CN117682954B - 一种富含绿原酸的咖啡提取物及制备方法以及富含绿原酸的咖啡粉 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种富含绿原酸的咖啡提取物及制备方法以及富含绿原酸的咖啡粉，属于绿原酸分离提取技术领域，本申请以生咖啡豆为原料，经粉碎、吸附、离心、冷冻干燥，得到富含绿原酸的咖啡提取物，再与普通咖啡粉混合，得到一种富含绿原酸的咖啡粉；本申请通过将魔芋粉与芦荟凝胶冻干粉组合作为吸附剂，使得咖啡提取物中绿原酸含量为73.12%，增加了绿原酸的获得率，操作简便，适用工业化生产。
Description
技术领域
本申请属于绿原酸分离提取技术领域，具体的说，涉及一种富含绿原酸的咖啡提取物及制备方法以及富含绿原酸的咖啡粉。
背景技术
咖啡豆在全球多个国家都有种植，也是我国热带地区的主要经济作物之一。咖啡豆富含多种营养和功能成分，其中绿原酸为生咖啡豆中重要的酚类化合物，具有抗菌、抗病毒、保肝、降血脂、降血压、清除自由基等多种生理功能。高纯度的绿原酸价格昂贵，是目前公认的“国际黄金”，因此，绿原酸的提取具有十分显著的经济效益，同时，人们的消费观念也在发生相应的变化，为满足不同人群对咖啡的需求。市场缺乏一款既能保留咖啡原始风味又能含有较高绿原酸咖啡粉。
针对生产绿原酸的工艺，公开号为CN103232346A中公开了《一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺》，以绿咖啡豆为原料，经粉碎，提取，浓缩、离心超滤，树脂分离，洗脱，精制得绿原酸。该方法提高了绿原酸的获得率及其纯度，总绿原酸可以提取到70%，同时单绿原酸可以达到60%，该方法虽然提高了绿原酸的获得率及其纯度，但采用树脂分离，工艺流程不仅冗长，而且操作复杂，还会损耗大量的有机溶剂，并且使用大量有机溶剂容易对绿原酸造成污染。
又如公开号为CN103497106B中公开了《从绿咖啡豆提取绿原酸的方法》，将绿咖啡豆粉碎，用亚硫酸钠水溶液提取，提取液经过滤、卧螺离心、碟片离心后直接进入XAD-16大孔树脂吸附，流失液用LX-28大孔树脂吸附，用乙醇洗脱，浓缩洗脱液，回收乙醇后喷雾干燥制得，微波干燥后得含量90%的绿原酸，获得率为3.5%以上。该方法虽然提高了绿原酸的纯度，可达90%，但绿原酸的获得率低，工艺流程繁琐，工序繁多，并且大量有机溶剂洗脱，生产成本高，不利于工业生产。
因此，有必要提供一种获得率高、操作简便的绿原酸提取制备方法。
发明内容
本申请的目的之一是提供一种富含绿原酸的咖啡提取物的制备方法，其在实现绿原酸高获得率的基础上，流程短、操作简便。
本申请的目的之二是提供由上述制备方法制备得到的富含绿原酸的咖啡提取物。
本申请的目的之三是提供一种富含绿原酸的咖啡粉，其包括上述富含绿原酸的咖啡提取物，该咖啡粉绿原酸含量高且风味纯正。
为实现上述目的，本申请是通过如下技术方案实现的：
本申请提供了一种富含绿原酸的咖啡提取物及制备方法，包括以下步骤：
S1，将生咖啡粉与吸附剂混合，加入水并搅拌至有絮状物出现后静置沉降一段时间；吸附剂由魔芋粉与芦荟凝胶冻干粉组成；
S2，将S1中静置沉降后的混合溶液固液分离得到沉淀物；
S3，将S2中沉淀物利用乙醇进行浸提；
S4，将S3中浸提后所得溶液再次固液分离得到上清液；
S5，将S4中上清液依次减压浓缩，冷冻干燥，粉碎，即得到富含绿原酸的咖啡提取物。
进一步可选的，S1中魔芋粉与芦荟凝胶冻干粉的质量比为（1：2）-（1：4）。
进一步可选的，S1中生咖啡粉与吸附剂的质量比为10：（0.8-1.5），加入水的用量为生咖啡粉与吸附剂混合质量的2-5倍。
进一步可选的，S1中静置沉降时间为120min-240min。
进一步可选的，S3中沉淀物与乙醇溶液的料液比（g：mL）为（1：3）-（1：6）。
进一步可选的，S1中生咖啡粉由咖啡豆冻干，超微粉碎至300目达90％以上得到。
进一步可选的，S1中魔芋粉的型号为KJ-30，芦荟凝胶冻干粉的型号为2000：1的库拉索芦荟凝胶冻干粉。
本申请还提供了该制备方法制备得到的富含绿原酸的咖啡提取物。
本申请还提供了一种富含绿原酸的咖啡粉，包括上述富含绿原酸的咖啡提取物。
本申请的制备原理：绿原酸是一种多酚物质，可通过酯键、醚键或C-C键等与多糖进行共价结合。多糖与多酚还可以通过氧化还原使各成分之间相互作用产生羟基自由基攻击多糖分子中的残基，产生自由基与多酚反应，进而促进多糖-多酚共价键的形成。本申请中使用的芦荟凝胶冻干粉和魔芋粉中含有大量的多糖成分，并且二者与咖啡溶液混合时具有强烈的凝胶协同作用，从而促使更多的绿原酸产生沉淀。
本申请的有益效果：
（1）现有技术大多采用大孔树脂为填料的层析柱吸附，再用溶剂洗脱，与现有技术相比，本申请不用大孔树脂吸附和层析柱洗脱，采用天然无污染的魔芋粉和芦荟凝胶冻干粉做吸附剂，在实现绿原酸高获得率的基础上，流程短、操作简便，绿原酸的获得率高达73.12%。
（2）本申请中制备得到的富含绿原酸的咖啡粉，在绿原酸含量高的基础上，不会影响咖啡本身的风味，咖啡粉颜色为呈浅褐色、色泽透亮，咖啡酸味正常，咖啡粉均一性良好，口感几乎无分层，咖啡粉香味为轻微糊味、焦香味很浓郁，操作简便，适用工业化生产。
附图说明
图1是富含绿原酸的咖啡粉制备工艺流程图；
图2是实施例1中富含绿原酸的咖啡提取物绿原酸含量（72.65%）的液相色谱图；
图3是实施例2中富含绿原酸的咖啡提取物绿原酸含量（73.12%）的液相色谱图；
图4是实施例3中富含绿原酸的咖啡提取物绿原酸含量（72.80%）的液相色谱图；
图5是魔芋粉做吸附剂的富含绿原酸的咖啡提取物绿原酸含量（17.32%）的液相色谱图；
图6是芦荟凝胶冻干粉做吸附剂的富含绿原酸的咖啡提取物绿原酸含量（23.47%）的液相色谱图；
图7是实施例4中富含绿原酸的咖啡粉绿原酸含量（12.51%）的液相色谱图；
图8是实施例5中富含绿原酸的咖啡粉绿原酸含量（13.16%）的液相色谱图；
图9是实施例6中富含绿原酸的咖啡粉绿原酸含量（11.55%）的液相色谱图；
图10是生咖啡豆绿原酸含量（8.5%）的液相色谱。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将对本申请的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
实施例1
图1是富含绿原酸的咖啡粉制备工艺流程图，如图1所示，将咖啡豆冻干，使含水量≤3%，超微粉碎至300目达90％以上的生咖啡粉；
S1，将生咖啡粉与吸附剂混合，吸附剂采用魔芋粉与芦荟凝胶冻干粉的质量比为1：3的比例混合，生咖啡粉与吸附剂的质量比为10：1，然后加入纯净水，用量为生咖啡粉与吸附剂混合质量的4倍，并均匀搅拌至有絮状物出现后静置沉降180min；魔芋粉的型号为KJ-30，芦荟凝胶冻干粉的型号为2000：1的库拉索芦荟凝胶冻干粉；
S2，将S1中静置沉降后的混合溶液第一次离心得到沉淀，离心条件为：离心转速8000rpm，离心时间20min；
S3，将沉淀物利用乙醇进行浸提，沉淀物与乙醇溶液的料液比（g：mL）为1：4，乙醇溶液的体积浓度为95%，浸泡6h；
S4，将S3中浸提后所得溶液再次离心得到上清液，离心转速8000rpm，离心时间20min；
S5，将上清液减压浓缩，冷冻干燥，粉碎，即得到富含绿原酸的咖啡提取物。
依照NY/T 3514-2019高效液相法测定本实施例中得到的富含绿原酸的咖啡提取物中绿原酸含量为72.65%，如图2所示。
实施例2
将咖啡豆冻干，使含水量≤3%，超微粉碎至300目达90％以上的生咖啡粉；
S1，将生咖啡粉与吸附剂混合，吸附剂采用魔芋粉与芦荟凝胶冻干粉的质量比为1：2的比例混合，生咖啡粉与吸附剂的质量比为10：1，然后加入纯净水，用量为生咖啡粉与吸附剂混合质量的4倍，并均匀搅拌至有絮状物出现后静置沉降180min；魔芋粉的型号为KJ-30，芦荟凝胶冻干粉的型号为2000：1的库拉索芦荟凝胶冻干粉；
S2，将S1中静置沉降后的混合溶液第一次离心得到沉淀，离心条件为：离心转速8000rpm，离心时间20min；
S3，将沉淀物利用乙醇进行浸提，沉淀物与乙醇溶液的料液比（g：mL）为1：4，乙醇溶液的体积浓度为95%，浸泡6h；
S4，将S3中浸提后所得溶液再次离心得到上清液，离心转速8000rpm，离心时间20min；
S5，将上清液减压浓缩，冷冻干燥，粉碎，即得到富含绿原酸的咖啡提取物。
依照NY/T 3514-2019高效液相法测定本实施例中得到的富含绿原酸的咖啡提取物中绿原酸含量为73.12%，如图3所示。
实施例3
将咖啡豆冻干，使含水量≤3%，超微粉碎至300目达90％以上的生咖啡粉；
S1，将生咖啡粉与吸附剂混合，吸附剂采用魔芋粉与芦荟凝胶冻干粉的质量比为1：4的比例混合，生咖啡粉与吸附剂的质量比为10：1，然后加入纯净水，用量为生咖啡粉与吸附剂混合质量的4倍，并均匀搅拌至有絮状物出现后静置沉降180min；魔芋粉的型号为KJ-30，芦荟凝胶冻干粉的型号为2000：1的库拉索芦荟凝胶冻干粉；
S2，将S1中静置沉降后的混合溶液第一次离心得到沉淀，离心条件为：离心转速8000rpm，离心时间20min；
S3，将沉淀物利用乙醇进行浸提，沉淀物与乙醇溶液的料液比（g：mL）为1：4，乙醇溶液的体积浓度为95%，浸泡6h；
S4，将S3中浸提后所得溶液再次离心得到上清液，离心转速8000rpm，离心时间20min；
S5，将上清液减压浓缩，冷冻干燥，粉碎，即得到富含绿原酸的咖啡提取物。
依照NY/T 3514-2019高效液相法测定本实施例中得到的富含绿原酸的咖啡提取物中绿原酸含量为72.80%，如图4所示。
对比例1
与实施例1相比，对比例1的区别在于吸附剂只采用魔芋粉，其他条件不变，制备得到富含绿原酸的咖啡提取物，依照NY/T 3514-2019高效液相法测定本对比例中得到的富含绿原酸的咖啡提取物中绿原酸含量为17.32%，如图5所示。
对比例2
与实施例1相比，对比例2的区别在于吸附剂只采用芦荟凝胶冻干粉，其他条件不变，制备得到富含绿原酸的咖啡提取物，依照NY/T 3514-2019高效液相法测定本对比例中得到的富含绿原酸的咖啡提取物中绿原酸含量为23.47%，如图6所示。
实施例4
将生咖啡豆烘焙研磨得到生咖啡粉；将生咖啡粉用水萃取得到萃取液；萃取液通过喷雾干燥得到咖啡粉；取92g咖啡粉与8g实施例1中的富含绿原酸的咖啡提取物混合，得到富含绿原酸的咖啡粉。依照NY/T 3514-2019高效液相法测定本实施例中得到的富含绿原酸的咖啡粉中绿原酸含量，测得绿原酸含量为12.51%，如图7所示。而生咖啡豆中绿原酸含量为8.5%，如图10所示。
将制备得到的富含绿原酸的咖啡粉进行感官评价，如表1所示。感官指标为咖啡粉颜色、咖啡粉酸味、咖啡粉均一性以及咖啡香味；咖啡粉颜色为呈浅褐色、色泽透亮，咖啡粉酸味正常，咖啡粉均一性良好，口感几乎无分层，咖啡粉香味为轻微糊味、焦香味很浓郁。
表1富含绿原酸的咖啡粉的感官评价
实施例5
将生咖啡豆烘焙研磨得到生咖啡粉；将生咖啡粉用水萃取得到萃取液；萃取液通过喷雾干燥得到咖啡粉；取90g咖啡粉与10g实施例1中的富含绿原酸的咖啡提取物混合，得到富含绿原酸的咖啡粉。依照NY/T 3514-2019高效液相法测定本实施例得到的富含绿原酸的咖啡粉中绿原酸含量，测得绿原酸含量为13.16%，如图8所示。
将制备得到的富含绿原酸的咖啡粉进行感官评价，如表2所示。
表2富含绿原酸的咖啡粉的感官评价
实施例6
将生咖啡豆烘焙研磨得到生咖啡粉；将生咖啡粉用水萃取得到萃取液；萃取液通过喷雾干燥得到咖啡粉；取94g咖啡粉与6g实施例1中的富含绿原酸的咖啡提取物混合，得到富含绿原酸的咖啡粉。依照NY/T 3514-2019高效液相法测定本实施例中得到的富含绿原酸的咖啡粉中绿原酸含量，测得绿原酸含量为11.55%，如图9所示。
将制备得到的富含绿原酸的咖啡粉进行感官评价，如表3所示。
表3富含绿原酸的咖啡粉的感官评价
最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本申请的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本申请进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其做出各种各样的改变，而不偏离本申请权利要求书所限定的范围。
Claims (5)
1.一种富含绿原酸的咖啡提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将生咖啡粉与吸附剂混合，加入水并搅拌至有絮状物出现后静置沉降一段时间；所述吸附剂由魔芋粉与芦荟凝胶冻干粉组成；所述魔芋粉与芦荟凝胶冻干粉的质量比为：1：2-1：4；所述静置沉降时间为120min-240min；所述生咖啡粉与吸附剂的质量比为10：0.8-1.5，加入水的用量为生咖啡粉与吸附剂混合质量的2-5倍；
S2，将所述S1中静置沉降后的混合溶液固液分离得到沉淀物；
S3，将所述S2中沉淀物利用乙醇进行浸提；所述沉淀物与乙醇溶液的料液比g：mL为：1：3-1：6；
S4，将所述S3中浸提后所得溶液再次固液分离得到上清液；
S5，将所述S4中上清液依次减压浓缩，冷冻干燥，粉碎，即得到富含绿原酸的咖啡提取物。
2.根据权利要求1所述一种富含绿原酸的咖啡提取物的制备方法，其特征在于，所述S1中生咖啡粉由咖啡豆冻干，超微粉碎至300目达90％以上得到。
3.根据权利要求1所述一种富含绿原酸的咖啡提取物的制备方法，其特征在于，所述S1中魔芋粉的型号为KJ-30，芦荟凝胶冻干粉的型号为2000：1的库拉索芦荟凝胶冻干粉。
4.由权利要求1-3中任一项所述制备方法制备得到的富含绿原酸的咖啡提取物。
5.一种富含绿原酸的咖啡粉，其特征在于，包括权利要求4中所述富含绿原酸的咖啡提取物。
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