CN112625254B - 表面可修饰的pH响应型空心共价有机框架纳米球及合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属材料化学技术领域,具体涉及一种表面可修饰的pH响应型空心共价有机框架纳米球的合成方法。本发明以均质成核法,以PEI修饰的介孔二氧化硅为核,通过希夫碱反应制备空心COF纳米球,合成方法简单,避免了奥斯特瓦尔德成熟过程;合成的COF纳米球粒径均一、分散性好、结晶度高、安全性高、比表面积大以及表面可修饰化,可广泛应用于肿瘤靶向递药研究;本发明的制备方法简单易行,可大规模生产。
Description
技术领域
本发明属材料化学领域,涉及共价有机框架纳米球,具体涉及一种表面可修饰的pH响应型空心有机框架(covalent-organic framework, COF)纳米球及合成方法。
背景技术
现有技术公开了共价有机框架(covalent-organic framework, COF)材料是一类具有良好微孔或介孔结构的新型高分子材料,由H,B,C,N 和 O 等通过动态共价键连接而成。与其他类型聚合物相比,COF 具有结晶度高、稳定性好、可调的微孔或介孔结构、较大的比表面积以及在结构和功能设计上的灵活性等特点,这些优点使其在物质的分离和存储、光电通信、生物医学与生物传感等方面展现出了重要的应用价值;而且,COF 由轻原子组成,能有效避免由金属离子等带来的毒性,生物相容性以及生物降解性是其他材料无法比拟的。
近几年,COF 在药物递送方面的研究得到广泛的探索。优良的药物递送系统需要具备较高的载药和可控药物释放,载体的无毒性和表面的可修饰性等特点,而 COF 自身的理化性质为药物递送系统的开发提供了理想的研究对象。但是,研究显示,以COF材料进行潜在药物递送系统中仍然存在缺限,如(1)合成方法复杂化:通常需要高温高压、长时间或者强催化反应来进行COF材料的制备;(2)不规则的形貌学特征:由于大部分COF材料的生成均遵循奥斯特瓦尔德成熟等反应机理,COF材料的终产物形貌学差异较大,经常一种物质存在好几种形态的产物;(3)比表面积和微孔孔径小,限制了药物的负载;(4)缺少靶向性等,所以,通过简单的方法合成形貌均一、性质稳定、生物安全性高以及表面易功能化的COF纳米材料以加速其在药物递送领域的发展已引起本领域技术人员关注。
发明内容
本发明的目的是针对现有COF在制备及应用上的不足,提供一种简单易执行的纳米球HCOF及其合成方法。具体涉及一种表面可修饰的pH响应型空心共价有机框架纳米球及其合成方法。
本发明提供了一种空心共价有机框架纳米球HCOF,通过均质核反应,以1,4-苯二胺和均苯三甲醛为原料,经希夫碱反应,四氢呋喃除硅及真空干燥后制得;所述的纳米球HCOF含有丰富氨基官能团。
本发明中,优选以聚醚酰亚胺修饰的介孔二氧化硅PEI@MSN为核心,通过1,4-苯二胺和均苯三甲醛的希夫碱反应生成氨基化的聚醚酰亚胺修饰的介孔二氧化硅am-PEI@MSN;
本发明中,介孔二氧化硅MSN为介孔结构,在后续除硅反应时,能减少四氢呋喃的用量,保护COF纳米球结构;
本发明中,以am-PEI@MSN为核心,通过1,4-苯二胺和均苯三甲醛的希夫碱反应,在冰醋酸的催化下,高温反应生成共价有机框架初产物COF@PEI@MSN;所述COF@PEI@MSN经四氢呋喃和真空干燥处理后,形成具有空心结构的纳米球HCOF;
本发明中,生成COF@PEI@MSN反应是在二恶烷与水的混合溶液中进行的;生成COF@PEI@MSN反应温度为100 ℃以上,反应时间为3 h以上;
本发明中,采用的干燥方法为真空干燥,温度50 ~ 70 ℃,时间12 h以上。
更具体的,本发明提供了表面可修饰的pH响应型空心共价有机框架纳米球的合成方法,其包括,通过一种均质成核法,以聚醚酰亚胺PEI修饰的介孔二氧化硅MSN为核,均苯三甲醛和1,4-苯二胺为原料,经希夫碱反应制备空心COF纳米球HCOF;
其包括如下步骤:
(1)将介孔二氧化硅MSN和聚醚酰亚胺PEI的水溶液按比例混合,制备聚醚酰亚胺修饰的介孔二氧化硅PEI@MSN;
(2)将步骤(1)的PEI@MSN与均苯三甲醛和1,4-苯二胺的二恶烷溶液进行混合,在冰醋酸的催化下,制备氨基化的聚醚酰亚胺修饰的介孔二氧化硅am-COF@PEI@MSN;
(3)将步骤(2)的am-COF@PEI@MSN与均苯三甲醛和1,4-苯二胺的二恶烷溶液进行混合,在醋酸的催化下,高温反应数小时,然后,经四氢呋喃除硅,真空干燥得到纳米球HCOF。
本发明步骤(1)中,所述MSN由十六烷基三甲基溴化铵CTAB和四乙基原硅酸盐TEOS在碱性环境中合成,粒径80 ~ 100 nm,水分散性好。
本发明步骤(1)中,反应温度为室温,反应时间为4 ~ 6 h。
本发明步骤(1)中,PEI与MSN的质量比介于6:1与2:1之间。
本发明步骤(1)中,PEI提供大量氨基,为后续COF纳米球的合成提供结合位点。
本发明步骤(2)中,PEI@MSN与均苯三甲醛和1,4-苯二胺的总质量比为2:1 ~ 6:1之间,均苯三甲醛和1,4-苯二胺的质量比为1:1 ~ 1:3。
本发明步骤(2)中,am-PEI@MSN纳米球通过席夫碱反应合成。
本发明步骤(2)中,醋酸的反应体积为10 µL以上。
本发明步骤(2)中,反应物的投料顺序为PEI@MSN,均苯三甲醛,1,4-苯二胺和冰醋酸。
本发明步骤(2)中,反应温度为60 ~ 100 ℃,反应时间为1 ~ 5 h。
本发明步骤(2)中,的反应介质为水和二恶烷的混合溶液。
本发明步骤(2)中,通过离心(10000 rpm/5 min)纯化反应产物。
本发明步骤(3)中,am-PEI@MSN与反应物的质量比为1:1 ~ 1:6之间,均苯三甲醛和1,4-苯二胺的质量比为1:1 ~ 1:4之间。
本发明步骤(3)中,COF纳米球通过席夫碱反应形成。
本发明步骤(3)中,冰醋酸的反应体积为60 µL以上。
本发明步骤(3)中,反应物的投料顺序为am-PEI@MSN,均苯三甲醛,1,4-苯二胺和冰醋酸。
本发明步骤(3)中,反应温度为100 ℃以上,反应时间为3 ~ 9 h。
本发明步骤(3)中,通过四氢呋喃除硅,经离心操作进行产物纯化。
本发明步骤(3)中,最终产物经真空干燥处理(50 ~ 80 ℃/12 h以上)。
本发明制备的纳米球HCOF,Zeta电位25.0 ~ 32.5 mV。
本发明制得的纳米球HCOF,其材料以COF为壳的空心机构,其尺寸为168 ~ 200nm,含有丰富的氨基,结晶度高,比表面积大和生物安全性高,具有良好的生物相容性,可以进行高效的药物包载,并在pH的调解下进行药物的控释释放;所述纳米球HCOF粒径分布均一、结晶度高,具有pH响应和表面可修饰化的特点,可用于肿瘤靶向递药研究。本发明制备的纳米球HCOF具有pH响应特性,即在中性条件下稳定,在弱酸条件下发生降解。
本发明合成HCOF方法简单,粒径大小均一、结晶度高、比表面积和微孔孔径大、安全性高以及生物相容性好;同时,HCOF具有pH响应降解以及表面易功能化等特性,可应用于生物医药领域,如肿瘤的靶向递药研究。
本发明的突出优点在于,采用均质成核法,通过溶剂热反应,以PEI修饰的MSN为核,均苯三甲醛和1,4-苯二胺为原料,经希夫碱反应制备纳米球HCOF,本发明合成方法简单,合成纳米球HCOF粒径均一、分散性好、结晶度高、比表面积大、具有pH相应特性以及表面可修饰化的特性,可用于肿瘤靶向递药系统的研究;所述制备方法简单易行、可大规模推广生产。
附图说明
图1,透射电镜法表征纳米球HCOF(Bar = 100 nm)。
图2,红外光谱法表征纳米球HCOF的结构。
图3,X射线衍射法表征纳米球HCOF的结构。
图4,纳米球HCOF的氮吸附-脱附等温线(插图为相应的孔径分布曲线)。
图5,动态光散射法表征纳米球HCOF的粒径分布情况。
图6,纳米球HCOF的Zeta电位。
图7,纳米球HCOF的降解特性。
图8,纳米球HCOF的细胞毒性。
图9,纳米球HCOF的载药量考察。
图10,DOX@HCOF纳米球的体外溶出释放。
具体实施方式
实施例1.
将MSN与PEI按质量比(1:2 w:w)置入圆底烧瓶中,加入适量水,在室温下磁力搅拌4小时,经离心(10000 rpm/5min)处理后得PEI@MSN。
实施例2
将MSN与PEI按质量比(1:4 w:w)置入圆底烧瓶中,加入适量水,在室温下磁力搅拌4小时,经离心(10000 rpm/5min)处理后得PEI@MSN。
实施例3
将MSN与PEI按质量比(1:6 w:w)置入圆底烧瓶中,加入适量水,在室温下磁力搅拌4小时,经离心(10000 rpm/5min)处理后得PEI@MSN。
实施例4.
将400 µL的实施例3制备的PEI@MSN水溶液(50 mg/mL)置入10 mL圆底烧瓶,然后分别加入1mL的均苯三甲醛 (5 mg/mL) 和1mL的1,4-苯二胺 (5 mg/mL) 的二恶烷溶液,60℃磁力搅拌1 h后,加入20 µL的冰醋酸继续反应1 h后得am-PEI@MSN。
实施例5.
将400 µL的实施例3制备的PEI@MSN水溶液(50 mg/mL)置入10 mL圆底烧瓶,然后分别加入1mL的均苯三甲醛 (5 mg/mL) 和1mL的1,4-苯二胺 (5 mg/mL) 的二恶烷溶液,60℃磁力搅拌2 h后,加入20 µL的冰醋酸继续反应1 h后得am-PEI@MSN。
实施例6.
将400 µL的实施例3制备的PEI@MSN水溶液(50 mg/mL)置入10 mL圆底烧瓶,然后分别加入1mL的均苯三甲醛 (5 mg/mL) 和1mL的1,4-苯二胺 (5 mg/mL) 的二恶烷溶液,60℃磁力搅拌4 h后,加入20 µL的冰醋酸继续反应1 h后得am-PEI@MSN。
实施例7.
将400 µL的实施例3制备的PEI@MSN水溶液(50 mg/mL)置入10 mL圆底烧瓶,然后分别加入1mL的均苯三甲醛 (5 mg/mL) 和1mL的1,4-苯二胺 (5 mg/mL) 的二恶烷溶液,80℃磁力搅拌1 h后,加入20 µL的冰醋酸继续反应1 h后得am-PEI@MSN。
实施例8.
将400 µL的实施例3制备的PEI@MSN水溶液(50 mg/mL)置入10 mL圆底烧瓶,然后分别加入1mL的均苯三甲醛 (5 mg/mL) 和1mL的1,4-苯二胺 (5 mg/mL) 的二恶烷溶液,80℃磁力搅拌2 h后,加入20 µL的冰醋酸继续反应1 h后得am-PEI@MSN。
实施例9.
将400 µL的实施例3制备的PEI@MSN水溶液(50 mg/mL)置入10 mL圆底烧瓶,然后分别加入1mL的均苯三甲醛 (5 mg/mL) 和1mL的1,4-苯二胺 (5 mg/mL) 的二恶烷溶液,80℃磁力搅拌4 h后,加入20 µL的冰醋酸继续反应1 h后得am-PEI@MSN。
实施例10.
将400 µL的实施例3制备的PEI@MSN水溶液(50 mg/mL)置入10 mL圆底烧瓶,然后分别加入1mL的均苯三甲醛 (5 mg/mL) 和1mL的1,4-苯二胺 (5 mg/mL) 的二恶烷溶液,100 ℃磁力搅拌1 h后,加入20 µL的冰醋酸继续反应1 h后得am-PEI@MSN。
实施例11.
将400 µL的实施例3制备的PEI@MSN水溶液(50 mg/mL)置入10 mL圆底烧瓶,然后分别加入1mL的均苯三甲醛 (5 mg/mL) 和1mL的1,4-苯二胺 (5 mg/mL) 的二恶烷溶液,100 ℃磁力搅拌2 h后,加入20 µL的冰醋酸继续反应1 h后得am-PEI@MSN。
实施例12.
将400 µL的实施例3制备的PEI@MSN水溶液(50 mg/mL)置入10 mL圆底烧瓶,然后分别加入1mL的均苯三甲醛 (5 mg/mL) 和1mL的1,4-苯二胺 (5 mg/mL) 的二恶烷溶液,100 ℃磁力搅拌4 h后,加入20 µL的冰醋酸继续反应1 h后得am-PEI@MSN。
实施例13.
将400 µL的实施例3制备的PEI@MSN水溶液(50 mg/mL)置入10 mL圆底烧瓶,然后依次加入5 mg均苯三甲醛, 60 ℃磁力搅拌1 h后再加入5 mg 1,4-苯二胺,1.6 mL的二恶烷和20 µL的冰醋酸,相同条件下继续反应1 h得am-PEI@MSN。
实施例14.
将400 µL的实施例3制备的PEI@MSN水溶液(50 mg/mL)置入10 mL圆底烧瓶,然后依次加入5 mg均苯三甲醛, 60 ℃磁力搅拌1 h后再加入5 mg 1,4-苯二胺,1.6 mL的二恶烷和20 µL的冰醋酸,相同条件下继续反应2 h得am-PEI@MSN。
实施例15.
将400 µL的实施例3制备的PEI@MSN水溶液(50 mg/mL)置入10 mL圆底烧瓶,然后依次加入5 mg均苯三甲醛, 60 ℃磁力搅拌1 h后再加入5 mg 1,4-苯二胺,1.6 mL的二恶烷和20 µL的冰醋酸,相同条件下继续反应4 h得am-PEI@MSN。
实施例16.
将400 µL的实施例3制备的PEI@MSN水溶液(50 mg/mL)置入10 mL圆底烧瓶,然后依次加入5 mg均苯三甲醛, 80 ℃磁力搅拌1 h后再加入5 mg 1,4-苯二胺,1.6 mL的二恶烷和20 µL的冰醋酸,相同条件下继续反应1 h得am-PEI@MSN。
实施例17.
将400 µL的实施例3制备的PEI@MSN水溶液(50 mg/mL)置入10 mL圆底烧瓶,然后依次加入5 mg均苯三甲醛, 80 ℃磁力搅拌1 h后再加入5 mg 1,4-苯二胺,1.6 mL的二恶烷和20 µL的冰醋酸,相同条件下继续反应2 h得am-PEI@MSN。
实施例18.
将400 µL的实施例3制备的PEI@MSN水溶液(50 mg/mL)置入10 mL圆底烧瓶,然后依次加入5 mg均苯三甲醛, 80 ℃磁力搅拌1 h后再加入5 mg 1,4-苯二胺,1.6 mL的二恶烷和20 µL的冰醋酸,相同条件下继续反应4 h得am-PEI@MSN。
实施例19.
将400 µL的实施例3制备的PEI@MSN水溶液(50 mg/mL)置入10 mL圆底烧瓶,然后依次加入5 mg均苯三甲醛, 100 ℃磁力搅拌1 h后再加入5 mg 1,4-苯二胺,1.6 mL的二恶烷和20 µL的冰醋酸,相同条件下继续反应1 h得am-PEI@MSN。
实施例20.
将400 µL的实施例3制备的PEI@MSN水溶液(50 mg/mL)置入10 mL圆底烧瓶,然后依次加入5 mg均苯三甲醛, 100 ℃磁力搅拌1 h后再加入5 mg 1,4-苯二胺,1.6 mL的二恶烷和20 µL的冰醋酸,相同条件下继续反应2 h am-PEI@MSN。
实施例21.
将400 µL的实施例3制备的PEI@MSN水溶液(50 mg/mL)置入10 mL圆底烧瓶,然后依次加入5 mg均苯三甲醛, 100 ℃磁力搅拌1 h后再加入5 mg 1,4-苯二胺,1.6 mL的二恶烷和20 µL的冰醋酸,相同条件下继续反应4 h得am-PEI@MSN。
实施例22.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例23.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例24.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例25.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例26.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例27.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例28.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例29.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例30.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例31.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例32.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例33.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例34.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例35.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例36.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例37.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例38.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例39.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例40.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例41.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例42.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例43.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例44.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例45.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例46.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例47.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例48.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例49.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例50.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例51.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例52.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例53.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例54.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例55.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例56.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例57.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例58.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例59.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例60.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例61.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例62.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例63.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例64.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例65.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例66.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例67.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例68.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例69.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例70.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例71.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例72.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例73.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例74.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例75.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例76.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例77.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例78.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例79.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例80.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例81.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例82.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例83.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例84.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例85.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例86.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例87.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例88.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例89.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例90.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例91.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例92.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例93.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 10 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例94.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例95.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例96.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例97.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例98.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例99.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例100.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例101.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例102.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例103.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例104.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例105.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例106.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例107.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例108.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例109.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例110.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例111.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例112.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例113.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例114.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例115.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例116.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例117.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例118.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例119.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例120.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例121.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例122.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例123.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例124.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例125.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例126.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例127.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例128.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例129.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例130.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例131.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例132.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例133.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例134.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例135.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例136.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例137.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例138.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例139.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例140.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例141.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例142.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例143.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例144.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例145.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例146.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例147.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例148.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例149.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例150.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例151.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例152.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例153.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例154.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例155.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例156.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例157.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例158.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例159.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例160.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例161.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例162.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例163.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例164.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例165.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 12 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例166.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例167.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例168.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例169.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例170.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例171.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例172.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例173.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例174.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例175.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例176.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例177.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例178.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例179.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例180.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例181.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例182.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例183.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例184.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例185.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例186.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例187.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例188.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例189.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例190.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例191.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例192.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例193.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例194.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例195.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例196.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例197.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例198.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例199.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例200.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例201.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,120 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例202.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例203.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例204.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例205.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例206.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例207.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例208.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例209.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例210.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例211.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例212.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例213.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例214.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例215.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例216.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例217.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例218.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例219.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,140 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例220.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例221.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例222.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例223.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌3h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例224.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例225.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例226.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例227.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例228.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例229.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌6h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例230.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例231.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例232.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例233.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,60 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例234.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例235.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,80 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌9h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例236.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例237.
将实施例9得到的am-PEI@MSN(100 mg/mL)置入10 mL的圆底烧瓶,然后依次加入10 mg均苯三甲醛, 14 mg 1,4-苯二胺,100 µL的冰醋酸和2 mL的二恶烷,160 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例238.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例239.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例240.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例241.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例242.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例243.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例244.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌6 h后后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例245.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例246.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例247.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例248.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例249.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例250.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例251.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例252.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例253.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例254.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例255.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例256.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例257.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例258.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例259.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例260.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例261.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例262.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌6 h后后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例263.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例264.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(120 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例265.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例266.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例267.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例268.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例269.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例270.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例271.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例272.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例273.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例274.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例275.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例276.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例277.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例278.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例279.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例280.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌6 h后后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例281.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例282.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例283.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例284.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例285.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例286.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例287.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例288.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例289.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例290.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例291.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例292.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例293.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例294.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例295.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例296.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例297.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例298.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌6 h后后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例299.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例300.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例301.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例302.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例303.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例304.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例305.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例306.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例307.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例308.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例309.
分别将10 mg的均苯三甲醛和10 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例310.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例311.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例312.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例313.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例314.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例315.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例316.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌6 h后后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例317.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例318.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例319.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例320.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例321.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例322.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例323.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例324.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例325.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例326.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例327.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例328.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例329.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例330.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例331.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例332.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例333.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例334.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌6 h后后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例335.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例336.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例337.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例338.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例339.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例340.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例341.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例342.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例343.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例344.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例345.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例346.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例347.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例348.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例349.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例350.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例351.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例352.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌6 h后后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例353.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例354.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例355.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例356.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例357.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例358.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例359.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例360.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例361.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例362.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例363.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例364.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例365.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例366.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例367.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例368.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例369.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例370.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌6 h后后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例371.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例372.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例373.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例374.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例375.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例376.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例377.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例378.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例379.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例380.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例381.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例382.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例383.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例384.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例385.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例386.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例387.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例388.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌6 h后后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例389.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例390.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例391.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例392.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例393.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例394.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例395.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例396.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例397.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例398.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例399.
分别将10 mg的均苯三甲醛和12 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例400.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例401.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例402.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例403.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例404.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例405.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例406.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌6 h后后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例407.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例408.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例409.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例410.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例411.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例412.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例413.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例414.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例415.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例416.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例417.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,120 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例418.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例419.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例420.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例421.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例422.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例423.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例424.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌6 h后后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例425.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例426.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例427.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例428.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例429.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例430.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例431.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例432.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例433.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例434.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例435.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,140 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例436.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例437.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例438.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例439.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例440.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例441.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌3 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例442.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌6 h后后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12 h)处理后得HCOF。
实施例443.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例444.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例445.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例446.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例447.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌6 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例448.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例449.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入60 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例450.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例451.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入80 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例452.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,100 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(50 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例453.
分别将10 mg的均苯三甲醛和14 mg 的1,4-苯二胺加入到实施例9得到的1mL 的am-PEI@MSN的二恶烷溶液中(100 mg/mL)中进行超声处理,然后置入10 mL的圆底烧瓶,加入100 µL的冰醋酸,160 ℃磁力搅拌9 h后经四氢呋喃洗涤除硅,离心、真空干燥(70 ℃/12h)处理后得HCOF。
实施例454.
通过JEM-2010透射电镜观察实施例424所制备的纳米球HCOF,结果显示该纳米球具有均一的粒径的空心结构,结果如图1所示。
实施例455.
通过红外光谱法表征实施例424所制备的纳米球HCOF,结果如图2所示,结果显示,与1,4-苯二胺(3372、3302和3197 cm−1处的N- H特征吸收峰)和均苯三甲醛(1697 cm−1处的HC=O特征吸收峰)相比,COF的FT-IR图谱表现出了1619 cm−1处的C=N特征吸收峰。
实施例456.
通过粉末X衍射仪对实施例424所制备的纳米球HCOF的结晶度进行考察,结果如图3所示,结果显示,该纳米球具有较高的结晶度,稳定性良好。
实施例457.
通过氮气吸附脱附实验对实施例424所制备的纳米球HCOF的比表面积进行考察,结果如图4所示,结果显示,HCOF具有较大的比表面积和微孔孔径。
实施例458.
实施例424所制备纳米球HCOF分散于水溶液中,通过动态光散射法表征其粒径分布情况,结果显示所制备的空心COF纳米球粒径为168 ± 3.2 nm,结果如图5所示。
实施例459.
实施例424所制备纳米球HCOF分散于PBS(7.4和5.0)和完全培养基中,粒度-zeta电位测定仪测定其zeta电位,结果显示所制备的纳米球HCOF溶液Zeta电位在 30 mV以上,结果如图6所示。
实施例460.
实施例424所制备的纳米球HCOF分散于PBS(7.4和5.0)和完全培养基中,在不同时间点,对其粒径进行评价,结果如图7所示,结果显示,所制备的纳米球HCOF在弱酸条件下会发生降解。
实施例461.
实施例424所制备的纳米球HCOF与U87细胞和bEnd.3细胞进行共孵育24小时后进行细胞毒性评价,结果如图8所示,结果显示,纳米球HCOF毒性低、生物安全性高。
实施例462.
实施例424所制备的HCOF与DOX进行混合,评价其载药量,结果如图9所示,结果显示,纳米球HCOF中DOX的载药量达17.84% 以上。
实施例463.
对实施例462制备的DOX@COF递药系统进行体外释放度考察,结果如图10所示,结果显示,在弱酸条件下,DOX@COF递药系统对DOX可进行可控释放。
Claims (3)
1.一种表面可修饰的pH响应型空心共价有机框架纳米球的合成方法,其特征在于,所述的合成方法包括以下步骤:
(1)将介孔二氧化硅MSN和聚醚酰亚胺PEI按质量比为6:1 ~ 2:1进行混合,以水为介质,室温反应4 ~ 6 h 后,制备聚醚酰亚胺修饰的介孔二氧化硅PEI@MSN;
(2)将步骤(1)的PEI@MSN与均苯三甲醛和1,4-苯二胺的二恶烷溶液进行混合,在冰醋酸的催化下,制备氨基化的聚醚酰亚胺修饰的介孔二氧化硅am-COF@PEI@MSN,其中,PEI@MSN与均苯三甲醛和1,4-苯二胺的总质量比为2:1 ~ 6:1,均苯三甲醛和1,4-苯二胺的质量比为1:1 ~ 1:3,反应温度为室温,反应时间为4 ~ 6 h;
将步骤(2)的am-COF@PEI@MSN与均苯三甲醛和1,4-苯二胺的二恶烷溶液进行混合,在醋酸的催化下,高温反应数小时,然后,经四氢呋喃除硅,真空干燥得到纳米球HCOF,其中,均苯三甲醛和1,4-苯二胺的质量比为1:1 ~ 1:4,反应温度在100 ℃以上,反应时间为3 ~9 h,真空干燥的反应温度为50 ~ 80 ℃,反应时间在12 h以上。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,制得的纳米球HCOF粒径分布均一、结晶度高,具有pH响应和表面可修饰化的特点。
3.根据权利要求1所述合成方法制得的表面可修饰的pH响应型空心共价有机框架纳米球HCOF,其特征在于,制得的纳米球尺寸为168 ~ 200 nm,含有丰富的氨基,结晶度高,比表面积大和生物安全性高。
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Non-Patent Citations (2)
Title |
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