CN117603438A - 一种pet回收再利用制作模压树脂以及五彩珠光钮扣的制备方法 - Google Patents
一种pet回收再利用制作模压树脂以及五彩珠光钮扣的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种PET回收再利用制作模压树脂以及五彩珠光钮扣的制备方法，可得到由PET回收再利用的模压树脂做成的五彩珠光钮扣。该制备方法采用特定工艺步骤、条件及参数，实现整体较好的相互作用，得到的产品造型更加饱满，除了能够满足钮扣在服装辅料上使用时必须具备的功能性要求，如水洗色牢度、干洗色牢度、机洗色牢度等，还可以满足耐高温老化测试以及高温高湿环境下的测试要求，具有广阔的市场前景，引领钮扣行业未来的发展和方向；同时，本发明提供的制备方法工艺技术操作简单，减少了对于技术人员的经验依赖性，规模化和小规模作业均适合；同时有效的降低了产品次品率，提高了生产效率，减少了原料浪费和人工成本。
Description
技术领域
本发明涉及树脂钮扣等服装辅料工艺品技术领域，更具体地说，是涉及一种PET回收再利用制作模压树脂以及五彩珠光钮扣的制备方法。
背景技术
PET塑料瓶是一种最常见的塑料瓶，用于包装饮料和液体产品。随着人们对环保和可持续性的关注日益增加，PET塑料瓶的市场前景非常可观。首先，PET塑料瓶是一种可回收的材料，这使得它比其他塑料瓶更环保。随着越来越多的国家和公司实施塑料回收计划，PET塑料瓶的需求量将继续增加。其次，PET塑料瓶可以回收并重新利用，这将有助于减少对环境的影响。随着PET回收技术的改进和成本的降低，PET饮料瓶的回收率也在不断提高。此外，随着人们对健康和保健的关注日益增加，PET饮料瓶也被用于包装保健品和药品。这将进一步增加PET饮料瓶的需求量。然而，PET塑料瓶的回收再利用也面临一些挑战。
那么PET塑料瓶是如何进行循环再利用的呢？目前有很多方法可以实现PET塑料瓶的循环利用。生产和加工过程中产生的PET聚酯废料、边角料，这一部分比较清洁，可以采用物理方法直接回收利用，即通过清洗、粉碎，提纯或改性制备再生造粒，直接用于缩聚、增粘、循环利用；另一部分来源于废的PET聚酯瓶、聚酯薄膜等，这一部分废的PET材料主要是通过化学方法降解后再利用，即通过分离、纯化、熔融、解聚，将废的PET解聚成单体类小分子，例如对苯二甲酸(TPA)，对苯二甲酸二甲酯(DMT)，对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)，乙二醇(EG)，对苯二甲酸二辛酯(DOTP)，对苯二甲酸氢钠(PHT)等，这些单体类小分子可以作为合成聚酯的原材料或制成其它产品，如不饱和聚酯、胶粘剂、醇酸漆、绝缘漆、粉末涂料等，从而实现废的PET聚酯塑料循环再利用。
作为世界上最大的塑料回收公司，美国Wellman公司第一个看到PET废料回收的潜在市场，通过将PET聚酯废料加工成有用的薄片或粒子，他们建立了第一条聚酯包装和纤维再生的回收链。1993年他们推出了第一种用废聚酯制造的聚酯纺织纤维(Fortrel EcoSpun)，可用于服装、家庭装饰、机织针织的背包及毯子、T恤、运动服、软包和袜子等。日前，日本TORAY宣布开发了一款名为“&+”的新型商业化纤维，该纤维的成功研制将开创东丽在采用废旧PET塑料瓶生产商业化纤维领域的新天地。同时在2022年5月，日本TORAY和Axens宣布将合作建设一座全新的PET化学回收工厂，新工厂将采用Axens的Rewind PET技术，与东丽的聚合设备相结合，建成后每年可以回收8万吨PET塑料废弃物。随着近年来PET回收技术的革新与升级，PET聚酯塑料瓶回收之后，应用领域更加广泛，例如回收的PET可以用在纺丝设备中加工成为纤维，其长丝和短纤广泛应用于服装面料领域，这是目前应用最多的领域，还可应用于电子、印刷、包装、薄膜、仪表面板、电容绝缘等各个领域。
目前，现有技术存在以下缺陷：1、现有常规的PET树脂活性较低，只适合于板离心成型、浇铸成型或者滴胶成型，且热变形温度较低，不适合于高温模压成型以及五彩珠光钮扣效果。2、现有常规的PET树脂粘度太大，在高温模压成型过程中流动性太强，导致不能充满模具的模腔，需要增加粘稠度来降低粘度。3、钮扣的效果和形状比较单一，只是普通的珠光类型的钮扣，只能够做一些常规的圆形形状，做不了巴洛克等一些不规则形状。总之现有常规的PET树脂，制作模压树脂制作钮扣工艺技术还不够成熟，使用PET回收再利用制作模压树脂制作五彩珠光钮扣的工艺技术方面在国内、国际上还是一个空白。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于：本发明通过在常规的PET树脂合成过程中引入马来酸酐和醋酸酐作为活性剂，提高树脂的反应活性，得到了一种适合高温模压的PET回收再利用树脂。由于马来酸酐和醋酸酐作为活性剂能够与聚酯树脂中的羟基迅速反应形成酯键，可以显著提高聚酯树脂的交联反应活性；通过马来酸酐和醋酸酐的引入可以增加树脂的交联密度和热变形温度，显著提高树脂的耐热性，因此更加适合高温成型。同时在树脂聚合阶段，加入增稠剂，调节树脂的粘度，增稠剂的应用，能够满足树脂粘度的需要，增稠后的坯料，在模压温度下能够迅速充满模具的模腔，使得树脂做出来五彩珠光的效果和造型更加饱满。最后针对钮扣的效果和形状比较单一，结合模具的设计和改进，例如巴洛克不规则形状的设计和开发等等，保持其原有功能以外更具有艺术性及装饰性、美观性，打造公司新产品、新技术的核心竞争力，继续引领钮扣行业未来的发展和方向。
本发明提供了一种PET回收再利用制作模压树脂以及五彩珠光钮扣的制备方法，包括以下步骤：
S1)将回收的PET颗粒投入到装有醇解剂和催化剂的反应器中进行解聚，开启搅拌器并加热，进行醇解熔融反应得到醇解物；
S2)采用S1得到的醇解物，加入不饱和二元酸、活性剂以及二元醇，在155℃～165℃搅拌反应回流，控制蒸汽温度于80℃～110℃，然后逐渐升温至220℃～250℃，并持续抽真空反应1h～2h，至体系酸值达40mgKOH/g～60mgKOH/g时停止加热，待体系温度降低到100℃以下，开始加入稀释剂以及阻聚剂，在氮气氛围和机械搅拌混合均匀，得到PET回收再利用的适合模压成型的液体树脂；
S3)将上述得到的液体树脂中加入增稠剂进行充分混合，同时加入固化剂，在一定的温度下进行增稠和预聚合，一段时间后即可得到预聚合的混合浆料；
S4)将上述得到的预聚合的混合浆料，加入色浆和五彩珠光，在一定温度和压力下，通过高温模压成型得到五彩珠光效果的毛坯，将上述得到的毛坯经过冲压、切削等制扣、抛光处理，即可得到由PET回收再利用的模压树脂做成的五彩珠光钮扣。
本发明首先将回收的PET颗粒投入到装有醇解剂和催化剂的反应器中进行解聚，开启搅拌器并加热，进行醇解熔融反应得到醇解物。
在本发明中，所述的醇解剂优选为新戊二醇和二甘醇的混合物，两者的质量比优选为：新戊二醇：二甘醇＝(15：1)～(5：1)。
在本发明中，所述的催化剂优选为MX和NX的混合物；
具体M优选为Zn2+、Mn2+、Mg2+、Co2+、Sb2+、Cu2+、Sn2+中的一种或者几种的混合物，N优选为中的一种或者几种的混合物，其中X优选为Cl-、WO4 2-、H2PO4 -、AlCl4 -、RAcO-，其中R优选为CH3、C2H5、C3H8、C6H5中的一种或者几种，R1优选为CH3、C2H5、C3H8、C6H5中的一种或者几种，R2优选为CH3、C2H5、C3H8、C6H5中的一种或者几种，R3优选为CH3、C2H5、C3H8、C6H5中的一种或者几种，R4优选为CH3、C2H5、C3H8、C6H5中的一种或者几种。
在本发明中，所述催化剂优选为MX和NX的混合物，其中MX和NX的质量比优选为(3：1)～(6：1)。
本发明对所述PET回收颗粒、醇解剂、催化剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品或自制品均可。
在本发明中，所述的PET回收颗粒与醇解剂、催化剂三者的质量比优选为：PET回收颗粒：醇解剂：催化剂＝(25％～32％)：(20％～30％)：(0.2％～0.4％)。
在本发明中，所述的加热温度优选为220℃～250℃，醇解时间优选为60min～90min。
然后，本发明采用上述步骤得到的醇解物，加入不饱和二元酸、活性剂以及二元醇，在155℃～165℃搅拌反应回流，控制蒸汽温度于80℃～110℃，然后逐渐升温至220℃～250℃，并持续抽真空反应1h～2h，至体系酸值达40mgKOH/g～60mgKOH/g时停止加热，待体系温度降低到100℃以下，开始加入稀释剂以及阻聚剂，在氮气氛围和机械搅拌混合均匀，得到PET回收再利用的适合模压成型的液体树脂。
在本发明中，所述的不饱和二元酸优选为间苯二甲酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸、衣康酸中的一种或者几种的混合物；所述的活性剂优选为马来酸酐和醋酸酐；所述的二元醇优选为乙二醇、丙二醇、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇、丁二醇中的一种或者几种的混合物；其中各个组分之间的配比优选为：不饱和二元酸20～30重量份：马来酸酐5～15重量份：醋酸酐5～15重量份：二元醇60～80重量份。
本发明对所述不饱和二元酸、马来酸酐、醋酸酐和二元醇的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品或自制品均可。
在本发明中，所述的稀释剂以及阻聚剂之间的配比优选为：(15～25重量份)：(0.04～0.06重量份)；所述的稀释剂优选为苯乙烯、HEA、HPA、HEMA、HPMA、MMA、二甲基丙烯酸酯、丙烯酸丁酯中的一种或者几种；所述的阻聚剂优选为1,4-对苯二酚、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、2,5-二叔丁基对苯二酚、1,4-苯醌、甲基氢醌(THQ)中的一种或者几种。
本发明对所述稀释剂以及阻聚剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品或自制品均可。
之后，本发明将上述得到的液体树脂中加入增稠剂进行充分混合，同时加入固化剂，在一定的温度下进行增稠和预聚合，一段时间后即可得到预聚合的混合浆料。
在本发明中，所述的固化剂优选为过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化苯甲酰中的一种或多种，所述的固化剂的比重优选为0.6～2.0重量份；所述的增稠剂优选为淀粉、海藻酸钠、β-环糊精、多糖衍生物、羧甲基纤维素、蛋白酸钠、酪蛋白中的一种或者几种的混合物，所述的增稠剂的比重优选为3.0～6.0重量份。
本发明对所述固化剂以及增稠剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品或自制品均可。
最后，本发明将上述得到的预聚合的混合浆料，加入色浆和五彩珠光，在一定温度和压力下，通过高温模压成型得到五彩珠光效果的毛坯，将上述得到的毛坯经过冲压、切削等制扣、抛光处理，即可得到由PET回收再利用的模压树脂做成的五彩珠光钮扣。
在本发明中，所述的色浆的比重优选为0.1～2重量份，五彩珠光的比重优选为0.5～2重量份，所述的模压成型温度优选为120℃～140℃，成型压力优选为10MPa～15MPa，成型时间优选为120s～300s。
本发明对所述色浆以及五彩珠光的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品或自制品均可。
本发明提供了一种PET回收再利用制作模压树脂以及五彩珠光钮扣的制备方法，包括以下步骤：S1)将回收的PET颗粒投入到装有醇解剂和催化剂的反应器中进行解聚，开启搅拌器并加热，进行醇解熔融反应得到醇解物；S2)采用S1得到的醇解物，加入不饱和二元酸、活性剂以及二元醇，在155℃～165℃搅拌反应回流，控制蒸汽温度于80℃～110℃，然后逐渐升温至220℃～250℃，并持续抽真空反应1h～2h，至体系酸值达40mgKOH/g～60mgKOH/g时停止加热，待体系温度降低到100℃以下，开始加入稀释剂以及阻聚剂，在氮气氛围和机械搅拌混合均匀，得到PET回收再利用的适合模压成型的液体树脂；S3)将上述得到的液体树脂中加入增稠剂进行充分混合，同时加入固化剂，在一定的温度下进行增稠和预聚合，一段时间后即可得到预聚合的混合浆料；S4)将上述得到的预聚合的混合浆料，加入色浆和五彩珠光，在一定温度和压力下，通过高温模压成型得到五彩珠光效果的毛坯，将上述得到的毛坯经过冲压、切削等制扣、抛光处理，即可得到由PET回收再利用的模压树脂做成的五彩珠光钮扣。与现有技术相比，本发明提供的制备方法采用特定工艺步骤、条件及参数，实现整体较好的相互作用，得到的产品造型更加饱满，除了能够满足钮扣在服装辅料上使用时必须具备的功能性要求，如水洗色牢度、干洗色牢度、机洗色牢度等，还可以满足耐高温老化测试以及高温高湿环境下的测试要求，具有广阔的市场前景，打造公司新产品、新技术的核心竞争力，引领钮扣行业未来的发展和方向。
同时，本发明提供的制备方法工艺技术操作简单，减少了对于技术人员的经验依赖性，规模化和小规模作业均适合；同时有效的降低了产品次品率，提高了生产效率，减少了原料浪费和人工成本。
附图说明
图1为实施例1提供的产品实物图；
图2为实施例2提供的产品实物图；
图3为实施例3提供的产品实物图；
图4为实施例4提供的产品实物图；
图5为对比例1提供的产品实物图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明以下实施例中所用的原料均为市售。
实施例1
S1)将26重量份的新戊二醇和2重量份的二甘醇投入到配备搅拌回流的反应器中，开启搅拌器并加热；然后加入26重量份的回收的PET颗粒和0.3重量份的催化剂，升温至150℃，回收的PET颗粒开始熔化，继续升温到220℃，反应60分钟后，直至回收的PET颗粒全部熔融；其中所述催化剂：
包括MX和NX催化剂，其中M为Zn2+、N为R1为CH3，X为RAcO-，R为CH3，其中MX和NX之间的配比为3：1。
S2)在氮气气氛下，将30重量份S1)得到的熔融后的醇解物、25重量份的间苯二甲酸、6重量份的马来酸酐、6重量份的醋酸酐、60重量份的丙二醇在160℃左右搅拌回流反应1h，然后逐渐升温至220℃，保温抽真空2h，至体系的酸值达到40mgKOH/g，停止加热。待体系温度降低到80℃，开始加入15重量份苯乙烯稀释剂和0.04重量份1,4-对苯二酚阻聚剂在机械搅拌下搅拌反应3h，将所述反应后的产物冷却至50℃以下，得到PET回收再利用的适合模压成型的液体树脂。
S3)将上述得到的PET回收再利用的适合模压成型的液体树脂中加入4重量份的海藻酸钠作为增稠剂，同时加入1.0重量份的过氧化苯甲酰固化剂，升温到80℃充分搅拌均匀，搅拌60分钟后，即可得到预聚合的混合浆料。
S4)将上述得到的预聚合的混合浆料，加入0.8重量份的色浆和1.0重量份的五彩珠光，将上述浆料平铺于模具中，模具温度设置为130℃，模具压力设置为10MPa，成型时间设置为180秒，通过高温模压成型即可得到五彩珠光效果的毛坯，将上述得到的毛坯经过冲压、切削等制扣、抛光处理，即可得到由PET回收再利用的模压树脂做成的五彩珠光钮扣(详见图1)。
根据ISO 105-C06-2010《耐家庭和商业洗涤色牢度》的国际标准进行测试，耐水洗色牢度4.0级，根据ISO 105-D01-2010《纺织品耐干洗色牢度》的国际标准进行测试，耐干洗色牢度4.0级，根据ISO 105-X11-1994《纺织品耐热压色牢度》的国际标准进行测试，熨烫色牢度4.0级。
按照实施例1的方法对PET回收再利用的模压树脂做成的五彩珠光钮扣，进行批量生产，进行成品率的测定，结果为98％。
实施例2
S1)将26重量份的新戊二醇和2重量份的二甘醇投入到配备搅拌回流的反应器中，开启搅拌器并加热；然后加入28重量份的回收的PET颗粒和0.3重量份的催化剂，升温至150℃，回收的PET颗粒开始熔化，继续升温到230℃，反应60分钟后，直至回收的PET颗粒全部熔融；其中所述催化剂：
包括MX和NX催化剂，其中M为Mn2+、N为R1为C2H5，X为RAcO-，R为C2H5，其中MX和NX之间的配比为3：1。
S2)在氮气气氛下，将30重量份S1)得到的熔融后的醇解物、25重量份的间苯二甲酸、8重量份的马来酸酐、8重量份的醋酸酐、60重量份的一缩二丙二醇在160℃左右搅拌回流反应1h，然后逐渐升温至230℃，保温抽真空2h，至体系的酸值达到45mgKOH/g，停止加热。待体系温度降低到80℃，开始加入15重量份HEA稀释剂和0.04重量份叔丁基对苯二酚(TBHQ)阻聚剂在机械搅拌下搅拌反应3h，将所述反应后的产物冷却至50℃以下，得到PET回收再利用的适合模压成型的液体树脂。
S3)将上述得到的PET回收再利用的适合模压成型的液体树脂中加入4重量份的β-环糊精作为增稠剂，同时加入1.2重量份的甲乙酮固化剂，升温到80℃充分搅拌均匀，搅拌60分钟后，即可得到预聚合的混合浆料。
S4)将上述得到的预聚合的混合浆料，加入1.2重量份的色浆和1.0重量份的五彩珠光，将上述浆料置于平铺于模具中，模具温度设置为130℃，模具压力设置为10MPa，成型时间设置为200秒，通过高温模压成型即可得到五彩珠光效果的毛坯，将上述得到的毛坯经过冲压、切削等制扣、抛光处理，即可得到由PET回收再利用的模压树脂做成的五彩珠光钮扣(详见图2)。
根据ISO 105-C06-2010《耐家庭和商业洗涤色牢度》的国际标准进行测试，耐水洗色牢度4.0级，根据ISO 105-D01-2010《纺织品耐干洗色牢度》的国际标准进行测试，耐干洗色牢度4.0级，根据ISO 105-X11-1994《纺织品耐热压色牢度》的国际标准进行测试，熨烫色牢度4.0级。
按照实施例2的方法对PET回收再利用的模压树脂做成的五彩珠光钮扣，进行批量生产，进行成品率的测定，结果为99％。
实施例3
S1)将28重量份的新戊二醇和2重量份的二甘醇投入到配备搅拌回流的反应器中，开启搅拌器并加热；然后加入30重量份的回收的PET颗粒和0.4重量份的催化剂，升温至150℃，回收的PET颗粒开始熔化，继续升温到240℃，反应90分钟后，直至回收的PET颗粒全部熔融；所述催化剂：
包括MX和NX催化剂，其中M为Mg2+，N为Y为Cl-，X为RAcO-，R为CH3，R1为CH3、R2为CH3。其中MX和NX之间的配比为4：1。
S2)在氮气气氛下，将32重量份S1)得到的熔融后的醇解物、25重量份的衣康酸、10重量份的马来酸酐、10重量份的醋酸酐、60重量份的二缩三丙二醇在160℃左右搅拌回流反应1h，然后逐渐升温至240℃，保温抽真空2h，至体系的酸值达到50mgKOH/g，停止加热。待体系温度降低到80℃，开始加入15重量份HPA稀释剂和0.04重量份1,4-苯醌阻聚剂在机械搅拌下搅拌反应3h，将所述反应后的产物冷却至50℃以下，得到PET回收再利用的适合模压成型的液体树脂。
S3)将上述得到的PET回收再利用的适合模压成型的液体树脂中加入5重量份的羟甲基纤维素作为增稠剂，同时加入1.0重量份的过氧化环己酮固化剂，升温到80℃充分搅拌均匀，搅拌60分钟后，即可得到预聚合的混合浆料。
S4)将上述得到的预聚合的混合浆料，加入1.5重量份的色浆和1.5重量份的五彩珠光，将上述浆料置于平铺于模具中，模具温度设置为140℃，模具压力设置为12MPa，成型时间设置为220秒，通过高温模压成型即可得到五彩珠光效果的毛坯，将上述得到的毛坯经过冲压、切削等制扣、抛光处理，即可得到由PET回收再利用的模压树脂做成的五彩珠光钮扣(详见图3)。
根据ISO 105-C06-2010《耐家庭和商业洗涤色牢度》的国际标准进行测试，耐水洗色牢度4.0级，根据ISO 105-D01-2010《纺织品耐干洗色牢度》的国际标准进行测试，耐干洗色牢度4.0级，根据ISO 105-X11-1994《纺织品耐热压色牢度》的国际标准进行测试，熨烫色牢度4.0级。
按照实施例3的方法对PET回收再利用的模压树脂做成的五彩珠光钮扣，进行批量生产，进行成品率的测定，结果为98％。
实施例4
S1)将28重量份的新戊二醇和2重量份的二甘醇投入到配备搅拌回流的反应器中，开启搅拌器并加热；然后加入32重量份的回收的PET颗粒和0.4重量份的催化剂，升温至150℃，回收的PET颗粒开始熔化，继续升温到250℃，反应90分钟后，直至回收的PET颗粒全部熔融；所述催化剂：
包括MX和NX催化剂，其中M为Sb2+，N为X为Cl-，R1为C2H5、R2为C2H5。其中MX和NX之间的配比为4：1。
S2)在氮气气氛下，将32重量份S1)得到的熔融后的醇解物、25重量份的衣康酸、10重量份的马来酸酐、10重量份的醋酸酐、60重量份的丁二醇在160℃左右搅拌回流反应1h，然后逐渐升温至250℃，保温抽真空2h，至体系的酸值达到55mgKOH/g，停止加热。待体系温度降低到80℃，开始加入15重量份HEMA稀释剂和0.04重量份甲基氢醌(THQ)阻聚剂在机械搅拌下搅拌反应3h，将所述反应后的产物冷却至50℃以下，得到PET回收再利用的适合模压成型的液体树脂。
S3)将上述得到的PET回收再利用的适合模压成型的液体树脂中加入5重量份的蛋白酸钠作为增稠剂，同时加入1.2重量份的过氧化叔丁酯固化剂，升温到80℃充分搅拌均匀，搅拌60分钟后，即可得到预聚合的混合浆料。
S4)将上述得到的预聚合的混合浆料，加入2.0重量份的色浆和1.5重量份的五彩珠光，将上述浆料置于平铺于模具中，模具温度设置为140℃，模具压力设置为12MPa，成型时间设置为240秒，通过高温模压成型即可得到五彩珠光效果的毛坯，将上述得到的毛坯经过冲压、切削等制扣、抛光处理，即可得到由PET回收再利用的模压树脂做成的五彩珠光钮扣(详见图4)。
根据ISO 105-C06-2010《耐家庭和商业洗涤色牢度》的国际标准进行测试，耐水洗色牢度4.0级，根据ISO 105-D01-2010《纺织品耐干洗色牢度》的国际标准进行测试，耐干洗色牢度4.0级，根据ISO 105-X11-1994《纺织品耐热压色牢度》的国际标准进行测试，熨烫色牢度4.0级。
按照实施例4的方法对PET回收再利用的模压树脂做成的五彩珠光钮扣，进行批量生产，进行成品率的测定，结果为99％。
对比例1
按照专利CN110511366B中实施例1进行实施，得到一种PET聚酯塑料瓶回收再利用制作的树脂钮扣(详见图5)。
根据ISO 105-C06-2010《耐家庭和商业洗涤色牢度》的国际标准进行测试，耐水洗色牢度4.0级，根据ISO 105-D01-2010《纺织品耐干洗色牢度》的国际标准进行测试，耐干洗色牢度4.0级，根据ISO 105-X11-1994《纺织品耐热压色牢度》的国际标准进行测试，熨烫色牢度4.0级。
根据相应的测试标准和方法，对上述实施例和对比例得到的产品的各项性能进行测试，结果参见表1所示。
表1实施例和对比例得到的产品的各项性能数据
综上，本发明提供的PET回收再利用制作模压树脂以及五彩珠光钮扣的制备方法具有如下有益效果：
(1)本发明通过选择马来酸酐和醋酸酐作为活化剂，有效提高树脂的活性和耐热性，同时在树脂聚合阶段，有选择合适的增稠剂，调节树脂粘度，得到的树脂适合高温模具成型工艺，使其在一定的模压温度和压力下能够迅速充满模腔，做出来的钮扣造型更加饱满；
(2)本发明做出来的钮扣，除了能够满足钮扣在服装辅料上使用时必须具备的功能性要求，如水洗色牢度、干洗色牢度、机洗色牢度等，还可以满足耐高温老化测试以及高温高湿环境下的测试要求，具有广阔的市场前景，打造公司新产品、新技术的核心竞争力，引领钮扣行业未来的发展和方向；
(3)本发明工艺技术操作简单，减少了对于技术人员的经验依赖性，规模化和小规模作业均适合；同时有效的降低了产品次品率，提高了生产效率，减少了原料浪费和人工成本。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种PET回收再利用制作模压树脂以及五彩珠光钮扣的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)将回收的PET颗粒投入到装有醇解剂和催化剂的反应器中进行解聚，开启搅拌器并加热，进行醇解熔融反应得到醇解物；
S2)采用S1得到的醇解物，加入不饱和二元酸、活性剂以及二元醇，在155℃～165℃搅拌反应回流，控制蒸汽温度于80℃～110℃，然后逐渐升温至220℃～250℃，并持续抽真空反应1h～2h，至体系酸值达40mgKOH/g～60mgKOH/g时停止加热，待体系温度降低到100℃以下，开始加入稀释剂以及阻聚剂，在氮气氛围和机械搅拌混合均匀，得到PET回收再利用的适合模压成型的液体树脂；
S3)将上述得到的液体树脂中加入增稠剂进行充分混合，同时加入固化剂，在一定的温度下进行增稠和预聚合，一段时间后即可得到预聚合的混合浆料；
S4)将上述得到的预聚合的混合浆料，加入色浆和五彩珠光，在一定温度和压力下，通过高温模压成型得到五彩珠光效果的毛坯，将上述得到的毛坯经过冲压、切削等制扣、抛光处理，即可得到由PET回收再利用的模压树脂做成的五彩珠光钮扣。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1)中所述的醇解剂为新戊二醇和二甘醇的混合物，两者的质量比为：新戊二醇：二甘醇＝(15：1)～(5：1)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1)中所述的催化剂为MX和NX的混合物；
具体M为Zn2+、Mn2+、Mg2+、Co2+、Sb2+、Cu2+、Sn2+中的一种或者几种的混合物，N为中的一种或者几种的混合物，其中X为Cl-、WO4 2-、H2PO4 -、AlCl4 -、RAcO-，其中R为CH3、C2H5、C3H8、C6H5中的一种或者几种，R1为CH3、C2H5、C3H8、C6H5中的一种或者几种，R2为CH3、C2H5、C3H8、C6H5中的一种或者几种，R3为CH3、C2H5、C3H8、C6H5中的一种或者几种，R4为CH3、C2H5、C3H8、C6H5中的一种或者几种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为MX和NX的混合物，其中MX和NX的质量比为(3：1)～(6：1)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1)中所述的PET回收颗粒与醇解剂、催化剂三者的质量比为：PET回收颗粒：醇解剂：催化剂＝(25％～32％)：(20％～30％)：(0.2％～0.4％)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1)中所述的加热温度为220℃～250℃，醇解时间为60min～90min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2)中所述的不饱和二元酸为间苯二甲酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸、衣康酸中的一种或者几种的混合物；所述的活性剂为马来酸酐和醋酸酐；所述的二元醇为乙二醇、丙二醇、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇、丁二醇中的一种或者几种的混合物；其中各个组分之间的配比为：不饱和二元酸20～30重量份：马来酸酐5～15重量份：醋酸酐5～15重量份：二元醇60～80重量份。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2)中所述的稀释剂以及阻聚剂之间的配比为：(15～25重量份)：(0.04～0.06重量份)；所述的稀释剂为苯乙烯、HEA、HPA、HEMA、HPMA、MMA、二甲基丙烯酸酯、丙烯酸丁酯中的一种或者几种；所述的阻聚剂为1,4-对苯二酚、叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、1,4-苯醌、甲基氢醌中的一种或者几种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3)中所述的固化剂为过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化苯甲酰中的一种或多种，所述的固化剂的比重为0.6～2.0重量份；所述的增稠剂为淀粉、海藻酸钠、β-环糊精、多糖衍生物、羧甲基纤维素、蛋白酸钠、酪蛋白中的一种或者几种的混合物，所述的增稠剂的比重为3.0～6.0重量份。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4)中所述的色浆的比重为0.1～2重量份，五彩珠光的比重为0.5～2重量份，所述的模压成型温度为120℃～140℃，成型压力为10MPa～15MPa，成型时间为120s～300s。
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