CN117623813A - 一种高热导高辐射率防护涂层及其制备方法 - Google Patents
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- Coating By Spraying Or Casting (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高热导高辐射率防护涂层，涉及高温防护涂层技术领域，包括在碳纤维增强陶瓷基复合材料基体上依次制备硅基粘结层、高导传热层和高辐射散热层形成高热导高辐射率防护涂层。本发明所制备的防护涂层具有优异的结合强度、相结构稳定性和化学相容性，相比于普通高温防护涂层，本涂层具有更高的热导率和辐射率，可在高温服役过程中，将尖端骤点区域热量快速传至高导纤维，释放堆积应力，较高的辐射率进一步将涂层表面冗余热量通过电磁波的形式传递于服役环境中，大幅提高复合材料在氧化环境中的使用温度，延长飞行器前缘部件服役寿命。
Description
技术领域
本发明涉及高温防护涂层技术领域，尤其涉及一种高热导高辐射率防护涂层及其制备方法。
背景技术
高超声速飞行器是快速打击体系发展的重要标志，在复杂服役环境侵蚀耦合作用下，高温防护一直是高超声速飞行器及各类飞行器研制的核心技术之一。对于高马赫数再入大气层或在大气层内长时间巡航飞行的飞行器来说，结构的热防护及其对飞行器气动性能的影响始终是一个关键的问题。端头作为钝头体飞行器的头部，其气动加热环境最为恶劣，也是飞行器热防护的重点区域之一。
高导热碳纤维增强高温复合材料包括Cf/ZrC、Cf/TaC、Cf/HfC等，具有抗热震、抗蠕变，耐烧蚀、耐磨损等优点，同时其极高的高温热导率可以快速将前缘高温区热量向低温区传递，并具有高模量、高强度和高韧性等特点，目前已广泛应用于航空航天领域，这些部件一般都在高温有氧的恶劣环境下工作，对抗氧化，抗冲刷型性能提出了比火箭发动机更高的要求，而对于高温复合材料本身，其众多优异性能仅在惰性气氛保护下才能得以发挥，由于碳纤维在空气中400℃左右便开始氧化，氧化过程由气体介质中的氧流动至材料边界开始，吸附表面向北部扩散，并在杂质微粒(Na，S，K，Mg)的催化作用下发生碳氧化反应，从而引起复合材料的减重失效，难以满足高温下的时使用需求。研究表明，采用高温防护涂层是解决这类复合材料抗高温氧化能力不足和热应力集中等问题的最有效手段，但传统热防护涂层热导率和辐射率较低，难以快速将部件服役过程中与告诉气流气动摩擦生成的冗余热量传导至下层高导陶瓷基底，缓解表层工作区热量集中，从而亟需研发针对高导热碳纤维增强高温复合材表面制备具有优异导热散热性能的高温防护涂层。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种高热导高辐射率防护涂层及其制备方法，旨在满足涂层服役需求的同时解决涂层间热膨胀系数失配、内应力容限较低、热传导速度以及涂层表面散热速率慢等问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高热导高辐射率防护涂层，包括碳纤维增强陶瓷基复合材料基体，在所述碳纤维增强陶瓷基复合材料基体上依次制备硅基粘结层、高导传热层和高辐射散热层形成高热导高辐射率防护涂层。
优选地，所述硅基粘结层由弥散分布Al2O3掺杂相优化Si陶瓷材料构成；所述高导传热层由BN-RExAl1-xTaO4陶瓷材料构成，所述RE为Y、Yb、Sm、Eu、Ho或Lu中的一种，x取值范围为0.02-0.1；所述高辐射散热层由Pt-A金属构成，A为难熔金属Ir、Rh、Mo或Co中的一种或两种，所述难熔金属Ir、Rh、Mo或Co中的一种或两种优化铂黑层构成高辐射散热层。
优选地，所述硅基粘结层的厚度为50-80μm，所述高导传热层的厚度为100-150μm，所述高辐射散热层的厚度5-10μm，高热导高辐射率防护涂层体系的总厚度为155-240μm。
优选地，所述硅基粘结层的致密度为96-99％，涂层结构紧密，成分分布均匀，为涂层体系提供充足硅源。所述高导传热层的致密度范围为90-95％，在维持涂层高热导前提下，通过结构设计提高涂层应力容限。
由于采用上述技术方案，通过在高导热碳纤维增强高温复合材料表面制备硅基粘结层，粘结层材料由弥散分布Al2O3掺杂相优化的SI陶瓷材料构成，该涂层材料可在高温有氧服役环境中在体系内部均匀生成莫来石成分，增加涂层断裂韧性，提高抗腐蚀能力，长时保持与基体相似的物化性能，巩固基体与外防护层间结合强度；陶瓷高导传热层材料由氮化硼和稀土钽酸盐两相陶瓷材料构成，其中氮化硼作为热导粒子在稀土钽酸盐骨架结构周围环绕分布，形成贯通型热导链，大幅提高材料导热速率，稀土钽酸盐作为支撑材料具有高热化稳定性，抗氧化，抗腐蚀以及与基体适配的热膨胀系数，可保证在大温域服役条件下涂层结构的稳定性。金属高辐射散热层材料由难熔金属优化铂黑层构成，其中铂黑结构细密，结合强度高，材料辐射率在可达到0.88-0.98，通过Ir、Rh、Mo及Co等难熔金属的固溶强化，进一步提高其高温稳定性和抗冲击强度，使涂层在满足散热需求的同时具有稳定的抗冲击耐腐蚀外表层，极大的提高了涂层功能的持久性和复合材料的服役寿命。
同时，针对各功能层在涂层体系中位置及服役性能要求，分别选用具有不同优异性质的涂层材料和制备工艺，在满足涂层服役需求的同时解决涂层间热膨胀系数失配、内应力容限较低、热传导速度以及涂层表面散热速率慢等问题。
一种高热导高辐射率防护涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别筛选硅基粘结层和高导传热层的喷涂粉体，获得流动性和粒径均匀分布的硅基粘结层喷涂球形粉体和高导传热层的喷涂球形粉体，待用；
(2)对碳纤维增强陶瓷基复合材料基体进行预处理，获得表面具有粗糙度且清洁的碳纤维增强陶瓷基复合材料基体；
(3)利用真空等离子喷涂法在表面具有粗糙度且清洁的碳纤维增强陶瓷基复合材料基体表面制备硅基粘结层；
(4)利用超音速火焰喷涂法在硅基粘结层表面制备高导传热层，获得喷涂涂层体系；
(5)将喷涂涂层体系利用马弗炉进行热处理，直至喷涂涂层体系内部的应力去除，获得去除应力的喷涂涂层；
(6)利用磁控溅射在喷涂涂层表面制备高辐射散热层，即获得碳纤维增强陶瓷基复合材料基体的高热导高辐射率防护涂层。
硅基粘结层选用Al2O3-Si两相球形喷涂粉体，高导传热层选用BN-RExAl1-XTaO4两相球形喷涂粉体。
由于采用上述方法，可实现高热导高辐射率防护涂层性能的优越性和结构的稳定性。
优选地，步骤(1)中所述硅基粘结层喷涂球形粉体的流动性为25-40s/50g，粒径分布为25-50μm；所述高导传热层的喷涂粉体的流动性为35-55s/50，粒径分布37-80μm。以此能实现硅基粘结层和高导传热层喷涂粉体的筛选，确保粉体流动性和粒径均匀分布。
优选地，步骤(2)中所述预处理为使用80-320目数递增的砂纸顺次打磨碳纤维增强陶瓷基复合材料基体，用无水乙醇冲洗表面磨渣后，放入80-110℃高温干燥30-90min，待干燥结束后使用1-40目的沙砾对碳纤维增强陶瓷基复合材料基体进行喷砂处理，待喷砂结束后进行吹扫，即获得表面具有粗糙度且清洁的碳纤维增强陶瓷基复合材料基体。沙砾采用中粗砂白刚玉与棕刚玉，目数范围1-40目，喷砂压力0.6-0.75MPa，喷砂距离100-150mm，喷砂角度50-70℃。
由于采用上述方法，实现了高导碳纤维增强陶瓷基复合材料表面的预处理，确保表面粗糙度及清洁度。
优选地，步骤(3)中的真空等离子喷涂法的参数为，电源功率40-66kW，工作电流500-600A，工作电压80-110V，氩气流量2000-2700L/h，氢气流量500-700L/h，四路送粉的送粉速率为200-350L/h，转速0.7-1.5r/s，冷却温度50-70℃。以此实现硅基粘结层在高导碳纤维增强陶瓷基复合材料表面的制备。
优选地，步骤(4)中所述超音速火焰喷涂法的参数为，氧气流量1600-2100SCFH，煤油流量6-8.5gpm，送粉速率40-65g/min，载气流量20-25SCFH，喷距320-400mm，步距4-7mm，线速度300-450mm/s。以此实现高导传热层在硅基粘结层表面制备。
优选地，步骤(5)中所述热处理得参数为，于900-1150℃下热处理1.5-3h，以此实现马弗炉对喷涂试样的热处理，去除涂层体系内部残余应力。步骤(6)中所述磁控溅射的参数为，真空度1.3-2.0Pa，溅射电流100-120mA，溅射时间20-40min，校正因子1.0-2.0，样品台旋转速度6-15rpm，进水温度20-35℃，回水温度50-70℃，以此实现高辐射散热层在高导传热层表面的制备。
针对各功能层在涂层体系中位置及服役性能要求，分别选用具有不同优异性质的涂层材料和制备工艺，在满足涂层服役需求的同时解决涂层间热膨胀系数失配、内应力容限较低、热传导速度以及涂层表面散热速率慢等问题。
本发明的有益效果在于：
1、本发明的粘结层材料由弥散分布Al2O3掺杂相优化的SI陶瓷材料构成，该涂层材料可在高温有氧服役环境中在体系内部均匀生成莫来石成分，增加涂层断裂韧性，提高抗腐蚀能力，长时保持与基体相似的物化性能，巩固基体与外防护层间结合强度。陶瓷高导传热层材料由氮化硼和稀土钽酸盐两相陶瓷材料构成，其中氮化硼作为热导粒子在稀土钽酸盐骨架结构周围环绕分布，形成贯通型热导链，大幅提高材料导热速率，稀土钽酸盐作为支撑材料具有高热化稳定性，抗氧化，抗腐蚀以及与基体适配的热膨胀系数，可保证在大温域服役条件下涂层结构的稳定性。金属高辐射散热层材料由难熔金属优化铂黑层构成，其中铂黑结构细密，结合强度高，材料辐射率在可达到0.88-0.98，通过Ir、Rh、Mo及Co等难熔金属的固溶强化，进一步提高其高温稳定性和抗冲击强度，使涂层在满足散热需求的同时具有稳定的抗冲击耐腐蚀外表层，极大的提高了涂层功能的持久性和复合材料的服役寿命。
2、本发明的喷涂态涂层吹扫冷却后，特别添加热处理工艺，通过高温时效对快速冷却所形成的涂层材料亚稳态进行再结晶处理，在恢复粉体材料物相的同时也消除体积相变所带来的隐患，从而提高涂层内应力容限。
3、本发明根据不同功能层材料优化后的本征性能以及服役环境条件，通过涂层结构设计，针对性利用不同优势涂层设备制备不同厚度和孔隙率的功能层，从而进一步优化涂层性能，获得高热导高辐射率防护涂层，其相比于传统高温防护涂层，可将尖端骤点区域热量快速传至高导纤维，释放堆积热应力，同时较高的辐射率进一步将涂层表面的冗余热量通过电磁波形式传递于服役环境中，大幅提高复合材料在氧化环境中的使用温度，从而延长飞行器前缘部件服役寿命
附图说明
图1为本发明高热导高辐射率防护涂层实施例和对比例4实物图；
图2是本发明高热导高辐射率防护涂层体系结构示意图；
图3是本发明高热导高辐射率防护涂层实施例和对比例辐射率曲线；
图4是本发明高热导高辐射率防护涂层实施例和对比例热导率曲线。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其他实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其他实施例相结合。
实施例1
高热导高辐射率防护涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将si粉喷雾造粒后获得可喷涂si球形粉体，将可喷涂si球形粉体与可喷涂Al2O3粉体混合后，将粉体放入自动振动过筛机中，设置振动频率700r/min，Si-Al2O3混合粉体筛网上下限更换为300-500目，获得过筛后的Si-Al2O3混合粉体，称取50g过筛后的Si-Al2O3混合粉体，放入校准后的霍尔流动测试仪，记录粉体通过时长，待过筛后的Si-Al2O3混合粉体的流动性为25s/50g，收集Si-Al2O3混合粉体干燥保存待用；将自动振动过筛机筛网上下限更换为180-400目，将BN-Y0.02Al0.98TaO4两相粉体放入自动振动过筛机中，获得过筛后的BN-Y0.02Al0.98TaO4两相粉体，称取50g过筛后的BN-Y0.02Al0.98TaO4两相粉体放入校准后的霍尔流动测试仪，记录粉体通过时长，待过筛后的BN-Y0.02Al0.98TaO4两相粉体的流动性为35s/50g，收集BN-Y0.02Al0.98TaO4两相粉体干燥保存待用。
(2)使用80-320递增目数砂纸(80目、120目、240目、320目)顺次垂直打磨碳纤维增强陶瓷基复合材料基体材料(Cf/ZrC基体材料)，用无水乙醇冲洗表面磨渣后，放入80℃高温干燥30min，采用20目中粗砂白刚玉进一步对Cf/ZrC基体材料喷砂处理，喷砂参数设置为，喷砂压力0.6MPa，喷砂距离100mm，喷砂角度50℃，用气枪吹扫清洁硼砂表面，将预处理Cf/ZrC基体材料干燥保存。
(3)通过真空大气等离子喷涂在Cf/ZrC基体材料表面制备Si-Al2O3粘结层，将Si-Al2O3混合球形粉体缓慢倒入四路送粉机，并将预处理Cf/ZrC基体材料安装在等离子喷涂工装上，真空大气等离子喷涂参数设置为，电源功率40kW，工作电流500A，工作电压80V，氩气流量2000L/h，氢气流量500L/h，送粉速率200L/h，转速0.7r/s，冷却温度50℃；硅基粘结层的涂厚度为50μm，致密度为96％。
(4)通过超音速火焰喷涂在Si-Al2O3粘结层表面制备BN-Y0.02Al0.98TaO4陶瓷高导传热层，将BN-Y0.02Al0.98TaO4两相粉体缓慢倒入送粉机，并将制备粘结层基体安装在火焰喷涂工装上，超音速火焰喷涂参数设置为，枪管长度4寸，氧气流量1600SCFH，煤油流量6gpm，送粉速率40g/min，载气流量20SCFH，喷距320mm，步距4mm，线速度300mm/s。BN-Y0.02Al0.98TaO4陶瓷高导传热层的涂厚度为100μm，致密度为90％。
(5)待Cf/ZrC基体材料表面Si-Al2O3粘结层、BN-Y0.02Al0.98TaO4陶瓷高导传热层后，将喷涂涂层体系放置于马弗炉中高温热处理，热处理参数设置为，热处理温度900℃，热处理时长1.5h，后随炉冷却。
(6)通过磁控溅射在BN-Y0.02Al0.98TaO4陶瓷高导传热层表面制备Pt-Ir高辐射散热层，安装固定Pt-Ir靶材，并将热喷涂试样涂层面朝靶材水平放置于旋转载物台上，磁控溅射具体设置为，真空度1.3Pa，溅射电流100mA，溅射时间20min，校正因子1.0，样品台旋转速度6rpm，进水温度20℃，回水温度50°C；Pt-Ir高辐射散热层的厚度为5μm。即获得Cf/ZrC基体材料的高热导高辐射率防护涂层。
制备获得的高热导高辐射率防护涂层材料如图1(左)所示。
涂层体系截面示意图如图2所示。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：
通过真空大气等离子喷涂在Cf/ZrC基体材料表面制备Si-Al2O3粘结层时，真空大气等离子喷涂参数设置为，电源功率46.2kW，工作电流550A，工作电压84V，氩气流量2100L/h，氢气流量530L/h，送粉速率210L/h，转速0.9r/s，冷却温度50℃。硅基粘结层的涂厚度为59μm，致密度为98％。
BN-RExAl1-xTaO4高导传热层的RE为Yb，获得BN-Yb0.06Al0.94TaO4陶瓷高导传热层，通过超音速火焰喷涂在Si-Al2O3粘结层表面制备BN-Yb0.06Al0.94TaO4陶瓷高导传热层时，超音速火焰喷涂参数设置为，枪管长度4寸，氧气流量1750SCFH，煤油流量7.5gpm，送粉速率51g/min，载气流量23SCFH，喷距330mm，步距6mm，线速度400mm/s。BN-Yb0.06Al0.94TaO4陶瓷高导传热层的涂厚度为134μm，致密度为91％。
Pt-A金属高辐射散热层中的A为Rh，获得Pt-Rh高辐射散热层。通过磁控溅射在BN-Yb0.06Al0.94TaO4陶瓷高导传热层表面制备Pt-Rh高辐射散热层，安装固定Pt-Rh靶材，并将热喷涂试样涂层面朝靶材水平放置于旋转载物台上，磁控溅射具体设置为，真空度1.3Pa，溅射电流100mA，溅射时间23min，校正因子1.50，样品台旋转速度6rpm，进水温度27℃，回水温度50℃；Pt-Rh高辐射散热层的厚度为9μm。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：
通过真空大气等离子喷涂在Cf/ZrC基体材料表面制备Si-Al2O3粘结层时，真空大气等离子喷涂参数设置为，电源功率53.4kW，工作电流600A，工作电压89V，氩气流量2300L/h，氢气流量550L/h，送粉速率300L/h，转速0.8r/s，冷却温度50℃。硅基粘结层的涂厚度为65μm，致密度为98％。
BN-RExAl1-xTaO4高导传热层的RE为Sm，获得BN-Sm0.04Al0.96TaO4陶瓷高导传热层，通过超音速火焰喷涂在Si-Al2O3粘结层表面制备BN-Sm0.04Al0.96TaO4陶瓷高导传热层时，超音速火焰喷涂参数设置为，枪管长度4寸，氧气流量1730SCFH，煤油流量7.0gpm，送粉速率57g/min，载气流量25SCFH，喷距320mm，步距7mm，线速度450mm/s。BN-Sm0.04Al0.96TaO4陶瓷高导传热层的涂厚度为150μm，致密度为95％。
Pt-A金属高辐射散热层中的A为Mo，获得Pt-Mo高辐射散热层。通过磁控溅射在BN-Sm0.04Al0.96TaO4陶瓷高导传热层表面制备Pt-Mo高辐射散热层，安装固定Pt-Mo靶材，并将热喷涂试样涂层面朝靶材水平放置于旋转载物台上，磁控溅射具体设置为，真空度1.7Pa，溅射电流100mA，溅射时间40min，校正因子1.50，样品台旋转速度6rpm，进水温度30℃，回水温度68℃；Pt-Rh高辐射散热层的厚度为8μm。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于：
通过真空大气等离子喷涂在Cf/ZrC基体材料表面制备Si-Al2O3粘结层时，真空大气等离子喷涂参数设置为，电源功率51.9kW，工作电流570A，工作电压91V，氩气流量2600L/h，氢气流量650L/h，送粉速率350L/h，转速1.2r/s，冷却温度54℃。硅基粘结层的涂厚度为80μm，致密度为96％。
BN-RExAl1-xTaO4高导传热层的RE为Eu，获得BN-Eu0.1Al0.90TaO4陶瓷高导传热层，通过超音速火焰喷涂在Si-Al2O3粘结层表面制备BN-Eu0.1Al0.90TaO4陶瓷高导传热层时，超音速火焰喷涂参数设置为，枪管长度4寸，氧气流量1854SCFH，煤油流量7.8gpm，送粉速率42g/min，载气流量21SCFH，喷距380mm，步距5mm，线速度410mm/s。BN-Eu0.1Al0.90TaO4陶瓷高导传热层的涂厚度为147μm，致密度为94％。
Pt-A金属高辐射散热层中的A为Co，获得Pt-Co高辐射散热层。通过磁控溅射在BN-Eu0.1Al0.90TaO4陶瓷高导传热层表面制备Pt-Co高辐射散热层，安装固定Pt-Co靶材，并将热喷涂试样涂层面朝靶材水平放置于旋转载物台上，磁控溅射具体设置为，真空度1.5Pa，溅射电流120mA，溅射时间37min，校正因子1.0，样品台旋转速度10rpm，进水温度35℃，回水温度70℃；Pt-Rh高辐射散热层的厚度为10μm。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于：
通过真空大气等离子喷涂在Cf/ZrC基体材料表面制备Si-Al2O3粘结层时，真空大气等离子喷涂参数设置为，电源功率59.2kW，工作电流580A，工作电压102V，氩气流量2400L/h，氢气流量520L/h，送粉速率250L/h，转速1.4r/s，冷却温度60℃。硅基粘结层的涂厚度为74μm，致密度为97％。
BN-RExAl1-xTaO4高导传热层的RE为Ho，获得BN-Ho0.08Al0.92TaO4陶瓷高导传热层，通过超音速火焰喷涂在Si-Al2O3粘结层表面制备BN-Ho0.08Al0.92TaO4陶瓷高导传热层时，超音速火焰喷涂参数设置为，枪管长度4寸，氧气流量2100SCFH，煤油流量8.5gpm，送粉速率59g/min，载气流量24SCFH，喷距400mm，步距6mm，线速度350mm/s。BN-Ho0.08Al0.92TaO4陶瓷高导传热层的涂厚度为110μm，致密度为94％。
Pt-A金属高辐射散热层中的A为Ir-Rh，获得Pt-Ir-Rh高辐射散热层。通过磁控溅射在BN-Ho0.08Al0.92TaO4陶瓷高导传热层表面制备Pt-Ir-Rh高辐射散热层，安装固定Pt-Ir-Rh靶材，并将热喷涂试样涂层面朝靶材水平放置于旋转载物台上，磁控溅射具体设置为，真空度2.0Pa，溅射电流115mA，溅射时间30min，校正因子2.0，样品台旋转速度8rpm，进水温度27℃，回水温度61℃；Pt-Rh高辐射散热层的厚度为6μm。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于：
通过真空大气等离子喷涂在Cf/ZrC基体材料表面制备Si-Al2O3粘结层时，真空大气等离子喷涂参数设置为，电源功率62.7kW，工作电流570A，工作电压110V，氩气流量2150L/h，氢气流量680L/h，送粉速率270L/h，转速1.0r/s，冷却温度60℃。硅基粘结层的涂厚度为70μm，致密度为99％。
BN-RExAl1-xTaO4高导传热层的RE为Lu，获得BN-Lu0.04Al0.96TaO4陶瓷高导传热层，通过超音速火焰喷涂在Si-Al2O3粘结层表面制备BN-Lu0.04Al0.96TaO4陶瓷高导传热层时，超音速火焰喷涂参数设置为，枪管长度4寸，氧气流量2040SCFH，煤油流量7.3gpm，送粉速率65g/min，载气流量20SCFH，喷距350mm，步距4mm，线速度370mm/s。BN-Lu0.04Al0.96TaO4陶瓷高导传热层的涂厚度为121μm，致密度为93％。
Pt-A金属高辐射散热层中的A为Mo-Co，获得Pt-Mo-Co高辐射散热层。通过磁控溅射在BN-Lu0.04Al0.96TaO4陶瓷高导传热层表面制备Pt-Mo-Co高辐射散热层，安装固定Pt-Mo-Co靶材，并将热喷涂试样涂层面朝靶材水平放置于旋转载物台上，磁控溅射具体设置为，真空度1.9Pa，溅射电流105mA，溅射时间20min，校正因子1.0，样品台旋转速度8rpm，进水温度27℃，回水温度63℃；Pt-Rh高辐射散热层的厚度为8μm。
实施例1-6中硅基粘结层的各工艺参数如表1所示。
表1
| 参数 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 电源功率(kw) | 40 | 46.2 | 53.4 | 51.9 | 59.2 | 62.7 |
| 工作电流(A) | 500 | 550 | 600 | 570 | 580 | 570 |
| 工作电压(V) | 80 | 84 | 89 | 91 | 102 | 110 |
| 氩气流量(L/h) | 2000 | 2100 | 2300 | 2600 | 2400 | 2150 |
| 氢气流量(l/h) | 500 | 530 | 550 | 650 | 520 | 680 |
| 送粉速率(L/h) | 200 | 210 | 300 | 350 | 250 | 270 |
| 转速(r/s) | 0.7 | 0.9 | 0.8 | 1.2 | 1.4 | 1.0 |
| 冷却温度(℃) | 50 | 50 | 50 | 64 | 60 | 60 |
| 厚度(μm) | 50 | 59 | 65 | 80 | 74 | 70 |
| 致密度(％) | 96 | 98 | 98 | 96 | 97 | 99 |
实施例1-6中高导传热层的各工艺参数如表2所示。
表2
| 参数 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 涂层BN-RExAl1-xTaO4(RE、x) | Y、0.02 | Yb、0.06 | Sm、0.04 | Eu、0.1 | Ho、0.08 | Lu、0.04 |
| 氧气流量(SCFH) | 1600 | 1750 | 1730 | 1854 | 2100 | 2040 |
| 煤油流量(gpm) | 6.0 | 7.5 | 7.0 | 7.8 | 8.5 | 7.3 |
| 送粉速率(g/min) | 40 | 51 | 57 | 42 | 59 | 65 |
| 载气流量(SCFH) | 20 | 23 | 25 | 21 | 24 | 20 |
| 喷距(mm) | 320 | 330 | 320 | 380 | 400 | 350 |
| 步距(mm) | 4 | 6 | 7 | 5 | 6 | 4 |
| 线速度(mm/s) | 300 | 400 | 450 | 410 | 350 | 370 |
| 厚度(μm) | 100 | 134 | 150 | 147 | 110 | 121 |
| 致密度(％) | 90 | 91 | 95 | 94 | 95 | 93 |
实施例1-6中高辐射散热层的各工艺参数如表3所示。
表3
| 参数 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 涂层Pt-A(A) | Ir | Rh | Mo | Co | Ir-Rh | Mo-Co |
| 真空度(Pa) | 1.3 | 1.3 | 1.7 | 1.5 | 2.0 | 1.9 |
| 溅射电流(mA) | 100 | 100 | 100 | 120 | 115 | 105 |
| 溅射时间(min) | 20 | 23 | 40 | 37 | 30 | 20 |
| 校正因子 | 1.0 | 1.5 | 1.5 | 1.0 | 2.0 | 1.0 |
| 样品台旋转速度(rpm) | 6 | 6 | 6 | 10 | 8 | 8 |
| 进水温度(℃) | 20 | 27 | 30 | 35 | 27 | 27 |
| 回水温度(℃) | 50 | 60 | 68 | 70 | 61 | 63 |
| 厚度(μm) | 5 | 9 | 8 | 10 | 6 | 8 |
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，仅制备涂层结构中的硅基粘结层和高导传热层，并未制备辐射散热层。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，仅制备涂层结构中的硅基粘结层和辐射散热层，并未制备高导传热层。
对比例3
本对比例与实施例2的区别在于，高导传热层涂层材料选用常见高温防护材料8YSZ，其他功能层材料保持不变。
对比例4
本对比例与实施例2的区别在于，辐射散热层涂层材料选用不含铂黑的难熔金属溅射制备，其他功能层材料保持不变。
制备获得的防护涂层材料如图1(右)所示。
由图1可看出，由于最外层的成分含量不同，呈现出了不同表面颜色和形貌。
对比例5
本对比例与实施例2的区别在于，硅基粘结层选用普通大气等离子喷涂制备，其他功能层制备方式保持不变。
对比例6
本对比例与实施例3的区别在于，各功能陶瓷层厚度增加75μm，涂层体系总厚度增加150μm，其他制备工艺保持不变。
实验例1性能检测
(1)将对比例1、对比例2获得的涂层体系试样利用调节光源反射使测量法对涂层体系试样的表面辐射率进行低温测试。
具体步骤如下：在放置试样之前，放置经过标定的高反射平面放射镜，使样品表面与半抛物面的轴界面保持取向一致，且样品表面的测量区域覆盖半抛物面反射镜焦点，调节升温设备取定设定温度，在通过调转升温设备取向测定360°球面空间反射和散射强度，通过计算材料表面在全空间的反射率从而计算材料表面的辐射率。
如图3所示，图a、b代表本发明实施例1和实施例2所获得的试样表面在0.5-1.1μm所测辐射率，达到0.88-0.98的极高辐射率是表面铂黑涂层材料及表面粗糙度耦合作用产生，极大的提高防护涂层在服役环境中的散热能力。而图c、d曲线代表的对比例1和对比例4涂层表面辐射率仅分别达到0.47-0.55和0.13-1.18，难以满足高导碳纤维增强复合材料表面防护涂层应用需求，表明本发明制备工艺中，表面辐射散热层及其涂层材料选取的优越性。
(2)将实施例1、实施例6、对比例2、对比例3制备获得的试样进行热导率测量。
如图4所示，其中图a、b分别为实施例1、实施例6涂层体系热导率温度依赖曲线，在室温到900℃均可达到6.4W·K-1·m-1以上，可以将高辐射层吸收热量快速传递至复合基底，并沿着高导纤维将冗余热量发散至部件其他区域，从而降低区域应力集中，大幅提高复合材料服役寿命。而图c、d分别为对比例2、对比例3的涂层体系热导率，从图中可知在900℃仅可达到3.3W·K-1·m-1和1.25，并不符合涂层性能要求。因此，本发明制备工艺获得的涂层体系，高导传热层及其涂层材料选取均会影响涂层体系的热导率及表面辐射率。
(3)将实施例1-6及对比例1-6获得的防护涂层放入高温马弗炉加热1400℃，并通过冷却气体骤冷至室温，记录涂层出现微裂纹热循环次数，结果如表4所示：
表4
| 试样 | 热循环次数(次) | 试样 | 热循环次数(次) |
| 实施例1 | 56 | 对比例1 | 20 |
| 实施例2 | 60 | 对比例2 | 12 |
| 实施例3 | 54 | 对比例3 | 14 |
| 实施例4 | 78 | 对比例4 | 23 |
| 实施例5 | 56 | 对比例5 | 7 |
| 实施例6 | 70 | 对比例6 | 10 |
从表4中可以看出，本发明的涂层制备方法所制备的高热导高辐射率防护涂层具有极高的抗热循环性能，这是由于各功能层材料优异的高温稳定性和与基体较高的热适配性能，同时在高散热高导热的作用下，降低应力集中，提高涂层抗裂纹扩散能力。而对比例5涂层结构中普通大气等离子喷涂制备的硅基粘结层由于制备过程大量氧气参与而导致片层状结构间热生长氧化物的大量生成，从而使粘结层断裂韧性下降，结合强度降低，难以在高温热循环考核中实现涂层结构的长时稳定；对比例6由于整体涂层体系厚度的大幅增加，涂层内部应力快速集中，部件尖端及边缘薄弱区域稳定性下降，导致涂层在高温热循环考核中裂纹快速生长。
综上所述，本发明所制备防护涂层具有优异的结合强度、相结构稳定性和化学相容性，相比于普通高温防护涂层，本涂层具有更高的热导率和辐射率，可在高温服役过程中，将尖端骤点区域热量快速传至高导纤维，释放堆积应力，较高的辐射率进一步将涂层表面冗余热量通过电磁波的形式传递于服役环境中，大幅提高复合材料在氧化环境中的使用温度，延长飞行器前缘部件服役寿命。
以上对发明的具体实施方式进行了详细说明，但其只作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施方式。对于本领域的技术人员而言，任何对该发明进行的等同修改或替代也都在本发明的范畴之中，因此，在不脱离本发明的精神和原则范围下所作的均等变换和修改、改进等，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种高热导高辐射率防护涂层，其特征在于：包括碳纤维增强陶瓷基复合材料基体，在所述碳纤维增强陶瓷基复合材料基体上依次制备硅基粘结层、高导传热层和高辐射散热层形成高热导高辐射率防护涂层。
2.如权利要求1所述的高热导高辐射率防护涂层，其特征在于，所述硅基粘结层由弥散分布Al2O3掺杂相优化Si陶瓷材料构成；所述高导传热层由BN-RExAl1-xTaO4陶瓷材料构成，所述RE为Y、Yb、Sm、Eu、Ho或Lu中的一种，x取值范围为0.02-0.1；所述高辐射散热层由Pt-A金属构成，A为难熔金属Ir、Rh、Mo或Co中的一种或两种，所述难熔金属Ir、Rh、Mo或Co中的一种或两种优化铂黑层构成高辐射散热层。
3.如权利要求2所述的高热导高辐射率防护涂层，其特征在于，所述硅基粘结层的厚度为50-80μm，所述高导传热层的厚度为100-150μm，所述高辐射散热层的厚度5-10μm，高热导高辐射率防护涂层体系的总厚度为155-240μm。
4.如权利要求2所述的高热导高辐射率防护涂层，其特征在于，所述硅基粘结层的致密度为96-99％；所述高导传热层的致密度为90-95％。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的高热导高辐射率防护涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）分别筛选硅基粘结层和高导传热层的喷涂粉体，获得流动性和粒径均匀分布的硅基粘结层喷涂球形粉体和高导传热层的喷涂球形粉体，待用；
（2）对碳纤维增强陶瓷基复合材料基体进行预处理，获得表面具有粗糙度且清洁的碳纤维增强陶瓷基复合材料基体；
（3）利用真空等离子喷涂法在表面具有粗糙度且清洁的碳纤维增强陶瓷基复合材料基体表面制备硅基粘结层；
（4）利用超音速火焰喷涂法在硅基粘结层表面制备高导传热层，获得喷涂涂层体系；
（5）将喷涂涂层体系利用马弗炉进行热处理，直至喷涂涂层体系内部的应力去除，获得去除应力的喷涂涂层；
（6）利用磁控溅射在喷涂涂层表面制备高辐射散热层，即获得碳纤维增强陶瓷基复合材料基体的高热导高辐射率防护涂层。
6.如权利要求5所述的高热导高辐射率防护涂层的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述硅基粘结层喷涂球形粉体的流动性为25-40s/50g，粒径分布为25-50μm；所述高导传热层的喷涂粉体的流动性为35-55s/50，粒径分布37-80μm。
7.如权利要求5所述的高热导高辐射率防护涂层的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述预处理为使用80-320目数递增的砂纸顺次打磨碳纤维增强陶瓷基复合材料基体，用无水乙醇冲洗表面磨渣后，放入80-110℃高温干燥30-90min，待干燥结束后使用1-40目的沙砾对碳纤维增强陶瓷基复合材料基体进行喷砂处理，待喷砂结束后进行吹扫，即获得表面具有粗糙度且清洁的碳纤维增强陶瓷基复合材料基体。
8.如权利要求5所述的高热导高辐射率防护涂层的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的真空等离子喷涂法的参数为，电源功率40-66kW，工作电流500-600A，工作电压80-110V，氩气流量2000-2700L/h，氢气流量500-700L/h，四路送粉的送粉速率为200-350L/h，转速0.7-1.5r/s，冷却温度50-70℃。
9.如权利要求5所述的高热导高辐射率防护涂层的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述超音速火焰喷涂法的参数为，氧气流量1600-2100SCFH，煤油流量6-8.5gpm，送粉速率40-65g/min，载气流量20-25SCFH，喷距320-400mm，步距4-7mm，线速度300-450mm/s。
10.如权利要求5所述的高热导高辐射率防护涂层的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述热处理得参数为，于900-1150℃下热处理1.5-3h；步骤（6）中所述磁控溅射的参数为，真空度1.3-2.0Pa，溅射电流100-120mA，溅射时间20-40min，校正因子1.0-2.0，样品台旋转速度6-15rpm，进水温度20-35℃，回水温度50-70℃。
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