CN115094499B - 一种熔盐中电泳共沉积制备TiB2基复合涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合涂层制备技术领域，具体涉及一种熔盐中电泳共沉积制备TiB2基复合涂层的方法，制备含TiB2‑X纳米复合粉末的固体混合盐，将NaF与AlF3盐、纳米TiB2以及纳米颗粒X按比例混合后加入球磨罐中，球磨后经真空加热处理后冷却到常温即得含TiB2‑X纳米复合粉末的固体混合盐；将NaF与AlF3盐装入石墨坩埚中加热到熔融状态后，将所制备的含TiB2‑X纳米复合粉末的固体混合盐加入NaF‑AlF3熔盐中，稳定后，将石墨和待沉积基体材料插入石墨坩埚中，施加一定电场强度，电泳沉积一段时间后，即可得TiB2基复合涂层，巧妙的利用两种纳米颗粒同时电泳沉积来制备复合涂层，不仅保留了熔盐电泳沉积制备涂层工艺的优点，同时所制备的TiB2基复合涂层致密度高、组织成分分布均匀且性能稳定。
Description
技术领域
本发明涉及复合涂层制备技术领域，具体涉及一种熔盐中电泳共沉积制备TiB2基复合涂层的方法。
背景技术
TiB2具有熔点高、硬度大、耐强酸抗高温氧化能力强，耐液态金属腐蚀能力强，同时导电和导热性能良好等特征，使其在很多恶劣环境下具有巨大的应用优势。但是，由于TiB2脆性大、韧性差且抗弯性能差等原因，纯TiB2涂层的应用受到了限制，为此，人们开发了TiB2-TiC、TiB2-Mo与TiB2-TiN等TiB2基复合涂层，这种TiB2基复合涂层，不仅硬度高、熔点高、且具有良好的耐蚀性、耐热性、耐磨性及导电导热性，所以广泛应用于机床零件、刀具材料、隔热防护体系、航天飞机的动力系统、轻质军用材料等领域。
TiB2基复合涂层主要采用等离子体喷涂与激光熔覆等方法制备。这些方法制备复合涂层具有高的沉积效率，但制备的复合涂层一般由部分熔化或未熔化的颗粒组成，呈现出疏松多孔的微观结构，容易导致复合涂层成分与组织结构不均匀，孔隙度高，致密度低，且容易氧化等问题，严重影响TiB2基复合涂层的性能。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
本发明的目的在于解决现有方法制备得到的TiB2基复合涂层成分分布不均匀、孔隙度高且存在氧化等影响涂层性能的问题，提供了一种熔盐中电泳共沉积制备TiB2基复合涂层的方法。
为了实现上述目的，本发明公开了一种熔盐中电泳共沉积制备TiB2基复合涂层的方法，包括以下步骤：
S1：制备含TiB2-X纳米复合粉末的固体混合盐
将NaF与AlF3盐、纳米TiB2以及纳米颗粒X按比例混合得混合粉末，球磨，在氩气气氛下取出球磨后的混合粉末，干燥保温，冷却到常温后即得含TiB2-X纳米复合粉末的固体混合盐；
S2：NaF-AlF3熔盐中电泳共沉积制备TiB2基复合涂层
将NaF与AlF3盐，在惰性气体保护的电阻炉中加热熔融，将步骤S1中制得的含TiB2-X纳米复合粉末的固体混合盐加入NaF-AlF3熔盐中，形成含TiB2-X纳米复合粉的NaF-AlF3熔盐，稳定后，将石墨和待沉积基体材料插入熔盐中，施加电场，电泳沉积后即可得到致密TiB2基复合涂层。
所述步骤S1中NaF与AlF3盐的摩尔比为1.2～2：1。
所述步骤S1中纳米颗粒X为Mo、Fe、TiC、ZrO2和TiN中的任意一种，所述纳米TiB2和纳米颗粒X的平均粒径为50～100nm。
所述步骤S1中TiB2与纳米颗粒X的重量比为3～10：1，纳米TiB2和纳米颗粒X的总重量为NaF与AlF3盐总重量的40～60％。
所述步骤S1中球磨时磨球和混合粉末的质量比为20～30：1，球磨转速为500～800rpm，球磨时间为5～10h。
所述步骤S1中干燥在真空下进行，真空度为40Pa，干燥和保温温度为120℃，保温时间为1h。
所述步骤S2中NaF与AlF3盐的摩尔比为1.2～2：1，熔融的温度为950～1000℃
所述步骤S2中含TiB2-X纳米复合粉的NaF-AlF3熔盐中TiB2-X纳米复合粉的含量为20～200g/L。
所述步骤S2中施加电场的强度为0.3～0.8V/cm，电泳沉积时间为20～120min。
所述步骤S2中待沉积基体材料包括石墨、不锈钢、金属钼和金属钛中的任意一种。
发明实现的基本原理是：在高温NaF-AlF3熔盐中，均匀分散的纳米TiB2以及另外一种纳米颗粒X在电场的作用下同时发生电泳迁移，在作为负极的基体材料上同时沉积得到TiB2基复合涂层。由于高温熔盐提供了无氧环境，且两种物质的尺寸均为纳米级且均匀分散同时电泳沉积，可在基体材料上得到成分均匀、致密度高且结合力强的复合涂层。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：
1、本发明采用熔盐电泳沉积工艺制备复合涂层，该方法制备的涂层致密度非常高，接近100％，另外设备成本低，工艺流程短且操作方便，在复杂形状的基体上也能形成涂层；
2、本发明采用的介质为氟化物熔盐，可提供无氧环境，所得TiB2基复合涂层不会被氧化，纯度高，杂质含量非常少；
3、本发明采用纳米级的原料，在保证两种纳米颗粒在熔盐中均匀分布的同时，两种纳米颗粒同时发生电泳沉积，可确保TiB2基复合涂层组织成分的均匀性，从而保证复合涂层性能的均匀性。
附图说明
图1为熔盐中电泳共沉积制备的石墨基体上TiB2-ZrO2复合涂层的XRD图；
图2为熔盐中电泳共沉积制备的石墨基体上TiB2-ZrO2复合涂层的表面SEM图；
图3为熔盐中电泳共沉积制备的石墨基体上TiB2-ZrO2复合涂层的断面SEM图；
图4为熔盐中电泳共沉积制备的石墨基体上TiB2-ZrO2复合涂层的截面SEM图(高倍)；
图5为熔盐中电泳共沉积制备的石墨基体上TiB2-Mo复合涂层的XRD图；
图6为熔盐中电泳共沉积制备的石墨基体上TiB2-Mo复合涂层的表面SEM图；
图7为熔盐中电泳共沉积制备的石墨基体上TiB2-Mo复合涂层的截面SEM图；
图8为对比例熔盐中电泳共沉积制备的石墨基体上TiB2-Mo复合涂层的表面SEM图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例1
将摩尔比为3：2的NaF和AlF3充分混合，再将重量比为5：1的纳米TiB2与纳米ZrO2混合物加入NaF和AlF3混合盐中，纳米TiB2(平均粒径50nm)和纳米颗粒ZrO2(平均粒径60nm)的总重量为NaF与AlF3盐总重量的45％，一起放入行星式球磨机内球磨罐中，磨球与混合物的质量比为25：1，球磨机转速为700rpm，球磨6h。在氩气气氛下取出球磨后的混合粉末后，将混合粉末放入真空度为40Pa的真空干燥箱内，加热到120℃后保温1h，冷却到常温后即得含TiB2-ZrO2纳米复合粉末的固体混合盐；将摩尔比为3：2的NaF和AlF3无机盐混匀加入石墨坩埚中，在高纯氩气保护下，在温度为960℃的电阻炉内进行熔融，完全熔融之后，将制备得到的含TiB2-ZrO2纳米复合粉末的固体混合盐装入石墨坩埚中，确保最终制备得到的NaF-AlF3熔盐中纳米TiB2-ZrO2浓度为50g/L；完全熔融并稳定12min后，插入石墨正极和待沉积的石墨负极，施加0.5V/cm的电场强度，电泳沉积35min后，即可得厚度为12μm的致密TiB2-ZrO2复合涂层。
图1为熔盐中电泳共沉积制备的石墨基体上TiB2-ZrO2复合涂层的XRD图，表明涂层中同时含有TiB2和ZrO2。图2为熔盐中电泳共沉积制备的石墨基体上TiB2-ZrO2复合涂层的表面SEM图，图3为熔盐中电泳共沉积制备的石墨基体上TiB2-ZrO2复合涂层的断面SEM图，图4为熔盐中电泳共沉积制备的石墨基体上TiB2-ZrO2复合涂层的截面SEM图(高倍)，从图2到图4可知，所制备的TiB2-ZrO2复合涂层表面和截面致密，且从宏观看，涂层厚度基本相同，表面非常平整。
实施例2
将摩尔比为2：1的NaF和AlF3充分混合，再将重量比为7：1的纳米TiB2与纳米Mo混合物加入NaF和AlF3混合盐中，纳米TiB2(平均粒径50nm)和纳米颗粒Mo(平均粒径80nm)的总重量为NaF与AlF3盐总重量的50％，一起放入行星式球磨机内球磨罐中，磨球与混合物的质量比为23:1，球磨机转速为670rpm，球磨8h。在氩气气氛下取出球磨后的混合粉末后，将混合粉末放入真空度为40Pa的真空干燥箱内，加热到120℃后保温1h，冷却到常温后即得含TiB2-Mo纳米复合粉末的固体混合盐；将摩尔比为2:1的NaF和AlF3无机盐混匀加入石墨坩埚中，在高纯氩气保护下，在温度为970℃的电阻炉内进行熔融，完全熔融之后，将制备得到的含TiB2-Mo纳米复合粉末的固体混合盐装入石墨坩埚中，确保最终制备得到的NaF-AlF3熔盐中纳米TiB2-Mo浓度为60g/L；完全熔融并稳定10min后，插入石墨正极和待沉积的石墨负极，施加0.3V/cm的电场强度，电泳沉积20min后，即可得厚度为3μm的致密TiB2-Mo复合涂层。
图5为熔盐中电泳共沉积制备的石墨基体上TiB2-Mo复合涂层的XRD图，表明涂层中同时含有TiB2和Mo。图6为熔盐中电泳共沉积制备的石墨基体上TiB2-Mo复合涂层的表面SEM图，图7为熔盐中电泳共沉积制备的石墨基体上TiB2-Mo复合涂层的截面SEM图，从图6和图7可知，所制备的TiB2-Mo复合涂层表面和截面致密，且涂层表面比较平整。
实施例3
将摩尔比为4：3的NaF和AlF3充分混合，再将重量比为6：1的纳米TiB2与纳米TiC混合物加入NaF和AlF3混合盐中，纳米TiB2(平均粒径50nm)和纳米颗粒TiC(平均粒径50nm)的总重量为NaF与AlF3盐总重量的48％，一起放入行星式球磨机内球磨罐中，磨球与混合物的质量比为26：1，球磨机转速为700rpm，球磨8h。在氩气气氛下取出球磨后的混合粉末后，将混合粉末放入真空度为40Pa的真空干燥箱内，加热到120℃后保温1h，冷却到常温后即得含TiB2-TiC纳米复合粉末的固体混合盐；将摩尔比为4：3的NaF和AlF3无机盐混匀加入石墨坩埚中，在高纯氩气保护下，在温度为980℃的电阻炉内进行熔融，完全熔融之后，将制备得到的含TiB2-TiC纳米复合粉末的固体混合盐装入石墨坩埚中，确保最终制备得到的NaF-AlF3熔盐中纳米TiB2-TiC浓度为40g/L；完全熔融并稳定15min后，插入石墨正极和待沉积的石墨负极，施加0.7V/cm的电场强度，电泳沉积60min后，即可得厚度为45μm的致密TiB2-TiC复合涂层。
对比例
本对比例中制备得到的TiB2-Mo复合涂层制备条件中NaF与AlF3盐的摩尔比为3：1，其他条件以及步骤与实施例2均相同，图8为本对比例制备得到的TiB2-Mo复合涂层SEM图，由图可以看出，本对比例制得的TiB2-Mo复合涂层表面疏松。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种熔盐中电泳共沉积制备TiB2基复合涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备含TiB2-X纳米复合粉末的固体混合盐
将NaF与AlF3盐、纳米TiB2以及纳米颗粒X按比例混合得混合粉末，球磨，在氩气气氛下取出球磨后的混合粉末，干燥保温，冷却到常温后即得含TiB2-X纳米复合粉末的固体混合盐；
S2：NaF-AlF3熔盐中电泳共沉积制备TiB2基复合涂层
将NaF与AlF3盐，在惰性气体保护的电阻炉中加热熔融，将步骤S1中制得的含TiB2-X纳米复合粉末的固体混合盐加入NaF-AlF3熔盐中，形成含TiB2-X纳米复合粉的NaF-AlF3熔盐，稳定后，将石墨和待沉积基体材料插入熔盐中，施加电场，电泳沉积后即可得到致密TiB2基复合涂层；
所述步骤S1中纳米颗粒X为Mo、Fe、TiC、ZrO2和TiN中的任意一种，所述纳米TiB2和纳米颗粒X的平均粒径为50～100nm；
所述步骤S1中TiB2与纳米颗粒X的重量比为3～10：1；
所述步骤S1中球磨时磨球和混合粉末的质量比为20～30：1，球磨转速为500～800rpm，球磨时间为5～10h。
2.如权利要求1所述的一种熔盐中电泳共沉积制备TiB2基复合涂层的方法，其特征在于，所述步骤S1中NaF与AlF3盐的摩尔比为1.2～2：1。
3.如权利要求1所述的一种熔盐中电泳共沉积制备TiB2基复合涂层的方法，其特征在于，纳米TiB2和纳米颗粒X的总重量为NaF与AlF3盐总重量的40～60％。
4.如权利要求1所述的一种熔盐中电泳共沉积制备TiB2基复合涂层的方法，其特征在于，所述步骤S1中干燥在真空下进行，真空度为40Pa，干燥和保温温度为120℃，保温时间为1h。
5.如权利要求1所述的一种熔盐中电泳共沉积制备TiB2基复合涂层的方法，其特征在于，所述步骤S2中NaF与AlF3盐的摩尔比为1.2～2：1，熔融的温度为950～1000℃。
6.如权利要求1所述的一种熔盐中电泳共沉积制备TiB2基复合涂层的方法，其特征在于，所述步骤S2中含TiB2-X纳米复合粉的NaF-AlF3熔盐中TiB2-X纳米复合粉的含量为20～200g/L。
7.如权利要求1所述的一种熔盐中电泳共沉积制备TiB2基复合涂层的方法，其特征在于，所述步骤S2中待沉积基体材料为石墨、不锈钢、金属钼和金属钛中的任意一种。
8.如权利要求1所述的一种熔盐中电泳共沉积制备TiB2基复合涂层的方法，其特征在于，所述步骤S2中施加电场的强度为0.3～0.8V/cm，电泳沉积时间为20～120min。
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2022
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 在石墨基体上电沉积TiB2镀层的研究;李冰等;稀有金属材料与工程;第33卷(第07期);第764-797页 * |
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