CN117680038A - 一种基于微波加热的植物原露析取工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于微波加热的植物原露析取工艺，属于植物原露提取领域，所述析取工艺包括：1)取材：选取新鲜植物原料进行处理；2)投料；3)真空与微波加热：真空度为‑0.02~‑0.1MPa，微波加热的波长为0.05～0.33m，功率为2~20kW；和4)原露析取四个步骤，所述原露析取步骤中，需要严格控制系统的温度、升温速度、停留时间等参数，从而精准控制各阶段物料的分子团平均自由程。本发明所述微波加热的植物原露析取工艺，能够显著加快提高植物析露生产效率，做到精准分离获得纯度较高的植物原露。

Description

一种基于微波加热的植物原露析取工艺

技术领域

本发明涉及植物原露析取技术领域，尤其涉及一种基于微波加热的植物原露析取工艺。

背景技术

药用植物原露是指药用植物鲜品或干品(或复水干品) 中原本液体部分，经过蒸馏，其水蒸气集聚凝结而成的透明、具芳香气味的液体。根据用途的不同可分为香露、食露、药露等。清代赵学敏所著《本草纲目拾遗》“各种药露”项下所述:“凡物之有质者，皆可取露，露乃物质之精华。其法始于大西洋，传入中国，大则用甑，小则用壶，皆可蒸取”，并对药露的性质及特点进行了总结:“露即所蒸物之气水，物虽有五色不齐，其所取之露无不白，只以气别，不能以色别也。时医多有用药露者，取其清冽之气，可以疏瀹灵府，不似汤剂之腻滞肠隔也。名品甚多”，其中记载有22种药露。目前常见的有金银花露、薄荷露、霍香露、银翘露等。

制取药用植物原露的原料可以是鲜品或干品，但最好用鲜品，以鲜药制作的药露既可保持鲜药的性味功效，又便于保存；而以干药材制作的药露则功力不如鲜药材制得者佳。明代《泰西水法》中详细介绍了药露的制作过程并论述了其功用特点，内云:“凡诸药系草木果瓜谷菜诸部具有水性者，皆用新鲜物料依法蒸馏得水，名之为露。凡此诸露，以之为药，胜诸药物，何者？诸药既干既久，或失本性，如用陈米作酒，酒多无力。小西洋用葡萄干作酒，味亦薄焉。若以诸药煎为汤饮，味故不全，间有因煎失其本性者。今用丸散，皆干药合成，精华已耗，又须受变于胃，传送于脾，所沁入宣布，能有几何？露为蒸馏所得，既于诸物体中最为上分，复得初力，则气厚势大焉。诸香与味，用其水皆胜其物”。这些前人的论述为现今药露的推广使用发挥了积极作用，也是提升其市场价值的一种崭新的研发思路。

药用植物或中药材超微原露制取过程零添加、零污染，且其超微原露具有超微化、利用快、抗氧化、防腐败、口味佳、易饮用、易定量、易配方等诸多优点，并能将药用植物或中药材细胞和组织中的全液态成分(挥发性成分、水溶性成分和脂溶性成分等)完整地析取。原露中的药物分子，常以分子或微粒状态分散，可最大限度保留原药材的性味和药效，具有用量小，吸收度好，生物利用度高，起效快，并减少苦味、改善肠胃刺激等优势。如人参纯露中，鉴定出37种化合物，包括烃类、酮类、醇类、酚类、酯类、醚类、醛类等。而纯露、原液也有功效研究，如提取黄连、黄芩、鱼腥草的原液具有抗菌作用；芦荟原液治疗面部皮炎；薰衣草、肉豆蔻、沉香、降香纯露具有抗氧化功效等。原露常开发为化妆品，或用作芳香疗法，如玫瑰露、薰衣草露等，其作用甚至优于精油产品，可治疗睡眠障碍、情绪障碍、胃肠疾病、呼吸系统疾病等。

微波加热是一种依靠物体吸收微波能将其转换成热能，使自身整体同时升温的加热方式。物质中的液态分子在不断吸收热量后，其分子团中的分子链将会由小到大逐渐分离逸出液面，变成气态分子。微波的电磁波频率介于300M-300GHz，其波长在1m-1mm之间。由于微波产生的交变电场以高达每秒数亿次的高速变向，偶极转向极化不具备迅速跟上交变电场的能力而滞后于电场，导致物质内部功率消耗，部分微波能转化为热能，从而使物质升温。与常规由表及里的加热方式不同，微波加热具有内外同时加热、选择性加热、非接触加热、升温速率快、加热效率高、易于控制等特点。

在当前原露析取领域，所制取的原露精华皆为笼统的原初混合物，无法实现所析取的原露主成分精准化、标准化。现有技术对植物的提取方法研究广泛，但是提取效率及资源利用率等问题制约了这些技术的应用。此外，现有技术往往只能提取得到混合产物，难以将目标成分精准分离。因此，如何将不同物种不同部位的精华分段精准析出，是亟待解决的科研性、产业性难题。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种基于微波加热的植物原露析取工艺及其设备，所述工艺在高真空条件下对物料进行搅拌均匀并微波加热，对汽化的物料分子进行分段析取，形成物料各主成分析取的工艺参数，能够精准析出各分子节段的原露，显著提高提取率和提取效率。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明提供了一种提取植物原露的工艺，包括如下步骤：

1）取材：选取新鲜植物原料，清洗，沥干水；或干燥植物原料，复水，浸泡充分吸涨；

2）投料：将原料自设备反应釜投放口投放，启动旋转料胆，进行投料；

3）真空与加热：检查完毕后启动真空泵，使物料容纳空间和冷凝装置的真空度为-0.02~-0.1MPa，然后启动微波加热部和冷凝装置，所述微波加热的波长为0.05～0.33m，功率为2~20kW；

4）原露析取：所述液态原露按分子质量由轻到重依次流入到储液罐中，当温度上升至初始沸点温度时，在此温度下停留5-60分钟，关闭储液罐的萃取析出控制阀，开启成品液控制阀，储液罐中的原露泄入到下端的收取量杯中；此时再关闭成品液控制阀，开启萃取析出控制阀，继续升高温度1-10℃，停留5-30分钟，再次关闭储液罐的萃取析出控制阀，开启成品液控制阀，储液罐中的原露泄入到下端新的收取量杯中；再次关闭成品液控制阀，开启萃取析出控制阀，再继续升高温度1-10℃，停留5-30分钟，关闭储液罐的萃取析出控制阀，开启成品液控制阀，储液罐中的原露泄入到下端的收取量杯中；

按以上步骤依次升温若干次，分段析出植物原露，当植物原露被完全析取出来，干燥的底料和废液分别由下端排空；

5）清洗与干燥：对设备依次进行弱酸-清水-弱碱-清水的清洗，后鼓热风冲干所有内壁与管道。

进一步地，步骤2）所述旋转料胆的转速为5~10 rpm。

进一步地，步骤3）所述微波加热的波长为0.12～0.125m，功率为4~8kW。

进一步地，步骤4）所述液态原露按分子质量由轻到重依次流入到储液罐中的具体过程为：当温度上升至初始沸点温度时，开始有较小有效直径分子团物质分子析出，在此温度下停留10-60分钟，此时析出的蒸汽凝结的原露为较轻物质分子，关闭储液罐的萃取析出控制阀，开启成品液控制阀，储液罐中的较轻物质分子原露泄入到下端的收取量杯中；此时再关闭成品液控制阀，开启萃取析出控制阀，继续升高温度1-10℃，停留10-20分钟，此段析出的物质分子汽化凝结的原露为分子团有效直径处于中间的物质分子，再次关闭储液罐的萃取析出控制阀，开启成品液控制阀，储液罐中的分子团有效直径为中间大小的物质分子原露泄入到下端新的收取量杯中；再次关闭成品液控制阀，开启萃取析出控制阀，再继续升高温度1-10℃，停留10-20分钟，此时析出的蒸汽凝结的原露为较重物质分子，关闭储液罐的萃取析出控制阀，开启成品液控制阀，储液罐中的较重物质分子原露泄入到下端的收取量杯中；按以上步骤依次升温若干次，可有效精准地分段析出目标物质分子原露。

本发明的析取设备适用于各种植物析取原露，根据不同原料调整不同的设备参数，均能实现精准分离目标原露的效果。

为了实现上述工艺，本申请进一步提供了一种基于微波加热的植物原露析取设备，其包括：微波发生系统、析露罐、露液冷凝与导流管路、真空系统、制冷系统、冷凝系统、循环冷却系统、工艺参数检测控制系统（PLC智能控制）等。

微波发生系统包括数个微波发生单元，设于析露罐外壳上，用来产生微波，对析露罐内物料进行微波加热，物料加热获得的气态露液在一定真空度下导入冷凝系统，经冷凝获得露液；冷凝系统包括冷凝器、冷凝罐和导出管；工艺参数检测控制系统用来对微波发生单元、析露系统、真空系统、冷凝系统、循环冷却系统进行信号检测与控制。循环冷却系统，具体由制冷器、循环泵、水箱、进水管路及出水管道构成；制冷器连接水箱，用来对水箱内冷却介质进行降温；循环泵用来将水箱中的冷却介质通过进水管道泵至待冷却设备，使用过的冷却介质经由出水管道回到水箱。

本发明进一步提供了一种采用上述设备提取花椒原露的工艺，包括如下步骤：

1）取材：选取新鲜花椒，清洗，沥干水；或干花椒，按质量比1∶1复水，浸泡充分吸涨；

2）投料与机检：将花椒自设备反应釜投放口投放，边投放边启动旋转料胆，投放完毕后，检查各元器件各管道各阀门开通与关闭是否正常，正常就绪后再往下开启设备运行；

3）真空与加热：检查完毕后启动真空泵，使物料容纳空间和冷凝装置的真空度达到-0.05~-0.1MPa，后即启动微波加热部和冷凝装置；

4）冷凝与分装：蒸馏出的气态分子进入冷凝装置中，从冷凝装置出口流出的液态原露按分子质量由轻到重依次流入到储液罐中，并被不同的收取量杯所接收，当析出物被完全析取出来，干燥的底料和废液分别由下端排空；

5）清洗与干燥：对设备依次进行弱酸-清水-弱碱-清水的清洗，后鼓热风冲干所有内壁与管道。

进一步地，步骤2）所述旋转料胆的转速为5~10 rpm。

进一步地，步骤3）所述微波加热的波长为0.12～0.125m，功率为4~8kW。

进一步地，提取花椒原露时，所述升温温度、停留时间以及对应的目标物质分子如表1所示：

表1：

本发明还提供了一种采用上述设备提取天麻原露的工艺，所述步骤流程与提取花椒原露基本相同。

进一步地，步骤3）所述微波加热的波长为0.12～0.125m，功率为4~8kW。

进一步地，步骤4）中提取天麻原露时，所述升温温度、停留时间以及对应的目标物质分子如表2所示：

表2：

本发明还提供了一种采用上述设备提取松果菊原露的工艺，所述步骤与提取花椒原露基本相同。

进一步地，步骤3）所述微波加热的波长为0.12～0.125m，功率为4~8kW。

进一步地，步骤4）中提取松果菊原露时，所述升温温度、停留时间以及对应的目标物质分子如表3所示：

表3：

本发明的析取设备不仅可以用于析取花椒、天麻或松果菊的原露，还可以适用于其它各种植物析取原露，根据不同原料特性调整得到类似的析取参数，均能实现精准分离目标原露的效果。

本发明采用微波加热系统对物料进行加热，在此过程中，需要严格控制系统的压力、微波功率、温度、升温速度、停留时间等参数，从而精准控制各阶段物料的分子团平均自由程，为后续精准分离各阶段原露提供基础。加热过程中，随着细胞内外压强的变化，首先是细胞破裂或组织裂解，其中的液体分子随着热量的增加，其分子运动加快，对于分子量较轻的物质分子被优先打破其分子团平均自由程，分子间的连接键破裂而逸出分子团表面，变化成气态分子；随着时间的延长，热量进一步增加或温度进一步提高，细胞和组织中的液态分子，分子质量由轻到重连续分批飞离其液态分子团表面而变为汽化分子，这与物料的比热性能、时间、热量/温度、压力等几方面主因素密切相关，直至液态分子团中的可逃逸分子飞离其表面完毕，此后初始含丰满饱和液态分子的物料逐步变成干瘪态尾料。

分子团平均自由程与分子团的有效直径、温度和压力相关，分子团有效直径愈小，其分子团平均自由程愈大；温度愈高，分子团平均自由程愈大；压力愈低，分子团平均自由程愈大。其计算公式如下：λ_m-分子团平均自由程，d-分子团有效直径，p-压力，k-波尔兹曼常数，k=1.380658×10^-23，T-温度。

在较为恒定的高真空状态下，通过吸收微波加热，使得物料分子间的键能被打断，物质分子逃离液面而汽化析取变成超微分子团，而物料中的有效成分大多属于较轻物质分子，其他色素、纤维素、多糖、蛋白质和重金属等较重物质分子则不能被汽化析出。

术语定义：

如本文所用，术语“植物”指具有某种或某些功能的植物，包括但不限于苹果、梨、水稻、小麦、玉米、向日葵、花生、丁香、八角、茴香、小茴香、火麻仁、白芷、肉豆蔻、肉桂、余甘子、花椒、金银花、青果、鱼腥草、姜、栀子、香橼、桑叶、桔红、桔梗、菊花、菊苣、紫苏、胡椒、槐米、槐花、蒲公英、酸枣仁、橘皮、薄荷、薤白、覆盆子、藿香、人参、参茎、山银花、芫荽、玫瑰花、松花粉、当归、党参、肉苁蓉、西洋参、黄芪、天麻、杜仲、佛手、决明子、矢车菊、西洋蓍草、鼠尾草、黑云杉、松针、苦橙花、鸢尾花、铃兰、晚香玉、洋甘菊、金盏花、马约兰、郁金香、月季花、紫罗兰、茉莉花、玉兰花、栀子花、三七、丹参、五加皮、升麻、太子参、木香、车前子、车前草、北沙参、玄参、白及、白豆蔻、红花、红景天、牡丹皮、佩兰、侧柏叶、刺五加、刺玫果、玫瑰茄、罗布麻、枳壳、绞股蓝、香附、积雪草、淫羊藿、菟丝子、银杏叶、越橘、槐实、蒲黄、熟地黄、平贝母、生地黄、何首乌、白术、白芍、石决明、石斛、地骨皮、竹茹、灵芝、吴茱萸、怀牛膝、沙苑子、芦荟、苍术、补骨脂、诃子、赤芍、远志、麦门冬、龟甲、制大黄、泽兰、泽泻、玫瑰花、知母、苦丁茶、金荞麦、金樱子、青皮、厚朴、枳、荷花、桂花等，及其它植物。优选的植物为花椒、天麻或松果菊等。

如本文所用，术语“沥干”是指干到表面干燥，内部仍然保有部分水分。例如，植物沥干是植物的水分通过外界的力，把水分沥干了。

如本文所用，术语“复水”(rehydration)是指重新吸回水分，恢复原状，为干燥的逆过程。干燥的植物重新吸收水分后在重量、大小和形状、质地、颜色、风味、成分、结构等可观方面应该类似新鲜或脱水干燥前的状态。

如本文所用，术语“吸涨”(Imbibition)是指植物细胞中亲水胶体吸水膨胀的现象，植物组织中含有很多这类物质，如纤维素、果胶物质、淀粉和蛋白质等，它们具有很强的亲水性，在未被水饱和时，就潜伏着很强的吸水能力。

如本文所用，术语“真空度”是指通过真空泵抽取反应釜及析取管道中的空气而达到的负压度，本申请所述真空度为-0.05~-0.1MPa，优选为-0.09~-0.1MPa。

如本文所用，术语“初始沸点温度”是指反应釜中的物料(处理过的植物)在一定的真空状态下通过升高温度而开始产生特定成分蒸汽的温度，例如在-0.09MPa~-0.1MPa的真空度下，水的沸点为约48℃。

如本文所用，术语“升高温度”是指反应釜在真空状态下，其中的物料吸热汽化，由一个低分子量节段的温度升高到下一个高分子量节段的温度，通常为1-10℃范围内。

如本文所用，术语“升温若干次”是指根据植物特性进行多次升温，可有效精准地分段析出目标物质分子原露，例如可以升温1-10次。

如本文所用，术语“一定时间”是指反应釜在真空状态下，其中的物料吸热汽化，在某一特定温度下全部汽化析出所需要的时间，通常为数分钟到数十分钟，优选5-60分钟。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

1）采用微波加热物料，微波加热具有物料内外同时加热、选择性加热、非接触加热、升温速率快、加热效率高、整体物料温度均匀及控制精度高等特点，能够显著加快提高析露生产效率。

2）采用减压析露，物料温度低，可以更好地保留一些热敏性成分。

3）采用高效冷凝系统，且内部的制冷系统可将冷却水控制在较低温度水平，能够对露液蒸汽进行充分冷却，提高露液收得率生产效率。

4）适用于各种形态物料，同时可对物料进行杀菌、消毒、杀虫、防霉处理。

5）精简操作程序，劳动强度低。

6）本发明的设备普遍适用于所有植物原露的析取。

此外，本发明可以在试制出各原露的精准参数的基础上，进一步建立参数数据库，在后续制备相同植物原露时可实现一键析露。

附图说明

图1为本发明设备的示意图；

图2为本发明壳体外部结构示意图；

图3为本发明旋转加热部结构示意图。

图中，100、反应釜，200、冷凝装置，300、储液罐，101、壳体，102、旋转加热部1021、驱动转轴，1022、回转支架，1023、星型支架，1024、微波发热部，1025、吊架，1026、原料挂板，1027、密封上盖，1028、排污口，1029、萃取析出口，201、冷凝模块，202、冷凝管道，203、萃取析出控制阀，204、气体流量计，205、萃取析出管道，301、电子液位计，302、成品液控制阀，303、旋转托盘，304、收取量杯，401、真空泵，402、真空管道，403、腔体抽真空控制阀一，404、腔体抽真空控制阀二，500、清洗管路，502、清洗液控制阀，503、清洗喷头，601、气压表，602、温度表，603、湿度表。

具体实施方式

为了清楚地说明本发明的技术方案和技术效果，下面将对照附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式。

此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

实施例1

如图1所示，一种基于微波加热的植物原露析取设备，包括：反应釜100、冷凝装置200、储液罐300、壳体101、旋转加热部102、驱动转轴1021、回转支架1022、星型支架1023、微波发热部1024、吊架1025、原料挂板1026、密封上盖1027、排污口1028、萃取析出口1029、冷凝模块201、冷凝管道202、萃取析出控制阀203、气体流量计204、萃取析出管道205、电子液位计301、成品液控制阀302、旋转托盘303、收取量杯304、真空泵401、真空管道402、腔体抽真空控制阀一403、腔体抽真空控制阀二404、清洗管路500、清洗液控制阀502、清洗喷头503、气压表601、温度表602、湿度表603。

其中，结合图2、3所示，反应釜100包括壳体101和旋转加热部102，旋转加热部102设置在壳体101内，所述旋转加热部102内放置原料。结合图2所示，壳体101为两段式结构，下部为桶状结构，上部为球冠状结构，并在顶部开口处安装有密封上盖1027，使内部则形成密封的空腔，用于放置旋转加热部102。

如图3所示，旋转加热部102包括：驱动转轴1021，驱动转轴1021通过下侧的回转支架1022安装于壳体101内的空腔中；回转支架1022呈立式的叉状结构，驱动转轴1021旋转带动两组星型支架1023旋转。星型支架1023的端部通过连接转轴与吊架1025转动连接。吊架1025为上部开口的盒状结构，其中还设有原料转轴，并沿周向分布三组原料挂板1026，每组中还沿轴向均布有多个原料挂板1026，用于挂装原料。可选的，每个吊架1025中还设置一个伺服电机，并通过带式或链式传动机构连接原料转轴，驱动其转动。可选的，将伺服电机等部附件安装于吊架1025的下部，使其重心靠下，从而在星型支架1023转动过程中，保持吊架1025的开口朝上。

有益的是，原料挂板1026能够将取露原料分隔开，并在回转支架1022及原料转轴旋转的同时，可以带动原料另做一个旋转运动，从而加快原料内的原露的蒸发和分离。

旋转加热部102还包括：微波发热部1024，如图2所示，微波发热部1024设置在壳体101的上部，具体是在密封上盖1027上。上述微波发热部1024能够提供取露装置所需的热量，并根据不同原料调节微波功率和波长。密封的空腔则构成物料容纳空间，用于容纳取露原料。微波发热部1024共有4个，并沿密封上盖1027的周向均布。

有益的是，现有微波发热部一般设置在旋转加热部102的外部，而本发明将微波发热部设置在旋转加热部102的上方，微波发热部结合旋转加热部102多个旋转自由度设计，从而使得微波发热部能够从顶部更加均匀的加热原料，微波发热部的发射的热量可以得到有效利用。因此，本发明的设备更加节能，并且能够更加均匀的加热原料，提高取露效果。

有益的是，通过调节旋转加热部102的气压，即调节原料在取露中的气压，可以更加有效的取露。较低的气压可以提高取露效率。

进一步地，壳体101的下侧设置有排污口1028。密封上盖1027的上侧设置有萃取析出口1029。

进一步地，所述冷凝装置200包括，冷凝模块201、萃取析出管道205、萃取析出控制阀203、气体流量计204等。所述萃取析出口1029与冷凝装置200连接。冷凝装置200与储液罐连接。萃取析出口1029和冷凝模块201之间有萃取析出管道205、气体流量计204、萃取析出控制阀203等。

进一步地，储液罐300之前设置电子液位计301，储液罐300下端设置成品液控制阀302，成品液控制阀302能够控制储液罐300内的露水流出。取露设备还包括旋转托盘303，托盘上设置收取量杯304。收取量杯304可以存储流出储液罐300的露水。

进一步地，取露设备还有真空泵401，所述真空泵401与旋转加热部102连接，用于调节密封上盖1027内即旋转加热部102的气压。真空泵401与旋转加热部102之间有腔体抽真空控制阀一403和腔体抽真空管道402。真空泵还与储液罐300连接，用于降低储液罐300内的气压。防止外界气体氧化冷凝后的露水。真空泵401与储液罐300之间还设置有萃取析出真空泵401控制阀和萃取析出管道205。

进一步地，取露设备还具有清洗管路500。所述清洗管路500包括清洗液储液罐、清洗液控制阀502。清洗液储液罐内有弱酸、清水和弱碱至少三种清洗液。清洗管路500与密封上盖1027连接，并在密封上盖1027上设置清洗喷头503。清洗管路500还与储液罐300连接。

进一步地，密封上盖1027上还设置气压表601、温度表602和湿度表603。

实施例2

采用实施例1所述设备提取花椒原露的工艺，包括如下步骤：

1）取材：选取新鲜花椒15Kg，清洗，沥干水；所述花椒购自四川雅安。

2）投料与机检：将花椒自设备反应釜100投放口投放，边投放边启动回转支架1022，回转支架1022的转速控制在10rpm，使物料较为均匀地散布在各吊架中，投放完毕后，关仓封门进行机检，启动自检程序以检查各元器件各管道各阀门开通与关闭是否正常，正常就绪后再往下开启设备运行。

3）真空与加热：自检完毕后启动真空泵401，使壳体101空腔与冷凝装置200内真空度达到-0.1MPa，后即启动微波发热部1024和冷凝装置200，设置微波波长为0.12m，功率4kW。

4）冷凝与分装：蒸馏出的气态分子由萃取析出口1029进入装有强传导介质的冷凝装置200，从其出口流出的液态原露按分子质量由轻到重依次流入到储液罐300中，并被不同的收取量杯304所接收；当温度上升至35℃时，在此温度下停留10.3min，此时析出的蒸汽凝结的原露主要含隐酮，关闭储液罐300的萃取析出控制阀203，开启成品液控制阀302，储液罐300中的原露泄入到下端的收取量杯304中；此时再关闭成品液控制阀302，开启萃取析出控制阀203，继续升高温度至37℃，停留14.8min，此段析出的物质分子汽化凝结的原露主要含草蒿脑，再次关闭储液罐300的萃取析出控制阀203，开启成品液控制阀302，储液罐300中的原露泄入到下端新的收取量杯304中；再次关闭成品液控制阀302，开启萃取析出控制阀203，继续升至39℃，停留10.5min，此时析出的蒸汽凝结的原露主要含胡椒酮，关闭储液罐300的萃取析出控制阀203，开启成品液控制阀302，储液罐300中的原露泄入到下端的收取量杯304中；按以上步骤依次升温若干次，升温的温度及停留时间参照表4，最终分别析出含隐酮、草蒿脑、胡椒酮、香茅醇、α-乙酸松油酯等的5种原露。

当析出物被完全析取出来，干燥的底料和废液分别由排污口1028排空。

5）清洗与干燥：关闭仓体门和各管道阀门，依次进行弱酸-清水-弱碱-清水的清洗，后鼓热风冲干所有内壁与管道。

分别以隐酮、草蒿脑、胡椒酮、香茅醇、α-乙酸松油酯为标准品，分别检测1~5号收取量杯中的原露成分，结果显示，1号收取量杯中检测到含有目标性成分隐酮，而2~5号收取量杯中未检测到隐酮；2号收取量杯中检测到含有目标性成分草蒿脑，而1号、3~5号收取量杯中未检测到草蒿脑；3号收取量杯中检测到含有目标性成分胡椒酮，而1~2号、4~5号收取量杯中未检测到胡椒酮；4号收取量杯中检测到含有目标性成分香茅醇，而1~3号、5号收取量杯中未检测到香茅醇；5号收取量杯中检测到含有目标性成分α-乙酸松油酯，而1~4号收取量杯中未检测到α-乙酸松油酯。

本实施例得到的5个收取量杯中的原露质量及每个收取量杯中目标性成分的质量含量，如下表4所示。

表4：

以上结果表明，本实施例能将含隐酮、草蒿脑、胡椒酮、香茅醇、α-乙酸松油酯等目标性成分的原露分别进行了精准分离析取，为后续针对性地利用每种目标性成分的原露提供了基础。

对比例1

（1）选取新鲜花椒15Kg，清洗，沥干水，干燥粉碎，得花椒粉糊料；所述花椒购自四川雅安。

（2）对花椒粉糊料加入冷水120升，浸泡过夜，次日水蒸气蒸馏12h；

（3）分液漏斗收集挥发油，静置，除去水分得淡黄色澄清油状物。

经检测，最终得到油状物的质量及其中各目标性成分的质量含量如下表5所示：

表5：

由于表4析出物(原露)富含水分，虽然目标性成分的质量含量百分比较表5的目标性成分的质量含量百分比要低，但表4目标性成分总质量却高于表5目标性成分总质量。

实施例3

采用实施例1所述设备提取天麻原露的工艺，包括如下步骤：

1）取材：选取新鲜天麻15Kg，清洗，沥干水，上机投料；所述天麻购自云南昭通。

2）投料与机检：将天麻自设备反应釜100投放口投放，边投放边启动回转支架1022，回转支架1022的转速控制在10rpm，使物料较为均匀地散布在各吊架中，投放完毕后，关仓封门进行机检，启动自检程序以检查各元器件各管道各阀门开通与关闭是否正常，正常就绪后再往下开启设备运行。

3）真空与加热：自检完毕后启动真空泵401，使壳体101的空腔与冷凝装置200内真空度达到-0.08MPa，后即启动微波发热部1024和冷凝装置200，设置微波波长为0.12m，功率6kW。

4）冷凝与分装：蒸馏出的气态分子由萃取析出口1029进入装有强传导介质的冷凝装置200，从其出口流出的液态原露按分子质量由轻到重依次流入到储液罐300中，并被不同的收取量杯304所接收；当温度上升至35℃时，在此温度下停留14min，此时析出的蒸汽凝结的原露主要含对甲酚，关闭储液罐300的萃取析出控制阀203，开启成品液控制阀302，储液罐300中的原露泄入到下端的收取量杯304中；此时再关闭成品液控制阀302，开启萃取析出控制阀203，继续升高温度至37℃，停留12min，此段析出的物质分子汽化凝结的原露主要含草蒿脑，再次关闭储液罐300的萃取析出控制阀203，开启成品液控制阀302，储液罐300中的原露泄入到下端新的收取量杯304中；再次关闭成品液控制阀302，开启萃取析出控制阀203，继续升至44℃，停留14 min，此时析出的蒸汽凝结的原露主要含十三烷酸甲酯，关闭储液罐300的萃取析出控制阀203，开启成品液控制阀302，储液罐300中的原露泄入到下端的收取量杯304中；本实施例升温的温度及停留时间参照表6，最终分别析出含对甲酚、草蒿脑、十三烷酸甲酯等3种不同目标性成分的原露；

当析出物被完全析取出来，干燥的底料和废液分别由排污口1028排空。

5）清洗与干燥：关闭仓体门和各管道阀门，依次进行弱酸-清水-弱碱-清水的清洗，后鼓热风冲干所有内壁与管道。

分别以对甲酚、草蒿脑、十三烷酸甲酯的标准品检测1~3号收取量杯中的原露目标性成分，结果显示，1号收取量杯中检测到含有目标性成分对甲酚，而2~3号收取量杯中未检测到对甲酚；2号收取量杯中检测到含有目标性成分草蒿脑，而1号、3号收取量杯中未检测到草蒿脑；3号收取量杯中检测到含有目标性成分十三烷酸甲酯，而1~2号收取量杯中未检测到十三烷酸甲酯。

本实施例得到的3个收取量杯中的原露质量及每个收取量杯中目标性成分的质量含量如下表6所示。

表6：

以上结果表明，本实施例能将含对甲酚、草蒿脑、十三烷酸甲酯等目标性成分的原露分别进行了精准分离，为后续针对性地利用每种目标性成分的原露提供了基础。

对比例2

（1）选取新鲜天麻15Kg，清洗，沥干水，干燥粉碎，得天麻粉糊料；所述天麻购自云南昭通；

（2）对天麻粉糊料加入冷水135升，浸泡过夜，次日水蒸气蒸馏8h；

（3）分液漏斗收集挥发油，静置，得到提取混合物；

（4）加入无水硫酸钠静置，除去水分，收集得无色透明的油状物。

经检测，最终得到油状物的质量及其中各目标性成分质量含量如下表7所示：

表7：

由于表6析出物(原露)富含水分，虽然目标性成分的质量含量百分比较表7的目标性成分的质量含量百分比要低，但表6目标性成分总质量却高于表7目标性成分总质量。/>

实施例4

采用实施例1所述设备提取松果菊原露的工艺，包括如下步骤：

1）取材：选取新鲜松果菊15Kg，清洗，沥干水，上机投料；所述松果菊购自江苏南通。

2）投料与机检：将松果菊自设备反应釜100投放口投放，边投放边启动回转支架1022，回转支架1022的转速控制在10rpm，使物料较为均匀地散布在各吊架中，投放完毕后，关仓封门进行机检，启动自检程序以检查各元器件各管道各阀门开通与关闭是否正常，正常就绪后再往下开启设备运行。

3）真空与加热：自检完毕后启动真空泵401，使壳体101的空腔与冷凝装置200内真空度达到-0.095MPa，后即启动微波发热部1024和冷凝装置200，设置微波波长为0.125m，功率8kW。

4）冷凝与分装：蒸馏出的气态分子由萃取析出口1029进入装有强传导介质的冷凝装置200，从其出口流出的液态原露按分子质量由轻到重依次流入到储液罐300中，并被不同的收取量杯304所接收；当温度上升至36℃时，在此温度下停留12min，此时析出的蒸汽凝结的原露主要含苯乙醇，关闭储液罐300的萃取析出控制阀203，开启成品液控制阀302，储液罐300中的原露泄入到下端的收取量杯304中；此时再关闭成品液控制阀302，开启萃取析出控制阀203，继续升高温度至38℃，停留15min，此段析出的物质分子汽化凝结的原露主要含1-顺马鞭草烯醇，再次关闭储液罐300的萃取析出控制阀203，开启成品液控制阀302，储液罐300中的原露泄入到下端新的收取量杯304中；再次关闭成品液控制阀302，开启萃取析出控制阀203，继续升至40℃，停留10min，此时析出的蒸汽凝结的原露主要含L-松香芹醇，关闭储液罐300的萃取析出控制阀203，开启成品液控制阀302，储液罐300中的原露泄入到下端的收取量杯304中；再次关闭成品液控制阀302，开启萃取析出控制阀203，继续升至44℃，停留12min，此时析出的蒸汽凝结的原露主要含十三烷酸甲酯，关闭储液罐300的萃取析出控制阀203，开启成品液控制阀302，储液罐300中的原露泄入到下端的收取量杯304中；本实施例升温的温度及停留时间参照表8，最终分别析出含苯乙醇、1-顺马鞭草烯醇、L-松香芹醇、十三烷酸甲酯等4种不同目标性成分的原露；

当析出物被完全析取出来，干燥的底料和废液分别由排污口1028排空。

5）清洗与干燥：关闭仓体门和各管道阀门，依次进行弱酸-清水-弱碱-清水的清洗，后鼓热风冲干所有内壁与管道。

分别以苯乙醇、1-顺马鞭草烯醇、L-松香芹醇、十三烷酸甲酯为标准品，分别检测1~4号收取量杯中的原露成分，结果显示，1号收取量杯中检测到含有目标性成分苯乙醇，而2~4号收取量杯中未检测到苯乙醇；2号收取量杯中检测到含有目标性成分1-顺马鞭草烯醇，而1号、3~4号收取量杯中未检测到L-松香芹醇；3号收取量杯中检测到含有目标性成分L-松香芹醇，而1~2号、4号收取量杯中未检测到1-顺马鞭草烯醇；4号收取量杯中检测到含有目标性成分十三烷酸甲酯，而1~3号收取量杯中未检测到十三烷酸甲酯。

本实施例得到的4个收取量杯中的原露质量及每个收取量杯中目标性成分的质量含量，如下表8所示。

表8：

以上结果表明，本实施例能将含苯乙醇、1-顺马鞭草烯醇、L-松香芹醇、十三烷酸甲酯等目标性成分的原露分别进行了精准分离，为后续针对性地利用每种目标性成分的原露提供了基础。

对比例3

（1）选取新鲜松果菊花15Kg，清洗，沥干水，干燥粉碎，得松果菊花粉糊料；所述松果菊购自江苏南通；

（2）对松果菊花粉糊料加入冷水120升，浸泡过夜，次日水蒸气蒸馏10h；

（3）分液漏斗收集挥发油，静置，除去水分得到黄色油状物。

经检测，最终得到油状物的质量及其中各目标性成分的质量含量如下表9所示：

表9：

由于表8析出物(原露)富含水分，虽然目标性成分的质量含量百分比较表9的目标性成分的质量含量百分比要低，但表8目标性成分总质量却高于表9目标性成分总质量。

以上实施例2-4的结果表明，采用本发明的设备析取植物原露，能够有效精准的分离含各目标性物质分子节段的原露，且耗时短、提取率高。而采用普通蒸馏提取方法，提取物中性质相近的产物难以精准分离，且所得各目标性物质成分含量更低，提取效果较差。

以上对本发明实施例进行了具体说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、替代、组合、简化等，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不违背本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

上述实施例仅为多种实施例中的一种，对于本领域内的技术人员，在上述说明基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动，而这些属于本发明实质精神而衍生出的其他变化或变动仍属于本发明保护范围。

Claims (6)

1.一种基于微波加热的植物原露析取工艺，其特征在于，所述工艺的步骤包括：

1）取材：选取新鲜植物原料，清洗，沥干水；或选取干燥植物原料，复水，浸泡充分吸涨；

2）投料：将原料自设备反应釜投放口投放，启动旋转料胆，进行投料；

3）真空与加热：检查完毕后启动真空泵，使物料容纳空间和冷凝装置的真空度为-0.02~-0.1MPa，然后启动微波加热部和冷凝装置，所述微波加热的波长为0.05～0.33m，功率为2~20kW；

4）原露析取：蒸馏出的气态分子进入冷凝装置中，从冷凝装置出口流出的液态原露按分子质量由轻到重依次流入到储液罐中，当温度上升至初始沸点温度时，在此温度下停留5-60分钟，关闭储液罐的萃取析出控制阀，开启成品液控制阀，储液罐中的原露泄入到下端的收取量杯中；此时再关闭成品液控制阀，开启萃取析出控制阀，继续升高温度1-10℃，停留5-30分钟，再次关闭储液罐的萃取析出控制阀，开启成品液控制阀，储液罐中的原露泄入到下端新的收取量杯中；再次关闭成品液控制阀，开启萃取析出控制阀，再继续升高温度1-10℃，停留5-30分钟，关闭储液罐的萃取析出控制阀，开启成品液控制阀，储液罐中的原露泄入到下端的收取量杯中；

按以上步骤依次升温若干次，分段析出植物原露，当植物原露被完全析取出来，干燥的底料和废液分别由下端排空；

其中，所述植物为花椒、天麻或松果菊；

所述植物为花椒时，其原露包括隐酮、草蒿脑、胡椒酮、香茅醇、α-乙酸松油酯中的一种或几种；

所述植物为天麻时，其原露包括对甲酚、草蒿脑、十三烷酸甲酯中的一种或几种；

所述植物为松果菊时，其原露包括苯乙醇、1-顺马鞭草烯醇、L-松香芹醇、十三烷酸甲酯中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的析取工艺，其特征在于：步骤2）所述旋转料胆的转速为5~10rpm。

3.根据权利要求1所述的析取工艺，其特征在于：所述步骤3）微波加热的波长为0.12～0.125m，功率为4~8kW。

4.根据权利要求1所述的析取工艺，其特征在于：

所述花椒的原露为隐酮时，升温温度为35℃，停留时间为15~30min；

所述花椒的原露为草蒿脑时，升温温度为37℃，停留时间为18~30min；

所述花椒的原露为胡椒酮时，升温温度为39℃，停留时间为10~20min；

所述花椒的原露为香茅醇时，升温温度为41℃，停留时间为10~15min；

所述花椒的原露为α-乙酸松油酯时，升温温度为44℃，停留时间为12~18min。

5.根据权利要求1所述的析取工艺，其特征在于：

所述天麻的原露为对甲酚时，升温温度为35℃，停留时间为10~16min；

所述天麻的原露为草蒿脑时，升温温度为37℃，停留时间为10~15min；

所述天麻的原露为十三烷酸甲酯时，升温温度为44℃，停留时间为12~16min。

6.根据权利要求1所述的析取工艺，其特征在于：

所述松果菊的原露为苯乙醇时，升温温度为36℃，停留时间为10~15min；

所述松果菊的原露为1-顺马鞭草烯醇时，升温温度为38℃，停留时间为12~15min；

所述松果菊的原露为L-松香芹醇时，升温温度为40℃，停留时间为10~13min；

所述松果菊的原露为十三烷酸甲酯时，升温温度为42℃，停留时间为10~12min。