CN112359395B - 一种金属硼化物涂层的制备方法 - Google Patents

一种金属硼化物涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种金属硼化物涂层的制备方法，包括步骤：将固体无机盐混合，球磨至微米级，在球磨好的混合盐中加入金属硼化物纳米颗粒，再加入丙酮液体并超声分散后，在真空干燥箱内抽真空加热后即得含金属硼化物纳米颗粒的固态混合盐；将固体无机盐装入坩埚中，在惰性气体保护的电阻炉中加热到熔融，将固态混合盐加入熔融无机盐中，形成纳米无机熔盐，稳定后，将石墨阳极和待沉积阴极插入坩埚中，电泳沉积后，即可得到金属硼化物涂层；本发明利用无机熔盐的高温环境，实现无机熔盐中金属硼化物纳米颗粒的电泳沉积以及烧结两道工序的同时进行，即“边电泳沉积边烧结”，从而得到致密且结合力强的金属硼化物涂层。

Description

一种金属硼化物涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及表面涂层制备技术领域，具体涉及一种金属硼化物涂层的制备方法。
背景技术
金属硼化物具有熔点高、硬度大、耐强酸抗高温氧化能力强，耐液态金属腐蚀能力强，同时导电和导热性能良好等特征，使得金属硼化物在很多恶劣环境下具有巨大的应用优势，常用作熔融金属坩埚、切割刀具、耐磨部件、电火花加工电极、电气设备、装甲材料、火箭喷嘴、氢燃料电池双极板、太阳能吸收部件等表面涂层。
目前，金属硼化物涂层的主要制备方法有气相沉积法(化学气相沉积与物理气相沉积)、热喷涂法(等离子喷涂、超音速火焰喷涂等)、激光熔覆法等。气相沉积法可以控制涂层的密度和纯度，获得组织致密的高纯度涂层，其主要的缺点是沉积效率低，涂层脆性大，且设备投资很大；热喷涂法沉积速度快，涂层厚度大，但由于自身工艺的限制，所得到的金属硼化物涂层一般致密度低，孔隙率高，并且具有二次氧化相，降低了涂层的耐腐蚀性和导电性等；由于金属硼化物自身的熔点高，采用激光熔覆法很难形成致密的硼化物涂层。
目前，金属硼化物涂层制备仍存在成本高、致密度差、脆性大、结合力差等问题，极大的限制了金属硼化物涂层的广泛应用。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种金属硼化物涂层制备方法，包括步骤：
S1，制备含金属硼化物纳米颗粒的固态混合盐；
将固体无机盐混合，球磨至微米级，在球磨好的混合盐中加入金属硼化物纳米颗粒，再加入丙酮液体并超声分散后，在真空干燥箱内抽真空加热后，即得含金属硼化物纳米颗粒的固态混合盐；
S2，纳米无机熔盐中电泳沉积制备金属硼化物涂层；
将固体无机盐装入坩埚中，在惰性气体保护的电阻炉中加热到熔融，将所述含金属硼化物纳米颗粒的固态混合盐加入熔融无机盐中，形成金属硼化物纳米颗粒含量为5～100克每升的纳米无机熔盐，稳定后，将石墨阳极和待沉积阴极插入坩埚中，通电进行电泳沉积，电泳沉积后，即可得到金属硼化物涂层。
较佳的，所述步骤S1中，所述金属硼化物纳米颗粒的加入量为混合盐总重量的30％～50％。
较佳的，所述步骤S1中，所述真空加热处理参数为：加热温度为70℃～180℃，真空度为30～150帕，处理时间0.5～2.5小时。
较佳的，所述步骤S2中，所述加热温度为500℃～1300℃。
较佳的，所述无机盐包括氯化物盐中的两种与两种以上或氟化物盐中的两种与两种以上，所述氯化盐包括氯化钠、氯化钾、氯化锂、氯化铝和氯化锌，所述氟化盐包括氟化钠、氟化钾、氟化铝和氟化锂。
较佳的，所述步骤S1和所述步骤S2中所述固体无机盐的比例设定按照所选的电泳沉积温度来确定。
较佳的，所述金属硼化物纳米颗粒为二硼化钛、二硼化锆、二硼化钒、二硼化铌、二硼化钽、二硼化铬、二硼化钼、二硼化钨、二硼化镧中的一种或多种，所述金属硼化物纳米颗粒的尺寸为20～200纳米。
较佳的，所述待沉积阴极的材料为不锈钢、碳素钢、钛及钛合金、钼及钼合金、石墨、硬质合金材料中的一种。
较佳的，所述电泳沉积的通电方式可以采用恒电压模式或恒电流模式两种，恒电压模式电泳沉积的电压为0.5～1.5伏，恒电流模式电泳沉积的电流密度为10～300mA/cm2。
较佳的，一种金属硼化物涂层，通过所述金属硼化物涂层制备方法制备获得。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：1，本发明利用无机熔盐的高温环境，实现无机熔盐中金属硼化物纳米颗粒的电泳沉积以及烧结两道工序的同时进行，即“边电泳沉积边烧结”，从而得到致密且结合力强的金属硼化物涂层；2，无机熔盐具有溶解金属硼化物纳米颗粒中氧化物等杂质的能力，不仅提高了金属硼化物涂层的纯度，同时有利于提高涂层的烧结致密度；3，无机熔盐对待沉积电极材料具有表面活化作用，可以得到活性高的待沉积表面，有利于提高电泳沉积涂层与基底材料的结合力；4，依据在无机熔盐中加入的金属硼化物纳米颗粒种类多少，可以制备含一种或多种类型的金属硼化物涂层，同时，通过调整电泳沉积条件，还可以制备具有非晶或纳米晶组织的金属硼化物涂层；5，无机熔盐电泳沉积制备金属硼化物涂层采用的设备成本低，工艺流程短且操作方便，在复杂形状的基体上也能形成涂层，可广泛应用于切削刀具、精密模具、石墨电极、金属机械零部件、太阳能吸收部件、燃料电池双极板等表面进行防护。
附图说明
图1为钼金属上电泳沉积的二硼化钛涂层的SEM图；
图2为钼金属上电泳沉积的二硼化钛涂层XRD图；
图3为钼金属上电泳沉积的二硼化钛涂层的TEM图；
图4为钼金属上电泳沉积二硼化钛涂层硬度和弹性模量随压入深度的变化曲线图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
本发明所述金属硼化物涂层制备方法包括以下步骤：
S1，制备含金属硼化物纳米颗粒的固态混合盐；
将一定比例的固体无机盐混合，球磨至微米级，在球磨好的混合盐中加入金属硼化物纳米颗粒，所述金属硼化物纳米颗粒的加入量为混合盐总重量的30％～50％，再加入丙酮液体并超声分散1～2.5小时，在真空干燥箱内抽真空加热，加热温度为70℃～180℃，真空度为30～150帕，真空加热处理时间0.5～2.5小时后，即得含金属硼化物纳米颗粒的固态混合盐。
S2，纳米无机熔盐中电泳沉积制备金属硼化物涂层；
将一定比例的固体无机盐装入坩埚中，在惰性气体保护的电阻炉中加热到熔融，加热温度为500℃～1300℃，将所述含金属硼化物纳米颗粒的固态混合盐加入熔融无机盐中，形成金属硼化物纳米颗粒含量为5～100克每升的纳米无机熔盐，稳定8～20分钟之后，将石墨阳极和具有一定导电能力且抵抗熔盐侵蚀的待沉积阴极插入坩埚中，通电进行电泳沉积，电泳沉积0.2～3小时后，即可得到金属硼化物涂层。
所述无机盐包括氯化物盐中的两种与两种以上或氟化物盐中的两种与两种以上，所述氯化盐包括氯化钠、氯化钾、氯化锂、氯化铝和氯化锌，所述氟化盐包括氟化钠、氟化钾、氟化铝和氟化锂。
所述步骤S1和所述步骤S2所用的“一定比例的固体无机盐”的比例设定按照所选的电泳沉积温度来确定。
所述金属硼化物纳米颗粒为二硼化钛、二硼化锆、二硼化钒、二硼化铌、二硼化钽、二硼化铬、二硼化钼、二硼化钨、二硼化镧中的一种或多种，所述金属硼化物纳米颗粒的尺寸为20～200纳米。
所述待沉积阴极的材料为不锈钢、碳素钢、钛及钛合金、钼及钼合金、石墨、硬质合金材料中的一种。
所述电泳沉积的通电方式可以采用恒电压模式或恒电流模式两种，恒电压模式电泳沉积的电压为0.5～1.5伏，恒电流模式电泳沉积的电流密度为10～300mA/cm2。
所得金属硼化物涂层具有晶体、非晶或纳米晶等组织结构特征，厚度为1～150微米。
实施例一
将摩尔比为3∶2的NaF和AlF3充分混合，放入行星式球磨机内球磨至微米级。在球磨好的NaF和AlF3混合盐中加入平均粒径为70纳米的二硼化锆，纳米二硼化锆的重量为NaF和AlF3混合盐总重量的35％，随后加入丙酮液体并超声分散1.5小时，然后放入真空干燥箱中加热，加热温度为150℃，真空度为100帕，真空加热处理1.8小时后丙酮全部挥发得到二硼化锆纳米颗粒均匀分布的固态NaF和AlF3混合盐；将摩尔比为3∶2的NaF和AlF3无机盐混匀加入石墨坩埚中，在高纯氩气保护下，在温度为950℃的电阻炉内进行熔融，完全熔融之后，将第一步制备得到的含二硼化锆纳米颗粒NaF和AlF3混合盐装入石墨坩埚中，确保最终制备得到的无机熔盐中纳米颗粒浓度为50克每升；完全熔融并稳定12分钟后，插入石墨阳极和待沉积的不锈钢阴极，开始进行电泳沉积，采用恒电压模式，电泳沉积电压为1.2伏，电沉积时间为60分钟，结束后取出不锈钢阴极，得到金属二硼化锆涂层，其厚度为12微米，硬度为25Gpa。该金属二硼化锆涂层可用于提高燃料电池不锈钢双极板的抗耐腐蚀能力。
实施例二
将摩尔比为1∶1的NaCl和KCl充分混合，放入行星式球磨机内球磨至微米级。在球磨好的NaCl和KCl混合盐中加入平均粒径为50纳米的二硼化钛，纳米二硼化钛的重量为NaCl和KCl混合盐总重量的45％，随后加入丙酮液体并超声分散2小时，然后放入真空干燥箱中加热，加热温度为130℃，真空度为120帕，真空加热处理1.5小时后丙酮全部挥发得到二硼化钛纳米颗粒均匀分布的固态NaCl与KCl混合盐。将摩尔比为17∶17∶66的NaCl、KCl和AlCl3无机盐混匀加入石英坩埚中，在高纯氩气保护下，在温度为710℃的电阻炉内进行熔融，完全熔融之后，将第一步制备得到的含二硼化钛纳米颗粒NaCl与KCl混合盐装入石英坩埚中，确保最终制备得到的无机熔盐中纳米颗粒浓度为20克每升；完全熔融并稳定10分钟后，插入石墨阳极和待沉积的金属钼阴极，开始进行电泳沉积，采用恒电压模式，电泳沉积电压为1.4伏，电沉积时间为60分钟，结束后取出金属钼阴极，得到金属二硼化钛涂层，对电泳沉积片进行表征。
如图1～图3所示，图1为本实施例电泳沉积二硼化钛涂层的SEM图；图2为本实施例钼金属上电泳沉积的二硼化钛涂层XRD图；图3为本实施例钼金属上电泳沉积的二硼化钛涂层的TEM图。
由图1可以看出，钼金属表面明显沉积一层灰亮色的物质，表面致密平整，厚度约为8微米。由图2可以看出，XRD图表明电泳沉积层和基底的材料为硼化钛和金属钼，没有熔盐夹杂在其中，这说明，电泳沉积的二硼化钛涂层是非常纯净的。由图3可以看出，其中选区电子衍射也可以充分说明涂层为纯净的二硼化钛材料。
实施例三
将摩尔比为5∶4的NaF和AlF3充分混合，放入行星式球磨机内球磨至微米级。在球磨好的NaF和AlF3混合盐中加入平均粒径均为50纳米的二硼化锆和二硼化钛，二硼化锆和二硼化钛的摩尔比为1∶1。纳米二硼化锆与二硼化钛的重量为NaF和AlF3混合盐总重量的28％，随后加入丙酮液体并超声分散1.6小时，然后放入真空干燥箱中加热，加热温度为110℃，真空度为80帕，真空加热处理1.3小时后丙酮全部挥发得到二硼化锆和二硼化钛纳米颗粒均匀分布的固态NaF和AlF3混合盐；将摩尔比为5∶4的NaF和AlF3无机盐混匀加入石墨坩埚中，在高纯氩气保护下，在温度为980℃的电阻炉内进行熔融，完全熔融之后，将第一步制备得到的含二硼化锆和二硼化钛纳米颗粒NaF和AlF3混合盐装入石墨坩埚中，确保最终制备得到的无机熔盐中纳米颗粒浓度为70克每升；完全熔融并稳定14分钟后，插入石墨阳极和待沉积的硬质合金(WC-6％Co)阴极，开始进行电泳沉积，采用恒电流模式，电泳沉积电流密度为220mA/cm2，电沉积时间为90分钟，结束后取出硬质合金(WC-6％Co)阴极，得到二硼化锆和二硼化钛三元硼化物复合涂层，其厚度为15微米，硬度为25Gpa。该二硼化锆和二硼化钛三元硼化物复合涂层可用于提高硬质合金的耐磨性能。
实施例四
将摩尔比为5∶3的NaF和AlF3充分混合，放入行星式球磨机内球磨至微米级。在球磨好的NaF和AlF3混合盐中加入平均粒径为50纳米的二硼化钛，纳米二硼化钛的重量为NaF和AlF3混合盐总重量的30％，随后加入丙酮液体并超声分散1.4小时，然后放入真空干燥箱中加热，加热温度为130℃，真空度为100帕，真空加热处理1.5小时后丙酮全部挥发得到二硼化钛纳米颗粒均匀分布的固态NaF和AlFa混合盐；将摩尔比为5∶3的NaF和AlF3无机盐混匀加入石墨坩埚中，在高纯氩气保护下，在温度为980℃的电阻炉内进行熔融，完全熔融之后，将第一步制备得到的含二硼化钛纳米颗粒NaF和AlF3混合盐装入石墨坩埚中，确保最终制备得到的无机熔盐中纳米颗粒浓度为30克每升；完全熔融并稳定10分钟后，插入石墨阳极和待沉积的金属钼阴极，开始进行电泳沉积，采用恒电压模式，电泳沉积电压为1.2伏，电沉积时间为60分钟，结束后取出金属钼阴极，得到金属二硼化钛涂层，其厚度为20微米。
对本实施例制备的二硼化钛涂层抛光后进行纳米压痕测试，在涂层表面选取6个点进行纳米压痕测试，所得硬度和弹性模量随压入深度的变化曲线如图4所示，从图4中可以看出，此涂层的硬度值高达40GPa左右，弹性模量为500GPa左右。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种金属硼化物涂层制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1，制备含金属硼化物纳米颗粒的固态混合盐；
将固体无机盐混合，球磨至微米级，在球磨好的混合盐中加入金属硼化物纳米颗粒，再加入丙酮液体并超声分散后，在真空干燥箱内抽真空加热后，即得含金属硼化物纳米颗粒的固态混合盐；
S2，纳米无机熔盐中电泳沉积制备金属硼化物涂层；
将固体无机盐装入坩埚中，在惰性气体保护的电阻炉中加热到熔融，将所述含金属硼化物纳米颗粒的固态混合盐加入熔融无机盐中，形成金属硼化物纳米颗粒含量为5～100克每升的纳米无机熔盐，稳定后，将石墨阳极和待沉积阴极插入坩埚中，通电进行电泳沉积，电泳沉积后，即可得到金属硼化物涂层。
2.如权利要求1所述的金属硼化物涂层制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述金属硼化物纳米颗粒的加入量为混合盐总重量的30％～50％。
3.如权利要求1所述的金属硼化物涂层制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述真空加热处理参数为：加热温度为70℃～180℃，真空度为30～150帕，处理时间0.5～2.5小时。
4.如权利要求1所述的金属硼化物涂层制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述加热温度为500℃～1300℃。
5.如权利要求1所述的金属硼化物涂层制备方法，其特征在于，所述无机盐包括氯化物盐中的两种与两种以上或氟化物盐中的两种与两种以上，所述氯化盐包括氯化钠、氯化钾、氯化锂、氯化铝和氯化锌，所述氟化盐包括氟化钠、氟化钾、氟化铝和氟化锂。
6.如权利要求1所述的金属硼化物涂层制备方法，其特征在于，所述步骤S1和所述步骤S2中所述固体无机盐的比例设定按照所选的电泳沉积温度来确定。
7.如权利要求1所述的金属硼化物涂层制备方法，其特征在于，所述金属硼化物纳米颗粒为二硼化钛、二硼化锆、二硼化钒、二硼化铌、二硼化钽、二硼化铬、二硼化钼、二硼化钨、二硼化镧中的一种或多种，所述金属硼化物纳米颗粒的尺寸为20～200纳米。
8.如权利要求1所述的金属硼化物涂层制备方法，其特征在于，所述待沉积阴极的材料为不锈钢、碳素钢、钛及钛合金、钼及钼合金、石墨、硬质合金材料中的一种。
9.如权利要求1所述的金属硼化物涂层制备方法，其特征在于，所述电泳沉积的通电方式采用恒电压模式或恒电流模式，恒电压模式电泳沉积的电压为0.5～1.5伏，恒电流模式电泳沉积的电流密度为10～300mA/cm2。
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