯硅烷反应产生的氯化氢气体与反应产生的初级油酸产物分离；
所述第一循环泵用于将气液分离罐分离所得一部分初级油酸产物返回至静态混合器，流量为350-450kg/h，将剩余部分初级油酸产物以流量为370-870kg/h泵入二级水解回路。
所述浓度为15-20wt％的稀盐酸进料流量为一级水解回路中三甲基氯硅烷与甲基氢二氯硅烷的进料流量总和的13-25:100。
所述回流罐用于将二级水解回路中初级油酸产物进一步反应所得的中级油酸产物分流，一部分中级油酸产物以流量300-400kg/h返回第二循环泵与从气液分离罐泵入的初级油酸产物一起泵入二级水解回路参与循环反应，剩余中级油酸混合物以流量200-1070kg/h进入油酸分离器。
所述油酸分离器用于将来自回流罐的中级油酸混合物进行分离，得含氢硅油和盐酸。
所述盐酸中间罐用于储存来自油酸分离器的盐酸。
本发明还提供了一种高含氢硅油生产系统生产高含氢硅油的方法，包括如下步骤：
S1一级水解反应：将三甲基氯硅烷、甲基氢二氯硅烷、盐酸通过静态混合器混合，在一级水解回路发生一级水解，反应产物经气液分离罐分离得到氯化氢气体与初级油酸产物，氯化氢气体经HCl气体净化系统得纯化HCl；
S2二级水解反应：将从步骤1)所获得初级油酸产物在二级水解回路进行二次反应，二次反应产物在油酸分离器中分离，得到含氢硅油和盐酸。
步骤S1所述三甲基氯硅烷进料流量为15-43kg/h，所述甲基氢二氯硅烷进料流量为500-1500kg/h，所述三甲基氯硅烷与甲基氢二氯硅烷的进料流量比为1：(32-38)，优选为1:35；所述一级水解温度为-2-5℃，所述一级水解回路的循环量为100-600m3/h，压力为0.2-0.35MPaG，停留反应时间为1-1.8h，优选为1.3-1.4h；所述盐酸来自二级水解反应，流量为170-260kg/h；
步骤S2所述二次反应反应温度为18-24℃，停留反应时间为1-1.5h，优选为1-1.1h，所述二级水解回路的循环量为300-450m3/h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种高含氢硅油生产系统，生产系统包括两级水解回路，三甲基氯硅烷、甲基氢二氯硅烷与来自二级水解回路的酸液在一级水解回路中进行初级水解，一级水解反应为缺水水解，Si-Cl比Si-H更易断键，Si-Cl发生水解反应，产生HCl气体，有利于氯化氢的生成、收集；二级水解回路的第二循环泵进口设有稀酸补料口，用于补充浓度为15-20wt％的稀盐酸使二级水解回路的酸浓度提高，油相和酸相的密度差增大，加速两相的沉降分离，缩短了二级回路中油相和酸相停留反应时间，减少Si-H损失和管路的堵塞。
附图说明
图1为实施例1生产高含氢硅油的系统示意图；
图中标记示意为：(1)静态混合器，(2)第一换热器，(3)气液分离罐，(4)旋风分离器，(5)除雾器，(6)第一循环泵，(7)第二循环泵，(8)第二换热器，(9)回流罐，(10)油酸分离器，(11)盐酸中间罐，(12)盐酸输送泵。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于说明书上的内容。若无特殊说明，本发明实施例中所述“份”均为重量份。所用试剂均为本领域可商购的试剂。
实施例1
实施例生产系统如图1所示，
一级水解回路包括依次连接成回路的静态混合器(1)、第一换热器(2)、气液分离罐(3)、第一循环泵(6)；
二级水解回路包括依次连接成回路的第二循环泵(7)、第二换热器(8)、回流罐(9)，以及依次连接的油酸分离器(10)、盐酸中间罐(11)、盐酸输送泵(12)，其中回流罐(9)与油酸分离器(10)连接；
气液分离罐(3)分别与第一循环泵(6)、第二循环泵(7)连接，将一级水解回路与二级水解回路连通；
静态混合器(1)与盐酸输送泵(12)连接，用于向一级水解回路补充来自二级水解回路的盐酸；
第二循环泵(7)进口设有稀酸补料口；
HCL气体净化系统包括依次连接的旋风分离器(4)、除雾器(5)，旋风分离器(4)与一级水解回路的气液分离罐(3)连接。
利用上述生产系统进行高含氢硅油的生产方法包括如下步骤：
S1一级水解反应：将三甲基氯硅烷、甲基氢二氯硅烷、来自二级水解回路的盐酸分别以进料流量30kg/h、1050kg/h、200kg/h通过三甲基氯硅烷进料口、甲基氢二氯硅烷进料口、盐酸输送泵输送进入0℃的静态混合器内混合并进行1.4h的反应，反应结束后混合物经第一换热器换热，到达气液分离罐进行氯化氢气体与反应生成的初级油酸产物分离，第一循环泵将初级油酸产物以流量450kg/h返回静态混合器，将剩余部分初级油酸产物以流量370kg/h泵入二级水解回路；经气液分离罐分离得氯化氢气体，经旋风分离器、除雾器组成的HCl气体净化系统得纯化的HCl，此时一级水解回路的压力为0.3MPaG；
S2二级水解反应：第二循环泵将浓度为18wt％的稀盐酸以流量为260kg/h与从步骤1)所获得流量为370kg/h的初级油酸产物进入二级水解回路进行二次反应，反应温度为18℃，反应停留时间为1h，反应所得中级油酸产物进入回流罐进行分流，一部分中级油酸产物以流量400kg/h返回第二循环泵与从气液分离罐泵入的初级油酸产物一起泵入二级水解回路参与循环反应，剩余部分中级油酸混合物以流量230kg/h进入油酸分离器进行油酸分离，得含氢硅油和盐酸，盐酸在盐酸中间罐进行储存、部分盐酸通过盐酸输送泵泵入一级水解回路的静态混合器参与一级水解回路的反应。
实施例2
其余与实施例1相同，不同之处在于，步骤S2补充的稀盐酸的浓度为15wt％。
实施例3
其余与实施例1相同，不同之处在于，步骤S2补充的稀盐酸的浓度为20wt％。
对比例1
其余与实施例1相同，不同之处在于，步骤S2补充的稀盐酸的浓度为30wt％。
对比例2
其余与实施例1相同，不同之处在于，步骤S2补充的稀盐酸的浓度为10wt％。
对比例3
其余与实施例1相同，不同之处在于，步骤S2不补充稀盐酸。
将上述实施例及对比例制备的含氢硅油进行以下性能测试：
含氢量采用行业标准HG/T4804进行测试，粘度采用行业标准HG/T2363进行测试。
表1
MH水解反应遇到酸碱Si-H键易断裂生成硅氧烷聚合物，且酸碱浓度越高越易断键，酸的浓度越高，油相和酸相的密度差越大，则油水的分离时间会缩短。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种高含氢硅油生产系统，其特征在于，包括一级水解回路、二级水解回路、HCl气体净化系统，
所述一级水解回路包括依次连接成回路的静态混合器、第一换热器、气液分离罐、第一循环泵；
所述二级水解回路包括依次连接成回路的第二循环泵、第二换热器、回流罐，以及依次连接的油酸分离器、盐酸中间罐、盐酸输送泵，其中回流罐与油酸分离器连接；
所述气液分离罐分别与第一循环泵、第二循环泵连接，将一级水解回路与二级水解回路连通；
所述静态混合器与盐酸输送泵连接，用于向一级水解回路补充来自二级水解回路的盐酸；
所述第二循环泵进口设有稀酸补料口，用于补充稀盐酸。
2.根据权利要求1所述高含氢硅油生产系统，其特征在于，所述补充的稀盐酸浓度为15-20wt％。
3.根据权利要求2所述高含氢硅油生产系统，其特征在于，所述浓度为15-20wt％的稀盐酸进料流量为一级水解回路中三甲基氯硅烷与甲基氢二氯硅烷的进料流量总和的13-25:100。
4.根据权利要求1所述高含氢硅油生产系统，其特征在于，所述HCl气体净化系统包括依次连接的旋风分离器、除雾器，旋风分离器与一级水解回路的气液分离罐连接。
5.根据权利要求1所述高含氢硅油生产系统，其特征在于，所述静态混合器与反应物料进料口连接；所述反应物料进料口包括三甲基氯硅烷进料口、甲基氢二氯硅烷进料口。
6.根据权利要求1所述高含氢硅油生产系统，其特征在于，所述气液分离罐用于将三甲基氯硅烷和甲基氢二氯硅烷反应产生的氯化氢气体与反应产生的初级油酸产物分离；所述第一循环泵用于将气液分离罐分离所得一部分初级油酸产物返回至静态混合器，流量为350-450kg/h，将剩余部分初级油酸产物以流量为370-870kg/h泵入二级水解回路。
7.根据权利要求1所述高含氢硅油生产系统，其特征在于，所述回流罐用于将二级水解回路中初级油酸产物进一步反应所得的中级油酸产物分流，一部分中级油酸产物以流量300-400kg/h返回第二循环泵与从气液分离罐泵入的初级油酸产物一起泵入二级水解回路参与循环反应，剩余中级油酸混合物以流量200-1070kg/h进入油酸分离器。
8.权利要求1-7任一项所述高含氢硅油生产系统生产高含氢硅油的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1一级水解反应：将三甲基氯硅烷、甲基氢二氯硅烷、盐酸通过静态混合器混合，在一级水解回路发生一级水解，反应产物经气液分离罐分离得到氯化氢气体与初级油酸产物，氯化氢气体经HCl气体净化系统得纯化HCl；
S2二级水解反应：将从步骤1)所获得初级油酸产物在二级水解回路进行二次反应，二次反应产物在油酸分离器中分离，得到含氢硅油和盐酸。
9.根据权利要求8所述高含氢硅油生产系统生产高含氢硅油的方法，其特征在于，步骤S1所述三甲基氯硅烷进料流量为15-43kg/h，所述甲基氢二氯硅烷进料流量为500-1500kg/h，所述三甲基氯硅烷与甲基氢二氯硅烷的进料流量比为1：(32-38)；所述一级水解温度为-2-5℃，所述一级水解回路的循环量为100-600m3/h，压力为0.2-0.35MPaG，停留反应时间为1-1.8h；所述盐酸来自二级水解反应，流量为170-260kg/h。
10.根据权利要求8所述高含氢硅油生产系统生产高含氢硅油的方法，其特征在于，步骤S2所述二次反应反应温度为18-24℃，停留反应时间为1-1.5h，优选为1-1.1h，所述二级水解回路的循环量为300-450m3/h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311710498.6A CN117700745A (zh) | 2023-12-13 | 2023-12-13 | 一种高含氢硅油生产系统及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311710498.6A CN117700745A (zh) | 2023-12-13 | 2023-12-13 | 一种高含氢硅油生产系统及制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117700745A true CN117700745A (zh) | 2024-03-15 |
Family
ID=90143683
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311710498.6A Pending CN117700745A (zh) | 2023-12-13 | 2023-12-13 | 一种高含氢硅油生产系统及制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117700745A (zh) |
-
2023
- 2023-12-13 CN CN202311710498.6A patent/CN117700745A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109503312B (zh) | 一种利用氯苯生产的副产氯化氢连续化生产氯乙烷的工艺 | |
| CN110078599B (zh) | 甲醇与高浓度甲醛合成DMMn的反应精馏工艺方法及装置 | |
| CN101255099B (zh) | 一种利用甘油生产二氯丙醇的方法 | |
| CN111606776A (zh) | 一种液相无催化剂合成一氯甲烷清洁生产工艺 | |
| CN101817505B (zh) | 一种直接生成气态氯化氢的二甲基二氯硅烷水解方法 | |
| CN101979365B (zh) | 一种连续制备二氯丙醇的方法 | |
| CN117700745A (zh) | 一种高含氢硅油生产系统及制备方法 | |
| CN105111441A (zh) | 甲基硅树脂的连续制备工艺 | |
| CN114752061B (zh) | 一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺 | |
| CN106317095B (zh) | 一种浓盐酸水解工艺及装置 | |
| CN115536504B (zh) | 用于聚甲氧基二甲醚合成的隔壁催化反应方法及装置 | |
| CN1204102C (zh) | 2,3－二氯－1－丙醇和表氯醇的生产方法 | |
| CN114989435B (zh) | 一种稳定控制的二甲基二氯硅烷水解工艺 | |
| CN112979952B (zh) | 一种低废酸排放的高含氢硅油生产系统及制备方法 | |
| CN110563754B (zh) | 一种用于生产氯甲基三乙氧基硅烷的醇解反应系统 | |
| CN213254351U (zh) | 一种利用循环流化床反应器制备苯基氯硅烷单体的系统 | |
| CN105985217B (zh) | 一种氯甲烷生产中提高反应物利用率的反应系统及其应用 | |
| CN110078598B (zh) | 一种聚甲氧基二甲醚的多段反应精馏合成工艺方法及装置 | |
| CN210646336U (zh) | 一种聚甲氧基二甲醚合成与分离系统 | |
| CN114085381A (zh) | 气相二甲基二氯硅烷水解工艺 | |
| CN216093590U (zh) | 一种制备含氢硅油的系统及其水解、干燥和调聚系统 | |
| CN111875511A (zh) | 一种双季铵盐中间体的制备方法 | |
| CN111087603B (zh) | 一种具有高消泡能力的季戊四醇嵌段聚醚的制备方法 | |
| CN109646977A (zh) | 一种反应精馏耦合塔及其在制备甲酸中的应用 | |
| CN111574558B (zh) | 一种利用微通道技术生产磷酸三丁酯的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |