CN113416913B - 一种氧化镁靶材背板的氧化铝涂层制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氧化镁靶材背板的氧化铝涂层制备方法，步骤包括：将氧化镁靶材溅射面、背板非喷涂面均用耐高温布包裹保护；清洗喷涂的部位；对喷涂部位进行喷砂处理；再次清洗喷涂部位；等离子喷涂工艺进行氧化铝喷涂；氧化铝涂层进行磨削抛光处理。本发明的氧化铝涂层能在磁控溅射中保护氧化镁靶材和背板，能有效避免焊接层料因发热而受损影响磁控溅射，延长氧化镁靶材使用寿命，对降低镀膜不良率，提高成膜质量起着至关重要作用。

Description

一种氧化镁靶材背板的氧化铝涂层制备方法
技术领域
本发明属于靶材制造的领域，尤其涉及一种氧化镁靶材背板保护涂层制造方法。
背景技术
在磁控溅射镀膜制造中，靶材受到高能粒子轰击而受热，受到的热量是需要依靠背板中的冷循环快速导走，而背板与靶材通常通过焊接层连接成整体，当靶材是导热性差的氧化镁靶材时，在磁控溅射中会因温度过高而破坏焊接层，焊接层的材料会污染磁控溅射腔体，还会影响镀膜质量，为了防止焊接层的破坏，除了改善焊接方式外，还应必须对焊接层周围进行保护，氧化铝涂层具有耐高温、耐腐蚀、耐磨蚀等优点，因此采用氧化铝涂层保护时，可以避免上述问题，还可以将氧化镁靶材部分热量吸收导走，能有效延长靶材溅射时间。
涂层的喷涂方式有超音速喷涂、电弧喷涂、火焰喷涂、爆炸喷涂、等离子喷涂等，对于氧化铝的喷涂来说，虽然爆炸喷涂的氧化铝涂层各项指标较高，但是爆炸喷涂危险性大，成本高；而超音速喷涂和电弧喷涂均不适用于氧化铝喷涂，火焰喷涂温度低，涂层结合强度低；等离子喷涂有焰流温度高、喷射速度快、涂层光滑平整诸多特点，是一种近净成形制备方法，用等离子喷涂的氧化铝涂层，结合强度和显微硬度均高于火焰喷涂。
本发明从保护氧化镁靶材在磁控溅射过程中对焊接层和背板方面着手，通过等离子喷涂方法，形成一层氧化铝保护涂层，对降低镀膜不良率，提高成膜质量起着至关重要作用。
发明专利公布号CN111593287A中喷涂氧化铝之前先用NiCrA进行预喷涂做粘接层，适合于非常致密和高硬度的涂层，但是相应的过渡粘接层价格昂贵，还要投入火焰喷涂设备，增加了制造成本；发明专利公布号CN109440051A是在等离子喷枪投料前用电加热装置预先将喷涂粉末融化成液体熔融状态，喷涂时将液体氧化铝倒入等离子弧射流，吹出喷枪至基体上形成氧化铝涂层，该方法在实际中难以控制液体形态，可能造成涂层不均匀现象；发明专利公布号CN112281106A是在氧化铝粉中添加0.1wt～1%的石墨烯纳米片形成符合喷涂粉末，用等离子工艺将复合粉末喷涂至基体形成保护涂层，若用此方法用于磁控溅射中会对腔体环境产生C、O、H等杂质，会严重影响镀膜质量。
专利文献
潘智平，宋文正，等. 一种超声速等离子喷涂形成陶瓷型芯氧化铝涂层的方法，CN111593287A[P]. 2020.
陈涛. 一种氧化铝陶瓷涂层及其制备方法，CN109440051A[P]. 2018.
赵晓兵，姚李帆. 一种惨加石墨烯纳米片氧化铝涂层的制备方法，CNCN112281106A[P]. 2020。
发明内容
通常氧化镁靶材与背板的链接通过钎焊使它们连成整体使用，在磁控溅射中氧化镁靶材会受到粒子轰击后而发热，氧化镁靶材的热量通过钎料焊接层向链接背板传递，氧化镁导热性较差，热量传递速度慢，随着溅射时间的延长，焊接层会受到过热而受损，因此本发明从减少焊接层受损，延长磁控溅射时间，降低镀膜不良率风险方面出发，增加焊接层的保护层，该保护层除了保护焊接层外，还覆盖保护背板周围和部分氧化镁靶材，充分发挥了涂层的保护作用和热量传递作用。本发明的技术方案如下：
将氧化镁靶材与背板焊接固定好后，靶材和背板加工成符合要求的尺寸，将靶材溅射面、背板底面及其他非喷涂面均用耐高温布包裹保护，杜绝在后续步骤中受到磕碰；
将需喷涂的部位，依次用丙酮、酒精、去离子水清洗干净，保证喷涂面无污染；
将受到保护的氧化镁靶材与背板放在喷砂箱里，对喷涂部位进行喷砂处理；
将喷砂后氧化镁靶材固定在水平旋转平台上，对喷涂部位用等离子喷涂设备进行氧化铝喷涂，增加氧化铝保护涂层；
对氧化铝涂层进行磨削抛光处理。
上述技术方案中，喷砂处理的砂粒选用50～100目的碳化硅或金刚砂的一种；喷砂压力调整为0.2～0.4MPa；喷砂是为了增加涂层附着力，选用的喷砂的压力超过0.4 MPa时喷砂时会破坏焊接层料和靶材，压力小于0.2Mpa时，压力过小不足以起到喷涂面粗糙化，会降低涂层与基体的附着力。
技术方案中喷砂处理后还有用去离子水清洗、压缩空气吹干步骤，保证喷涂面清洁。
技术方案中喷涂采用等离子喷涂技术进行喷涂，喷涂用氧化铝粉选用1μm～50μm，纯度质量分数为99.9%以上，才能使涂层符合溅射要求。
以上所述技术方案中等离子喷涂工艺采用氩气和氢气混合气，氩气流量为1800L/h～3000L/h，氢气流量为720L/h～1500L/h。
技术方案中喷涂的氧化镁靶材为圆形靶材，靶材连同背板一起固定在水平旋转平台上，喷涂时旋转平台转速为50～200r/min。
技术方案中喷涂距离为100～150mm，送氧化铝粉的喷涂量与送粉电压有关，电压为8～15V。
技术方案中磨削抛光后涂层粗糙度为0.8μm～1.6μm，磨削时采用风冷冷却，严禁采用水冷，防止污染涂层。
技术方案中氧化铝涂层经抛光后的厚度为0.3μm～0.5μm。
本发明考虑到导热性较差的靶材磁控溅射中因发热过大，热量集中在靶材和焊接层处而造成焊接层受损，严重会影响磁控溅射的时间，降低了溅射率，因此本发明是为了延长氧化镁靶材磁控溅射寿命，减少焊接层料对溅射腔体的污染，具体有以下优点：
1. 氧化铝保护涂层能耐高温、耐磨损能起到保护焊接层和背板的作用，能延长氧化镁靶材溅射寿命。
2. 氧化铝保护涂层能阻止磁控溅射时焊接层料受热而污染腔体。
3. 氧化铝涂层可以作为氧化镁靶材与背板的传热桥梁，让氧化镁靶材受热的热量能顺利导走，延长了氧化镁溅射的溅射时间和寿命。
4. 本发明采用等离子喷涂技术，涂层无需过多的后续加工，是较好的 “净成型”技术，操作简便，适用工业生产。
附图说明
图1为氧化镁靶材与背板示意图
图1中1为氧化镁靶材；2为背板；3为氧化铝涂层。
具体实施方式
下面仅通过具体喷涂工艺参数作实例说明，但是不限于所举实例。
实例1：将完成焊接工序的氧化镁靶材与背板经加工成符合要求的尺寸后，用高温布包裹保护靶材溅射面、背板底面及其他非喷涂面，所需要喷涂的部位，依次用丙酮、酒精、去离子水清洗干净后放入喷砂箱里，对喷涂部位进行喷砂处理，所选用砂粒为50目的金刚砂，喷砂压力为0.2Mpa，经喷砂后的氧化镁靶材再经清洗干燥后，固定在水平旋转平台上，旋转平台转速为80r/min，等离子喷涂的氩气流量为1800L/h，氢气流量为720L/h，喷涂距离为120mm，选用氧化铝粉为10μm，送粉电压为8V，对喷涂部位进行等离子喷涂上氧化铝涂层，氧化铝涂层经磨削抛光至0.3μm厚度完成喷涂工序。
实例2：将完成焊接工序的氧化镁靶材与背板经加工成符合要求的尺寸后，用高温布包裹保护靶材溅射面、背板底面及其他非喷涂面，所需要喷涂的部位，依次用丙酮、酒精、去离子水清洗干净后放入喷砂箱里，对喷涂部位进行喷砂处理，所选用砂粒为80目的金刚砂，喷砂压力为0.3Mpa，经喷砂后的氧化镁靶材再经清洗干燥后，固定在水平旋转平台上，旋转平台转速为120r/min，等离子喷涂的氩气流量为1900L/h，氢气流量为760L/h，喷涂距离为130mm，选用氧化铝粉为20μm，送粉电压为10V，对喷涂部位进行等离子喷涂上氧化铝涂层，氧化铝涂层经磨削抛光至0.4μm厚度完成喷涂工序。
实例3：将完成焊接工序的氧化镁靶材与背板经加工成符合要求的尺寸后，用高温布包裹保护靶材溅射面、背板底面及其他非喷涂面，所需要喷涂的部位，依次用丙酮、酒精、去离子水清洗干净后放入喷砂箱里，对喷涂部位进行喷砂处理，所选用砂粒为100目的碳化硅，喷砂压力为0.4Mpa，经喷砂后的氧化镁靶材再经清洗干燥后，固定在水平旋转平台上，旋转平台转速为160r/min，等离子喷涂的氩气流量为1900L/h，氢气流量为760L/h，喷涂距离为100mm，选用氧化铝粉为30μm，送粉电压为15V，对喷涂部位进行等离子喷涂上氧化铝涂层，氧化铝涂层经磨削抛光至0.5μm厚度完成喷涂工序。
本发明详述了氧化镁靶材背板喷涂作用及技术要点，能有效延长氧化镁靶材使用寿命，防止了不必要的污染，还能适用工业生产操作，所列举实例不限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都做出可能的变动和修改，因此本发明的保护范围应以本发明权利要求所界定的范围为准。

Claims (4)

1.一种氧化镁靶材背板的氧化铝涂层制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
（1）氧化镁靶材与背板焊接后，将靶材溅射面、背板底面及其他非喷涂面均用耐高温布包裹保护；
（2）将需喷涂的部位，包括焊接层进行清洗干净；
所述步骤（2）清洗方法包括：先喷洒丙酮液除油污，再喷洒酒精溶液清洗10～20s后，用去离子水清洗，最后用压缩空气吹干燥；
（3）对喷涂部位进行喷砂处理；
所述步骤（3）中喷砂处理的砂粒选用50～100目的碳化硅或金刚砂的一种；喷砂压力调整为0.2～0.4MPa；
（4）对喷涂部位用等离子喷涂工艺进行氧化铝喷涂；
所述步骤（4）中喷涂用氧化铝粉选用1μm～50μm，纯度为99.9%以上；等离子喷涂氩气流量为1800L/h～3000L/h，氢气流量为720L/h～1500L/h；喷涂的氧化镁靶材为圆形靶材，靶材连同背板一起固定在水平旋转平台上，喷涂时旋转平台转速为50～200r/min；喷涂距离为100～150mm，送喷涂氧化铝粉电压8～15V；
（5）对氧化铝涂层进行磨削抛光处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）后还有用去离子水清洗、压缩空气吹干步骤。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（5）中磨削抛光时用风冷冷却，磨削抛光后涂层粗糙度为0.8μm～1.6μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，涂层经抛光后的厚度为0.3μm～0.5μm。
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