CN117624271A - 一种高纯度多杀菌素j和l的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度多杀菌素J和L的提纯方法，将多杀菌素原料投入；补入溶剂，开启搅拌，进行溶解，获得溶解液；溶解液中加入萃取液进行萃取；溶解液与萃取液体积比＝4：1；萃取时间15～30min，萃取级数为1～5，萃取分相完成后收集萃取相；用真空浓缩法或吹气法除去萃取相中残留的萃取溶媒；调节萃取后水相pH值，使多杀菌素以结晶形式沉淀，过滤；真空干燥。本发明的工艺方法简单，收率高；工艺高效、低能耗，提高了多杀菌素J和L的收率。
Description
技术领域
本发明涉及化学提纯技术领域，特别涉及一种高纯度多杀菌素J和L的提纯方法。
背景技术
多杀菌素类化合物家族(spinosyns)是由好氧型革兰氏阳性土壤放线菌刺糖多孢菌(Saccharopolysporaspinosa)经有氧发酵产生的一类胞内次级代谢产物。多杀菌素类化合物家族在结构上属于大环内酯类的化合物，由21碳四元环内酯上接2个脱氧糖(三氧甲基鼠李糖和福乐糖胺)而成。刺糖多孢菌发酵产物中主要成份是多杀菌素A和D，被合称为多杀菌素(spinosad)。
经过菌种改良后，刺糖多孢菌发酵产物变为主要含多杀菌素J/L的混合物，其中有部分多杀菌素A\D产物。在生物发酵得到初级产品后，需要对多杀菌素A\D的混合物进行选择性去除。从而优异于将多杀菌素向乙基多杀菌素制备。
因此，如何制得高纯度多杀菌素J和L，且工艺简洁，收率高、低能耗，成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度多杀菌素J和L的提纯方法，将多杀菌素J和L的混合物中A和D占比降低，使多杀菌素J和L纯度＞85％且收率在90％以上,可以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
参阅图1，一种高纯度多杀菌素J和L的提纯方法，包括如下步骤：
S1：投料
将多杀菌素原料投入到溶解罐中；
S2：溶解：
向S1中补入溶剂，开启搅拌，进行溶解，获得溶解液；
S3：萃取
溶解液中加入萃取液进行萃取；溶解液与萃取液体积比＝4：1；萃取时间15～30min，萃取级数为1～5，萃取分相完成后收集萃取相；
S4：脱溶
用真空浓缩法或吹气法除去萃取相中残留的萃取溶媒；
S5：结晶
调节萃取后水相pH值，使多杀菌素以结晶形式沉淀，过滤；真空干燥。
进一步地，所述S2中补入的溶剂的为甲苯。
进一步地，所述S3中的萃取液为柠檬酸水溶液。
进一步地，所述S3中的萃取液浓度为0.1mol/L。
进一步地，所述S5中采用氢氧化钠水溶液调节pH溶液。
进一步地，所述S5中调节pH溶液浓度为2mol/L。
进一步地，所述S5中调节pH为9～11。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明将多杀菌素组分A和D、J和L经过甲苯溶解物料，使用酸水溶解度不同进行萃取从而降低多杀菌素A和D组分占比，从而使多杀菌素J和L满足合成乙基多杀菌素的条件，提纯工艺简洁，收率高、低能耗，收率得到大大提高，工艺中提纯所用溶剂可回收利用，方便工业化生产。
附图说明
图1为本发明的提纯流程图；
图2为提纯前的液相检测图谱
图3为提纯后的液相检测图谱；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中所用的实验材料如无特殊说明均为工业级原料；分析色谱柱HypersilGOLD C18，5μm，4.6×250mm购自安捷伦有限公司，提纯所用溶解溶剂、固体试剂(柠檬酸、氢氧化钠)均为市售。色谱溶剂购自天津市康科德科技有限公司。
实施例1
在烧杯中称取多杀菌素原料50g，加入3倍甲苯搅拌30min，进行充分溶解。
完全溶解后，在烧杯中加入溶解液体积的1/4的浓度为0.1mol/L的柠檬酸水溶液搅拌30min，倒入分液漏斗中，进行分层萃取，重复萃取5遍，合并酸水相。
酸水相进行反吹脱溶，将配制好的2mol/L的氢氧化钠水溶液加入脱溶后的酸水中，调节pH 10，析出结晶，过滤。精品进行烘干，通过液相检测多杀菌素J/L的纯度大于85％，因此得出多杀菌素J/L的产量为45.8g，收率91.6％。
实施例2
在烧杯中称取多杀菌素原料50g，加入5倍甲苯搅拌30min，进行充分溶解。
完全溶解后，在烧杯中加入溶解液体积的1/4的浓度为0.1mol/L的柠檬酸水溶液搅拌30min，倒入分液漏斗中，进行分层萃取，重复萃取5遍，合并酸水相。
酸水相进行反吹脱溶，将配制好的2mol/L的氢氧化钠水溶液加入脱溶后的酸水中，调节pH 9，析出结晶，过滤。精品进行烘干，通过液相检测多杀菌素J/L的纯度大于85％，因此得出多杀菌素J/L的产量为42.8g，收率85.6％。
实施例3
在烧杯中称取多杀菌素原料50g，加入3倍甲苯搅拌30min，进行充分溶解。
完全溶解后，在烧杯中加入溶解液体积的1/4的浓度为0.05mol/L的柠檬酸水溶液搅拌30min，倒入分液漏斗中，进行分层萃取，重复萃取5遍，合并酸水相。
酸水相进行反吹脱溶，将配制好的2mol/L的氢氧化钠水溶液加入脱溶后的酸水中，调节pH 11，析出结晶，过滤。精品进行烘干，通过液相检测多杀菌素J/L的纯度大于85％，因此得出多杀菌素J/L的产量为44.4g，收率88.8％。
对照例1
在烧杯中称取多杀菌素原料50g，加入3倍乙酸乙酯搅拌30min，进行充分溶解。
完全溶解后，在烧杯中加入溶解液体积的1/4的浓度为0.1mol/L的柠檬酸水溶液搅拌30min，倒入分液漏斗中，进行分层萃取，重复萃取5遍，合并酸水相。
酸水相进行反吹脱溶，将配制好的2mol/L的氢氧化钠水溶液加入脱溶后的酸水中，调节pH 10，析出结晶，过滤。精品进行烘干，通过液相检测多杀菌素J/L的纯度小于85％，且得出多杀菌素J/L的产量为35.5g，收率71％。
对照例2
在烧杯中称取多杀菌素原料50g，加入3倍甲苯搅拌30min，进行充分溶解。
完全溶解后，在烧杯中加入溶解液体积的1/4的浓度为0.4mol/L的柠檬酸水溶液搅拌30min，倒入分液漏斗中，进行分层萃取，重复萃取5遍，合并酸水相。
酸水相进行反吹脱溶，将配制好的2mol/L的氢氧化钠水溶液加入脱溶后的酸水中，调节pH 10，析出结晶，过滤。精品进行烘干，通过液相检测多杀菌素J/L的纯度小于85％，且得出多杀菌素J/L的产量为34.1g，收率68.2％。
| 多杀菌素J/L的产量(g) | 多杀菌素J/L的收率(％) | |
| 实施例1 | 45.8 | 91.6 |
| 实施例2 | 42.8 | 85.6 |
| 实施例3 | 44.4 | 88.8 |
| 对照例1 | 35.5 | 71 |
| 对照例2 | 34.1 | 68.2 |
通过甲苯溶解、酸水溶解度不同萃取，将图2中的主组分J和L纯度75.9％提高到了图3中的主组分J和L纯度89.72％。
由上表可知，实施例1-3中采用了甲苯进行搅拌溶解，并采用了不同酸水溶解度进行萃取从而降低多杀菌素A和D组分占比，对照例1中虽然采用的是柠檬酸水进行萃取，但是其溶解采用的是乙酸乙酯，对照例1的多杀菌素J/L的产量为35.5g，多杀菌素J/L的收率为71％，对照例2中，虽然采用了甲苯进行搅拌溶解，但是并未采用不同的酸水溶解度进行萃取，对照例2的多杀菌素J/L的产量为34.1g，多杀菌素J/L的收率为68.2％，对照例1-2的多杀菌素J/L的产量及多杀菌素J/L的收率均明显低于实施例1-3，这就说明了本发明采用甲苯进行搅拌溶解，并采用不同酸水溶解度进行萃取能够提升多杀菌素J/L的产量及多杀菌素J/L的收率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高纯度多杀菌素J和L的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：投料
将多杀菌素原料投入到溶解罐中；
S2：溶解：
向S1中补入溶剂，开启搅拌，进行溶解，获得溶解液；
S3：萃取
溶解液中加入萃取液进行萃取；溶解液与萃取液体积比＝4：1；萃取时间15～30min，萃取级数为1～5，萃取分相完成后收集萃取相；
S4：脱溶
用真空浓缩法或吹气法除去萃取相中残留的萃取溶媒；
S5：结晶
调节萃取后水相pH值，使多杀菌素以结晶形式沉淀，过滤；真空干燥。
2.如权利要求1所述的一种高纯度多杀菌素J和L的提纯方法，其特征在于，所述S2中补入的溶剂的为甲苯。
3.如权利要求1所述的一种高纯度多杀菌素J和L的提纯方法，其特征在于，所述S3中的萃取液为柠檬酸水溶液。
4.如权利要求1所述的一种高纯度多杀菌素J和L的提纯方法，其特征在于，所述S3中的萃取液浓度为0.1mol/L。
5.如权利要求1所述的一种高纯度多杀菌素J和L的提纯方法，其特征在于，所述S5中采用氢氧化钠水溶液调节pH溶液。
6.如权利要求1所述的一种高纯度多杀菌素J和L的提纯方法，其特征在于，所述S5中调节pH溶液浓度为2mol/L。
7.如权利要求1所述的一种高纯度多杀菌素J和L的提纯方法，其特征在于，所述S5中调节pH为9～11。
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Legal Events
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