CN117654626A - Etbe催化剂的处理工艺及处理装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于催化剂处理技术领域，具体涉及一种ETBE催化剂的处理工艺及处理装置。所述处理工艺为：先将催化剂安装在反应器和/或催化精馏塔中，然后将ETBE通入反应器和/或催化精馏塔，ETBE经过反应器内的催化剂床层和/或催化精馏塔反应段的催化剂床层后，排至物料罐中，在物料罐中进行沉降分层，下层的水分排出装置，上层的ETBE返回反应器和/或催化精馏塔循环使用，直至反应器和/或催化精馏塔排出的ETBE中水质量含量不大于10％时，停止通入ETBE，完成对催化剂的处理。本发明的工艺流程简单，处理过程用时短，催化剂的脱水效果好，节省了大量能耗，脱水后催化剂应用开工初期不合格产品量少。
Description
技术领域
本发明属于催化剂处理技术领域，具体涉及一种ETBE催化剂的处理工艺及处理装置。
背景技术
在化工生产中，采用混合C4与乙醇反应生产乙基叔丁基醚(ETBE)，通常采用磺酸型离子交换树脂催化剂。新鲜的催化剂通常含有50％左右的水分，如果直接用于ETBE生产，催化剂中的水会与混合C4中的异丁烯发生反应生成叔丁醇，导致ETBE产品纯度大大降低，所以用于醚化反应之前必须将催化剂中的水分脱除。目前，通常采用乙醇浸泡、置换催化剂水分的方式对催化剂进行脱水，但是在置换过程中产生大量的乙醇水溶液，通过精馏回收其中的乙醇，会产生一定的能耗费用；同时催化剂内部含有较多残存的乙醇，开工初期很长一段时间，大量反应过剩乙醇进入精馏塔，由于碳四-乙醇形成的共沸物中乙醇共沸组成特别低，乙醇超过了共沸物的最高浓度组成，无法从塔顶共沸馏出，只能进入塔底，造成塔底ETBE产品中乙醇含量大幅超标，导致开工初期不合格产品量较多。另外，由于乙醇与水形成共沸物，通过精馏回收的乙醇含有5％左右的水，因此催化剂脱水过程会产生大量含水乙醇，这些含水乙醇不能用于ETBE生产，因为其中的水会与混合C4中的异丁烯发生反应生成叔丁醇，导致ETBE产品叔丁醇含量超标。
专利CN103127961中公开了一种MTBE工业装置反应器催化剂溶胀浸泡工艺，包括引料、浸泡、脱水过程，用离心泵将醚后混合C4引至装有新催化剂反应器，提升反应器压力，关闭反应器出入口，静置后混合C4利用自压引退至静置罐，再将进入静置罐的物料静置脱水外送。但是混合C4是非极性物质，吸附力较弱，很难吸附到催化剂颗粒内部的孔道深处，不能脱除催化剂孔道深处的水分；靠长时间浸泡催化剂、多次浸泡催化剂，用时长、用碳四物料多。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种ETBE催化剂的处理工艺，工艺流程简单，处理过程用时短，催化剂的脱水效果好，在脱水过程中不产生含水乙醇，节省了大量能耗，脱水后催化剂应用开工初期不合格产品量少；本发明还提供其处理装置。
本发明所述的ETBE催化剂的处理工艺，包括以下步骤：
先将催化剂安装在反应器和/或催化精馏塔中，然后将ETBE通入反应器和/或催化精馏塔，ETBE经过反应器内的催化剂床层和/或催化精馏塔反应段的催化剂床层后，排至物料罐中，在物料罐中进行沉降分层，下层的水分排出装置，上层的ETBE返回反应器和/或催化精馏塔循环使用，直至反应器和/或催化精馏塔排出的ETBE中水质量含量不大于10％时，停止通入ETBE，完成对催化剂的处理。
本发明中，所述催化剂为用于ETBE反应的磺酸型离子交换树脂催化剂，水含量为10-80wt％。
本发明中，所述ETBE通过反应器内的催化剂床层和/或催化精馏塔反应段的催化剂床层的体积空速为1-5h-1。空速对于脱水效果影响很大，空速过大过小，催化剂脱水效果皆不理想。
本发明中，所述ETBE通过反应器内的催化剂床层和/或催化精馏塔反应段的催化剂床层时的温度为10-60℃，压力优选常压。
本发明中，所述ETBE的质量含量为90-100％，优选为95-100％。
本发明中，所述反应器可以是能控制反应温度的固定床反应器，如混相床反应器、绝热固定床反应器、列管式固定床反应器，也可以是膨胀床反应器。
本发明中，所述催化蒸馏塔内的催化剂装填形式可以是散装式，也可以是填充式如捆包式或模块式。
本发明中，通过催化精馏塔的回流进料口或者补乙醇进料口将ETBE通入催化精馏塔反应段的催化剂床层。
当通过催化精馏塔的补乙醇进料口将ETBE通入催化精馏塔反应段的催化剂床层时，可以通过一个补乙醇进料口将ETBE通入催化精馏塔反应段的催化剂床层，也可以通过两个或两个以上补乙醇进料口分段将ETBE通入催化精馏塔反应段的催化剂床层；优选通过两个或两个以上补乙醇进料口分段将ETBE通入催化精馏塔反应段的催化剂床层，这样脱水效果更好。
本发明所述的ETBE催化剂的处理装置，包括反应器、催化精馏塔和物料罐，所述反应器和催化精馏塔内安装有催化剂，所述反应器和催化精馏塔的进料口分别连接ETBE添加管和物料罐，所述反应器和催化精馏塔的出料口连接物料罐的进料口。
优选的，所述反应器和催化精馏塔的进料口经回流泵后，分别连接ETBE添加管和物料罐。
优选的，所述物料罐的底部设置有脱水包，所述脱水包连接排水管。
优选的，所述物料罐为催化精馏塔已有的塔顶回流罐。
优选的，催化精馏塔的进料口为催化精馏塔的回流进料口，或者为催化精馏塔的补乙醇进料口中的至少一个。
进一步优选的，当催化精馏塔的进料口为催化精馏塔的一个补乙醇进料口时，该补乙醇进料口位于催化精馏塔反应段上面的塔板上方；当催化精馏塔的进料口为催化精馏塔的两个补乙醇进料口时，两个补乙醇进料口分别位于催化精馏塔反应段上面的塔板上方和催化精馏塔反应段二分之一处那块塔板上方。
本发明处理的ETBE催化剂为磺酸型离子交换树脂催化剂，催化剂颗粒内部有大量孔道，以便为ETBE合成反应提供大量活性表面积。刚出厂的新鲜催化剂通常都含有一定量的水分，另外，脱除过水分的催化剂在使用过程中可能因意外导致催化剂再次含水，这些水分除了存在于催化剂颗粒之间及催化剂颗粒表面，还有大量水分吸附于催化剂颗粒内部的孔道内。与采用碳四作为脱水剂脱除ETBE催化剂中的水分相比，由于C4属于非极性物质，没有极性，吸附力较弱，很难吸附到催化剂颗粒内部的孔道深处，脱除催化剂孔道深处的水分，本发明采用ETBE作为脱水剂，由于ETBE属于极性物质，具有一定的极性，能有效脱除催化剂孔道深处的水分，脱水效果好。另外ETBE常压下是液体，ETBE催化剂脱水过程采用常压操作即可，操作方便，C4常压下是气体，脱水过程不能采用常压操作，操作不便。
在对催化剂进行脱水处理时，利用水与ETBE不互溶的原理，ETBE、水在物料罐中经过沉降分为上下两层，水分从脱水包排出装置，同时采用回流泵将物料罐中的ETBE送入反应器内的催化剂床层和/或催化精馏塔反应段的催化剂床层，可以通过催化精馏塔回流进料口将ETBE送入催化精馏塔反应段的催化剂床层，也可以通过催化精馏塔补乙醇进料口将ETBE送入催化精馏塔反应段的催化剂床层，可以通过一个催化精馏塔补乙醇进料口将ETBE送入催化精馏塔反应段的催化剂床层，优选通过两个或两个以上催化精馏塔补乙醇进料口分段将ETBE送入催化精馏塔反应段的催化剂床层，脱水效果更好。当催化精馏塔设置两个补乙醇进料口时，通常一个位于催化精馏塔反应段上面的塔板上方，另一个位于催化精馏塔反应段中间任意一块塔板上方。当反应器和/或催化精馏塔排出的ETBE中水质量含量不大于10％时，停止ETBE循环，将反应器和/或催化精馏塔中的ETBE排放干净。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的ETBE催化剂处理工艺，采用ETBE脱除催化剂中的水分，与采用乙醇作为脱水剂相比：不产生含水乙醇；利用水与ETBE不互溶的原理，ETBE、水经过沉降分为上下两层实现分离，不需要精馏分离，节省大量能耗；开工初期催化剂中不存在残留乙醇，残留的ETBE不会影响产品纯度，不合格产品量少；与采用碳四作为脱水剂相比：ETBE连续、循环通过催化剂，不需长时间浸泡催化剂，用时短、用料少；脱水过程采用常压操作即可，操作方便；ETBE具有一定的极性，能有效脱除催化剂孔道深处的水分，脱水效果好，能减少开工初期ETBE产品中的叔丁醇含量，缩短产品质量达到合格标准的时间，能明显提高装置经济效益。
附图说明
图1为本发明ETBE催化剂处理装置的结构示意图1；
图2为本发明ETBE催化剂处理装置的结构示意图2；
图3为本发明ETBE催化剂处理装置的结构示意图3；
图中：1、反应器；2、催化精馏塔；3、回流泵；4、物料罐；5、脱水包；6、排水管；7、ETBE添加管。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于此，该领域专业人员对本发明技术方案所作的改变，均应属于本发明的保护范围内。
实施例1
如图1-3所示，一种ETBE催化剂处理装置，包括反应器1、催化精馏塔2和物料罐4，所述反应器1和催化精馏塔2内安装有催化剂，所述反应器1和催化精馏塔2的进料口经回流泵3后，分别连接ETBE添加管7和物料罐4，所述反应器1和催化精馏塔2的出料口连接物料罐4的进料口，所述物料罐4的底部设置有脱水包5，所述脱水包5连接排水管6，在装置的各管路上根据需求设置有阀门，用于控制物料的流动。
所述反应器1可以是能控制反应温度的固定床反应器，如混相床反应器、绝热固定床反应器、列管式固定床反应器，也可以是膨胀床反应器。反应器的类型不影响本装置的运行和处理效果。
所述催化蒸馏塔2内的催化剂装填形式可以是散装式，也可以是填充式如捆包式或模块式。催化剂装填形式不影响本装置的运行和处理效果。
所述物料罐4为催化精馏塔2已有的塔顶回流罐。
所述催化精馏塔2的进料口为催化精馏塔2的回流进料口，或者为催化精馏塔2的补乙醇进料口中的至少一个。
图1中催化精馏塔2的进料口为催化精馏塔2的回流进料口，是通过催化精馏塔2的回流进料口将ETBE通入催化精馏塔反应段的催化剂床层。
图2中催化精馏塔2的进料口为催化精馏塔2的一个补乙醇进料口，该补乙醇进料口位于催化精馏塔2反应段上面的塔板上方，是通过催化精馏塔的一个补乙醇进料口将ETBE通入催化精馏塔反应段的催化剂床层。
图3中催化精馏塔2的进料口为催化精馏塔2的两个补乙醇进料口，两个补乙醇进料口分别位于催化精馏塔2反应段上面的塔板上方和催化精馏塔2反应段二分之一处那块塔板上方，是通过两个补乙醇进料口分段将ETBE通入催化精馏塔反应段的催化剂床层。
实施例2
采用实施例1的处理装置，对ETBE催化剂进行脱水处理，步骤如下：
先将用于ETBE反应的磺酸型离子交换树脂催化剂(水质量含量为54.2％)安装在反应器中，再利用回流泵将ETBE(质量含量为99％)通过反应器内的催化剂床层，体积空速为1.0h-1，反应器排出的ETBE进入物料罐，ETBE中的水分从物料罐的脱水包排出装置，采用回流泵将物料罐中的ETBE送入反应器内循环使用。20小时后反应器排出的ETBE中水质量含量为5.2％，停止通入ETBE，将反应器中的ETBE排放干净，完成对ETBE催化剂的脱水处理。
经分析计算，催化剂中水分含量降低至2.4％，催化剂投入ETBE生产，12小时内ETBE产品质量达到97％合格标准。
对比例1
采用实施例1的处理装置，对ETBE催化剂进行脱水处理，步骤如下：
利用回流泵将经过生产MTBE后的醚后混合C4通过反应器内的催化剂床层，反应器压力升至0.8MPa，停止回流泵，关闭反应器出入口保持高压状态，静置9小时。打开反应器出口将溶胀浸泡后置换出的混合C4与水通过自压引至物料罐，静置4小时后，将静置分层后的水分从脱水包排出装置。重复上述过程3次。反应器排出的混合C4中水质量含量为5.1％，将反应器中的混合C4排放干净，完成对ETBE催化剂的脱水处理。其余操作与实施例2相同。
经分析计算，催化剂中水分含量降低至4.9％，催化剂投入ETBE生产，18小时内ETBE产品质量达到97％合格标准。
实施例3
采用实施例1的处理装置，对ETBE催化剂进行脱水处理，步骤如下：
先将用于ETBE反应的磺酸型离子交换树脂催化剂(水质量含量为50.3％)安装在反应器和催化精馏塔中，再利用回流泵将ETBE(质量含量为99％)通过反应器内的催化剂床层和催化精馏塔反应段的催化剂床层，体积空速均为1.0h-1，反应器和催化精馏塔排出的ETBE进入物料罐，ETBE中的水分从物料罐的脱水包排出装置，采用回流泵将物料罐中的ETBE送入反应器和催化精馏塔内循环使用。通过催化精馏塔的一个补乙醇进料口将ETBE送入催化精馏塔反应段的催化剂床层(如图2所示)，补乙醇进料口位于催化精馏塔反应段上面的塔板上方，22小时后反应器和催化精馏塔排出的ETBE中水质量含量降至10％以下，停止通入ETBE，将反应器和催化精馏塔中的ETBE排放干净，即完成对ETBE催化剂的脱水处理。
经分析计算，反应器和催化精馏塔中的催化剂残存的水质量含量分别为1.37％、1.45％。催化剂投入ETBE生产，10小时内ETBE产品质量达到97％合格标准。
实施例4
采用与实施例3相同的条件，区别在于通过催化精馏塔的两个补乙醇进料口将ETBE送入催化精馏塔反应段的催化剂床层，两个补乙醇进料口分别位于催化精馏塔反应段上面的塔板上方和催化精馏塔反应段二分之一处那块塔板上方(如图3所示)。反应器和催化精馏塔中的催化剂残存的水质量含量分别为1.01％、1.14％。
实施例5
采用实施例1的处理装置，对ETBE催化剂进行脱水处理，步骤如下：
先将用于ETBE反应的磺酸型离子交换树脂催化剂(水质量含量为40.9％)安装在反应器和催化精馏塔中，再将ETBE(质量含量为95％)通过反应器内的催化剂床层和催化精馏塔反应段的催化剂床层，体积空速均为3.0h-1，通过催化精馏塔回流进料口将ETBE送入催化精馏塔反应段的催化剂床层(如图1所示)。其余操作与实施例3相同。
21小时后反应器和催化精馏塔排出的ETBE中水质量含量降至10％以下，经分析计算，反应器和催化精馏塔中的催化剂残存的水质量含量分别为2.28％、2.39％。
实施例6
采用实施例1的处理装置，对ETBE催化剂进行脱水处理，步骤如下：
先将用于ETBE反应的磺酸型离子交换树脂催化剂(水质量含量为30.5％)安装在反应器中，再利用回流泵将ETBE(质量含量为99.5％)通过反应器内的催化剂床层，体积空速为5.0h-1，反应器排出的ETBE进入物料罐，ETBE中的水分从物料罐的脱水包排出装置，采用回流泵将物料罐中的ETBE送入反应器内循环使用。19小时后反应器排出的ETBE中水质量含量降至10％以下，停止通入ETBE，将反应器中的ETBE排放干净，完成对ETBE催化剂的脱水处理。
经分析计算，催化剂中水分含量降低至2.8％。
对比例2
工艺操作与实施例3相同。区别在于：ETBE通过反应器内的催化剂床层和催化精馏塔反应段的催化剂床层，体积空速均为0.5h-1。
30小时后反应器和催化精馏塔排出的ETBE中水质量含量降至10％以下，经分析计算，反应器和催化精馏塔中的催化剂残存的水质量含量分别为5.69％、6.17％。
对比例3
工艺操作与实施例3相同。区别在于：ETBE通过反应器内的催化剂床层和催化精馏塔反应段的催化剂床层，体积空速均为8h-1。
33小时后反应器和催化精馏塔排出的ETBE中水质量含量降至10％以下，经分析计算，反应器和催化精馏塔中的催化剂残存的水质量含量分别为6.27％、6.89％。
Claims (10)
1.一种ETBE催化剂的处理工艺，其特征在于：包括以下步骤：
先将催化剂安装在反应器和/或催化精馏塔中，然后将ETBE通入反应器和/或催化精馏塔，ETBE经过反应器内的催化剂床层和/或催化精馏塔反应段的催化剂床层后，排至物料罐中，在物料罐中进行沉降分层，下层的水分排出装置，上层的ETBE返回反应器和/或催化精馏塔循环使用，直至反应器和/或催化精馏塔排出的ETBE中水质量含量不大于10％时，停止通入ETBE，完成对催化剂的处理。
2.根据权利要求1所述的ETBE催化剂的处理工艺，其特征在于：所述催化剂为用于ETBE反应的磺酸型离子交换树脂催化剂，水含量为10-80wt％。
3.根据权利要求1所述的ETBE催化剂的处理工艺，其特征在于：所述ETBE通过反应器内的催化剂床层和/或催化精馏塔反应段的催化剂床层的体积空速为1-5h-1。
4.根据权利要求1所述的ETBE催化剂的处理工艺，其特征在于：所述ETBE通过反应器内的催化剂床层和/或催化精馏塔反应段的催化剂床层时的温度为10-60℃，压力为常压。
5.根据权利要求1所述的ETBE催化剂的处理工艺，其特征在于：通过催化精馏塔的回流进料口或者补乙醇进料口将ETBE通入催化精馏塔反应段的催化剂床层。
6.根据权利要求5所述的ETBE催化剂的处理工艺，其特征在于：当通过催化精馏塔的补乙醇进料口将ETBE通入催化精馏塔反应段的催化剂床层时，通过两个或两个以上补乙醇进料口分段将ETBE通入催化精馏塔反应段的催化剂床层。
7.一种ETBE催化剂的处理装置，其特征在于：包括反应器(1)、催化精馏塔(2)和物料罐(4)，所述反应器(1)和催化精馏塔(2)内安装有催化剂，所述反应器(1)和催化精馏塔(2)的进料口分别连接ETBE添加管(7)和物料罐(4)，所述反应器(1)和催化精馏塔(2)的出料口连接物料罐(4)的进料口。
8.根据权利要求7所述的ETBE催化剂的处理装置，其特征在于：所述反应器(1)和催化精馏塔(2)的进料口经回流泵(3)后，分别连接ETBE添加管(7)和物料罐(4)。
9.根据权利要求7所述的ETBE催化剂的处理装置，其特征在于：所述物料罐(4)为催化精馏塔(2)的塔顶回流罐，物料罐(4)的底部设置有脱水包(5)，脱水包(5)连接排水管(6)。
10.根据权利要求7所述的ETBE催化剂的处理装置，其特征在于：催化精馏塔(2)的进料口为催化精馏塔(2)的回流进料口，或者为催化精馏塔(2)的补乙醇进料口中的至少一个。
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