CN214654571U - 一种用于合成气制碳酸二甲酯工艺中亚硝酸甲酯的制备装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了用于合成气制碳酸二甲酯工艺中亚硝酸甲酯的制备装置，包括再生塔、再生塔塔釜泵、再生塔冷却器、压缩机、还原塔、氧气管道、循环气管道及排气管道，氧气管道、回收循环气管道分别与再生塔连接，再生塔与排气管道连接，再生塔的出液口与再生塔塔釜泵的进料口连接，再生塔塔釜泵出料口与再生塔冷却器的进料口连接，再生塔冷却器的出料口与再生塔的回流口连接，再生塔塔釜泵出料口与还原塔的硝酸进液口连接，还原塔的出气口与再生塔的进气口连接，回收循环气管道的出气口与压缩机进气口连接，压缩机出气口与还原塔的进气口连接。可实现工艺中水的连续分离，回收处理副反应产生的硝酸并补充流失的氮氧化物，降低废水中硝酸的含量。
Description
技术领域
本实用新型涉及气制碳酸二甲酯工艺中亚硝酸甲酯制备技术领域，具体涉及一种用于合成气制碳酸二甲酯工艺中亚硝酸甲酯的制备装置。
背景技术
碳酸二甲酯(DMC)是一种重要的有机合成中间体，在医药、材料以及电子化学品领域具有广泛的应用。近年来，我国碳酸二甲酯的需求量快速增长，特别是作为生产聚碳酸酯的原料以及用于锂电池电解液。
目前合成气制碳酸二甲酯工艺又细分为气相法和液相法，其中气相法的反应可分为两步，第一步反应：2NO+0.5O2+2CH3OH＝2CH3ONO+H2O，第二步反应：CO+2CH3ONO＝CO(OCH3)2+2NO，从上述反应式可知，在第一步制备亚硝酸甲酯的过程中会产生水，需要将水从系统中即时脱除，避免将水带到后续反应系统中，以免引起催化剂及反应器的损坏；另外NO在系统中会发生如下副反应：4NO+3O2+2H2O＝4HNO3，再加上排放气带走了部分NO，这就造成统中氮氧化物的量逐渐减少。这就需要一套装置，一方面可以将反应产生的水即时脱除，另一方面处理回收副反应产生的硝酸并补充流失的氮氧化物。
近年来，针对以上需求及问题，行业内主要采用“再生塔+硝酸还原反应釜”或“再生塔+催化还原净化设备”的方案，以上方案存在工艺及设备投资费用高、废液中硝酸浓度高、催化剂寿命短等缺点。
实用新型内容
鉴于上述的分析，本实用新型提出一种用于合成气制碳酸二甲酯工艺中亚硝酸甲酯的制备装置以解决现有技术的不足。
本实用新型主要通过以下技术方案来实现：
本实用新型提供一种用于合成气制碳酸二甲酯工艺中亚硝酸甲酯的制备装置，包括再生塔、再生塔塔釜泵、再生塔冷却器、压缩机、还原塔、氧气管道、回收循环气管道及排气管道，所述氧气管道、回收循环气管道的出气口分别与再生塔的进气口连接，所述再生塔的排气口与排气管道的进气口连接，所述再生塔的出液口与再生塔塔釜泵的进料口连接，所述再生塔塔釜泵出料口与再生塔冷却器的进料口连接，所述再生塔冷却器的出料口与再生塔的回流口连接，所述再生塔塔釜泵出料口与还原塔的硝酸进液口连接，所述还原塔的出气口与再生塔的进气口连接，所述回收循环气管道的出气口与压缩机进气口连接，所述压缩机出气口与还原塔的进气口连接。
进一步地，还包括与再生塔的进气口连接的静态混合器，所述氧气管道、回收循环气管道的出气口均与静态混合器的进气口连接。
进一步地，所述氧气管道上设有与静态混合器的进气口连接的氧气流量调节阀组，所述回收循环气管道上设有与静态混合器的进气口连接的循环气流量调节阀组。
进一步地，所述排气管道上设有与再生塔的排气口连接的压力调节阀组。
进一步地，所述氧气流量调节阀组、循环气流量调节阀设置自控连锁。
进一步地，所述氧气流量调节阀组与静态混合器之间设有止逆阀。
进一步地，所述循环气流量调节阀组与静态混合器之间设有止逆阀。
进一步地，所述氧气流量调节阀组包括依次设置在氧气管道上的第一远传流量计和第一流量调节阀；所述循环气流量调节阀组包括依次设置在回收循环气管道上的第二远传流量计和第二流量调节阀。
进一步地，所述压力调节阀组包括依次设置在排气管道上的第一远传压力表和第一压力调节阀。
进一步地，所述再生塔为混合结构的塔，上半部分为板式塔，下半部分为填料塔；所述还原塔为混合结构的塔，上半部分为填料塔，下半部分为板式塔。
与现有技术比较本实用新型技术方案的有益效果为：
本实用新型提供的一种合成气制碳酸二甲酯工艺中亚硝酸甲酯的制备装置，一方面将反应产生的水即时脱除，实现工艺中水的连续分离，将新鲜循环气中的水含量降至10ppm以下，避免水分带至后续系统，操作安全性高，装置稳定性佳；另一方面将副反应产生的硝酸充分还原回收并补充流失的氮氧化物，同时降低了废水中硝酸、甲醇的含量，避免物料损失，节能降耗效果显著，工艺流程简单、设备投资费用低。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本实用新型实施例提供的一种用于合成气制碳酸二甲酯工艺中亚硝酸甲酯的制备装置的示意图。
附图标记如下：
11、静态混合器，12、再生塔，13、再生塔塔釜泵，14、再生塔冷却器，15、压缩机，16、还原塔，17、氧气管道，18、回收循环气管道，19、排气管道，21、氧气流量调节阀组，22、循环气流量调节阀组，23、压力调节阀组。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本实用新型，从而对本实用新型要求保护的范围作出更清楚地限定，下面就本实用新型的某些具体实施例对本实用新型进行详细描述。需要说明的是，以下仅是本实用新型构思的某些具体实施方式仅是本实用新型的一部分实施例，其中对于相关结构的具体的直接的描述仅是为方便理解本实用新型，各具体特征并不当然、直接地限定本实用新型的实施范围。本领域技术人员在本实用新型构思的指导下所作的常规选择和替换，均应视为在本实用新型要求保护的范围内。
下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步说明。
如图1所示，本实用新型提供了一种用于合成气制碳酸二甲酯工艺中亚硝酸甲酯的制备装置，包括再生塔12、再生塔塔釜泵13、再生塔冷却器14、压缩机15、还原塔16、氧气管道17、回收循环气管道18及排气管道19，氧气管道17、回收循环气管道18的出气口分别与再生塔12下端的进气口连接，再生塔12顶部的排气口与排气管道19的进气口连接，再生塔12底部的出液口与再生塔塔釜泵13的进料口连接，再生塔塔釜泵13出料口与再生塔冷却器14的进料口连接，再生塔冷却器14的出料口与再生塔12的回流口连接，再生塔塔釜泵13出料口与还原塔16的硝酸进液口连接，还原塔16顶部的出气口与再生塔12中部的进气口连接，回收循环气管道18的出气口与压缩机15进气口连接，压缩机15出气口与还原塔16的进气口连接。
具体的，再生塔12为混合结构的塔，上半部分为板式塔，塔板型式为浮阀塔板，下半部分为填料塔，填料型式为散堆填料。
具体的，还原塔16为混合结构的塔，上半部分为填料塔，塔板型式为散堆填料，下半部分为板式塔，填料型式为浮阀塔板。
优选地，还包括与再生塔12的进气口连接的静态混合器11，氧气管道17、回收循环气管道18的出气口均与静态混合器11的进气口连接。
具体的，氧气管道17上设有与静态混合器11的进气口连接的氧气流量调节阀组21，回收循环气管道18上设有与静态混合器11的进气口连接的循环气流量调节阀组22。
具体的，排气管道19上设有与再生塔12的排气口连接的压力调节阀组23。根据压力自动调节排放气调节阀的开度，维持再生塔12的压力稳定。
较佳地，氧气流量调节阀组21、循环气流量调节阀组22设置自控连锁。根据循环气流量调节阀组22的流量按比例自动调节氧气流量调节阀组21的流量，方便快捷。
较佳地，氧气流量调节阀组21与静态混合器11之间设有止逆阀。循环气流量调节阀组22与静态混合器11之间设有止逆阀。确保混合后的循环气不会逆向返回。
进一步地，氧气流量调节阀组21包括依次设置在氧气管道17上的第一远传流量计和第一流量调节阀；循环气流量调节阀组22包括依次设置在回收循环气管道18上的第二远传流量计和第二流量调节阀。
进一步地，压力调节阀组23包括依次设置在排气管道19上的第一远传压力表和第一压力调节阀。
本实用新型提供的一种用于合成气制碳酸二甲酯工艺中亚硝酸甲酯的制备装置，其生产过程如下：
再生塔12顶部开始甲醇进料，当再生塔12塔釜建立60％液位时，开启再生塔冷却器14，启动再生塔塔釜泵13，建立再生塔12塔釜回流，接着开始氧气与回收循环气的进料，氧气与回收循环气按比例进入静态混合器11，经静态混合器11充分混合后进入再生塔12，新鲜循环气通过再生塔12顶部出气口送出系统，打开再生塔塔釜泵13出口至还原塔16进液口管线上的阀门，打开硝酸进料，开始向还原塔16进液，启动压缩机14，将部分回收循环气送至还原塔16，调整各参数至对应负荷下的数值，排放气压力调节阀组23投自控，维持再生塔12的压力稳定。至此，再生塔12顶部出气口持续送出所需求的新鲜循环气，水从还原塔16底部出液口以废液的形式排出。
新鲜循环气中主要含有氮气、亚硝酸甲酯、甲醇、CO、NO等物料，回收循环气中物料的类别与新鲜循环气物料的类别相同，只不过物料含量有所不同，特别是亚硝酸甲酯的含量。氧气质量流量：回收循环气质量流量＝1：40-1：50。
采用上述方案，再生塔12顶部送出的新鲜循环气中水含量小于10ppm，还原塔16底部出液口排出废液中硝酸的含量小于900ppm，且还原塔16不需要添加催化剂。
以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，本实用新型的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本实用新型思路下的技术方案均属于本实用新型的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于合成气制碳酸二甲酯工艺中亚硝酸甲酯的制备装置，其特征在于：包括再生塔(12)、再生塔塔釜泵(13)、再生塔冷却器(14)、压缩机(15)、还原塔(16)、氧气管道(17)、回收循环气管道(18)及排气管道(19)，所述氧气管道(17)、回收循环气管道(18)的出气口分别与再生塔(12)的进气口连接，所述再生塔(12)的排气口与排气管道(19)的进气口连接，所述再生塔(12)的出液口与再生塔塔釜泵(13)的进料口连接，所述再生塔塔釜泵(13)出料口与再生塔冷却器(14)的进料口连接，所述再生塔冷却器(14)的出料口与再生塔(12)的回流口连接，所述再生塔塔釜泵(13)出料口与还原塔(16)的硝酸进液口连接，所述还原塔(16)的出气口与再生塔(12)的进气口连接，所述回收循环气管道(18)的出气口与压缩机(15)进气口连接，所述压缩机(15)出气口与还原塔(16)的进气口连接。
2.如权利要求1所述的用于合成气制碳酸二甲酯工艺中亚硝酸甲酯的制备装置，其特征在于：还包括与再生塔(12)的进气口连接的静态混合器(11)，所述氧气管道(17)、回收循环气管道(18)的出气口均与静态混合器(11)的进气口连接。
3.如权利要求2所述的用于合成气制碳酸二甲酯工艺中亚硝酸甲酯的制备装置，其特征在于：所述氧气管道(17)上设有与静态混合器(11)的进气口连接的氧气流量调节阀组(21)，所述回收循环气管道(18)上设有与静态混合器(11)的进气口连接的循环气流量调节阀组(22)。
4.如权利要求1-3任一项所述的用于合成气制碳酸二甲酯工艺中亚硝酸甲酯的制备装置，其特征在于：所述排气管道(19)上设有与再生塔(12)的排气口连接的压力调节阀组(23)。
5.如权利要求3所述的用于合成气制碳酸二甲酯工艺中亚硝酸甲酯的制备装置，其特征在于：所述氧气流量调节阀组(21)、循环气流量调节阀组(22)设置自控连锁。
6.如权利要求3所述的用于合成气制碳酸二甲酯工艺中亚硝酸甲酯的制备装置，其特征在于：所述氧气流量调节阀组(21)与静态混合器(11)之间设有止逆阀。
7.如权利要求3所述的用于合成气制碳酸二甲酯工艺中亚硝酸甲酯的制备装置，其特征在于：所述循环气流量调节阀组(22)与静态混合器(11)之间设有止逆阀。
8.如权利要求3所述的用于合成气制碳酸二甲酯工艺中亚硝酸甲酯的制备装置，其特征在于：所述氧气流量调节阀组(21)包括依次设置在氧气管道(17)上的第一远传流量计和第一流量调节阀；所述循环气流量调节阀组(22)包括依次设置在回收循环气管道(18)上的第二远传流量计和第二流量调节阀。
9.如权利要求4所述的用于合成气制碳酸二甲酯工艺中亚硝酸甲酯的制备装置，其特征在于：所述压力调节阀组(23)包括依次设置在排气管道(19)上的第一远传压力表和第一压力调节阀。
10.如权利要求1-3任一项所述的用于合成气制碳酸二甲酯工艺中亚硝酸甲酯的制备装置，其特征在于：所述再生塔(12)为混合结构的塔，上半部分为板式塔，下半部分为填料塔；所述还原塔(16)为混合结构的塔，上半部分为填料塔，下半部分为板式塔。
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