CN117624638A - 基于超临界微乳液相分离的结构色体系、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于超临界微乳液相分离的结构色体系、制备方法及应用。以两亲型乳化剂、水、助溶剂为原料配置成工作液，在超临界流体中先形成一定组分的微乳液，逐步改变系统条件进行相分离，得到结构色体系；还可通过控制不同的压力和温度条件，获得不同形状的斑图。本发明基于超临界微乳液相分离产生结构色，实现了溶液体系中的非色素呈色，特别是深黑色，还可控制工艺条件获得不同形状的斑图，在相关显示或遮光器件和其他呈色等领域具有较好的应用市场和前景；本发明得到的结构色体系具有柔性特征，可用于于柔性可穿戴领域；同时，本发明技术具有操作方便、工艺简单、能耗低，且无需使用大量染料等色素，无相关污染物排放，具有绿色、生态、环保等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于超临界微乳液相分离的结构色产生方法，属于材料加工或纺织染整加工技术领域。
背景技术
目前物体能呈现颜色（即物体色）的主要途径有两条。一条途径是分子结构中具有共轭体系或发色基团的有色料通过对入射光进行选择性吸收，然后反射剩余波长可见光而呈现颜色，如纺织行业中常使用的各类染料、涂料等，其对纺织品进行印染加工可以获得各类颜色及图案。另外一条途径是由于物体自身表面的特殊结构，或经过加工处理后具有的特殊结构，可对入射光发生散射、干涉或/和衍射而使特定波长的可见光进入人的视觉系统而产生颜色，即结构生色。由于有色料的呈色加工需要使用和排放大量的化学品，特别是残留的有色料等，给生态环保及环境治理带来较为严重的挑战。而结构生色则主要为一种物理呈色方法，具有良好的绿色、生态等特点。因而，近年来结构生色技术已成为国内外关注和研究的热点。
超临界流体，特别是超临界CO2流体(Supercritical fluid of Carbon Dioxide，SCF-CO2)是以CO2等临界态介质代替水作为加工介质，可从源头上改变传统湿态化学加工方式，通常不消耗或极少消耗淡水资源，也无废水等污染物产生和排放，具有显著的绿色、生态、节能、减排等清洁生产特点。此外，该类加工还具有工艺流程短、操作方便、流体介质黏度小，以及扩散性高、加工效率高、工艺时间短等优势。因而，超临界流体技术，特别是SCF-CO2技术在纺织品的染整加工、生物制药、天然物萃取、化学反应、材料加工等领域，得到了大量推广和应用。而其中采用在超临界流体中形成微乳液的方法，可克服由于流体本身具有疏水等（如SCF-CO2的疏水性）局限性，从而扩大其应用范围。如采用超临界CO2流体微乳液，可方便把相关极性目标物质通过形成微乳液的内核亲水环境而携带进入疏水性的流体介质中，从而实现不同目的的应用加工。现有文献报道了采用超临界CO2流体微乳液实现纺织品的退浆、脱胶、煮练、漂泊等前处理加工，以及相关染料在纤维上的固色反应处理等，但利用其技术产生结构色及相关斑图，目前尚未有文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于超临界微乳液相分离的结构色体系、制备方法及应用, 是一种具有柔性且环保特点的新型呈色材料。
实现本发明目的的技术方案是提供一种基于超临界微乳液相分离的结构色体系的制备方法，包括如下步骤：
（1）以两亲型乳化剂、水、助溶剂为原料配置成工作液，置于超临界流体系统的工作液单元中，开启超临界流体系统中的循环泵对流体进行强制性循环，工作液与超临界流体介质混合，在微乳液单元中原位形成微乳液；
（2）控制超临界流体系统的温度和压力，微乳液发生相分离，得到一种结构色体系。
本发明所述的工作液包括二-（2-乙基己基）磺基琥珀酸钠、水、乙醇、高分子混合蛋白酶。高分子混合蛋白酶包括纤维素酶、α-淀粉酶、果胶酶、脂肪酶中的一种，或它们的任意组合。
本发明步骤（1）中对流体进行强制性循环的动静循环时间比为1:1～1:10。步骤（2）中，控制超临界流体系统的温度为0～200℃，压力为0～7MPa。
本发明所述的一种基于超临界微乳液相分离的结构色体系的制备方法，其调控超临界流体系统的压力在4MPa～0MPa变化，控制温度条件，所述的结构色体系呈斑图状; 所述的斑图状包括球形、类球形，或类立体多边形。所述的结构色体系包括深黑类中性色或各类彩色。
本发明技术方案还包括按上述制备方法得到的一种基于超临界微乳液相分离的结构色体系。
本发明所述的一种基于超临界微乳液相分离的结构色体系的应用，将其用作呈色材料，显色或遮光器件的制备，柔性可穿戴领域。
本发明利用超临界流体，特别是超临界CO2流体中先形成一定类别的微乳液，然后采用改变系统条件的方法，使系统发生一定程度的相分离，并在一定条件下产生相关结构生色现象，同时还可通过控制不同条件，获得不同形状的斑图。
本发明的有益效果是：
1.采用本发明方法可有效实现基于超临界微乳液相分离而产生结构色体系，为新型显色或遮光器件制备及其他相关呈色材料等研发，提供新的技术方案和基础支撑。
2.采用本发明方法制备的结构色体系，可实现深黑色等相关色调的呈现，并在控制适合条件下还可以产生不同形状的斑图，且可以通过系统增加、减压等方式，实现呈色和斑图两个过程的交替循环进行。
3.本发明方法产生的结构色体系的最大优势是其具有柔性特征，如外界封装条件具有柔性、透明等许可条件，则能实现柔性可穿戴等领域应用，而且可方便实现重复利用。
4.由于本发明方法未涉及到有色料等化学品应用，无高排放、高污染等环境问题，且工艺流程简单，操作方便，具有绿色、生态、环保、节能、减排等特点。
附图说明
图1是本发明提供的超临界流体微乳液形成、相分离及结构色产生的系统原理图；
其中：（1）介质（如CO2）气瓶；（2,6,9,11,13,14）阀门；（3）冷凝器；（4）加压泵；（5）预热器；（7）添加剂（工作液）单元；（8）过滤器；（10）微乳液单元；（12）循环泵；（15）微调阀；（16，19）温度计；（17，20）压力表；（18）分离单元；（21）净化单元；（22）在线检测及视窗单元。
图2为本发明实施例1中SCF-CO2微乳液体系的形成、相分离、结构色体系形成、斑图形成过程；
图3为本发明实施例2中SCF-CO2微乳液体系的形成、相分离、结构色体系形成、斑图形成过程；
图4为本发明实施例3中SCF-CO2微乳液体系的形成、相分离、结构色体系形成、斑图形成过程；
图5为本发明实施例4中SCF-CO2微乳液体系的形成、相分离、结构色体系形成、斑图形成过程。
实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步的阐述。
实施例1
本实施例提供一种结构色体系的制备方法，所采用的设备系统如附图1所示。
参见附图1，本实施例中相关超临界二氧化碳等流体中微乳液的形成、结构色的产生及斑图的生成步骤如下：
将形成微乳液所需的各组分如乳化剂、适量水、助溶剂和极性目标物等组成的工作液置于添加剂单元7中，然后关闭和密封该单元顶盖。关闭系统中微调阀15及截止阀14，依次打开截止阀2、6、9、11，向添加剂（工作液）单元7及微乳液单元10通入预定量的流体介质如CO2 ，并对添加剂单元7及微乳液单元10进行预设目标温度升温。同时启动循环泵12对添加剂单元7及微乳液单元10串联的回路进行循环处理，使得添加剂单元7中的各类助剂与介质充分作用，原位形成均匀、稳定的微乳液体系，并同时通过系统配置的在线检测及视窗单元22进行观测和记录。然后关闭循环泵12和截止阀9，再缓慢开启微调阀15，对微乳液单元10进行系统调节，逐步开展不同条件下的相分离，从而生成对应的结构色及斑图，并利用在线检测及视窗单元22进行全程观测和记录。
根据需要，还可以开启截止阀9和/或加压泵4，对微乳液单元10进行补压，并配合微调阀15的使用，实现结构本生色和斑图形成两个过程的交替循环进行。
结构色体系及斑图形成完成后，开启微调阀15对系统进行泄压，利用由分离单元18、净化单元21、冷凝器3、介质气瓶1等组成的分离回收系统对工作液和介质气体进行分离和回收。
本实施例中，将0.5g二-（2-乙基己基）磺基琥珀酸钠(AOT）、40mL水、10mL乙醇、高分子混合蛋白酶0.4g（纤维素酶、α-淀粉酶、果胶酶、脂肪酶各0.1g）配制成工作液，将工作液置于添加剂单元7中，密封其顶盖。按上述本实施例提供的具体实施方式及操作开展实验，在流体压力为15MPa，温度为60℃，流体循环及静止比为1：10的工艺条件下处理60min形成SCF-CO2微乳液。再缓慢开启微调阀15进行相分离，同时开启在线观察和记录装置，所得实验结果如图2所示。
参见附图2，其中的a～f图是采用本实施例所述方法，在附图1所示的设备系统中进行SCF-CO2微乳液的原位生成，然后开展相分离并逐步产生结构色体系和斑图的实验结果。其中：（a）图为15MPa×60℃×60min时形成的SCF-CO2微乳液；（b）图为4～5MPa ×58.9℃时SCF-CO2微乳液发生的明显相分离；（c）图为1～2MPa ×57.4℃时系统中产生的黑色结构色；（d）图为0～1MPa ×54.6℃时系统形成的深黑色结构色；（e）图为0～0.5MPa ×53.3℃时系统形成的部分暗色细小斑图；（f）图为0～0.5MPa ×52.4℃时系统形成的部分球形或类球形斑图。
图2中，（a）图显示，在本实施例条件下，加入的工作液可在SCF-CO2系统中于15MPa×60℃×60min时形成SCF-CO2微乳液；其微乳液在SCF-CO2系统中状态稳定，且分布均匀，呈现半透明状态，其视窗底部还部分呈现白光现象，表明设置在观察窗口对面的光源，其入射的白光可部分或大部分透过观察窗口的SCF-CO2微乳液体系；且处于观察窗口界面SCF-CO2微乳液也能部分或大部分反射入射可见光。（b）图显示，当系统压力调节到7.38MP的临界点以下，如4～5MPa时，如（b）图中SCF-CO2微乳液体系出现较为明显的相分离现象，视窗顶部出现部分CO2气相，但视窗的中下部等大部分面积仍然表现为半透明的SCF-CO2微乳液状态。然而当进一步调节系统条件时，如图2（c）中所示，系统中半透明的SCF-CO2微乳液状态消失，视窗下半部分变得不透明，并出现大量黑色结构色。同时，随着体系的不断演化，整个视窗或体系都变得越来越模糊，越来越暗，黑色结构色充满整个视窗容积或体系，且色调也越来越深，最后产生了深黑色的结构色体系如（d）图所示。此外，进一步调整体系条件，系统中产生的结构色会进一步发生演化，视窗中的体系界面对入射的可见光可发生微弱的反射，且出现大量细小的球形斑图，如（e）图所示；且随着系统条件的进一步调节，其系统还会发生进一步演化，视窗界面或体系中逐渐变得明亮，并可反射部分入射光，其形成的球形斑图也清晰可见，并且尺寸发生增长，如（f）图所示。以上表明，在本实施例条件下，从原位形成的SCF-CO2微乳液体系出发，调控系统条件，该体系可以发生相分离，并有效产生结构色，且还可以进一步产生相关斑图。
实施例2
本实施例在图1所示的设备系统中进行SCF-CO2微乳液的原位生成，然后开展相分离并逐步产生结构色和斑图的实验。其中除在线记录SCF-CO2微乳液体系在发生相分离、结构色及斑图形成过程中的系统条件不同外，其他实验条件及具体操作等同实施例1并参见具体实施方式。
参见附图3，其中a～f图是采用本实施例所述方法，改变系统的条件，其中：（a）图为15MPa×60℃×60min时形成的SCF-CO2微乳液；（b）图为3～4MPa ×58.4℃时SCF-CO2微乳液发生的明显相分离；（c）图为1～1.5MPa ×57.4℃时系统中产生的黑色结构色；（d）图为0～0.5MPa ×41.8℃时系统形成的深黑色结构色；（e）图为0～0.3MPa ×41.4℃时系统形成的部分暗色细小斑图；（f）图为0～0.2MPa ×40.1℃时系统形成的部分球形或类球形斑图。
与实施例1中相比，图3（a）、(b）图显示，在本实施例条件下，同样形成的SCF-CO2微乳液体系在系统压力调节到相对更低的数值时，如图3（b）图中的3～4MPa，微乳液体系可继续发生相分离，且其气相比例更多，而微乳液相比例出现持续减少。而继续调节系统压力、温度到1～1.5MPa×57.4℃时，如图3（c）图所示，同样出现了黑色的结构色，并较图2（c）图中的比例更多。同时，当调整系统温度、压力条件到0～0.5MPa×41.8℃时，系统出现了深黑色的结构色，如图3（d）图所示。此外，当控制系统条件为0～0.3MPa×41.4℃和0～0.2MPa×40.1℃时，视窗界面又开始出现微弱的入射光反射，系统中逐步形成和呈现出大小不同的斑图，并随系统条件变化，变得越来越清晰和明亮，斑图尺寸也出现不断增长，如图3（e）、（f）图所示。上述结果显示，在SCF-CO2微乳液体系中改变不同的相分离条件，其相分离、结构色的形成、斑图产生等具有重演性，且其相分离程度、结构色产生的比例、斑图形成和出现等，都跟系统的具体条件相关，且具有较宽的可调范围。
实施例3
在图1所示的设备系统中进行SCF-CO2微乳液的原位生成，然后开展相分离并逐步产生结构色和斑图的实验结果。
本实施例采用的方法是：将0.6g二-（2-乙基己基）磺基琥珀酸钠(AOT）、40mL水、10mL乙醇、高分子混合蛋白酶0.4g（纤维素酶、α-淀粉酶、果胶酶、脂肪酶各0.1g）配制成工作液，然后将其置于添加剂单元7中，并密封其顶盖。然后按照上述的具体实施方式及操作开展实验，并在流体压力为13MPa，温度分别为50℃，流体循环及静止比为1：10下处理40min形成SCF-CO2微乳液。然后再缓慢开启微调阀15进行相分离，同时开展在线观察和记录。
所得实验结果参见附图4所示，其中：（a）图为13MPa×50℃×40min时形成的SCF-CO2微乳液；（b）图为2～3MPa ×46.5℃时相分离产生的大量黑色结构色；（c）图为0～0.3MPa ×41.8℃时系统形成的深黑色结构色；（d）图为0～0.2MPa ×40.5℃时系统形成的部分暗色细小斑图；（e）图为0～0.1MPa ×40.0℃时系统形成的部分球形或类球形斑图。
图4（a）图显示，与实施例1～2中相比，在本实施例条件下，改变工作液组成及系统形成条件，也可以获得良好的、几乎相同的、稳定的SCF-CO2微乳液体系。且图4（b）图表明，加速调整系统压力和温度条件，也可以快速形成黑色的结构色，缩短结构色形成的进程和时间。且也能在0～0.3MPa×41.8℃时形成大量深黑色的结构色，如图4（c）图。与实施例1～2中的情况类似，继续调整系统条件为0～0.2MPa×40.5℃和0～0.1MPa×40.0℃时，系统界面出现微弱的入射光反射，系统中形成的暗色斑图也逐步可见，并随系统条件进一步改变，变得越来越清晰和明亮，且斑图出现不断增长现象，如图4（d）、（e）图所示。上述表明，在SCF-CO2体系中适当降低系统压力、温度，缩短形成时间，也可以有效形成稳定的SCF-CO2微乳液体系；同时快速调节系统相分离条件，也可以快速形成深黑色结构色，以及进一步形成斑图。
实施例4
参见附图5，a～f图是采用本实施例如下所述方法，在附图1所示的设备系统中进行SCF-CO2微乳液的原位生成，然后开展相分离并逐步产生结构色和斑图的实验结果。其中除在线记录SCF-CO2微乳液体系在发生相分离、结构色及斑图形成过程中的系统条件不同外，其他实验条件及具体操作等同实施例3并参见具体实施方式。其中：（a）图为14MPa×50℃×40min时形成的SCF-CO2微乳液；（b）图为5.5～7MPa ×31.6℃时SCF-CO2微乳液发生的明显相分离；（c）图为2～3MPa ×25.0℃时系统形成的深黑色结构色；（d）图为0～2MPa×22.5℃时系统形成的深黑色结构色；（e）图为0～0.3MPa×20.0℃时系统形成的多边形斑图；（f）图为重新调整系统条件并相分离到2～3MPa×30.0℃时系统再次形成深黑的结构色。
与前述实施例1～3相比，图5（a）、(b）图显示，在本实施例条件下，形成的SCF-CO2微乳液体系在系统压力调节到相对较高的数值时，即使在相对较低的温度时，如图5（b）图中的5.5～7MPa×31.6℃时，微乳液体系也可发生明显的多层次相分离现象。随着系统压力、温度条件继续调控到2～3MPa×25.0℃时，如图5（c）图所示，出现了大量深黑色的结构色。同时，如图5（d）图所示，当继续调控系统条件到0～2MPa×22.5℃，系统完成充满了深黑色的结构色。另外，持续调控系统条件为0～0.3MPa×20.0℃时，系统中形成并呈现出多边形的斑图，并随系统条件变化，斑图尺寸也出现不断增长，如图5（e）图所示。如果重新回调系统条件并开展相分离，系统中还会再次形成深黑的结构色，如图5（f）图所示。本实施例表明，在SCF-CO2微乳液体系中调控不同的相分离条件，也可能发生不同的相分离行为，但仍可有效产生结构色；不过其产生的斑图形状也可能发生变化；重新回调系统条件，还可再次循环产生结构色等现象。
Claims (10)
1.一种基于超临界微乳液相分离的结构色体系的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）以两亲型乳化剂、水、助溶剂为原料配置成工作液，置于超临界流体系统的工作液单元中，开启超临界流体系统中的循环泵对流体进行强制性循环，工作液与超临界流体介质混合，在微乳液单元中原位形成微乳液；
（2）控制超临界流体系统的温度和压力，微乳液发生相分离，得到一种结构色体系。
2.根据权利要求1所述的一种基于超临界微乳液相分离的结构色体系的制备方法，其特征在于：所述的工作液包括二-（2-乙基己基）磺基琥珀酸钠、水、乙醇、高分子混合蛋白酶。
3.根据权利要求1所述的一种基于超临界微乳液相分离的结构色体系的制备方法，其特征在于：对流体进行强制性循环的动静循环时间比为1:1～1:10。
4.根据权利要求1所述的一种基于超临界微乳液相分离的结构色体系的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，控制超临界流体系统的温度为0～200℃，压力为0～7MPa。
5.根据权利要求1所述的一种基于超临界微乳液相分离的结构色体系的制备方法，其特征在于：调控超临界流体系统的压力在4MPa～0MPa变化，控制温度条件，所述的结构色体系呈斑图状。
6.根据权利要求1所述的一种基于超临界微乳液相分离的结构色体系的制备方法，其特征在于：所述的结构色体系包括深黑类中性色或各类彩色。
7.根据权利要求2所述的一种基于超临界微乳液相分离的结构色体系的制备方法，其特征在于：高分子混合蛋白酶包括纤维素酶、α-淀粉酶、果胶酶、脂肪酶中的一种，或它们的任意组合。
8.根据权利要求5所述的一种基于超临界微乳液相分离的结构色体系的制备方法，其特征在于：所述的斑图状包括球形、类球形，或类立体多边形。
9.按权利要求1所述制备方法得到的一种基于超临界微乳液相分离的结构色体系。
10.如权利要求9所述的一种基于超临界微乳液相分离的结构色体系的应用，其特征在于用作呈色材料，显色或遮光器件的制备，柔性可穿戴领域。
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