CN104562154A - 一种难熔金属材料表面Zr基陶瓷涂层防护的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及难熔金属材料的抗烧蚀防护技术，更具体地说，是涉及一种难熔金属材料表面Zr基陶瓷涂层防护的方法。首先，对难熔金属进行除油、砂纸打磨；然后，采用电泳技术将Zr基陶瓷粉末沉积于难熔金属表面形成Zr基陶瓷粉末预置层；之后，采用激光熔覆技术将Zr基陶瓷粉末预置层熔覆于难熔金属表面，获得Zr基陶瓷涂层。本发明针对目前应用于难熔金属的硅化物防护涂层应用温度较低的问题，采用Zr基陶瓷涂层，解决了难熔金属在应用上的限制，有效提高难熔金属基体在2000℃以上的抗烧蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及难熔金属材料的抗烧蚀防护技术，更具体地说，是涉及一种难熔金属材料表面Zr基陶瓷涂层防护的方法。
背景技术
难熔金属由于具有高的熔点、高的硬度以及较好的高温强度而被广泛应用于航空航天领域。然而，较差的抗氧化性能限制了难熔金属在氧化环境，特别是在温度超过2000℃的烧蚀环境中的应用。因此，必须施以防护涂层。目前，用于难熔金属的防护涂层主要为硅化物涂层，但其防护温度不超过1500℃。为了满足超高温烧蚀环境的应用，需要发展新型防护涂层。高熔点、高硬度的超高温陶瓷(主要为过渡族金属的碳化物、硼化物及氮化物)是最具潜力的抗烧蚀防护涂层材料。其中，以低密度、低成本的Zr基超高温陶瓷(ZrB2和ZrC)最受关注。在烧蚀环境下，Zr基超高温陶瓷会发生氧化，但生成的ZrO2不但有热障效应而且可以减缓环境中氧向内的渗透。另外，氧化生成的气态氧化产物(如B2O3、CO、CO2)还会带走热量，降低烧蚀表面的温度，制备Zr基超高温陶瓷涂层的方法一般有等离子喷涂、气相沉积(PVD、CVD)等。但是，目前还未见在Ta基难熔金属表面制备抗烧蚀用Zr基陶瓷涂层的报道。
发明内容：
针对目前应用于难熔金属的硅化物防护涂层应用温度较低的问题，本发明的目的在于提供一种难熔金属材料表面Zr基陶瓷涂层防护的方法，采用Zr基陶瓷涂层，解决难熔金属在应用上的限制，有效提高难熔金属基体在2000℃以上的抗烧蚀性能。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种难熔金属材料表面Zr基陶瓷涂层防护的方法，Zr基陶瓷涂层为ZrB2或ZrC材质。
所述的难熔金属材料表面Zr基陶瓷涂层防护的方法，Zr基陶瓷涂层的制备分两步进行：
(1)首先采用电泳的方法，在难熔金属表面沉积Zr基陶瓷粉末层；
(2)然后通过激光熔覆的方法，使Zr基陶瓷粉末层熔覆于难熔金属表面，从而获得抗烧蚀Zr基陶瓷涂层。
步骤1)中电泳液组成为：碘单质0.1～0.3g/L，溶剂为乙酰丙酮；电泳沉积Zr基陶瓷粉末层之前，先用超声波使Zr基陶瓷粉末悬浮于电泳液中，Zr基陶瓷粉末的颗粒尺寸0.5～2μm，添加量5～20g/L；电泳沉积工艺参数为：电场强度100～300V/cm，沉积时间30～120s，温度15～30℃。
所制备的粉末预置层厚度为100～300μm，具体厚度可以根据需要通过改变电场强度和沉积时间实现可控。如：电场强度在150V/cm时，沉积60s，厚度为200μm左右。
步骤2)中通过激光熔覆的方法，高能激光束由连续波CO2激光器产生，激光功率1000～3000W，束斑尺寸1～5mm，扫描速度100～600mm/min。
步骤2)中制备的激光熔覆的Zr基陶瓷涂层的厚度为30～60μm，其与基体的冶金结合区厚度为5～10μm。陶瓷涂层及冶金结合区的具体厚度可通过调节电泳预置层厚度和激光参数实现可控，如：电泳预置层厚度200μm、激光功率2000W、束斑尺寸2mm、扫描速度400mm/min时，激光熔覆层厚度为40～50μm，冶金结合区厚度为～7.5μm。
上述激光熔覆的电泳Zr基陶瓷涂层可提高难熔金属的抗烧蚀性能，难熔金属为Ta及Ta基合金或W及W基合金材质。特别是，涂层可用于提高难熔金属在2000℃以上环境中的抗烧蚀性能。
本发明的设计思想是：
Zr基超高温陶瓷的抗烧蚀性能优异，是作为抗烧蚀涂层的优选材料之一。本发明通过结合电泳沉积技术和激光熔覆技术的优势制备抗烧蚀Zr基陶瓷涂层。激光熔覆技术中，以电泳技术沉积陶瓷粉末预置层是全新的粉末预置手段。与粘结、喷涂等其他粉末预置法相比，电泳预置法可精确调控预置层的厚度、表面平整度及陶瓷颗粒分布均匀性，为获得组织、厚度均匀且可控的激光熔覆层提供保障。另外，电泳沉积过程温度低，更适合沉积对热应力敏感的陶瓷材料，可避免高温过程引起的相变或脆裂。高能激光束产生的超高温度可轻易熔化熔点超过3000℃的Zr基陶瓷材料。通过调节激光辐照参数，可获得与难熔金属基体冶金结合的Zr基陶瓷涂层。
另外，采用电泳沉积-激光熔覆复合处理技术，虽然可以将两种技术的优点结合起来，但仍然面临着一些问题。本发明采用特定的陶瓷材料ZrB2或ZrC，与特定的难熔金属为Ta及Ta基合金或W及W基合金、电泳液处理、电泳沉积工艺参数、连续波CO2激光器熔覆工艺参数有机地结合，可以应用于提高难熔金属的抗烧蚀性能。
本发明的优点及有益效果是：
1.本发明采用Zr基抗烧蚀陶瓷涂层的厚度、致密性可以通过控制电泳预置层厚度及激光熔覆条件来实现，电泳预置层厚度与电场强度、沉积时间等工艺参数相关。
2.本发明采用Zr基抗烧蚀陶瓷涂层与基体结合力好，通过调控激光熔覆参数可实现Zr基陶瓷涂层与难熔金属基体之间的冶金结合。
3.本发明提高难熔金属的抗烧蚀性能，获得的连续、致密Zr基陶瓷涂层可拓展难熔金属在高于2000℃烧蚀环境中的应用。
附图说明
图1为本发明实施例中电泳ZrB2陶瓷粉末预置层的截面形貌。
图2-1为本发明实施例中激光熔覆ZrB2陶瓷涂层的截面形貌。
图2-2为本发明实施例中激光熔覆ZrB2陶瓷层与Ta-W合金基体界面附近的截面形貌照片。
图3为本发明实施例中Ta-W合金基体经超高温氧化测试后的截面形貌照片。
图4为本发明实施例中熔覆有ZrB2陶瓷涂层的Ta-W合金经超高温氧化测试后的截面形貌照片。
具体实施方式
在具体实施方式中，本发明一种难熔金属材料表面Zr基陶瓷涂层防护的方法：首先，对难熔金属进行除油、砂纸打磨；然后，采用电泳技术将Zr基陶瓷粉末沉积于难熔金属表面，形成Zr基陶瓷粉末预置层；之后，采用激光熔覆技术使Zr基陶瓷粉末预置层熔覆于难熔金属表面，进而获得抗烧蚀Zr基陶瓷涂层。
下面，通过实施例和附图对本发明进一步详细描述。
实施例：以ZrB2陶瓷涂层在改善Ta-2.5wt.％W合金抗烧蚀性能方面的应用为例。
1、涂层的制备：
1)基材前处理
将Ta-2.5wt.％W基材加工成长15mm×宽10mm×高2mm尺寸的试样，用400#水磨砂纸预磨，在丙酮中超声清洗后吹干。
2)步骤一：电泳沉积
先将平均颗粒尺寸为0.7μm的ZrB2颗粒浸泡在电泳液中，并用超声波使ZrB2颗粒充分悬浮于电泳液中，ZrB2颗粒添加量为10g/L。电泳液组成如下：碘单质0.1g/L，溶剂为乙酰丙酮。电泳沉积工艺参数为：电场强度200V/cm，沉积时间60s，温度25℃。所制备的电泳预置层厚度为200μm。
3)步骤二：激光熔覆
激光熔覆过程采用连续波CO2激光器，单次扫描。工艺参数如下：激光功率2000W，束斑尺寸2mm，扫描速度400mm/min，所制备的ZrB2陶瓷涂层厚度为40～50μm，其与基体的冶金结合区厚度为～7.5μm。
2、性能测试：
材料的烧蚀是包含氧化、汽化及因高压气流、高速粒子冲刷造成的机械剥蚀等的复杂现象。其中，氧化是烧蚀过程中的重要行为，且显著影响材料的烧蚀性能。因此，性能测试重点关注涂层及其对基体的氧化行为的影响。
采用感应加热的方式进行测试，测试温度为2000℃。测试时，样品被测表面向上放置于石墨样品台上，真空状态下(约2Pa)，样品台升入感应线圈内通过感应加热迅速升温(升温速率为20℃/s)，到达预定温度后通入空气进行超高温氧化性能测试，氧化时间为60s，氧化后再次抽真空至2Pa进行冷却。将无涂层Ta-W合金基体和带涂层Ta-W合金进行相同测试，以便进行对比研究。
通过分析实施例中电泳ZrB2陶瓷预置层、激光熔覆ZrB2陶瓷层的形貌，对比有、无涂层Ta-W合金的超高温氧化行为。
图1为本发明实施例中电泳ZrB2陶瓷预置粉末层的截面形貌照片，预置粉末层表面平坦，厚度均匀。
图2-1为本发明实施例中激光熔覆ZrB2陶瓷层的截面形貌照片，经激光熔覆后，ZrB2预置粉末层明显致密化，厚度从熔覆前的200μm减小到熔覆后的40～50μm。陶瓷涂层可分为两个区域：区域I位于外层，较薄且致密。根据EDS分析结果可知此区域为Zr的氧化物，此氧化物应为ZrB2与氧反应所形成的ZrO2。在超高的熔覆温度下(高于ZrB2的熔点，3245℃)，密度较低的液态ZrO2浮于熔池表面，在随后的冷却过程中形成致密的外表层。区域II主要为ZrB2，为涂层的主要部分。
图2-2为本发明实施例中激光熔覆ZrB2陶瓷层与Ta-W合金基体界面附近的截面形貌照片，熔覆过程造成Ta-W合金基体约7.5μm厚的表层区域发生熔化。同时，在此熔化层中可清晰观察到少量ZrB2颗粒。
图3为本发明实施例中Ta-W合金基体经超高温氧化测试后的截面形貌照片，在无ZrB2陶瓷涂层情况下，合金表面生成了厚约45μm的氧化皮。同时，在此氧化皮下还发生了严重的晶粒间氧化现象。根据XRD分析结果，氧化皮主要由Ta2O5和少量TaO组成。
图4为本发明实施例中熔覆有ZrB2陶瓷涂层的Ta-W合金经超高温氧化测试后的截面形貌照片，陶瓷涂层与基体结合良好，没有发生开裂和剥落。根据EDS分析结果，陶瓷涂层完全转变为ZrO2。而Ta-W合金表层只有很浅的区域受到氧的侵蚀，且此区域的氧含量仅为31at.％。可见，ZrB2陶瓷涂层显著提高了Ta-W合金的抗超高温氧化性能。
在超过2000℃的烧蚀环境下，钽的氧化物呈现液态，极易被高压气流或高速粒子冲刷带离表面，进而发生严重的机械剥蚀。而在相同烧蚀条件下，ZrB2及其氧化产物ZrO2则为固态，且具有较高的硬度，因此具有比合金的氧化物更好的抗机械剥蚀的效果。可见，通过本发明所报道的激光熔覆的电泳ZrB2陶瓷涂层可有效提高Ta基难熔金属在2000℃以上环境中的抗烧蚀性能。
实施例结果表明，采用本发明方法在Ta、Ta基合金、W、W基合金等基体上，制备的Zr基陶瓷涂层(ZrB2或ZrC材质)不仅能改善难熔金属的抗烧蚀性能，同时操作简便，成本低。
Claims (9)
1.一种难熔金属材料表面Zr基陶瓷涂层防护的方法，其特征在于，Zr基陶瓷涂层为ZrB2或ZrC材质。
2.按照权利要求1所述的难熔金属材料表面Zr基陶瓷涂层防护的方法，其特征在于，Zr基陶瓷涂层的制备分两步进行：
(1)首先采用电泳沉积的方法，在难熔金属材料表面预置Zr基陶瓷粉末层；
(2)然后通过激光熔覆的方法，使Zr基陶瓷粉末层熔覆于难熔金属材料表面，从而获得抗烧蚀Zr基陶瓷涂层。
3.根据权利要求2所述的难熔金属材料表面Zr基陶瓷涂层防护的方法，其特征在于，步骤1)中电泳液组成为：碘单质0.1～0.3g/L，溶剂为乙酰丙酮；电泳沉积Zr基陶瓷粉末层之前，先用超声波使Zr基陶瓷粉末悬浮于电泳液中，Zr基陶瓷粉末的颗粒尺寸0.5～2μm，添加量5～20g/L；电泳沉积工艺参数为：电场强度100～300V/cm，沉积时间30～120s，温度15～30℃。
4.根据权利要求2所述的难熔金属材料表面Zr基陶瓷涂层防护的方法，其特征在于，步骤1)中所制备的Zr基陶瓷粉末层的厚度为100～300μm。
5.根据权利要求2所述的难熔金属材料表面Zr基陶瓷涂层防护的方法，其特征在于，步骤2)中通过激光熔覆的方法，采用连续波CO2激光器，激光功率1000～3000W，束斑尺寸1～5mm，扫描速度100～600mm/min。
6.根据权利要求2所述的难熔金属材料表面Zr基陶瓷涂层防护的方法，其特征在于，步骤2)中制备的激光熔覆的Zr基陶瓷涂层的厚度为30～60μm，其与基体的冶金结合区厚度为5～10μm。
7.根据权利要求1或2所述的难熔金属材料表面Zr基陶瓷涂层防护的方法，其特征在于，Zr基陶瓷涂层用于提高难熔金属材料的抗烧蚀性能。
8.根据权利要求7所述的难熔金属材料表面Zr基陶瓷涂层防护的方法，其特征在于，难熔金属材料为Ta、Ta基合金、W、W基合金中之一种。
9.根据权利要求7所述的难熔金属材料表面Zr基陶瓷涂层防护的方法，其特征在于，涂层用于提高难熔金属材料在2000℃以上环境中的抗烧蚀性能。
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