CN1176084C - 大豆异黄酮、大豆皂甙及大豆低聚糖的提取方法 - Google Patents

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Abstract

大豆异黄酮、大豆皂甙及大豆低聚糖的提取方法，它的工艺按下述步骤进行：(一)递度萃取过程，原料为大豆脱脂豆粕，溶剂为乙醇；(二)冷却均质过程；(三)二次分离过程，用微滤膜和超滤膜分离系统将均质后的提取液分离，得到透过液；(四)三次吸附分离，不被吸附的物质经过活性炭脱色和喷雾干燥得到含大豆低聚糖的产品；(五)将三次被吸附的物质解吸、蒸发处理，即得到大豆异黄酮和大豆皂甙。本发明的工艺流程短、能源消耗低、适合于工业化生产，该工艺生产的提取物化学结构稳定，产品纯度高，大豆异黄酮、大豆皂甙的色泽浅，达到国际标准。

Description

大豆异黄酮、大豆皂甙及大豆低聚糖的提取方法
技术领域：本发明涉及一种提取大豆异黄酮、大豆皂甙及大豆低聚糖的方法。
背景技术：目前国内提取大豆异黄酮的企业多采用大孔树脂分离(一次性)，再用液——液萃取法提纯，它需要使用多种溶剂，工艺路线长，因此存在着成本高、能耗大、提取效率低、提取物化学结构不稳定的缺点。
发明内容：本发明是研制一种大豆异黄酮、大豆皂甙及大豆低聚糖的提取方法，该工艺解决了已有的同类技术存在的工艺线路长、生产成本高、能耗大、提取率低、提取物化学结构不稳定的问题。本发明的提取工艺按下述步骤进行：(一)递度萃取过程，所用原料为大豆脱脂豆粕，所用溶剂为乙醇，大豆脱脂豆粕与乙醇的重量比为：1∶8～12，将大豆脱脂豆粕放入萃取罐内，使溶剂在萃取罐内正向和逆向循环，将萃取液蒸发处理得到提取液；(二)冷却均质过程，将提取液冷却至20～40℃，然后加入纯净水均质；(三)二次分离过程：用微滤膜和超滤膜分离系统将均质后的提取液分离，得到含有大豆低聚糖、大豆异黄酮和大豆皂甙的透过液；(四)三次吸附分离：用吸附树脂进行正向一次，逆向二次吸附分离，不被吸附的物质经过活性炭脱色和喷雾干燥得到含大豆低聚糖的产品；(五)将三次被吸附的物质用含乙醇60～90％的溶液解吸，然后将解吸液蒸发处理，即得到大豆异黄酮和大豆皂甙。上述梯度萃取过程最好采用4～8个萃取罐同时进行，溶剂在萃取罐之间正向和逆向循环。上述梯度萃取过程中每隔1～3小时排放一次萃取液。上述萃取液和解吸液的蒸发处理是在40～60℃的温度下，在0.07～0.1mpa的压力下进行。上述冷却均质过程中，均质后的溶液中提取液的浓度为3～10％。上述三次吸附分离过程中，可分别选用极性大孔树脂、弱极性大孔树脂和阴离子大孔树脂依次作为三次吸附分离的吸附树脂。上述萃取后淋干的豆粕在萃取罐内通过蒸汽快速提取豆粕中残留的溶剂，再经冷凝回收，然后自动卸出豆粕，再经干燥机脱去豆粕中残留的水份，即可装袋。上述分离过程中用分离系统得到的截留液的主要成份是分子量在8000以上的大豆球蛋白。本发明制得的含大豆低聚糖的产品中大豆低聚糖的含量大于35％，它是双歧增殖因子。本发明三次吸附的解吸液中，第一次吸附率可达65％以上，第二次吸附率达96％，将其解吸后，可得到含大豆异黄酮40％和大豆皂甙50％的产品。本发明采用一种溶剂萃取，经一次正向、二次逆向吸附，可得到纯度很高的大豆异黄酮和皂甙产品，它不用第二种溶剂萃取分离，省去了回收溶剂的工序，既省去了相应的设备，又节省投资，有利于工业化生产，由于采用物理分离，保持了产品的天然性和稳定性。本发明采用微滤膜和超滤膜分离除去高分子的带有极性的蛋白质，这样可以极其明显地提高树脂的分离效率，而且提高了产品的纯度，又可以将蛋白质(截留液)进行酶水解和树脂分离，得到功能性大豆蛋白肽产品。通过采用该项工艺可使大豆异黄酮的纯度提高十六个百分点。本发明的工艺流程短、能源消耗低、适合于工业化生产，该工艺生产的提取物化学结构稳定，产品纯度高，大豆异黄酮、大豆皂甙的色泽浅，达到国际标准。
具体实施方式：本实施方式先将含乙醇70～90％的溶液用泵送入萃取罐中，在2-4个萃取罐内分别加入1.2吨脱脂豆粕，料液的重量比为1∶8～12，同时开启通入夹层的蒸汽阀门，使温度达到40～60℃，开启萃取液循环泵，三小时后将萃取液打入第二级、第三级、第四级萃取罐，再继续萃取2-4小时，然后将萃取液用泵输入到高位罐，再经静态组合式过滤和精细过滤将萃取液放入到贮存罐中，然后输入到蒸发器中，在40～60℃，0.07～0.1mpa的压力下蒸发处理，回收乙醇。将提取液冷却至20～40℃，然后加入纯净水均质至浓度为3～10％。将均质的提取液用微滤膜和超滤膜分离。将分离后的透过液用极性大孔树脂、弱极性大孔树脂和阴离子大孔树脂进行一次正向和二次逆向吸附。再将吸附的物质用含60～90％乙醇的溶液梯度解吸，解吸液在40～60℃，0.07～0.1mpa下进行蒸发处理，再进行喷雾干燥即可得大豆异黄酮和大豆皂甙产品。不被吸附的物质经活性炭脱色和浓缩干燥，得到大豆低聚糖产品。吸附树脂经周期使用后，用不同种类的溶剂再生处理。微滤膜和超滤膜采用酶法清理，通过超声解离后，经物理化学法活化再生。

Claims (6)

1、大豆异黄酮、大豆皂甙及大豆低聚糖的提取方法，其特征在于它的提取工艺按下述步骤进行：(一)递度萃取过程，所用原料为大豆脱脂豆粕，所用溶剂为乙醇，大豆脱脂豆粕与乙醇的重量比为：1∶8～12，将大豆脱脂豆粕放入萃取罐内，使溶剂在萃取罐内正向和逆向循环，将萃取液蒸发处理得到提取液；(二)冷却均质过程，将提取液冷却至20～40℃，然后加入纯净水均质；(三)二次分离过程：用微滤膜和超滤膜分离系统将均质后的提取液分离，得到含有大豆低聚糖、大豆异黄酮和大豆皂甙的透过液；(四)三次吸附分离：用吸附树脂进行正向一次，逆向二次吸附分离，不被吸附的物质经过活性炭脱色和喷雾干燥得到含大豆低聚糖的产品；(五)将三次被吸附的物质用含乙醇60～90％的溶液梯度解吸，然后将解吸液蒸发处理，即得到大豆异黄酮和大豆皂甙。
2、根据权利要求1所述的大豆异黄酮、大豆皂甙及大豆低聚糖的提取方法，其特征在于上述梯度萃取过程采用4～8个萃取罐同时进行，溶剂在萃取罐之间正向和逆向循环。
3、根据权利要求1所述的大豆异黄酮、大豆皂甙及大豆低聚糖的提取方法，其特征在于上述梯度萃取过程中每隔1～3小时排放一次萃取液。
4、根据权利要求1所述的大豆异黄酮、大豆皂甙及大豆低聚糖的提取方法，其特征在于上述萃取液和解吸液的蒸发处理是在40～60℃的温度下，在0.07～0.1mpa的压力下进行。
5、根据权利要求1所述的大豆异黄酮、大豆皂甙及大豆低聚糖的提取方法，其特征在于上述冷却均质过程中，均质后的溶液浓度为3～10％。
6、根据权利要求1所述的大豆异黄酮、大豆皂甙及大豆低聚糖的提取方法，其特征在于上述三次吸附分离过程中，可分别选用极性大孔树脂、弱极性大孔树脂和阴离子大孔树脂依次作为三次吸附分离的吸附树脂。
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