CN1175866C - 一种杜仲醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种杜仲醇的制备方法，其特点是：将杜仲叶或杜仲皮用水或醇提取，其方法包括加热提取和常温浸渍提取，然后提取液经过滤、浓缩，分离等过程，制得杜仲醇。本发明的方法简单易行，可获得杜仲醇含量为98%以上的油状物。
Description
技术领域
本发明属于中药提取技术，更具体地说，是一种从杜仲叶或杜仲皮提取杜仲醇的方法。
背景技术
杜仲皮为杜仲科植物Eucommia ulmoides Oliv.的干燥皮，杜仲叶为该植物的干燥叶。
杜仲皮含环烯醚萜、木脂素、新木脂素和酚性化合物等，文献调查表明[T.Deyama et al，Chem.Pharm.Bull.31(9)，2993-2997(1983)；T.Deyama etl，Chem.Pharm.Bull.3199)，3651-3657(1985)；T.Deyamaetal，Chem.Pharm.Bull.34(2)，523-527(1986)；T.Deyamaetal，Chem.Pharm.Bull.34(12)，4993-4938(1986)；T.Deyamaetal，Chem.Pharm.Bull.35(5)，1785-1789(1987)；T.Deyamaetal，Chem.Pharm.Bull.35(5)，1803-1807(1987)]，目前杜仲皮中有22种木脂素和新木脂素、10种环烯醚萜、2种黄酮类成分和数种酚性化合物。杜仲叶中除了不含木脂素外，其它成份和皮相同。
经研究杜仲醇(Eucommiol)对肉芽形成及胶原蛋白合成均有促进作用，是杜仲皮和叶的主要有效成分之一，且杜仲醇只存在于植物杜仲中，其它来源未见报道，是杜仲的特异性成分。现有制备杜仲醇的方法是采用乙酸乙酯萃取，再用活性炭一硅藻土柱分离，最后用甲醇洗脱。该方法所用原料价格高，工艺也比较复杂，很难工业化生产(M.Hattor，Q.M.CHE，et al，Shoyakugakuzasshi，42(1)：76-80，1988)。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单易行的从杜仲皮和叶中提取杜仲醇的方法。
本发明的制备杜仲醇的方法包括以下过程：
(1)在杜仲皮或杜仲叶中加入杜仲皮或杜仲叶重量的5-20倍水，加热80-100℃，提取1-5次，每次2小时，或者常温浸渍2次，每次12-48小时，浸渍液或提取液过滤，然后浓缩得到浸膏；
(2)步骤(1)得到的浸膏经D101树脂或三菱树脂、硅胶、葡聚糖凝胶或活性炭分离，用水洗脱，按份收集，用薄层色谱(TLC)检测，再用10％浓度硫酸显色剂显色，比移值Rf＝0.5部分不显红色为止；
(3)步骤(2)收集得到的每份水洗液，再用TLC法检测，以CHCL3∶CH3OH∶H2O为70∶30∶5为展开剂，将比移值(Rf)为0.5、10％浓度硫酸显色后显粉红色部分合并，然后浓缩，硅胶分离，依次用含5％和10％甲醇的氯仿溶液洗脱，收集含10％甲醇的氯仿洗脱部分，浓缩后得到无色油状物的杜仲醇。
本发明的方法还可以采用通常的包括常温搅拌提取和超临界提取在内的提取方法。
本发明的优点和效果
本发明的方法简单，容易工业化生产，经检测按本发明方法制得的杜仲醇的含量在98％以上。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步说明本发明的特点。
实例1
本实例是用杜仲叶制取杜仲醇。具体制备过程：
杜仲叶一公斤，15倍水加热85℃，提取4次，每次2小时，过滤，浓缩至浸膏，用D101大孔树脂柱进行分离，3升水洗脱，以每300ml为一份进行收集，用TLC法进行检测，CHCL3-CH3OH-H2O(70∶30∶5)为展开剂，直至Rf值为0.5，10％硫酸显色后呈粉红色部分合并，浓缩后用硅胶柱分离，用5％、10％CH3OH-CHCL3溶液依次洗脱，收集10％CH3OH-CHCl3洗脱部分，浓缩后即得无色油状物(杜仲醇)。
实例2
本实例是用杜仲皮提取杜仲醇。具体制备过程：
杜仲皮一公斤，6倍水加热95℃提取二次，每次2小时，过滤，浓缩至1升后，以等量乙酸乙酯萃取3次，水溶性部分进一步浓缩至约0.2升，用D101大孔树脂柱进行分离，3升水洗脱，以每300ml为一份进行收集，用TLC法进行检测，CHCl3-CH3OH-H2O(70∶30∶5)为展开剂，将Rf值为0.5、10％硫酸显色后呈粉红部分合并，浓缩后用硅胶柱分离，用5％，10％CHCl3-CH3OH，溶液依次洗脱，收集10％CH3OH-CHCl3洗脱部分，浓缩后即得无色油状物(杜仲醇)。
实例3
本实例为常温浸渍方法，具体制备过程：
杜仲皮一公斤，10倍水常温浸渍提取二次，每次24小时，过滤，浓缩至浸膏，用D101大孔树脂柱进行分离，3升水洗脱，以每300ml为一份进行收集，用TLC法进行检测，CHCl3-CH3OH-H2O(70∶30∶5)为展开剂。将Rf值为0.5，10％硫酸显色后呈粉红部分合并，浓缩后用硅胶柱分离，用5％、10％CH3OH-CHCl3溶液依次洗脱，收集10％CH3OH-CHCl3洗脱部分，浓缩后即得无色油状物(杜仲醇)。
实例4
本实例是对实例1获得的杜仲醇进行结构分析：
用质谱、红外、核磁共振确定该油状物的结构，数据如下：EI-MS m/z(rel，int.)，170(2.7％，M+-H2O)，152(18.7％，2M+-H2O)，139(48.8％，M+-CH2OH-H2O)，134(69.8％)，92(base peak)，79(61.3％)，77(72.0％).IR(KBr)；3340(OH)；1HNMR(500MHz，CD3OD)：1.46(m，2’-Ha)，1.91(m，2’-Hb)，2.34(dd，J＝2.9，16.6Hz，5-Ha)，2.71(m.2-H)，2.78(dd，J＝6.6，16.6Hz，5-Hb，3.86(t，J＝6.7Hz2”-H)，4.06(d，J＝12.5Hz，3’-Ha)，2.08(m.1-H)，4.06(ABq，4-2H)，4.25(d，J＝12.5Hz3’-Hb)；13C-NMR(100MHz，CD3OD)；35.7(t，C-3”)，43.8(t，C-5)，55.1(d，c-2)，57.8(t，C-3’)，59.6(t，C-4’)62.5(t，C-2”)，77，5(d，C-1)138.4(s，C-3)，140.4(s，C-4)。
同时用高压液相色谱测定该油状物中杜仲醇的含量在98％以上。
Claims (1)
1.一种杜仲醇的制备方法，其特征包括以下制备过程：
(1)在杜仲皮或杜仲叶中加入杜仲皮或杜仲叶重量的5-20倍水，加热80-100℃，提取1-5次，每次2小时，或者常温浸渍2次，每次12-48小时，浸渍液或提取液过滤，然后浓缩得到浸膏；
(2)步骤(1)得到的浸膏经D101树脂或三菱树脂、葡聚糖凝胶或活性炭分离，用水洗脱，按份收集，用薄层色谱检测，再用10％浓度硫酸显色，比移值Rf＝0.5部分不显红色为止；
(3)步骤(2)收集得到的每份水洗液，再用薄层色谱法检测，以CHCL3∶CH3OH∶H2O为70∶30∶5为展开剂，将比移值Rf为0.5、10％浓度硫酸显色后显粉红色部分合并，然后浓缩，硅胶 分离，依次用含5％和10％甲醇的氯仿溶液洗脱，收集含10％甲醇的氯仿洗脱部分，浓缩后得到无色油状物的杜仲醇。
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