CN117699780A - 一种羟基化富勒烯水溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羟基化富勒烯水溶液的制备方法，该制备方法在水溶液中进行，使用原料富勒烯直接与碱溶液、聚乙二醇进行反应，并通过简单的后续离心过滤、透析等提纯处理，即可获得羟基化富勒烯在水溶液中的分散液；在制备过程中，可以方便地通过调节反应温度或者反应时间，控制获得水溶性好、产率高、粒径小、稳定性强的羟基化富勒烯；且该制备方法流程简单，全链条时间短，易于扩大生产规模。
Description
技术领域
本发明属于富勒烯技术领域，尤其涉及一种羟基化富勒烯水溶液的制备方法。
背景技术
富勒烯因其独特的结构和理化性质，使其具有较强的接受电子的能力，具有优异的清除自由基性能，被称为“自由基海绵”，同时还表现出了优异的抗氧化性能；因此富勒烯在化妆品材料、生物医药等方面得到广泛关注；然而，富勒烯是一种非极性分子，具有强烈的疏水性，不溶于水，仅能够溶于对生物体有害的非极性有机溶剂如甲苯；其本身的疏水性性质直接影响了其生物活性的发挥，极大地限制了其在水溶性条件下的作用及应用；且现有方法通过加入大量有机试剂，强酸强碱等等会对人体产生一定的毒性，甚至有致癌风险。
由于目前制备水溶性富勒烯衍生物的方法主要有两大类：一是通过聚合物对富勒烯分子进行包覆，而聚合物包覆法不仅存在富勒烯泄露的潜在危险，而且包覆后的颗粒较大很难被细胞吞噬；二是将水溶性基团如羟基、羧基通过化学反应键合到富勒烯碳笼上，化学反应键合需要将富勒烯溶解在有机溶剂中进行反应，而富勒烯在有机溶剂中的溶解度有限，因此难以大规模量产，并且后期纯化过程繁琐。
同时，现有的羟基化富勒烯制备工艺多采用有机溶剂如甲苯溶解富勒烯再通过相变的方法合成，容易残留有机溶剂，有毒性不利于生物应用。
因此，需要对富勒烯进行修饰改性，制备水溶性的富勒烯衍生物以满足生物医药应用的需求。
发明内容
为解决上述现有技术中所存在问题，本发明旨在提供一种羟基化富勒烯水溶液的制备方法，至少能够解决上述技术问题之一：(1)富勒烯的水溶性差，限制了其应用；(2)现有方法通过加入大量有机试剂，强酸强碱等等会对人体产生一定的毒性，甚至有致癌风险。
为实现上述目的，本发明提供了一种羟基化富勒烯水溶液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)称取原料富勒烯，进行球磨或者研磨后过筛得到富勒烯粉末；
步骤2)将上述获得的富勒烯粉末加入一定量的碱溶液中，高压均质得到悬浊液；
步骤3)在悬浊液中加入一定量的聚乙二醇，进行超声、加热及搅拌处理，得到混合液；
步骤4)将上述获得的混合液放入水热反应釜中进行水热反应，随后进行离心处理；
步骤5)离心若干次后，取其所得的上层清液采用透析袋进行透析，得到羟基化富勒烯水溶液。
优选地，上述步骤中的富勒烯、碱溶液和聚乙二醇的质量比范围为1:1～10:1～10。
优选地，所述步骤1)中，富勒烯为C60、C70、C78、C82、C84、C90、C96、C28或C32及其衍生物中的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述步骤1)中，当采用球磨进行处理时，其球磨转速为500～700r/min，球磨时间为2～5h，采用800～1200目筛网进行过筛。
优选地，所述步骤2)中，碱溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液以及四丁基氢氧化铵水溶液中的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述步骤2)中，高压均质的压力为35～100Mpa，均质流量为10～100ml/min，循环次数为10～50次。
优选地，所述步骤3)中，聚乙二醇为聚乙二醇200-600。
优选地，所述步骤3)中的超声、加热及搅拌处理，其超声功率为1000～3000W，超声频率为20～400kHz，加热温度为60～80℃，搅拌速率为800～1000转/min，反应时间为2～8h。
优选地，所述步骤4)中，水热反应的升温速率为3～20℃/min，保温温度为100～300℃，反应时间为2～48h。
优选地，所述步骤4)中，为了去除未成功合成羟基化富勒烯的原料富勒烯，采用离心的方式进行处理，重复离心2～3次，其离心转速为4000～12000rpm，离心时间5～30min。
优选地，所述步骤5)中，透析袋为即用型透析袋，透析袋的MWCO为12000～14000，透析时间为12～48h。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明的羟基化富勒烯水溶液的制备方法在水溶液中进行，使用原料富勒烯直接与碱溶液、聚乙二醇进行反应，采用氢氧化钠水溶液作为催化剂，在水热反应中，聚乙二醇被氢氧化钠水解为乙二醇的同时，为活化的富勒烯提供的羟基官能团结合形成羟基化富勒烯，然后通过简单的后续离心过滤、透析等提纯处理，即可获得羟基化富勒烯在水溶液中的分散液；在制备过程中，可以方便地通过调节反应温度或反应时间，控制获得水溶性好、产率高、粒径小、稳定性强的羟基化富勒烯。
(2)本发明的羟基化富勒烯水溶液的制备方法流程简单，引入杂质少，全链条时间短，易于扩大生产规模，不涉及有机溶剂、危化品，对环境友好，适用于生物医疗领域；且离心后未反应的富勒烯可以经简单纯化再继续使用，能适用于大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得的羟基化富勒烯水溶液样品图；
图2为本发明实施例1制备得的羟基化富勒烯水溶液样品的红外光谱图。
图3为本发明实施例1制备得的羟基化富勒烯水溶液样品的透射电镜图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，本发明通过下列实施例进一步说明。显然，下列实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。
如附图1～3所示，本发明提供了一种羟基化富勒烯水溶液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)称取原料富勒烯，进行球磨或者研磨后过筛得到富勒烯粉末；
步骤2)将上述获得的富勒烯粉末加入一定量的碱溶液中，高压均质得到悬浊液；
步骤3)在悬浊液中加入一定量的聚乙二醇，进行超声、加热及搅拌处理，得到混合液；
步骤4)将上述获得的混合液放入水热反应釜中进行水热反应，随后进行离心处理；
步骤5)离心若干次后，取其所得的上层清液采用透析袋进行透析，得到羟基化富勒烯水溶液。
具体地，上述步骤中的富勒烯、碱溶液和聚乙二醇的质量比范围为1:1～10:1～10。
所述步骤1)中，富勒烯为C60、C70、C78、C82、C84、C90、C96、C28或C32及其衍生物中的一种或两种以上的混合物。
所述步骤1)中，球磨或研磨的主要目的是为了得到超细的富勒烯粉末，以及对富勒烯进行表面活化，有利于后面的羟基化；当采用球磨进行处理时，可以在玛瑙球磨罐中进行，球磨时间过短，球磨转速过小发挥不了球磨物理效果，然而球磨时间过长，球磨转速过大会破坏富勒烯的碳笼结构。
因此，球磨转速为500～700r/min，球磨时间为2～5h；例如，球磨转速可为500r/min、530r/min、550r/min、600r/min、630r/min、650r/min；球磨时间可为2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h。
为了进一步获得超细的富勒烯粉末，本发明采用800～1200目筛网进行过筛。
所述步骤2)中，碱溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液以及四丁基氢氧化铵水溶液中的一种或两种以上的混合物；为了减少杂质的引入，所以碱纯度越高越好，例如，其中的氢氧化钠水溶液可采用电子级氢氧化钠；基于所述碱溶液的总质量，碱溶液中碱的含量为5～15wt％，从而可进一步提高本发明的制备方法对富勒烯进行羟基化的效率以效果。
所述步骤2)中，高压均质的压力为35～100Mpa，均质流量为10～100ml/min，循环次数为10～50次。
具体地，所述步骤3)中，聚乙二醇为聚乙二醇200-600，优选为聚乙二醇400，其含量为1～5wt％；且所述步骤3)中的超声、加热及搅拌处理，其超声功率为1000～3000W，超声频率为20～400kHz，加热温度60～80℃，搅拌速率为800～1000转/min，反应时间为2～8h。
所述步骤4)中，水热反应的升温速率为3～20℃/min，保温温度为100～300℃，反应时间为2～48h。
具体地，本发明采用氢氧化钠水溶液作为催化剂，在水热反应中，聚乙二醇被氢氧化钠水解为乙二醇的同时，为活化的富勒烯提供的羟基官能团结合形成羟基化富勒烯。
其反应化学式为：
其中，n:18-22。
所述步骤4)中，为了去除未成功合成羟基化富勒烯的原料富勒烯，采用离心的方式进行处理，重复离心2～3次，其离心转速为4000～12000rpm，离心时间5～30min。
所述步骤5)中，透析的目的是去除溶液中多余的钠离子以及其他小分子杂质；透析袋为即用型透析袋，透析袋的MWCO为12000～14000，透析时间为12～48h。
具体地，通过上述制备方法制得的羟基化富勒烯水溶液，可对其进行干燥处理，从而获得羟基化富勒烯固体，该羟基化富勒烯固体具有良好的水溶性，可以均匀分散于水溶液中。
上述提出处理的具体操作不受特别限制，只要能够除去反应后混合溶液中未完全反应的富勒烯固体、碱即可；例如，对上述含有羟基化富勒烯的水溶液进行干燥处理以便获得羟基化富勒烯固体的操作中，干燥处理可以为冷冻干燥、喷雾干燥，也可以为普通加热处理或者旋转蒸干处理
一、下面结合具有实施例配方对本发明进一步说明：
实施例1：
本发明实施例的羟基化富勒烯水溶液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)称取2g原料富勒烯，加入体积为500ml的玛瑙球磨罐，球磨3h，转速为600r/min，过1000目筛网得到富勒烯粉末；
步骤2)将上述获得的富勒烯粉末加入1000ml质量浓度为2％的氢氧化钠溶液中，高压均质得到悬浊液，其压力为500Mpa，均质流量为50ml/min，循环25次；
步骤3)在悬浊液中加入10ml聚乙二醇400，进行超声、加热及搅拌处理4h，得到混合液，其超声频率为200kHz，超声功率为3000w，加热温度为80℃；
步骤4)将上述获得的混合液放入水热反应釜中进行水热反应，升温速率为3℃/min，保温温度为150℃，反应时间为8h；随后进行离心处理10min，离心转速为10000rpm；
步骤5)离心重复2次后去掉不溶物沉淀，取其所得的上层清液，将其放入即用型透析袋中进行透析24h，得到羟基化富勒烯水溶液。
实施例2：
本发明实施例的羟基化富勒烯水溶液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)称取10g原料富勒烯，加入体积为500ml的玛瑙球磨罐，球磨3h，转速为600r/min，过1000目筛网得到富勒烯粉末；
步骤2)将上述获得的富勒烯粉末加入1000ml质量浓度5％的氢氧化钠溶液中，高压均质得到悬浊液，其压力为500Mpa，均质流量为50ml/min，循环25次；
步骤3)在悬浊液中加入10ml聚乙二醇400，进行超声、加热及搅拌处理4h，得到混合液，其超声频率为200kHz，超声功率为3000w，加热温度为80℃；
步骤4)将上述获得的混合液放入水热反应釜中进行水热反应，升温速率为3℃/min，保温温度为150℃，反应时间为8h；随后进行离心处理10min，离心转速为10000rpm；
步骤5)离心重复2次后去掉不溶物沉淀，取其所得的上层清液，将其放入即用型透析袋中进行透析24h，得到羟基化富勒烯水溶液。
二、根据本发明实施例1的制备方法，制备获得羟基化富勒烯水溶液样品，并将其进行相应效果测试，其测试情况具体如下：
1、水溶性效果测试
(1)测试方法：将获得的羟基化富勒烯水溶液样品装入瓶中，静置放置30天，观察瓶中底部是否有沉淀。
(2)测试结果：静置放置30天后，如图1所示，观察到瓶中的底部没有沉淀；由此可知，通过本发明的制备方法制得的羟基化富勒烯的水溶性好。
2、红外光谱测试
(1)测试方法：将获得的羟基化富勒烯水溶液进行冷冻干燥，得到粉末后使用红外光谱仪进行表征测试。
(2)测试结果：如图2所示，在1373nm处出现特征峰，为C-OH峰；由此证明，采用本发明的制备方法可成功合成羟基化富勒烯。
3、透射电镜表征测试
(1)测试方法：将获得的羟基化富勒烯水溶液进行透射电镜表征测试。
(2)测试结果：如图3所示，从透射电镜图片可以看出羟基化富勒烯颗粒均小于10nm；由此证明，采用本发明的制备方法可成功合成羟基化富勒烯，分散性好，粒径小。
综合上述实施例及相应测试结果可知，采用本发明的制备方法可制得的羟基化富勒烯水溶液，在制备过程中，可以方便地通过调节反应温度或反应时间，控制获得水溶性好、产率高、粒径小、稳定性强的羟基化富勒烯；且本发明的制备方法流程简单，引入杂质少，全链条时间短，易于扩大生产规模，不涉及有机溶剂、危化品，对环境友好，适用于生物医疗领域；其中，离心后未反应的富勒烯可以经简单纯化再继续使用，能适用于大规模工业化生产。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)称取原料富勒烯，进行球磨或者研磨后过筛得到富勒烯粉末；
步骤2)将上述获得的富勒烯粉末加入一定量的碱溶液中，高压均质得到悬浊液；
步骤3)在悬浊液中加入一定量的聚乙二醇，进行超声、加热及搅拌处理，得到混合液；
步骤4)将上述获得的混合液放入水热反应釜中进行水热反应，随后进行离心处理；
步骤5)离心若干次后，取其所得的上层清液采用透析袋进行透析，得到羟基化富勒烯水溶液。
2.根据权利要求1所述的羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，上述步骤中的富勒烯、碱溶液和聚乙二醇的质量比范围为1:1～10:1～10。
3.根据权利要求1所述的羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，富勒烯为C60、C70、C78、C82、C84、C90、C96、C28或C32及其衍生物中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，当采用球磨进行处理时，其球磨转速为500～700r/min，球磨时间为2～5h，采用800～1200目筛网进行过筛。
5.根据权利要求1所述的羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，碱溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液以及四丁基氢氧化铵水溶液中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，高压均质的压力为35～100Mpa，均质流量为10～100ml/min，循环次数为10～50次。
7.根据权利要求1所述的羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的超声、加热及搅拌处理，其超声功率为1000～3000W，超声频率为20～400kHz，加热温度为60～80℃，搅拌速率为800～1000转/min，反应时间为2～8h。
8.根据权利要求1所述的羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，水热反应的升温速率为3～20℃/min，保温温度为100～300℃，反应时间为2～48h。
9.根据权利要求1所述的羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，为了去除未成功合成羟基化富勒烯的原料富勒烯，采用离心的方式进行处理，重复离心2～3次，其离心转速为4000～12000rpm，离心时间5～30min。
10.根据权利要求1所述的羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，透析袋为即用型透析袋，透析袋的MWCO为12000～14000，透析时间为12～48h。
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