CN108359925A - 一种碳化硅基致密硅涂层及其制备方法与应用、光学反射镜 - Google Patents

一种碳化硅基致密硅涂层及其制备方法与应用、光学反射镜 Download PDF

Info

Publication number
CN108359925A
CN108359925A CN201810227395.7A CN201810227395A CN108359925A CN 108359925 A CN108359925 A CN 108359925A CN 201810227395 A CN201810227395 A CN 201810227395A CN 108359925 A CN108359925 A CN 108359925A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
silicon carbide
coating
based fine
close
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810227395.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108359925B (zh
Inventor
张小锋
周克崧
刘敏
邓畅光
邓春明
宋进兵
毛杰
张吉阜
杨焜
徐丽萍
陈志坤
曾威
陈龙飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of New Materials of Guangdong Academy of Sciences
Original Assignee
Guangdong Institute of New Materials
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Institute of New Materials filed Critical Guangdong Institute of New Materials
Priority to CN201810227395.7A priority Critical patent/CN108359925B/zh
Publication of CN108359925A publication Critical patent/CN108359925A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108359925B publication Critical patent/CN108359925B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/12—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the method of spraying
    • C23C4/134—Plasma spraying
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/04—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the coating material
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B5/00—Optical elements other than lenses
    • G02B5/08—Mirrors
    • G02B5/0808—Mirrors having a single reflecting layer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Coating By Spraying Or Casting (AREA)

Abstract

本发明涉及一种碳化硅基致密硅涂层及其制备方法与应用、光学反射镜，属于材料领域。制备方法包括：采用等离子喷涂‑物理气相沉积方法将含有Si元素的涂层沉积于基体的表面，基体的原料包括碳化硅基复合材料，碳化硅基复合材料包括SiC/SiC复合材料。该制备与传统制备技术相比，可减少涂层中的热应力和裂纹数量，抛光后可满足目前太空反射镜光学要求。制备而得的碳化硅基致密硅涂层致密均匀、硬度适中、抛光性好，热变形系统小、抗热震性好，具有较佳的热性能及机械性能且耐环境能力强。

Description

一种碳化硅基致密硅涂层及其制备方法与应用、光学反射镜
技术领域
本发明涉及材料领域，且特别涉及一种碳化硅基致密硅涂层及其制备方法与应用、光学反射镜。
背景技术
随着空间技术的进步，高分辨率观测要求的提出，空间相机必须采用更大口径、更大焦距的光学太空反射镜来匹配新的发展要求。光学太空反射镜对于镜面层面型和热稳定性的精度最大值和均方根值需达到10-6米，甚至10-10米的超高精度要求。此外追求反射镜结构轻量化是降低火箭发射成本和提高相机运行稳定性的必然趋势。
光学反射镜材料需要具备轻质、热性能匹配、刚性好等特点。采用常规的空间级材料如铝合金、微晶玻璃等制造太空反射镜，会增加镜体质量，限制反射镜尺寸，无法满足大口径反射镜的设计要求。采用性能更优良、密度更小的材料是实现太空反射镜轻量化的必然途径。
碳化硅纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料(SiC/SiC CMC)凭借其密度低、比刚度高、热稳定好和可设计强等特点，成为近几十年国内外反射镜材料应用的新方向，可满足反射镜的轻量化要求。区别于传统材料光学太空反射镜，SiC/SiC CMC空间反射镜在材料和工艺两个方面都显示出自身的优势。SiC/SiC CMC反射镜制造工艺与传统光学材料的制造工艺不同，传统太空反射镜材料如玻璃、陶瓷等是通过浇铸、烧结或化学气相沉积等方法制成坯料，再用机加工，抛光的方法得到成品。SiC/SiC CMC反射镜制造则是采用编制工艺来实现，具有制造周期短、生产效率高、重复一致性高以及制造成本低等优势。国内外研究人员在这方面开展了系统的基础研究和工程应用研究。
尽管SiC/SiC CMC太空反射镜具有众多优点，但其也面临着一个重要急需克服的难题，那就是在SiC/SiC复合材料制备过程中，存在SiC纤维和SiC陶瓷两相，而SiC纤维和SiC陶瓷两相物理特性有一定的差异，导致复合材料在抛光过程中两相成份的去除速率不同，这很容易在两相成份的交界处形成台阶。此外，尽管SiC/SiC CMC其成份单一，但也不是100％致密，在其材料内部也存在少量的孔洞，正是由于复合材料内部气孔率的客观存在，使得SiC/SiC复合材料无法抛光后直接获得高质量的光学表面，进而无法满足高质量空间光学系统的应用要求。
根据总积分散射理论，粗糙表面的总积分与其表面粗糙度密切相关，随着表面粗糙度的增加，总积分散射急剧上升，变化十分灵敏。因此如果表面粗糙度增加，必然会产生系统杂散光，导致复合材料基底镜面反射率降低，从而影响整个光学系统成像质量。这种情况在高质量空间光学体系中是不允许的。
因此，为满足空间应用要求，必须对复合材料基底表面进行表面改性，设法降低复合材料基底表面的粗糙度和孔隙率，从而降低基底表面的光散射损耗，以获得较高的光学反射率。所谓表面改性就是在复合材料基底表面制备一层与基底结合牢固、抛光性好的相当厚度的致密涂层，覆盖住基底表面缺陷，然后再对致密改性层进行光学抛光，达到较高质量的镜面。理想的改性层应具备以下性能要求：(1)与基体结合牢固；(2)改性层致密均匀、硬度适中、抛光性好；(3)具有适当的厚度，能够覆盖住表面缺陷同时满足光学加工要求；(4)热变形系统小、抗热震性好；(5)热性能和机械性能与基底匹配性好；(6)较好的耐空间环境(辐射、原子氧等)能力。
目前，国内外较为流行的SiC/SiC CMC基底表面改性方法主要采用化学气相沉积(CVD)技术在复合材料基底表面制备SiC改性层。美国POCO公司采用CVD方法在SiC/SiC CMC基底表面制备了厚200μm的SiC改性层，其抛光后表面粗糙度可达到1nm。在国内，对于SiC/SiC CMC表面改性研究起步较晚，国防科技大学和哈尔滨工业大学重点研究了用CVD方法制备SiC改性层，研究结果表明复合材料表面基底抛光后粗糙度可达1.478nm。尽管用CVD改性层进行SiC基底表面改性好，但由于其制备改性层过程中沉积温度较高，一般大于1000℃，因此在制备过程中改性层很容易产生内应力，造成基底面形改变，这是工程应用所不允许的。另外，由于SiC改性层硬度高，加工费用相当昂贵。此外，制备工艺中排放的尾气中通常含有HCl气体，不环保。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种碳化硅基致密硅涂层的制备方法，该制备方法简单，易操作，耗时短，绿色环保，不仅能避免基底面产生形变，而且费用适宜。与传统制备技术相比，可减少涂层中的热应力和裂纹数量，抛光后可满足目前太空反射镜光学要求。
本发明的目的之二在于提供一种由上述制备方法制备而得的碳化硅基致密硅涂层，该碳化硅基致密硅涂层致密均匀、硬度适中、抛光性好，热变形系统小、抗热震性好，具有较佳的热性能及机械性能且耐环境能力强。
本发明的目的之三在于提供一种上述碳化硅基致密硅涂层的应用，例如可将其用于制备反射镜，尤其是光学反射镜。
本发明的目的之四在于提供一种含有上述碳化硅基致密硅涂层的光学反射镜。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
本发明提出一种碳化硅基致密硅涂层的制备方法，包括以下步骤：采用等离子喷涂-物理气相沉积方法将含有Si元素的涂层沉积于基体的表面，基体的原料包括碳化硅基复合材料，碳化硅基复合材料包括SiC/SiC复合材料。
本发明还提出一种碳化硅基致密硅涂层，其由上述制备方法制备而得。
本发明还提出一种上述碳化硅基致密硅涂层的应用，例如可将其用于制备反射镜。
本发明还提出一种光学反射镜，该光学反射镜含有上述碳化硅基致密硅涂层。
本发明较佳实施例提供的碳化硅基致密硅涂层及其制备方法与应用、光学反射镜的有益效果是：
Si材料具有熔点低(1410℃)、密度低(2.33g/cm3)等优点，并且Si材料的膨胀系数(4.3×10-6℃)与SiC/SiC复合材料(4.5×10-6℃)相近，因此Si材料非常适合制备SiC/SiC复合材料表面改性致密层。
碳化硅基致密硅涂层采用等离子喷涂-物理气相沉积技术制备，在喷涂过程中，喷涂粉末送入等离子喷枪，在高温等离子体焰流的作用下逐渐发生熔融形成熔滴，最终喷涂粉末以熔滴的形式撞击基体表面，并在高速等离子的作用下高速撞击基体的熔滴迅速扁平化，有利于获得致密Si涂层。
制备而得的碳化硅基致密硅涂层致密均匀、硬度适中、抛光性好，热变形系统小、抗热震性好，具有较佳的热性能及机械性能且耐环境能力强。上述碳化硅基致密硅涂层可用于制备反射镜，尤其是光学反射镜。含有上述碳化硅基致密硅涂层的光学反射镜具有轻质、热性能匹配以及刚性好等特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例1制备所得的碳化硅基致密硅涂层的表面电子扫描形貌；
图2为本发明实施例1制备所得的碳化硅基致密硅涂层的截面电子扫描形貌。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的碳化硅基致密硅涂层及其制备方法与应用、光学反射镜进行具体说明。
本发明实施例提供的碳化硅基致密硅涂层的制备方法包括以下步骤：采用等离子喷涂-物理气相沉积方法将含有Si元素的涂层沉积于基体的表面。基体的原料包括碳化硅基复合材料，碳化硅基复合材料包括SiC/SiC复合材料。其中，第一个SiC为碳化硅纤维，第二个SiC为碳化硅陶瓷。
Si材料具有熔点低(1410℃)以及密度低(2.33g/cm3)的优点，并且Si材料的膨胀系数(4.3×10-6℃)与SiC/SiC复合材料(4.5×10-6℃)相近，因此，本发明实施例中将其用于制备SiC/SiC复合材料表面改性致密层。
较佳地，含有Si元素的涂层的原料包括Si粉末，Si粉末的粒径为5-60μm。此粒径下的Si粉末熔融效果更佳，从而更利于在复合材料表面显示出良好的铺展性。
制备过程中，在喷涂前，调节制备体系(真空罐内)的压力为38-42mbar，优选为40mbar。通过将等离子喷涂-物理气相沉积的真空罐压力维持在38-42mbar，从而能使等离子焰流拥有较高的温度(>10000℃)和速度(>600m/s)。
较佳地，可先将制备体系(真空罐)抽真空至0.45-0.55mbar，然后再回填惰性气体至压力为38-42mbar。其中，惰性气体优选包括氩气，此类惰性气体经济效益高。在喷涂Si涂层过程中，由于真空罐填充有氩气，因此氧分压较低，从而避免了Si熔滴的氧化，氧化的减少使熔融Si与SiC/SiC复合材料基底润湿性较好，从而使熔融Si在复合材料表面显示出良好的铺展性，喷涂过程中大量的熔融扁平Si粒子相互叠加，以获得致密Si涂层。
作为可选地，本发明实施例中等离子喷涂条件例如可以包括：等离子喷涂净功率为45-57kW和/或等离子气体中氩气的流量为80-110NSPM和/或等离子气体中氢气的流量为6-9NSPM。值得说明的是，本申请中所有NSPM均代表标准升每分钟(L/min)的意思。喷涂过程中Si粉末的熔融程度取决于喷枪净功率的大小，将等离子喷涂净功率控制在较高范围(45-57kW)能保证等离子体有足够的热量传递给粉末，使得粉末表面与芯部均能发生熔融。另外，本发明实施例提供的合适的等离子体气体组合(氩气与氢气)，能使得等离子体焰流的温度分布均匀，保证停留在等离子体外焰的Si粉末也能有较好的熔融状态。
进一步地，等离子喷涂条件还可包括：送粉量为14-19g/min和/或喷涂距离为35-55mm和/或走枪速度为500-700mm/s。喷涂过程中合适的送粉量是保证所有的Si粉末都能熔融的关键。喷涂距离的确定能使得熔融Si同时兼顾较高的速度和温度，当撞击基体表面时，能获得较高的扁平率。合适的走枪速度，能使得基体有相对合适的基体温度，它是保证熔融Si和基体润湿性的关键，同时避免较高热应力的产生。将送粉量以及喷涂距离、走枪速度按上述范围设置能够有效提高喷涂效果。
作为可选地，喷涂粉末的送粉方式例如可以采用双内送粉方式，送入等离子喷枪后，粉末在高温等离子体焰流的作用下逐渐发生熔融形成熔滴，最终喷涂粉末以熔滴的形式撞击基体表面，并在高速等离子的作用下高速撞击基体的熔滴迅速扁平化。
喷涂过程中，基体的表面的温度以及基底的温度均例如可维持在200-400℃。该温度范围下，基体的热变形小，尤其是对于大尺寸基体尤为关键。另外，在该温度范围内，熔融Si和基体润湿性较好，Si在基体表面铺展的扁平率较高，是获得致密Si涂层的关键。此外，在该温度范围内，Si涂层的热应力能控制在较低的水平。
较佳地，制备前，还包括清洗基体。清洗可以是将基体依次于第一有机试剂、第二有机试剂和第三有机试剂中清洗。其中，第一有机试剂包括汽油或煤油，第二有机试剂包括丙酮或氯仿，第三有机试剂包括酒精或甲醇。优选地，清洗是将基体依次于汽油、丙酮和酒精中清洗。
清洗的方式优选为超声清洗，以除去基体所含的不利于Si粉末喷涂沉积的物质。可选地，超声清洗时间例如可以为10-15min。
承上，本发明实施例提供的碳化硅基致密硅涂层的制备方法简单，易操作，耗时短，绿色环保，不仅能避免基底面产生形变，而且费用适宜。与传统制备技术相比，可减少涂层中的热应力和裂纹数量，抛光后可满足目前太空反射镜光学要求。
经上述制备方法制备而得的碳化硅基致密硅涂层中改性层与基体结合牢固；改性层致密均匀、硬度适中、抛光性好；具有适当的厚度，能够覆盖住表面缺陷同时满足光学加工要求；热变形系统小、抗热震性好；热性能和机械性能与基底匹配性好；具有较好的耐空间环境(辐射、原子氧等)能力。
本发明实施例还提供了一种上述碳化硅基致密硅涂层的应用，例如可以将其用于制备反射镜，尤其是太空光学反射镜。
此外，本发明实施例还提供了一种光学反射镜，该光学反射镜含有上述所涉及的碳化硅基致密硅涂层，较现有的光学反射镜而言，本发明实施例提供的光学反射镜具有轻质、热性能匹配以及刚性好等特点。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
以SiC/SiC复合材料为基体，使用汽油、丙酮和酒精依次对基体超声波除污清洗10min，然后把基体安装在夹具上并放置在真空罐中，对真空罐抽真空至0.5mbar，再回填氩气至40mbar。采用等离子喷涂-物理气相沉积技术以粒径5μm的Si粉末为原料在清洗过的复合材料基底上制备碳化硅基致密硅涂层，等离子喷涂条件为：等离子喷涂净功率为57kW，等离子气体中氩气的流量为110NSPM，等离子气体中氢气的流量为9NSPM，采用双内送粉方式，送粉量为19g/min，喷涂距离35mm，基底温度为400℃，走枪速度为500mm/s。
所获得的碳化硅基致密硅涂层孔隙率为0.2％，结合强度为70MPa，热循环50次后无Si涂层剥落(1300℃到室温为1次循环)。
实施例2
以SiC/SiC复合材料为基体，使用汽油、丙酮和酒精依次对基体超声波除污清洗15min，然后把基体安装在夹具上并放置在真空罐中，对真空罐抽真空至0.45mbar，再回填氩气至38mbar。采用等离子喷涂-物理气相沉积技术以粒径60μm的Si粉末为原料在清洗过的复合材料基底上制备碳化硅基致密硅涂层，等离子喷涂条件为：等离子喷涂净功率为45kW，等离子气体中氩气的流量为80NSPM，等离子气体中氢气的流量为6NSPM，采用双内送粉方式，送粉量为14g/min，喷涂距离35mm，基底温度为200℃，走枪速度为500mm/s。
所获得的碳化硅基致密硅涂层孔隙率为0.3％，结合强度为68MPa，热循环49次后无Si涂层剥落(1300℃到室温为1次循环)。
实施例3
以SiC/SiC复合材料为基体，使用汽油、丙酮和酒精依次对基体超声波除污清洗12.5min，然后把基体安装在夹具上并放置在真空罐中，对真空罐抽真空至0.55mbar，再回填氩气至42mbar。采用等离子喷涂-物理气相沉积技术以粒径30μm的Si粉末为原料在清洗过的复合材料基底上制备碳化硅基致密硅涂层，等离子喷涂条件为：等离子喷涂净功率为51kW，等离子气体中氩气的流量为95NSPM，等离子气体中氢气的流量为7.5NSPM，采用双内送粉方式，送粉量为16.5g/min，喷涂距离40mm，基底温度为300℃，走枪速度为600mm/s。
所获得的Si涂层孔隙率为0.3％，结合强度为71MPa，热循环52次后无Si涂层剥落(1300℃到室温为1次循环)。
实施例4
以SiC/SiC复合材料为基体，使用汽油、丙酮和酒精依次对基体超声波除污清洗12min，然后把基体安装在夹具上并放置在真空罐中，对真空罐抽真空至0.5mbar，再回填氩气至40mbar。采用等离子喷涂-物理气相沉积技术以粒径40μm的Si粉末为原料在清洗过的复合材料基底上制备碳化硅基致密硅涂层，等离子喷涂条件为：等离子喷涂净功率为55kW，等离子气体中氩气的流量为90NSPM，等离子气体中氢气的流量为8NSPM，采用双内送粉方式，送粉量为16g/min，喷涂距离55mm，基底温度为300℃，走枪速度为600mm/s。
所获得的Si涂层孔隙率为0.3％，结合强度为67MPa，热循环48次后无Si涂层剥落(1300℃到室温为1次循环)。
实施例5
以SiC/SiC复合材料为基体，使用汽油、丙酮和酒精依次对基体超声波除污清洗14min，然后把基体安装在夹具上并放置在真空罐中，对真空罐抽真空至0.5mbar，再回填氩气至40mbar。采用等离子喷涂-物理气相沉积技术以粒径50μm的Si粉末为原料在清洗过的复合材料基底上制备碳化硅基致密硅涂层，等离子喷涂条件为：等离子喷涂净功率为57kW，等离子气体中氩气的流量为100NSPM，等离子气体中氢气的流量为9NSPM，采用双内送粉方式，送粉量为17g/min，喷涂距离50mm，基底温度为300℃，走枪速度为700mm/s。
所获得的Si涂层孔隙率为0.2％，结合强度为65MPa，热循环46次后无Si涂层剥落(1300℃到室温为1次循环)。
实施例6
以SiC/SiC复合材料为基体，使用汽油、丙酮和酒精依次对基体超声波除污清洗10min，然后把基体安装在夹具上并放置在真空罐中，对真空罐抽真空至0.5mbar，再回填氩气至40mbar。采用等离子喷涂-物理气相沉积技术以粒径10μm的Si粉末为原料在清洗过的复合材料基底上制备碳化硅基致密硅涂层，等离子喷涂条件为：等离子喷涂净功率为57kW，等离子气体中氩气的流量为110NSPM，等离子气体中氢气的流量为9NSPM，采用双内送粉方式，送粉量为19g/min，喷涂距离35mm，基底温度为200℃，走枪速度为500mm/s。
所获得的Si涂层孔隙率为0.2％，结合强度为68MPa，热循环49次后无Si涂层剥落(1300℃到室温为1次循环)。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于：使用煤油、氯仿和甲醇依次对基体超声波除污清洗10min。
实施例8
本实施例提供一种碳化硅基致密硅涂层的应用，即将其用于制备反射镜，碳化硅基致密硅涂层可采用由上述实施例1-7制备任一实施例所得的碳化硅基致密硅涂层。
实施例9
本实施例提供一种太空光学反射镜，该光学反射镜含有碳化硅基致密硅涂层，碳化硅基致密硅涂层可采用由上述实施例1-7任一实施例制备所得的碳化硅基致密硅涂层。
试验例
重复实施上述实施例1-7，得到足够多的碳化硅基致密硅涂层。
以实施例1为例，对制备而得的碳化硅基致密硅涂层进行电子扫描，电子扫描结果如图1与图2所示。
由图1可以看出，实施例1制备而得的碳化硅基致密硅涂层表面无裂纹，且结合图2可以看出，该碳化硅基致密硅涂层的内部无裂纹和孔洞。
此外，对实施例2-7制备而得的碳化硅基致密硅涂层进行电子扫描，其结果均显示扫描样本的碳化硅基致密硅涂层表面无裂纹且其内部无裂纹和孔洞。
综上所述，本发明实施例提供的碳化硅基致密硅涂层的制备方法简单，易操作，耗时短，绿色环保，不仅能避免基底面产生形变，而且费用适宜。与传统制备技术相比，可减少涂层中的热应力和裂纹数量，抛光后可满足目前太空反射镜光学要求。由此制备而得的碳化硅基致密硅涂层致密均匀、硬度适中、抛光性好，热变形系统小、抗热震性好，具有较佳的热性能及机械性能且耐环境能力强。上述碳化硅基致密硅涂层可用于制备反射镜，尤其是光学反射镜。含有上述碳化硅基致密硅涂层的光学反射镜具有轻质、热性能匹配以及刚性好等特点。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种碳化硅基致密硅涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用等离子喷涂-物理气相沉积方法将含有Si元素的涂层沉积于基体的表面，所述基体的原料包括碳化硅基复合材料，所述碳化硅基复合材料包括SiC/SiC复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，喷涂前，调节制备体系的压力为38-42mbar；
优选地，先将所述制备体系抽真空至0.45-0.55mbar，再回填惰性气体至压力为38-42mbar；
优选地，所述惰性气体包括氩气。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，喷涂过程中，所述基体的表面的温度维持在200-400℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，等离子喷涂条件包括：等离子喷涂净功率为45-57kW和/或等离子气体中氩气的流量为80-110NSPM和/或等离子气体中氢气的流量为6-9NSPM。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，等离子喷涂条件还包括：送粉量为14-19g/min和/或喷涂距离为35-55mm和/或走枪速度为500-700mm/s。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备前，清洗所述基体；优选地，清洗是将所述基体依次于第一有机试剂、第二有机试剂和第三有机试剂中清洗；
所述第一有机试剂包括汽油或煤油，所述第二有机试剂包括丙酮或氯仿，所述第三有机试剂包括酒精或甲醇。
7.一种碳化硅基致密硅涂层，其特征在于，所述碳化硅基致密硅涂层由如权利要求1-6任一项所述的制备方法制备而得。
8.根据权利要求7所述的碳化硅基致密硅涂层，其特征在于，含有Si元素的所述涂层的原料包括Si粉末，所述Si粉末的粒径为5-60μm。
9.如权利要求7或8所述的碳化硅基致密硅涂层的应用，其特征在于，所述碳化硅基致密硅涂层用于制备反射镜。
10.一种光学反射镜，其特征在于，所述光学反射镜含有如权利要求7或8所述的碳化硅基致密硅涂层。
CN201810227395.7A 2018-03-19 2018-03-19 一种碳化硅基致密硅涂层及其制备方法与应用、光学反射镜 Active CN108359925B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810227395.7A CN108359925B (zh) 2018-03-19 2018-03-19 一种碳化硅基致密硅涂层及其制备方法与应用、光学反射镜

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810227395.7A CN108359925B (zh) 2018-03-19 2018-03-19 一种碳化硅基致密硅涂层及其制备方法与应用、光学反射镜

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108359925A true CN108359925A (zh) 2018-08-03
CN108359925B CN108359925B (zh) 2020-03-31

Family

ID=63001035

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810227395.7A Active CN108359925B (zh) 2018-03-19 2018-03-19 一种碳化硅基致密硅涂层及其制备方法与应用、光学反射镜

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108359925B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109336643A (zh) * 2018-10-29 2019-02-15 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种碳化硅陶瓷表面激光熔覆玻璃膜层的制备方法、及复合材料
CN109695856A (zh) * 2019-02-28 2019-04-30 苏州卡利肯新光讯科技有限公司 一种汽车前照灯用的反射镜及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106435443A (zh) * 2016-09-30 2017-02-22 广东省新材料研究所 一种环境障涂层的制备方法
CN107299345A (zh) * 2017-06-16 2017-10-27 中国人民解放军第五七九工厂 一种SiCf/SiC复合材料导向器叶片的环境防护涂层及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106435443A (zh) * 2016-09-30 2017-02-22 广东省新材料研究所 一种环境障涂层的制备方法
CN107299345A (zh) * 2017-06-16 2017-10-27 中国人民解放军第五七九工厂 一种SiCf/SiC复合材料导向器叶片的环境防护涂层及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张伟伟等: ""典型涂层制备工艺研究"", 《科技创新导报》 *
蒋芳等: ""反射镜用SiC陶瓷表面改性涂层的研究进展"", 《机械工程材料》 *
黄禄明等: ""C/SiC复合材料轻型反射镜光学改性涂层技术研究进展"", 《硅酸盐通报》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109336643A (zh) * 2018-10-29 2019-02-15 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种碳化硅陶瓷表面激光熔覆玻璃膜层的制备方法、及复合材料
CN109336643B (zh) * 2018-10-29 2021-06-15 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种碳化硅陶瓷表面激光熔覆玻璃膜层的制备方法、及复合材料
CN109695856A (zh) * 2019-02-28 2019-04-30 苏州卡利肯新光讯科技有限公司 一种汽车前照灯用的反射镜及其制备方法
CN109695856B (zh) * 2019-02-28 2022-04-12 苏州卡利肯新光讯科技有限公司 一种汽车前照灯用的反射镜及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108359925B (zh) 2020-03-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7374818B2 (en) Coating system for silicon based substrates
CN101568497B (zh) 具有反射层的石英玻璃构件及其制备方法
US4814232A (en) Method for depositing laser mirror coatings
CN107338433A (zh) 一种镁合金表面非晶合金涂层的制备方法
JPWO2007023976A1 (ja) 耐損傷性等に優れる溶射皮膜被覆部材およびその製造方法
EP2753595B1 (fr) Procédé de formation sur un substrat en materiau composite a matrice céramique contenant du sic d'un revêtement lisse d'aspect glacé et pièce en matériau composite a matrice céramique munie d'un tel revêtement
CN109628929A (zh) 一种热障涂层及其制备方法与应用、航空发动机涡轮叶片
JP5014656B2 (ja) プラズマ処理装置用部材およびその製造方法
CN108359925A (zh) 一种碳化硅基致密硅涂层及其制备方法与应用、光学反射镜
CA2919590A1 (fr) Procede de fabrication de pieces en materiau composite par impregnation a basse temperature de fusion
CN109020589A (zh) 一种耐事故燃料核包壳管及制备方法
JP4158978B2 (ja) ガラスモールドレンズの製造方法
CN100374397C (zh) 激光熔覆陶瓷涂层中孔隙的纳米修补方法
US20060019103A1 (en) Corrosion-resistant member and method forproducing same
CN108975953A (zh) 一种C/SiC复合材料表面激光熔覆强结合玻璃膜层的制备方法
US20160024648A1 (en) Process for making triple graded CVC-CVD-CVC silicon carbide products
CN109554656B (zh) 一种常温大气氛围下致密陶瓷涂层的制备方法和系统
CN113897574B (zh) 一种具有红外低发射率的隐身涂层及其制备方法与应用
Goela et al. Rapid fabrication of lightweight ceramic mirrors via chemical vapor deposition
AU644688B2 (en) Silicon based intermetallic coatings for reinforcements
CN112415644B (zh) 一种超轻量化C/C-SiC空间反射镜及其制备方法和应用
CN108754390A (zh) 熔炼放射性金属用小口径石墨坩埚防护涂层的制备方法
US7504164B2 (en) Corrosion-resistant member and process of producing the same
CN108373342A (zh) 一种复合结构环境障涂层及其制备方法与应用、航空发动机
JP3600642B2 (ja) 反射体及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: 510000 No. 363, Changxin Road, Guangzhou, Guangdong, Tianhe District

Patentee after: Institute of new materials, Guangdong Academy of Sciences

Address before: 510000 No. 363, Changxin Road, Guangzhou, Guangdong, Tianhe District

Patentee before: GUANGDONG INSTITUTE OF NEW MATERIALS

CP01 Change in the name or title of a patent holder