CN117673512A - 一种倍率型磷酸铁锂电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新能源材料技术领域，特别涉及一种倍率型磷酸铁锂电池及其制备方法。所述磷酸铁锂电池包括正极片、负极片、隔离膜、电解液；所述正极片组成为磷酸铁锂、PVDF、导电剂及补锂剂；所述负极片组成为石墨、导电剂、SBR、CMC；所述隔离膜为陶瓷涂层结构；本发明采用在正极材料中增加补锂剂，同时将高纯铜粉作为正极和负极的导电剂，如此可以提高电池电池容量的保持率，延长电池的循环寿命，同时降低内阻，提升电池的整体性能。
Description
技术领域
本发明涉及新能源电池技术领域，特别涉及一种倍率型磷酸铁锂电池及其制备方法。
背景技术
作为成本更加便宜的磷酸铁锂锂离子电池，其是近几年发展起来的一种新型储能电源，并以其循环寿命好、价格低廉、环境友好等优点而受到人们的青睐，并且广泛应用在纯电动汽车、混合动力车、电动工具及其储能领域。但随着人们对于充电时间的要求，快速充放的锂离子电池的需求增加，要求高功率的锂离子电池以满足市场的需求，目前市场上所推出的高功率锂离子电池通常在倍率为5C左右，为提高锂离子电池的功率会造成能量密度的损失，比如专利(CN104577130A)公开了软包装高功率磷酸铁锂动力电池，虽然通过底涂技术提高锂离子电池的倍率性能，但是存在能量密度降低及其循环寿命降低等缺点，为在提高锂离子电池大倍率性能的同时，兼顾能量密度和循环性能显得非常必要，并可以产业化推广。
因此，如何减小极化和内阻可以很大程度的提高电池的循环性能，倍率性能，提升电池的续航。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种倍率型磷酸铁锂电池及其制备方法，采用在正极材料中增加补锂剂，同时将高纯铜粉作为正极和负极的导电剂，如此可以提高电池电池容量的保持率，延长电池的循环寿命，同时降低内阻，提升电池的整体性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种倍率型磷酸铁锂电池，所述磷酸铁锂电池包括正极片、负极片、隔离膜、电解液；
本发明中所述正极片组成的质量比为96.0-97.5％的磷酸铁锂正极材料，1.0-1.3％的PVDF粘结剂，0.8-1.5％的导电剂及0.7-1.2％补锂剂；
本发明中所述负极片组成的质量百分比为94.3-95.1％石墨、1.5-1.8％导电剂、2.0-2.3％SBR、1.4-1.6％CMC；
本发明中所述隔离膜为隔膜表面加涂形成厚度3-5微米的陶瓷涂层结构；
本发明中所述电解液组成的质量百分比为：11-12％LiPF6、88-89％溶剂；所述溶剂包括有EC、EMC、DEC，所述电解液中含有的溶剂的质量百分比为30-40％EC、5-15％EMC、40-50％DEC。
进一步地，本发明所述导电剂为高纯铜粉，所述高纯铜粉的粒径为不大于100nm。
进一步地，本发明所述补锂剂为Li5FeO4。
本发明一种倍率型磷酸铁锂电池的制作方法，具体步骤如下：
第一步，按照质量百分比加入96.0-97.5％的磷酸铁锂、1.0-1.3％的PVDF粘结剂、0.8-1.5％％的导电剂及0.7-1.2％补锂剂，通过搅拌机混料得到正极浆料；
第二步，按照质量百分比加入94.3-95.1％石墨、1.5-1.8％导电剂、2.0-2.3％SBR、1.4-1.6％CMC，通过搅拌机混料得到负极浆料；
第三步，正极和负极片涂布：正极涂布温度低于130～140℃，负极涂布温度低于105～115℃；
第四步，极片卷料烘烤：涂布后正、负极卷料分别进行真空烘烤，正极烘烤条件为100-115℃下6-10小时，真空度小于-0.085MPa，负极烘烤条件为80-100℃下6-10小时，真空度小于-0.085MPa；
第五步，配置电解液，所述电解液组成的质量百分比为：12-13％LiPF6、87-88％溶剂；所述溶剂包括有EC、EMC、DEC，所述电解液中含有的溶剂的质量百分比为30-40％EC、5-15％EMC、40-50％DEC；
第六步，按辊压-制片-卷绕-装配-烘烤-注液工序制成化成前电池；
第七步，采用小电流加压化成，加压采用强力夹具；分两步进行化成，(1)用0.03C的电流恒流充电至电压3.5V，时间限制为240min；(2)用0.1C电流恒流充电至3.65V，再恒压3.65V充电至截至电流为0.01C，时间限制为600min，换成两步充电后结束。
第八步，将电芯卸下化成柜高温搁置24-48h后真空封口成型；
第九步，成型后的电池，采用分容柜进入分容测试；
第十步，分容结束后，下测试架常温老化3-4天，制作过程结束。
进一步地，本发明所述化成环境温度为45～60℃。
进一步地，本发明所述正极浆料和所述负极浆料在搅拌后使用前，先用放置进超声波设备中进行超声处理1h，超声波的参数为功率1.5-1.8KW，波频40KHz。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用补锂剂中含锂量可控，制造工艺简单，可以使整个电池在充放电的条件下，保证有充分的锂离子进行脱嵌和插入，如此能达到充分释放电能的作用。因本发明中加入的补锂剂相对较少，不会影响电池的能量密度，即使补锂量过高多余的锂也可为电池提供导电性，不会给电池增加安全隐患，同时能提高电池的充放电性能及循环性能。
2、本发明中在正负极片制备的过程中均加入高纯铜粉作为导电剂，且高纯铜粉为纳米级，铜的导电率是现有电池行业用的super-P，科琴黑的几倍至几十倍，因此可以很好的替代作为导电剂的作用，同时高纯铜粉在与正负极材料混合后并涂布在铝箔和铜箔的集流体上，尤其在铜箔的集流体上可以最大程度的降低接触电势，如此也进一步降低了电池的内阻，减小电极极化，减少了电池在工作过程中的能量损耗，提高了电池的使用寿命和续航，也能进一步促进电池的电性能的提高，提高充放电容量保持率和循环性能。
3、本发明化成工序采用分步化成，在不大于3.5V电压的化成充电中采用小电流进行充电，可以使产生的气体和水分被更多的充分吸收，且在大于3.5V的化成采用恒流恒压至电流降至0.01C的化成，在产气充分吸收后，也能使负极的SEI膜充分形成并稳定。
附图说明
图1是对比例和实施例1中在5C电流下的放电曲线图。
图2是对比例和实施例1中在1C电流下的放电循环曲线图。
图3是对比例和实施例1中在200μV/s的扫描速率下的循环伏安曲线图。
具体实施方式
为了更清楚地表达本发明，以下通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种倍率型磷酸铁锂电池，所述磷酸铁锂电池包括正极片、负极片、隔离膜、电解液；
所述正极片组成的质量比为96.0％的磷酸铁锂正极材料，1.3％的PVDF粘结剂，1.5％的导电剂及1.2％补锂剂；
所述负极片组成的质量百分比为94.3％石墨、1.8％导电剂、2.3％SBR、1.6％CMC；
所述隔离膜为隔膜表面加涂形成厚度3-5微米的陶瓷涂层结构；
所述电解液组成的质量百分比为：11％LiPF6、89％溶剂；所述溶剂包括有EC、EMC、DEC，所述电解液中含有的溶剂的质量百分比为30-40％EC、5-15％EMC、40-50％DEC。
所述导电剂为高纯铜粉，所述高纯铜粉的粒径为不大于100nm。
所述补锂剂为Li5FeO4。
一种倍率型磷酸铁锂电池的制作方法，具体步骤如下：
第一步，按照质量百分比加入96.0％的磷酸铁锂、1.3％的PVDF粘结剂、1.5％的导电剂及1.2％补锂剂，通过搅拌机混料得到正极浆料；
第二步，按照质量百分比加入94.3％石墨、1.8％导电剂、2.3％SBR、1.6％CMC，通过搅拌机混料得到负极浆料；
第三步，正极和负极片涂布：正极涂布温度低于140℃，负极涂布温度低于115℃；
第四步，极片卷料烘烤：涂布后正、负极卷料分别进行真空烘烤，正极烘烤条件为100℃下6小时，真空度小于-0.085MPa，负极烘烤条件为80℃下6小时，真空度小于-0.085MPa；
第五步，配置电解液，所述电解液组成的质量百分比为：11％LiPF6、89％溶剂；所述溶剂包括有EC、EMC、DEC，所述电解液中含有的溶剂的质量百分比为30-40％EC、5-15％EMC、40-50％DEC；
第六步，按辊压-制片-卷绕-装配-烘烤-注液工序制成化成前电池；
第七步，采用小电流加压化成，加压采用强力夹具；分两步进行化成，(1)用0.03C的电流恒流充电至电压3.5V，时间限制为240min；(2)用0.1C电流恒流充电至3.65V，再恒压3.65V充电至截至电流为0.01C，时间限制为600min，换成两步充电后结束。
第八步，将电芯卸下化成柜高温搁置24h后真空封口成型；
第九步，成型后的电池，采用分容柜进入分容测试；
第十步，分容结束后，下测试架常温老化3天，制作过程结束。
进一步地，本发明所述化成环境温度为45℃。
进一步地，本发明所述正极浆料和所述负极浆料在搅拌后使用前，先用放置进超声波设备中进行超声处理1h，超声波的参数为功率1.5KW，波频40KHz。
实施例2
一种倍率型磷酸铁锂电池，所述磷酸铁锂电池包括正极片、负极片、隔离膜、电解液；
所述正极片组成的质量比为97.5％的磷酸铁锂正极材料，1.0％的PVDF粘结剂，0.8％的导电剂及0.7％补锂剂；
所述负极片组成的质量百分比为95.1％石墨、1.5％导电剂、2.0％SBR、1.4％CMC；
所述隔离膜为隔膜表面加涂形成厚度3-5微米的陶瓷涂层结构；
所述电解液组成的质量百分比为：12％LiPF6、88％溶剂；所述溶剂包括有EC、EMC、DEC，所述电解液中含有的溶剂的质量百分比为30-40％EC、5-15％EMC、40-50％DEC。
所述导电剂为高纯铜粉，所述高纯铜粉的粒径为不大于100nm。
所述补锂剂为Li5FeO4。
一种倍率型磷酸铁锂电池的制作方法，具体步骤如下：
第一步，按照质量百分比加入97.5％的磷酸铁锂、1.0％的PVDF粘结剂、2.7％的导电剂及1.2％补锂剂，通过搅拌机混料得到正极浆料；
第二步，按照质量百分比加入94.3％石墨、1.8％导电剂、2.3％SBR、1.6％CMC，通过搅拌机混料得到负极浆料；
第三步，正极和负极片涂布：正极涂布温度低于140℃，负极涂布温度低于115℃；
第四步，极片卷料烘烤：涂布后正、负极卷料分别进行真空烘烤，正极烘烤条件为100℃下6小时，真空度小于-0.085MPa，负极烘烤条件为80℃下6小时，真空度小于-0.085MPa；
第五步，配置电解液，所述电解液组成的质量百分比为：11％LiPF6、89％溶剂；所述溶剂包括有EC、EMC、DEC，所述电解液中含有的溶剂的质量百分比为30-40％EC、5-15％EMC、40-50％DEC；
第六步，按辊压-制片-卷绕-装配-烘烤-注液工序制成化成前电池；
第七步，采用小电流加压化成，加压采用强力夹具；分两步进行化成，(1)用0.03C的电流恒流充电至电压3.5V，时间限制为240min；(2)用0.1C电流恒流充电至3.65V，再恒压3.65V充电至截至电流为0.01C，时间限制为600min，换成两步充电后结束。
第八步，将电芯卸下化成柜高温搁置24h后真空封口成型；
第九步，成型后的电池，采用分容柜进入分容测试；
第十步，分容结束后，下测试架常温老化3天，制作过程结束。
进一步地，本发明所述化成环境温度为45℃。
进一步地，本发明所述正极浆料和所述负极浆料在搅拌后使用前，先用放置进超声波设备中进行超声处理1h，超声波的参数为功率1.5KW，波频40KHz。
实施例3
一种倍率型磷酸铁锂电池，所述磷酸铁锂电池包括正极片、负极片、隔离膜、电解液；
本发明中所述正极片组成的质量比为96.5％的磷酸铁锂正极材料，1.2％的PVDF粘结剂，1.2％的导电剂及1.1％补锂剂；
本发明中所述负极片组成的质量百分比为94.8％石墨、1.6％导电剂、2.1％SBR、1.5％CMC；
本发明中所述隔离膜为隔膜表面加涂形成厚度3-5微米的陶瓷涂层结构；
本发明中所述电解液组成的质量百分比为：11.5％LiPF6、88.5％溶剂；所述溶剂包括有EC、EMC、DEC，所述电解液中含有的溶剂的质量百分比为30-40％EC、5-15％EMC、40-50％DEC。
进一步地，本发明所述导电剂为高纯铜粉，所述高纯铜粉的粒径为不大于100nm。
进一步地，本发明所述补锂剂为Li5FeO4。
本发明一种倍率型磷酸铁锂电池的制作方法，具体步骤如下：
第一步，按照质量百分比加入96.5％的磷酸铁锂、1.2％的PVDF粘结剂、1.2％％的导电剂及1.1％补锂剂，通过搅拌机混料得到正极浆料；
第二步，按照质量百分比加入94.8％石墨、1.6％导电剂、2.1％SBR、1.5％CMC，通过搅拌机混料得到负极浆料；
第三步，正极和负极片涂布：正极涂布温度低于130～140℃，负极涂布温度低于105～115℃；
第四步，极片卷料烘烤：涂布后正、负极卷料分别进行真空烘烤，正极烘烤条件为100-115℃下8小时，真空度小于-0.085MPa，负极烘烤条件为80-100℃下8小时，真空度小于-0.085MPa；
第五步，配置电解液，所述电解液组成的质量百分比为：12-13％LiPF6、87-88％溶剂；所述溶剂包括有EC、EMC、DEC，所述电解液中含有的溶剂的质量百分比为30-40％EC、5-15％EMC、40-50％DEC；
第六步，按辊压-制片-卷绕-装配-烘烤-注液工序制成化成前电池；
第七步，采用小电流加压化成，加压采用强力夹具；分两步进行化成，(1)用0.03C的电流恒流充电至电压3.5V，时间限制为240min；(2)用0.1C电流恒流充电至3.65V，再恒压3.65V充电至截至电流为0.01C，时间限制为600min，换成两步充电后结束。
第八步，将电芯卸下化成柜高温搁置36h后真空封口成型；
第九步，成型后的电池，采用分容柜进入分容测试；
第十步，分容结束后，下测试架常温老化4天，制作过程结束。
进一步地，本发明所述化成环境温度为50℃。
进一步地，本发明所述正极浆料和所述负极浆料在搅拌后使用前，先用放置进超声波设备中进行超声处理1h，超声波的参数为功率1.5-1.8KW，波频40KHz。
对比例
一种防胀气的磷酸铁锂电池，所述磷酸铁锂电池包括正极片、负极片、隔离膜、电解液；所述正极片组成的质量比为97.5％的磷酸铁锂正极材料，1.2％的PVDF粘结剂，1.3％的super-P；
所述负极片组成的质量百分比为95％石墨、1.6％KS-6、2.0％SBR、1.4％CMC；
所述隔离膜为隔膜为正常的干法隔膜；
所述电解液组成的质量百分比为：12.5％LiPF6、87.5％溶剂；所述溶剂包括有EC、EMC、DEC，所述电解液中含有的溶剂的质量百分比为30％EC、10％EMC、50％DEC。
所述PVDF的分子量为70万～100万。
所述的制备方法，具体步骤如下，
第一步，按照质量百分比加入97.5％的磷酸铁锂、1.2％的PVDF粘结剂、1.3％的导电剂，通过搅拌机混料得到正极浆料；
第二步，按照质量百分比加入95％石墨、1.6％导电剂、2.0％SBR、1.4％CMC，通过搅拌机混料得到负极浆料；
第三步，正极和负极片涂布：正极涂布温度低于130～140℃，负极涂布温度低于105～115℃；
第四步，极片卷料烘烤：涂布后正、负极卷料分别进行真空烘烤，正极烘烤条件为100-115℃下8小时，真空度小于-0.085MPa，负极烘烤条件为100℃下10小时，真空度小于-0.085MPa；
第五步，配置电解液，所述电解液组成的质量百分比为：12％LiPF6、88％溶剂；所述溶剂包括有EC、EMC、DEC，所述电解液中含有的溶剂的质量百分比为40％EC、10％EMC、50％DEC；
第六步，按辊压-制片-卷绕-装配-烘烤-注液工序制成化成前电池；
第七步，采用小电流加压化成，加压采用强力夹具；分两步进行化成，(1)用0.03C的电流恒流充电至电压3.5V，时间限制为240min；(2)用0.1C电流恒流充电至3.65V，再恒压3.65V充电至截至电流为0.01C，时间限制为600min，换成两步充电后结束。
第八步，将电芯卸下化成柜高温搁置24h后真空封口成型；
第九步，成型后的电池，采用分容柜进入分容测试；
第十步，分容结束后，下测试架常温老化4天，制作过程结束。
所述化成环境温度为常温。
验证实施例
1、电池测试
上述实施例1和对比例均制作成型号为11198142DY-20000mAh的磷酸铁锂软包锂离子电池，每组制作3只电池，共6只电池，因电池容量太大，只能做6只进行实验。并在每只电池上做好标记。化成好后，对进行电池充放电测试；具体如下表1所示：
表1电池电性能测试统计表
从表1的对比例和实施例1的数据可以得出，实施例1的电池的平台电压比对比例的平台电压更高，而实施例1内阻却比对比例的内阻平均低28％左右，而且随着放电电流的增大，实施例1的充放电容量比也比对比例充放电容量比更高，如此可以判定，增加补锂剂可以提高一定程度的平台电压，同时将导电剂改为高纯铜粉，可以有效降低电池的容量损耗，也减少了电池本身的发热量，使电池的释放能量更多，续航更长。
2、倍率性能、循环寿命测试及循环伏安测试
如图1所示的对比例和实施例1的放电曲线可以看出，在5C的放电电流下，实施例1的电池平台电压更高，且放电容量保持率更大，结合表1的数据可以看出，在5C倍率的放电电流下工作，实施例1的电池容量保持率比对比例中的电池容量保持率平均多出10％；同时在图2的循环曲线中也可以看出，正极材料中增加了补锂剂并将高纯铜粉作为导电剂的实施例1的电池，近500次的循环性能保持率为96.5％，而对比例中的电池近500次的循环性能保持率为94.1％，总体循环性能保持率多出2.4％，如此也延长了电池的使用寿命。
图3是500次循环后，电池测试循环伏安的，从循环伏安的测试曲线中可以判断，在循环伏安扫描速率为200μV/s时，实施例1的电池测试的氧化还原峰更尖锐，峰宽更窄，氧化电位与还原电位的电位差更近，说明实施例1的电池电极极化相对较小一些，而对比例的电池测试的氧化还原峰更宽，峰的幅度更低，且氧化还原电位差相对较大，说明其电极极化相对较大。由于极化相对较大，后续循环如果持续进行下去，对比例的循环性能会有更大的降幅，而实施例1的电池循环性能会保持相对更加良好的状态。
综上验证所述，正极材料中增加补锂剂可以有效提高电池放电容量的保持率，并且用高纯铜粉替代为导电剂，可以降低内阻，进一步促进放电容量保持率的提升，降低内阻的原因是高纯铜粉可以有效的减少接触电势并减少电极极化，如此可以提高电池的循环寿命，因此，所增加的补锂剂和高纯铜粉作为导电剂可以很好的提高电池的性能。
Claims (6)
1.一种倍率型磷酸铁锂电池，其特征在于，所述磷酸铁锂电池包括正极片、负极片、隔离膜、电解液；
所述正极片组成的质量比为96.0-97.5％的磷酸铁锂正极材料，1.0-1.3％的PVDF粘结剂，0.8-1.5％的导电剂及0.7-1.2％补锂剂；
所述负极片组成的质量百分比为94.3-95.1％石墨、1.5-1.8％导电剂、2.0-2.3％SBR、1.4-1.6％CMC；
所述隔离膜为隔膜表面加涂形成厚度3-5微米的陶瓷涂层结构；
所述电解液组成的质量百分比为：11-12％LiPF6、88-89％溶剂；所述溶剂包括有EC、EMC、DEC，所述电解液中含有的溶剂的质量百分比为30-40％EC、5-15％EMC、40-50％DEC。
2.根据权利要求1所述的一种倍率型磷酸铁锂电池，其特征在于，所述导电剂为高纯铜粉，所述高纯铜粉的粒径为不大于100nm。
3.根据权利要求1所述的一种倍率型磷酸铁锂电池，其特征在于，所述补锂剂为Li5FeO4。
4.根据权利要求1所述的一种倍率型磷酸铁锂电池的制作方法，其特征在于，具体步骤如下：
第一步，按照质量百分比加入96.0-97.5％的磷酸铁锂、1.0-1.3％的PVDF粘结剂、0.8-1.5％的导电剂及0.7-1.2％补锂剂，通过搅拌机混料得到正极浆料；
第二步，按照质量百分比加入94.3-95.1％石墨、1.5-1.8％导电剂、2.0-2.3％SBR、1.4-1.6％CMC，通过搅拌机混料得到负极浆料；
第三步，正极和负极片涂布：正极涂布温度低于130～140℃，负极涂布温度低于105～115℃；
第四步，极片卷料烘烤：涂布后正、负极卷料分别进行真空烘烤，正极烘烤条件为100-115℃下6-10小时，真空度小于-0.085MPa，负极烘烤条件为80-100℃下6-10小时，真空度小于-0.085MPa；
第五步，配置电解液，所述电解液组成的质量百分比为：12-13％LiPF6、87-88％溶剂；所述溶剂包括有EC、EMC、DEC，所述电解液中含有的溶剂的质量百分比为30-40％EC、5-15％EMC、40-50％DEC；
第六步，按辊压-制片-卷绕-装配-烘烤-注液工序制成化成前电池；
第七步，采用小电流加压化成，加压采用强力夹具；分两步进行化成，(1)用0.03C的电流恒流充电至电压3.5V，时间限制为240min；(2)用0.1C电流恒流充电至3.65V，再恒压3.65V充电至截至电流为0.01C，时间限制为600min，换成两步充电后结束。
第十步，将电芯卸下化成柜高温搁置24-48h后真空封口成型；
第十一步，成型后的电池，采用分容柜进入分容测试；
第十二步，分容结束后，下测试架常温老化3-4天，制作过程结束。
5.根据权利要求3所述的一种倍率型磷酸铁锂电池的制作方法，其特征在于，所述化成环境温度为45～60℃。
6.根据权利要求3所述的一种倍率型磷酸铁锂电池的制作方法，其特征在于，所述正极浆料和所述负极浆料在搅拌后使用前，先用放置进超声波设备中进行超声处理1h，超声波的参数为功率1.5-1.8KW，波频40KHz。
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