CN117613388A - 电解液和钠离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电池材料技术领域，公开了电解液和钠离子电池。公开的电解液包括氟代苯腈化合物、钠盐及有机溶剂；氟代苯腈化合物的含量为0.1~5wt%，钠盐的含量为5~20wt%，有机溶剂为酯类化合物，氟代苯腈化合物选自如下式A1、A2和式I的化合物中至少一种：、、式I；式I中，5个取代基R中至少有1个取代基R为F原子。公开的钠离子电池，包括正极、负极、隔膜和前述的电解液。本发明公开的电解液，由于添加有氟代苯腈化合物，因此，该电解液使得电芯在低温下具有更低的Rct和RSEI，因此低温充电性能得到明显提升，低温充电的析钠得到明显改善，低温循环寿命明显延长。
Description
技术领域
本发明涉及电池材料技术领域，具体而言，涉及电解液和钠离子电池。
背景技术
越来越多的国家将碳中和作为一项国家战略，以缓解日益严重的全球变暖和气候变化问题，新能源技术的发展对加速碳中和进程起着重要作用。其中，钠离子电池以其资源丰富、清洁、能量密度高、成本低等优点在新能源领域受到越来越多的关注。和目前在储能和动力市场如日中天的锂离子电池相比，钠离子电池虽然能量密度更低，但在一些方面具备锂离子电池没有的优势：首先相比于珍贵的锂资源，钠资源成本低廉，分布均匀，而且常年价格稳定；其次，钠离子电池在低温和倍率性能上优于锂离子电池。
然而，人们对钠离子电池低温性能优异的理解是基于低温放电的，而在高纬度、高海拔、深海和外太空等极端环境中，电池不仅要面临低温放电，还要面临低温充电的严峻考验，而对于低温充电，当前钠离子电池面临与锂离子电池一样问题：产气、析钠和极短的低温循环寿命。在低温下，钠离子电池的充电极化通常大于放电极化，这也是低温下充电性能远远弱于放电性能的根本原因。
钠离子电池的充电经历以下5个步骤：（1）溶剂化的钠离子通过电解液迁徙到负极表面；（2）电极/电解液界面（SEI膜）处钠离子的脱溶剂化；（3）钠离子在SEI膜中的运输；（4）钠离子与负极材料表面得到电子，并嵌入到负极材料中；（5）钠离子在负极材料中的扩散。在-20℃及以下低温环境中，步骤（1）通常不是限速步骤，步骤（5）与电极材料本身有关，因此在本发明中不作讨论，而步骤（2）（3）（4）则是决定了电解液低温性能最重要的因素。因此，降低充电过程中步骤（2）（3）（4）引起的极化，是提升电解液低温性能，改善电芯低温充电的关键。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供电解液和钠离子电池，旨在改善背景技术提到的至少一种问题。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明实施例提供了一种电解液，包括氟代苯腈化合物、钠盐及有机溶剂；氟代苯腈化合物的含量为0.1~5wt%，钠盐的含量为5~20wt%，有机溶剂的含量为75~94.9wt%，有机溶剂为酯类化合物；
氟代苯腈化合物选自如下式A1、A2和式I的化合物中至少一种：
、/>、/>式I；
式I中，5个取代基R中至少有1个取代基R为F原子，其他取代基R为卤素取代基、碳原子数为1~3的烷烃基、碳原子数为1~3的烷氧基、卤素原子部分或全部取代的碳原子数为1~3的烷烃基、和/或卤素原子部分或全部取代的烷氧基。
在可选的实施方式中，式I的化合物为5-氯-2-氟苯腈、4-氟-2-甲基苯腈、3,5-二氟-4-甲氧基苯腈、5-氟-2-三氟甲基苯腈或3,5-二氟-4-三氟甲氧基苯腈；其结构式分别为A3、A4、A5、A6、A7：
。
在可选的实施方式中，氟代苯腈化合物为2,3,4,5,6-五氟苯腈。
在可选的实施方式中，卤素为F、Cl或Br。
在可选的实施方式中，钠盐选自双氟磺酰亚胺钠和六氟磷酸钠中至少一种。
在可选的实施方式中，钠盐为双氟磺酰亚胺钠和六氟磷酸钠的混合物，双氟磺酰亚胺钠与六氟磷酸钠的质量比≥1/20。
在可选的实施方式中，电解液中还含有0.1~5wt%的功能添加剂，功能添加剂选自氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、硫酸乙烯酯、三（三甲基硅烷）磷酸酯、三（三甲基硅烷）硼酸酯和甲烷二磺酸亚甲酯中至少一种。
在可选的实施方式中，有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、氟代碳酸乙烯酯、甲酸甲酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、三甲基磷酸酯、三乙基磷酸酯和乙二醇二甲醚中至少一种。
第二方面，本发明实施例提供了一种钠离子电池，包括正极、负极、隔膜和前述实施方式任一项的电解液。
在可选的实施方式中，正极的活性材料选自磷酸钒钠、焦磷酸铁钠、普鲁士蓝以及具有如下式II的层状氧化物中至少一种；
NaAxByCzD(1-x-y-x)O2式II；
其中，A、B、C、D各自独立的选自Co、Ni、Cu、Mn、Fe中的一种，0≤x<1, 0≤y<1, 0≤z<1，0≤x+y+z<1；
负极的活性材料选自硬碳、软碳、钛酸钠、金属钠和能与钠形成合金的金属中的至少一种。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的电解液，其中的溶剂为酯类化合物，电解液中添加有氟代苯腈化合物，氟代苯腈化合物含有至少两种有效基团，即F原子和CN基团。通常，作为溶剂的酯类化合物强偶极矩发生在羰基氧原子上，这是由于氧原子的电负性比碳原子高，电子在双键附近的偏转使O原子带上一个净负电荷，羰基C原子带一个净正电荷，而本申请加入的氟代苯腈化合物中丰富的吸电子特性的F原子可以和有机溶剂分子中带负电荷的O原子产生交互作用，减弱有机溶剂的配位能力，降低钠离子的脱溶剂化能，使得充电过程中电池具有更低的电荷转移阻抗Rct。同时，电子给体的CN基团能够配合钠离子，且相比于酯类化合物溶剂又具有更低的去溶剂化能，同样具有降低Rct的作用。本申请中电解液中添加的氟代苯腈化合物，其氰基是直接连接在苯环上，发明人通过实验发现，相比于氰基连接在烷基上的氟代苯腈（如氟代苯乙腈），氰基直接连接到苯环上的氟代苯腈（氟代苯甲腈）对电解液低温性能的提升明显更大，而氰基连接在烷基上的氟代苯腈几乎不具备提升电解液低温性能的效果。其原因可能是相较于氰基连接在烷基上的氟代苯腈，氰基直接连接到苯环上的氟代苯腈，具有更高的抗氧化性，不容易在正极被氧化消耗，而氰基连接在烷基上的氟代苯腈，由于受苯环的影响，烷烃基团容易在正极侧被氧化，导致该添加剂的快速消耗，从而无法发挥效果。此外，本发明提供的氟代苯腈化合物除了降低电池Rct以外，该氟代苯腈化合物还参与形成SEI膜，并且由于其富含F元素，参与形成的SEI膜富含NaF，界面阻抗RSEI更低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为部分实施例和对比例的低温循环圈数测试图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的电解液和钠离子电池进行具体说明。
本发明实施例提供的电解液，包括氟代苯腈化合物、钠盐及有机溶剂；氟代苯腈化合物的含量为0.1~5wt%（例如0.1wt%、0.5wt%、1wt%、2wt%、3wt%、4wt%或5wt%等），钠盐的含量为5~20wt%（例如5wt%、8wt%、10wt%、12wt%、15wt%、18wt%或20wt%等），有机溶剂的含量为75~94.9wt%（例如75wt%、78wt%、80wt%、83wt%、85wt%、90wt%或94.9wt%等）；有机溶剂为酯类化合物；
氟代苯腈化合物选自如下式A1、A2和式I的化合物中至少一种：
、/>、/>式I；
式I中，5个取代基R中至少有1个取代基R为F原子，其他取代基R为卤素取代基、碳原子数为1~3的烷烃基、碳原子数为1~3的烷氧基、卤素原子部分或全部取代的碳原子数为1~3的烷烃基、和/或卤素原子部分或全部取代的烷氧基。
本发明实施例提供的电解液，其中的溶剂为酯类化合物，电解液中添加有氟代苯腈化合物，氟代苯腈化合物含有至少两种有效基团，即F原子和CN基团。通常，作为溶剂的酯类化合物强偶极矩发生在羰基氧原子上，这是由于氧原子的电负性比碳原子高，电子在双键附近的偏转使O原子带上一个净负电荷，羰基C原子带一个净正电荷，而本申请加入的氟代苯腈化合物中丰富的吸电子特性的F原子可以和有机溶剂分子中带负电荷的O原子产生交互作用，减弱有机溶剂的配位能力，降低钠离子的脱溶剂化能，使得充电过程中电池具有更低的电荷转移阻抗Rct。同时，电子给体的CN基团能够配合钠离子，且相比于酯类化合物溶剂又具有更低的去溶剂化能，同样具有降低Rct的作用。除了降低电池Rct以外，该氟代苯腈化合物还参与形成SEI膜，并且由于其富含F元素，参与形成的SEI膜富含NaF，界面阻抗RSEI更低。
综上，本发明提供的电解液使得电芯在低温下具有更低的Rct和RSEI，因此低温充电性能得到明显提升，低温充电的析钠得到明显改善，低温循环寿命明显延长。
可选地，式I的化合物为5-氯-2-氟苯腈、4-氟-2-甲基苯腈、3,5-二氟-4-甲氧基苯腈、5-氟-2-三氟甲基苯腈或3,5-二氟-4-三氟甲氧基苯腈；其结构式分别为A3、A4、A5、A6、A7：
。
优选地，相比于其他中氟代苯腈化合物，2,3,4,5,6-五氟苯腈A1添加至电解液中时性能明显更好。
优选地，为使得氟代苯腈化合物能够起到明显的提高低温充电性能的效果，其添加量为0.1~5wt%。
需要说明的是，氟代苯腈化合物的添加量不宜超出5wt%，若超出5wt%则容易对电芯性能产生不利影响。
可选地，卤素为F、Cl或Br。
具体地，有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、氟代碳酸乙烯酯、甲酸甲酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、三甲基磷酸酯、三乙基磷酸酯和乙二醇二甲醚中至少一种。
可选地，电解液中的钠盐选自双氟磺酰亚胺钠和六氟磷酸钠中至少一种。
进一步地，述钠盐为双氟磺酰亚胺钠和六氟磷酸钠的混合物，双氟磺酰亚胺钠与六氟磷酸钠的质量比≥1/20。
可选地，电解液中还含有0.1~5wt%（例如0.1wt%、0.5wt%、1wt%、3wt%或5wt%等）的功能添加剂，功能添加剂选自氟代碳酸乙烯酯B1、碳酸亚乙烯酯B2、1,3-丙烷磺酸内酯B3、硫酸乙烯酯B4、三（三甲基硅烷）磷酸酯B5、三（三甲基硅烷）硼酸酯B6和甲烷二磺酸亚甲酯B7中至少一种。
本发明实施例还提供了一种钠离子电池，包括正极、负极、隔膜和本发明实施例提供的电解液。该钠离子电池的电解液由于为本发明实施例提供的电解液，因此其具有较佳的低温循环性。
具体地，正极的活性材料选自磷酸钒钠、焦磷酸铁钠、普鲁士蓝以及具有如下式II的层状氧化物中至少一种；
NaAxByCzD(1-x-y-x)O2式II；
其中，A、B、C、D各自独立的选自Co、Ni、Cu、Mn、Fe中的一种，0≤x<1, 0≤y<1, 0≤z<1，0≤x+y+z<1。
负极的活性材料选自硬碳、软碳、钛酸钠、金属钠和能与钠形成合金的金属中的至少一种。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例和对比例
提供一种钠离子电池用电解液，其含有的有机溶剂为碳酸乙烯酯（简称为EC）、碳酸丙烯酯（简称PC）、碳酸甲乙酯（简称为EMC）的混合液，其中EC: PC: EMC的重量比0.5:2.5: 7，有机溶剂含量为余量，钠盐为六氟磷酸钠NaPF6和双氟磺酰亚胺钠NaFSI，钠盐总重量为电解液总重量的14%为例说明，各实施例和对比例的氟代苯腈化合物、钠盐组成以及助剂的选择见表1所示：
表1 各实施例和对比例电解液的组成
上表中A0结构式为：
实验例
将上述各个实施例和对比例提供的电极液组装成钠离子电池，通过测定钠离子电池的性能来反映电解液的性能。
一、钠离子电池的制备
1.正极片的制备
将正极活性材料镍铁锰酸钠（NaNi0.33Fe0.33Mn0.33O2）、粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF）、导电剂乙炔黑Super-P按照质量比96.5:1.5:2混合，加入N-甲基吡咯烷酮，在真空搅拌机中搅拌至稳定均一，获得正极浆料。将正极浆料均匀涂覆在厚度为12+1+1μm的涂炭铝箔，将涂浆后的铝箔在120℃的鼓风烘箱中烘干，然后经过冷压、分切得到正极片。
2.负极片制备
将负极活性材料硬碳、粘结剂丁苯橡胶（SBR）、增稠剂羧甲基纤维素钠（CMC）、导电剂乙炔黑Super-P按照质量比96.5:1.5:1:1混合，加入去离子水，在真空搅拌机中搅拌至稳定均一，获得负极浆料。将负极浆料均匀涂覆在厚度为12μm的铝箔，将涂浆后的铝箔在120℃的鼓风烘箱中烘干，然后经过冷压、分切得到负极片。
将正极片、负极片以及隔离膜进行组装制得电芯，将电芯放入包装壳中后，注入电解液，再依次封口，经静置、冷热压、化成、排气、封装、测试容量等工序，制得钠离子电池。
二、钠离子电池的性能测试
钠离子电池低温循环性能的测试：
将钠离子电池在-20℃下以0.15C恒流充电至3.8V后，恒压充电至电流≤0.05C，然后用0.5C恒流放电至2.0V，上述为一个充放电循环。然后按照上述条件进行循环，直至电芯容量衰减到初始放电容量的80%，统计循环圈数。钠离子电池n次循环后的容量保持率（%）=（第n次循环的放电容量/首次放电容量）×100%，其中n为钠离子电池的循环次数。
钠离子电池低温充电析钠测试：
将钠离子电池在25℃下用0.5C恒流放电至2.0V，然后将钠离子电池置于-20℃低温箱中静置6h，随后以1C恒流充电至3.95V后，结束充电，转移至室温环境静置2h，将电芯转移至电芯拆解房拆解电芯，观察极片有无析钠现象。
钠离子电池高温存储体积膨胀率测试：
将钠离子电池在25℃下以1C恒流充电至3.95V，然后恒压充电至电流≤0.05C，测试钠离子电池的体积为V0；之后将钠离子电池放入55℃的恒温箱，储存30天，第30天取出测试钠离子电池的体积记为V1。钠离子电池55℃存储30天后的体积膨胀率（%）=（V1-V0）/V0×100%。
钠离子电池循环体积膨胀率测试：
测试钠离子电池循环前体积为V0’，将钠离子电池在25℃下以1C恒流充电至4.0V后，恒压充电至电流≤0.05C，然后用1C恒流放电至1.5V，上述为一个充放电循环。然后按照上述条件进行500次循环，之后取出测试钠离子电池的体积记为V1’，钠离子电池500圈循环后体积膨胀率（%）=（V1’-V0’）/V0’ ×100%。
上述钠电池的性能测试结果见图1和表2所示：
表2各组钠离子电池的电化学性能测试结果
基于图1和表2的测试结果，进行如下对比：
对比实施例1和对比例1，以及对比实施例3和对比例3，A1的引入可显著延长电芯低温循环寿命，抑制低温充电析钠，同时还兼顾高温高压性能，抑制电芯在高温和高压下的产气。
对比实施例2、实施例3、实施例4和实施例9，电解液中A1的加入量为2%的电芯低温循环寿命高于加入量为0.1%、0.5%和5%的电芯，同时还具有较好的抑制电芯高温高压产气的效果。
对比实施例3、实施例5和实施例6，以及对比对比例1和对比例2，钠盐比例也会影响电芯低温循环寿命以及产气，当电解液中钠盐比例NaFSI: NaPF6 =1:1时，电芯低温循环寿命更长，抑制产气效果更佳。
对比实施例3、实施例7、实施例8、实施例10、实施例11、实施例12和实施例13，相比A2、A3、A4、A5、A6和A7，A1（2,3,4,5,6-五氟苯腈）具有更加均衡的性能，并且对低温循环的改善更显著。
对比实施例1、实施例2，以及对比对比例2、对比例3，功能添加剂B3和B4的加入也可以略微改善电芯的低温循环性能，并且还能减少电芯在高温存储和高压循环过程的产气量。
对比例实施例4和对比例4，对比例4的低温循环寿命明显更低，甚至低于对比例3，这说明氟代苯腈化合物的添加量不宜过多，若超出本发明权利要求限定的5wt%，则会造成低温循环寿命显著下降。
通过对比实施例1-实施例11和对比例1-对比例3，发现氟代苯腈化合物的加入尤其是A1（2,3,4,5,6-五氟苯腈）的加入对电芯低温循环的改善功效明显大于本发明中例举的钠盐以及其它功能添加剂对电芯低温循环的改善功效。
对比实施例3、实施例7、实施例8、实施例10、实施例11、实施例12、实施例13和对比例5，发现氰基直接连接在苯环上的氟代苯腈A1-A7的低温充电性能明显优于氰基连接在烷烃基上的氟代苯腈A0。
综上，本发明提供的电解液，其中的溶剂为酯类化合物，电解液中添加有氟代苯腈化合物，由于氟代苯腈化合物含有至少两种有效基团，即F原子和CN基团。因此，该电解液使得电芯在低温下具有更低的Rct和RSEI，因此低温充电性能得到明显提升，低温充电的析钠得到明显改善，低温循环寿命明显延长。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种电解液，其特征在于，包括氟代苯腈化合物、钠盐及有机溶剂；所述氟代苯腈化合物的含量为0.1~5wt%，所述钠盐的含量为5~20wt%，所述有机溶剂的含量为75~94.9 wt%，所述有机溶剂为酯类化合物；
所述氟代苯腈化合物选自如下式A1、A2和式I的化合物中至少一种：
、/>、/>式I；
式I中，5个取代基R中至少有1个取代基R为F原子，其他取代基R为卤素取代基、碳原子数为1~3的烷烃基、碳原子数为1~3的烷氧基、卤素原子部分或全部取代的碳原子数为1~3的烷烃基、和/或卤素原子部分或全部取代的烷氧基。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，式I的化合物为5-氯-2-氟苯腈、4-氟-2-甲基苯腈、3,5-二氟-4-甲氧基苯腈、5-氟-2-三氟甲基苯腈或3,5-二氟-4-三氟甲氧基苯腈；其结构式分别为A3、A4、A5、A6、A7：
。
3.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述卤素为F、Cl或Br。
4.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述钠盐选自双氟磺酰亚胺钠和六氟磷酸钠中至少一种。
5.根据权利要求4所述的电解液，其特征在于，所述钠盐为双氟磺酰亚胺钠和六氟磷酸钠的混合物，所述双氟磺酰亚胺钠与六氟磷酸钠的质量比≥1/20。
6.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述电解液中还含有0.1~5wt%的功能添加剂，所述功能添加剂选自氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、硫酸乙烯酯、三（三甲基硅烷）磷酸酯、三（三甲基硅烷）硼酸酯和甲烷二磺酸亚甲酯中至少一种。
7.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、氟代碳酸乙烯酯、甲酸甲酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、三甲基磷酸酯、三乙基磷酸酯和乙二醇二甲醚中至少一种。
8.一种钠离子电池，其特征在于，包括正极、负极、隔膜和权利要求1~7任一项所述的电解液。
9.根据权利要求8所述的钠离子电池，其特征在于，所述正极的活性材料选自磷酸钒钠、焦磷酸铁钠、普鲁士蓝以及具有如下式II的层状氧化物中至少一种；
NaAxByCzD(1-x-y-x)O2式II；
其中，A、B、C、D各自独立的选自Co、Ni、Cu、Mn、Fe中的一种，0≤x<1, 0≤y<1, 0≤z<1，0≤x+y+z<1；
所述负极的活性材料选自硬碳、软碳、钛酸钠、金属钠和能与钠形成合金的金属中的至少一种。
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