CN117683348B - 一种耐磨工业刷毛材料及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐磨工业刷毛材料及其生产工艺，属于高分子复合材料技术领域，其按照重量份计包括：改性尼龙树脂100份、聚四氟乙烯树脂6.5‑8份、金属氧化物耐磨剂5.5‑7.2份、玻璃纤维粉3.5‑4.5份、硅酮粉2‑3份、脱模剂1.2‑1.8份和抗氧剂0.15‑0.2份；改性尼龙树脂中采用强化单体参与缩聚，引入刚性苯环结构，且其硫氮结构对金属氧化物耐磨剂形成螯合，在强化单体共聚链节处形成无机‑有机强化作用，进一步扩大强化单体带来的抗形变能力，此外，螯合固定的金属氧化物耐磨剂参与到摩擦副中进行磨损，提高材料的耐磨性，且减少金属氧化物耐磨剂脱落充当磨粒，形成二次磨损，表现出优异的耐磨性。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体地，涉及一种耐磨工业刷毛材料及其生产工艺。
背景技术
工业毛刷的主要用途是工业化生产过程中的清洗、除尘、抛光，被广泛的应用于各行各业中，具有十分广泛的应用价值；刷毛直接与被清洁工件接触，其特性直接决定毛刷的性能。
传统的刷毛材料以动物毛发和天然植物纤维为主，其来源受限，性能不稳定，难以用于工业化生产；随着科学技术的发展，各类人造纤维被用于刷毛材料中，如聚乙烯刷毛柔软易起绒，对清洁面的损伤较小，一般常用于工艺饰面的清扫；如聚丙烯刷毛材质较硬，耐酸碱性较优，具有良好的清洁能力，但是其回弹性差，受外界作用易变形且难以回复，在工业生产中清洁质量一致性差，对产品表面清洁质量影响较大；聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）刷毛回弹性良好，但其耐磨性差，仅用于表面平整或者工艺饰面清扫；尼龙（PA）刷毛相较于现有的高分子人造纤维，具有较好的耐磨性和回弹性，是作为工业毛刷的优选刷毛材料，但是，随着降本增效工业化生产模式的推进，传统的尼龙材料逐渐难以满足高强度的清洁工况，特别是刷毛的耐磨性，在高转速、高清洁效率的要求下，尼龙刷毛的耐磨性难以满足，严重影响毛刷的使用寿命。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种耐磨工业刷毛材料及其生产工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐磨工业刷毛材料，按照重量份计包括：
改性尼龙树脂100份、聚四氟乙烯树脂6.5-8份、金属氧化物耐磨剂5.5-7.2份、玻璃纤维粉3.5-4.5份、硅酮粉2-3份、脱模剂1.2-1.8份和抗氧剂0.15-0.2份；
所述改性尼龙树脂由以下方法制备：
步骤A1：将二烯丙基胺、安息香双甲醚和丙酮混匀，通入氮气保护，预升温至38-45℃，搅拌并辅以紫外辐照，缓慢加入对羟基苯硫酚，加入后继续升温至55±2℃回流，控制对羟基苯硫酚的总加入反应时间为2.2-2.8h，反应结束旋蒸脱除丙酮，得到强化单体；
进一步地，二烯丙基胺、对羟基苯硫酚、安息香双甲醚和丙酮的用量比为0.1mol：0.202-0.203mol：0.25-0.3g：80-110mL，在安息香双甲醚催化和紫外辐照下，对羟基苯硫酚与二烯丙基胺点击反应，反应过程可表示如下：
步骤A2：将癸二酸、己二胺和乙醇混匀，升温至45-60℃，搅拌反应1.2-1.5h，之后减压蒸干脱除乙醇，再向蒸干底物中加入己二酸和去离子水混溶，再次蒸干，得到预聚物；
进一步地，癸二酸、己二胺、己二酸、乙醇和去离子水的用量比为0.1mol：0.1mol：65-80mmol：150-200mL：80-100mL，癸二酸和己二胺中和反应，之后由己二酸对残余氨基封端，形成端羧基封端的聚酰胺低聚物。
步骤A3：将预聚物、强化单体和钛酸丁酯混匀，通入氮气保护，预升温至160-180℃反应1.8-2.2h，之后减压至1kPa以下，继续升温至255-270℃反应40-60min，冷却出料并切粒，得到改性尼龙树脂；
进一步地，预聚物、强化单体和钛酸丁酯的用量比为100g：15-22g：0.4-0.5g，强化单体与预聚物先酯化，之后在高温低压下缩聚形成高分子聚合物。
进一步地，金属氧化物耐磨剂由纳米氧化铝和纳米氧化锆复配而成。
一种耐磨工业刷毛材料的生产工艺，包括如下工序：
工序S1：将各原料投加到高混机中混匀，转入烘箱中真空干燥，得到配合料；
工序S2：将配合料转入纺丝机中进行熔融纺丝，制成丝径为0.3mm的纤维丝，即制得工业刷毛材料。
进一步地，配合料的含水率不高于50ppm，避免水分与熔体作用，造成毛丝断丝问题。
进一步地，熔融纺丝过程中挤出机的温区设置为：一区240-250℃，二区250-260℃，三区255-265℃，四区250-260℃，五区245-255℃，机头温度为260-265℃。
进一步地，熔融纺丝过程中纺丝箱温度为270-280℃，计量泵温度为260-270℃，纺丝速度为550-620m/min。
本发明的有益效果：
本发明公开一种尼龙基刷毛材料，以自主研发的改性尼龙树脂为基体，复配聚四氟乙烯树脂、金属氧化物耐磨剂等辅料共混，得到的刷毛材料具有优异的耐磨性和弹性回复性能；该改性尼龙树脂由对羟基苯硫酚与二烯丙基胺在安息香双甲醚催化和紫外辐照下点击反应制成强化单体，由癸二酸和己二胺中和反应以及己二酸封端制成端羧基封端的聚酰胺低聚物，之后与强化单体进行缩聚形成高分子聚合物；该强化单体参与缩聚，向大分子链中引入对称的刚性苯环结构，赋予大分子聚合链一定的抗弯曲形变能力，强化单体分子中的硫氮结构对金属氧化物耐磨剂形成螯合作用，共混过程中捕捉金属氧化物耐磨剂，在强化单体共聚链节处形成无机-有机强化作用，进一步扩大强化单体带来的抗形变能力；另外，得益于强化单体的螯合作用，对金属氧化物耐磨剂进行固定，在摩擦过程中，金属氧化物耐磨剂参与到摩擦副中进行磨损，提高材料的耐磨性，且减少金属氧化物耐磨剂脱落充当磨粒，形成二次磨损，在测试中，表现出优异的耐磨和弹性回复性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备耐磨工业刷毛材料，具体实施过程如下：
1）制备改性尼龙树脂
步骤A1：取二烯丙基胺、安息香双甲醚和丙酮投料混匀，通入氮气保护，预升温至45℃，以180rpm搅拌，辅以300W/m2紫外辐照，在1.5h缓慢加入对羟基苯硫酚，完全加入后快速升温至55±2℃回流，控制对羟基苯硫酚的总加入反应时间为2.2h，反应中，二烯丙基胺、对羟基苯硫酚、安息香双甲醚和丙酮的用量比为0.1mol：0.203mol：0.25g：110mL，反应结束旋蒸脱除丙酮，制得强化单体。
步骤A2：取癸二酸、己二胺和乙醇投料混溶，升温至60℃，以80rpm搅拌反应1.2h，减压蒸干快速脱除乙醇，之后向蒸干底物中加入己二酸和去离子水混溶，反应中，癸二酸、己二胺、己二酸、乙醇和去离子水的用量比为0.1mol：0.1mol：80mmol：200mL：100mL，之后再次蒸干即制得预聚物。
步骤A3：取预聚物、强化单体和钛酸丁酯投料混匀，通入氮气保护，预升温至180℃反应1.8h，之后减压至1kPa以下，继续升温至270℃反应40min，反应中，预聚物、强化单体和钛酸丁酯的用量比为100g：15g：0.4g，之后冷却出料并切粒，制得改性尼龙树脂。
2）制备刷毛材料
工序S1：按照重量份计取原料，改性尼龙树脂100份，由本实施例制备；聚四氟乙烯树脂8份，均采用L-5型原料，由大金氟化工（中国）有限公司提供；金属氧化物耐磨剂5.5份，均采用北京德科岛金科技有限公司提供的DK410-1型纳米氧化铝和DK-ZrO2-002型纳米氧化锆，按照重量比为3：1复配使用；玻璃纤维粉4.5份，均采用石家庄超微新材料科技有限公司提供的超微粉料，细度约为1500目；硅酮粉3份，均采用道康宁RM4-7051型原料；脱模剂1.2份，均采用CV500W型原料，由东莞市汉维科技股份有限公司提供；抗氧剂0.15份，均采用抗氧剂1098，由南京米兰化工有限公司提供；
将各原料投加到高混机内搅拌混合30min混匀，之后装入烘箱中，在120℃真空干燥5h，含水率达到50ppm以下使用标准，即制成配合料。
工序S2：将配合料转入纺丝机中，设置挤出机的温区设置为：一区250℃，二区260℃，三区265℃，四区260℃，五区255℃，机头温度为265℃，采用0.3*24型喷丝板进行纺丝，其中，纺丝箱温度为280℃，计量泵温度为270℃，纺丝速度为620m/min，将配合料熔融纺丝，制得刷毛材料。
实施例2
本实施例制备耐磨工业刷毛材料，具体实施过程如下：
1）制备改性尼龙树脂
步骤A1：取二烯丙基胺、安息香双甲醚和丙酮投料混匀，通入氮气保护，预升温至38℃，以120rpm搅拌，辅以220W/m2紫外辐照，在2h缓慢加入对羟基苯硫酚，完全加入后快速升温至55±2℃回流，控制对羟基苯硫酚的总加入反应时间为2.8h，反应中，二烯丙基胺、对羟基苯硫酚、安息香双甲醚和丙酮的用量比为0.1mol：0.2023mol：0.3g：80mL，反应结束旋蒸脱除丙酮，制得强化单体。
步骤A2：取癸二酸、己二胺和乙醇投料混溶，升温至45℃，以60rpm搅拌反应1.5h，减压蒸干快速脱除乙醇，之后向蒸干底物中加入己二酸和去离子水混溶，反应中，癸二酸、己二胺、己二酸、乙醇和去离子水的用量比为0.1mol：0.1mol：65mmol：150mL：80mL，之后再次蒸干即制得预聚物。
步骤A3：取预聚物、强化单体和钛酸丁酯投料混匀，通入氮气保护，预升温至160℃反应2.2h，之后减压至1kPa以下，继续升温至255℃反应60min，反应中，预聚物、强化单体和钛酸丁酯的用量比为100g：22g：0.5g，之后冷却出料并切粒，制得改性尼龙树脂。
2）制备刷毛材料
工序S1：按照重量份计取原料，改性尼龙树脂100份（本实施例制备）、聚四氟乙烯树脂6.5份、金属氧化物耐磨剂7.2份、玻璃纤维粉3.5份、硅酮粉2份、脱模剂1.8份和抗氧剂0.2份；
将各原料投加到高混机内搅拌混合30min混匀，之后装入烘箱中，在120℃真空干燥5h，含水率达到50ppm以下使用标准，即制成配合料。
工序S2：将配合料转入纺丝机中，设置挤出机的温区设置为：一区240℃，二区250℃，三区255℃，四区250℃，五区245℃，机头温度为260℃，采用0.3*24型喷丝板进行纺丝，其中，纺丝箱温度为270℃，计量泵温度为260℃，纺丝速度为550m/min，将配合料熔融纺丝，制得刷毛材料。
实施例3
本实施例制备耐磨工业刷毛材料，具体实施过程如下：
1）制备改性尼龙树脂
步骤A1：取二烯丙基胺、安息香双甲醚和丙酮投料混匀，通入氮气保护，预升温至42℃，以180rpm搅拌，辅以260W/m2紫外辐照，在1.8h缓慢加入对羟基苯硫酚，完全加入后快速升温至55±2℃回流，控制对羟基苯硫酚的总加入反应时间为2.5h，反应中，二烯丙基胺、对羟基苯硫酚、安息香双甲醚和丙酮的用量比为0.1mol：0.202mol：0.28g：100mL，反应结束旋蒸脱除丙酮，制得强化单体。
步骤A2：取癸二酸、己二胺和乙醇投料混溶，升温至50℃，以80rpm搅拌反应1.3h，减压蒸干快速脱除乙醇，之后向蒸干底物中加入己二酸和去离子水混溶，反应中，癸二酸、己二胺、己二酸、乙醇和去离子水的用量比为0.1mol：0.1mol：75mmol：180mL：100mL，之后再次蒸干即制得预聚物。
步骤A3：取预聚物、强化单体和钛酸丁酯投料混匀，通入氮气保护，预升温至170℃反应2h，之后减压至1kPa以下，继续升温至265℃反应50min，反应中，预聚物、强化单体和钛酸丁酯的用量比为100g：19g：0.5g，之后冷却出料并切粒，制得改性尼龙树脂。
2）制备刷毛材料
工序S1：按照重量份计取原料，改性尼龙树脂100份（本实施例制备）、聚四氟乙烯树脂7.5份、金属氧化物耐磨剂6.5份、玻璃纤维粉4.2份、硅酮粉2.4份、脱模剂1.5份和抗氧剂0.16份；
将各原料投加到高混机内搅拌混合30min混匀，之后装入烘箱中，在120℃真空干燥5h，含水率达到50ppm以下使用标准，即制成配合料。
工序S2：将配合料转入纺丝机中，设置挤出机的温区设置为：一区240℃，二区255℃，三区260℃，四区260℃，五区250℃，机头温度为260℃，采用0.3*24型喷丝板进行纺丝，其中，纺丝箱温度为270℃，计量泵温度为260℃，纺丝速度为600m/min，将配合料熔融纺丝，制得刷毛材料。
对比例1
本对比例参照现有技术采用PA1010和PA6树脂复配制备刷毛材料，具体如下：
配料：PA1010树脂75份，由无锡市达塑凯新材料有限公司提供，PA6树脂25份，由中石化巴陵石油化工有限公司提供；聚四氟乙烯树脂7.5份、金属氧化物耐磨剂6.5份、玻璃纤维粉4.2份、硅酮粉2.4份、脱模剂1.5份和抗氧剂0.16份；
具体实施过程同实施例3，制得刷毛材料。
对比例2
本对比例为市售0.3mm尼龙刷丝，由苏州生光塑胶科技有限公司提供。
为检测刷毛材料的实际使用性能，从如上得到的成品中取样并对摩擦性能和弹性回复性能进行测试，具体如下：
摩擦性能测试：将实施例1-实施例3以及对比例1挤出的熔融料转入平板硫化机中压制成片材，参照GB/T 3960-2016标准进行取样测试，测试负荷为196N，转速为200rpm；
弹性回复性能测试：从实施例1-实施例3以及对比例1-对比例2制备的刷毛材料中参照GB19342-2013标准取样，将试样穿孔，先在50℃水中浸泡2min，再浸入20℃水中浸泡30s，之后取出试样在20℃水中浸泡15min，检测浸泡后的刷毛弯曲角度并计算弯曲回复率；
具体测试数据如表1所示：
表1
由表1数据可知，实施例制备的刷毛材料与普通尼龙刷毛材料均具有较低的摩擦系数，而实施例的磨损率远低于对比例，表现出优异的耐磨性能，采用金属氧化物耐磨剂和玻璃纤维粉强化的尼龙材料，其抗弯曲形变性能有一定的提升，其中，实施例中弯曲回复率达到80%以上，相较于共混强化的尼龙刷毛有显著提升，表现出优异的弹性回复性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种耐磨工业刷毛材料，其特征在于，按照重量份计包括：
改性尼龙树脂100份、聚四氟乙烯树脂6.5-8份、金属氧化物耐磨剂5.5-7.2份、玻璃纤维粉3.5-4.5份、硅酮粉2-3份、脱模剂1.2-1.8份和抗氧剂0.15-0.2份；
所述改性尼龙树脂由以下方法制备：
步骤A1：将二烯丙基胺、安息香双甲醚和丙酮混匀，通入氮气保护，预升温至38-45℃，搅拌并辅以紫外辐照，缓慢加入对羟基苯硫酚，加入后继续升温至55±2℃回流，控制对羟基苯硫酚的总加入反应时间为2.2-2.8h，反应结束旋蒸脱除丙酮，得到强化单体；
步骤A2：将癸二酸、己二胺和乙醇混匀，升温至45-60℃，搅拌反应1.2-1.5h，之后减压蒸干脱除乙醇，再向蒸干底物中加入己二酸和去离子水混溶后再次蒸干，得到预聚物；
步骤A3：将预聚物、强化单体和钛酸丁酯混匀，通入氮气保护，预升温至160-180℃反应1.8-2.2h，之后减压至1kPa以下，继续升温至255-270℃反应40-60min，冷却出料并切粒，得到改性尼龙树脂。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨工业刷毛材料，其特征在于，二烯丙基胺、对羟基苯硫酚、安息香双甲醚和丙酮的用量比为0.1mol：0.202-0.203mol：0.25-0.3g：80-110mL。
3.根据权利要求2所述的一种耐磨工业刷毛材料，其特征在于，癸二酸、己二胺、己二酸、乙醇和去离子水的用量比为0.1mol：0.1mol：65-80mmol：150-200mL：80-100mL。
4.根据权利要求3所述的一种耐磨工业刷毛材料，其特征在于，预聚物、强化单体和钛酸丁酯的用量比为100g：15-22g：0.4-0.5g。
5.根据权利要求4所述的一种耐磨工业刷毛材料，其特征在于，金属氧化物耐磨剂由纳米氧化铝和纳米氧化锆复配而成。
6.根据权利要求5所述的一种耐磨工业刷毛材料的生产工艺，其特征在于，包括如下工序：
工序S1：将各原料投加到高混机中混匀，转入烘箱中真空干燥，得到配合料；
工序S2：将配合料转入纺丝机中进行熔融纺丝，制得工业刷毛材料。
7.根据权利要求6所述的一种耐磨工业刷毛材料的生产工艺，其特征在于，配合料的含水率不高于50ppm。
8.根据权利要求6所述的一种耐磨工业刷毛材料的生产工艺，其特征在于，熔融纺丝过程中挤出机的温区设置为：一区240-250℃，二区250-260℃，三区255-265℃，四区250-260℃，五区245-255℃，机头温度为260-265℃。
9.根据权利要求6所述的一种耐磨工业刷毛材料的生产工艺，其特征在于，熔融纺丝过程中纺丝箱温度为270-280℃，计量泵温度为260-270℃，纺丝速度为550-620m/min。
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