CN117582998A - 一种脱氢催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及脱氢催化剂技术领域，具体地说，涉及一种脱氢催化剂及其制备方法。脱氢催化剂以改性氧化铝为载体材料，包括以下重量份数的组分：改性氧化铝72‑97重量份、金属活性成分0.6‑1.4重量份、助剂1‑15重量份、分散剂2‑5重量份和螯合剂0.2‑0.5重量份；其中，所述改性氧化铝由对
Description
技术领域
本发明涉及脱氢催化剂技术领域，具体地说，涉及一种脱氢催化剂及其制备方法。
背景技术
脱氢催化剂是一种催化剂，用于催化不饱和烃的氢化反应，将不饱和烃转化为饱和烃，脱氢催化剂在石油化工、能源和化学工业中广泛应用，特别在石油化工领域中使用脱氢催化剂，将石油中较低级别的烷烃转化为更高级别的烯烃，从而提高了石油资源的综合利用，对于提高石油加工的经济效益至关重要。
然而，传统脱氢催化剂制备过程中，在高温下容易失去稳定性，催化剂结构损坏，从而降低催化性能和寿命，且载体的表面积有限，限制了催化剂上活性金属的负载量，可能影响催化剂的活性和效率，容易受到毒物的污染，导致催化剂失活，鉴于此，提供一种脱氢催化剂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种脱氢催化剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的传统脱氢催化剂，在高温下容易失去稳定性，催化剂结构损坏，从而降低催化性能和寿命，且载体的表面积有限，限制了催化剂上活性金属的负载量，可能影响催化剂的活性和效率，容易受到毒物的污染，导致催化剂失活的问题。
为实现上述目的，本发明目的在于提供了一种脱氢催化剂及其制备方法，脱氢催化剂以改性氧化铝为载体材料，包括以下重量份数的组分：改性氧化铝72-97重量份、金属活性成分0.6-1.4重量份、助剂1-15重量份、分散剂2-5重量份和螯合剂0.2-0.5重量份；
其中，所述改性氧化铝由对/>进行改性制备而成；/>对/>进行改性能够提高氧化铝的热稳定性和耐热性，使得催化剂在高温下具有更好的稳定性，从而延长催化剂的使用寿命；改性后的氧化铝可以增加催化剂表面的活性位点数量，并且有助于这些活性位点更均匀地分散在载体表面上，提高了催化剂的活性和效率；同时，改性氧化铝能够减少或防止催化剂在反应条件下的结炭现象，提高了催化剂的稳定性，降低了在反应过程中出现的失活速率；改性氧化铝作为载体，能够提高催化剂的活性、稳定性和选择性，从而对于脱氢催化剂的制备方法有着重要的正面影响。
金属活性成分为由铂和镍混合而成的金属混合物。铂是一种非常有效的加氢催化剂，可以促进反应物的加氢反应，而镍则可以增强催化剂的稳定性和抗中毒性，使催化剂在反应过程中不易失去活性，提高催化剂的使用寿命；因此，将铂和镍混合而成的金属混合物作为催化剂的活性成分，可以在保证催化剂活性的同时，增加其稳定性和寿命。
作为本技术方案的进一步改进，所述金属活性成分中，铂和镍的混合比例为17：1。
铂具有更高的催化活性和选择性，但价格昂贵，容易失活；而镍具有较低的催化活性和选择性，但价格相对较低，且具有较好的抗中毒性和稳定性；因此，将铂和镍混合使用，可以在一定程度上平衡催化剂的性能和成本，同时提高催化剂的稳定性和抗中毒性。
作为本技术方案的进一步改进，所述助剂为硅氧烷、锰氧化物或硫化合物中的任一种；
分散剂为十二烷基硫酸钠或聚乙二醇中的任一种；
其中，螯合剂为乙二胺四乙酸。
具体的，乙二胺四乙酸是一种多齿配位剂，其分子结构中有四个羧基和两个胺基，能够提供六个配位位点。铂或镍离子通常会与乙二胺四乙酸中的配位位点发生配位结合，形成稳定的络合物；
乙二胺四乙酸的羧基和胺基团能够与金属离子形成多个配位键，使得金属离子周围形成一个稳定的六配位环境。这种络合物的形成有助于防止金属离子的氧化、还原或聚集，提高金属在催化剂中的稳定性；
乙二胺四乙酸的多个配位位点可以帮助金属离子更均匀地分散在载体表面上。通过与金属形成络合物，能够有效地控制金属成分的分散度，避免其过度聚集或析出；
乙二胺四乙酸对脱氢催化剂的活性位点产生影响，可改善脱氢催化剂对于反应物的吸附和转化能力，从而提高其催化活性。
作为本技术方案的进一步改进，所述改性氧化铝的具体制备方法如下：
S1.1、准备载体和/>溶液；
S1.2、将溶液缓慢地滴加到/>载体的溶液中，并通过搅拌皿进行搅拌混合，控制搅拌皿在pH值为8、温度为50℃和搅拌速度480rpm条件下对其进行搅拌，以促进共沉淀；
S1.3、沉淀到/>表面或内部得到固体物质A，将固体物质A从溶液中分离，对所得到的固体物质A通过干燥机进行干燥以去除溶剂，并由煅烧炉进行焙烧以固定颗粒在/>载体上，最终得到改性氧化铝/>。
作为本技术方案的进一步改进，所述S1.3中，干燥机的干燥温度为80-120℃。
作为本技术方案的进一步改进，所述S1.3中，煅烧炉的焙烧温度为600-800℃；焙烧温度为8-12h；焙烧有助于确保固定ZrO2颗粒并形成所需的晶体结构。
作为本技术方案的进一步改进，所述脱氢催化剂的制备方法的具体步骤为：
S2.1、向搅拌器中加入改性氧化铝，缓慢加入混合比例为17：1的铂和镍金属混合物，并加入乙二胺四乙酸0.2-0.5重量份，通过搅拌器进行初步的搅拌混合；
其中，乙二胺四乙酸作为螯合剂，可以与铂和镍金属形成稳定的络合物，有助于提高铂和镍金属的稳定性和分散度；有助于减少铂和镍金属成分的聚集和失活，延长催化剂的使用寿命；且能控制铂和镍金属成分的分散性和形态，使其更均匀地分布在载体上，有助于提高催化剂的活性位点的可利用性，增强其对反应物的吸附和转化能力；有助于提高催化剂的稳定性、活性位点的分散度和对特定产物的选择性。
S2.2、取1-15重量份助剂和2-5重量份分散剂逐渐加入搅拌器内，并充分搅拌混合，得到混合物；
S2.3、将混合物置于煅烧炉中，在一定温度和时间下进行煅烧，促进活性成分与载体的结合，并形成最终的脱氢催化剂。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2.1中，铂和镍金属混合物为粉末状，且混合物粒径为15-25nm，粉末状有利于提高金属与载体的接触面积，有助于催化活性位点的形成并提高催化效率。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2.2中，搅拌器的速度为280-470rpm；搅拌器的搅拌时间为15-30min，且环境温度为20-30℃。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2.3中，煅烧炉的煅烧温度为600-800℃；煅烧炉的煅烧时间10-14h，且煅烧炉在氮气氛下进行煅烧。惰性气体可确保在高温下避免氧气的影响，从而减少活性成分的氧化。这种气氛选择有助于维持催化剂的性能和活性。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明一种脱氢催化剂的制备过程中，由改性氧化铝作为载体材料制备得到的脱氢催化剂，能够提高氧化铝的热稳定性和耐热性，使得催化剂在高温下具有更好的稳定性，从而延长催化剂的使用寿命，改性后的氧化铝可以增加催化剂表面的活性位点数量，并且有助于这些活性位点更均匀地分散在载体表面上，提高了催化剂的活性和效率，且改性氧化铝能够减少或防止催化剂在反应条件下的结炭现象，提高了催化剂的稳定性，降低了在反应过程中出现的失活速率。
2、该发明一种脱氢催化剂，采用铂和镍的金属混合物作为金属活性成分，可以在保证催化剂活性的同时，增加其稳定性和寿命，铂是一种非常有效的加氢催化剂，可以促进反应物的加氢反应，而镍则可以增强催化剂的稳定性和抗中毒性，使脱氢催化剂在反应过程中不易失去活性，提高脱氢催化剂的使用寿命；
且乙二胺四乙酸作为螯合剂，与铂和镍金属形成稳定的络合物，有助于提高金属的稳定性和分散度，可减少金属成分的聚集和失活，延长脱氢催化剂的使用寿命，并控制铂和镍金属的分散性和形态，使其更均匀地分布在载体上，有助于提高脱氢催化剂的活性位点的可利用性，增强其对反应物的吸附和转化能力。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种脱氢催化剂，脱氢催化剂以改性氧化铝为载体材料，包括以下重量份数的组分：改性氧化铝72-97重量份、金属活性成分0.6-1.4重量份、助剂1-15重量份、分散剂2-5重量份和螯合剂0.2-0.5重量份。
其中，所述改性氧化铝由对/>进行改性制备而成；
金属活性成分为由铂和镍混合而成的金属混合物。铂是一种非常有效的加氢催化剂，可以促进反应物的加氢反应，而镍则可以增强催化剂的稳定性和抗中毒性，使催化剂在反应过程中不易失去活性，提高催化剂的使用寿命；因此，将铂和镍混合而成的金属混合物作为催化剂的活性成分，可以在保证催化剂活性的同时，增加其稳定性和寿命。
所述助剂为硅氧烷、锰氧化物或硫化合物中的任一种；分散剂为十二烷基硫酸钠或聚乙二醇中的任一种，其中，螯合剂为乙二胺四乙酸。
实施例1在本实施例中，所述改性氧化铝的具体制备方法如下：
S1.1、准备载体和/>溶液；
S1.2、将溶液缓慢地滴加到/>载体的溶液中，并通过搅拌皿进行搅拌混合，控制搅拌皿在pH值为8、温度为50℃和搅拌速度480rpm条件下对其进行搅拌；
S1.3、沉淀到/>表面或内部得到固体物质A，将固体物质A从溶液中分离，对所得到的固体物质A通过干燥机进行干燥以去除溶剂，其中，干燥机的干燥温度为110℃，并由煅烧炉进行焙烧以固定/>颗粒在/>载体上，煅烧炉的焙烧温度为720℃，焙烧温度为10h，最终得到改性氧化铝。
所述脱氢催化剂的制备方法，具体步骤为：
S2.1、向搅拌器中加入72重量份的改性氧化铝，缓慢加入0.8重量份的混合比例为3：1的铂和镍金属混合物，并加入乙二胺四乙酸0.3重量份，通过搅拌器进行初步的搅拌混合；其中，铂和镍金属混合物为粉末状。
S2.2、取6重量份硅氧烷作为助剂，2重量份十二烷基硫酸钠作为分散剂逐渐加入搅拌器内，在搅拌器的速度为430rpm的条件下，搅拌25min，充分搅拌混合，得到混合物；
S2.3、将混合物置于煅烧炉中，煅烧炉在750℃的煅烧温度，且在氮气氛下，煅烧14h，并形成最终的脱氢催化剂。
实施例2在本实施例中，所述改性氧化铝的具体制备方法如下：
S1.1、准备载体和/>溶液；
S1.2、将溶液缓慢地滴加到/>载体的溶液中，并通过搅拌皿进行搅拌混合，控制搅拌皿在pH值为8、温度为50℃和搅拌速度480rpm条件下对其进行搅拌；
S1.3、沉淀到/>表面或内部得到固体物质A，将固体物质A从溶液中分离，对所得到的固体物质A通过干燥机进行干燥以去除溶剂，其中，干燥机的干燥温度为110℃，并由煅烧炉进行焙烧以固定/>颗粒在/>载体上，煅烧炉的焙烧温度为720℃，焙烧温度为10h，最终得到改性氧化铝。
所述脱氢催化剂的制备方法，具体步骤为：
S2.1、向搅拌器中加入75重量份的改性氧化铝，缓慢加入0.8重量份的混合比例为3：1的铂和镍金属混合物，并加入乙二胺四乙酸0.3重量份，通过搅拌器进行初步的搅拌混合；其中，且铂和镍金属混合物为粉末状。
S2.2、取6重量份硅氧烷作为助剂，2重量份十二烷基硫酸钠作为分散剂逐渐加入搅拌器内，在搅拌器的速度为430rpm的条件下，搅拌25min，充分搅拌混合，得到混合物；
S2.3、将混合物置于煅烧炉中，煅烧炉在750℃的煅烧温度，且在氮气氛下，煅烧14h，并形成最终的脱氢催化剂。
实施例3在本实施例中，所述改性氧化铝的具体制备方法如下：
S1.1、准备载体和/>溶液；
S1.2、将溶液缓慢地滴加到/>载体的溶液中，并通过搅拌皿进行搅拌混合，控制搅拌皿在pH值为8、温度为50℃和搅拌速度480rpm条件下对其进行搅拌；
S1.3、沉淀到/>表面或内部得到固体物质A，将固体物质A从溶液中分离，对所得到的固体物质A通过干燥机进行干燥以去除溶剂，其中，干燥机的干燥温度为110℃，并由煅烧炉进行焙烧以固定/>颗粒在/>载体上，煅烧炉的焙烧温度为720℃，焙烧温度为10h，最终得到改性氧化铝。
所述脱氢催化剂的制备方法，具体步骤为：
S2.1、向搅拌器中加入80重量份的改性氧化铝，缓慢加入0.8重量份的混合比例为3：1的铂和镍金属混合物，并加入乙二胺四乙酸0.3重量份，通过搅拌器进行初步的搅拌混合；其中，且铂和镍金属混合物为粉末状。
S2.2、取6重量份硅氧烷作为助剂，2重量份十二烷基硫酸钠作为分散剂逐渐加入搅拌器内，在搅拌器的速度为430rpm的条件下，搅拌25min，充分搅拌混合，得到混合物；
S2.3、将混合物置于煅烧炉中，煅烧炉在750℃的煅烧温度，且在氮气氛下，煅烧14h，并形成最终的脱氢催化剂。
实施例4在本实施例中，所述改性氧化铝的具体制备方法如下：
S1.1、准备载体和/>溶液；
S1.2、将溶液缓慢地滴加到/>载体的溶液中，并通过搅拌皿进行搅拌混合，控制搅拌皿在pH值为8、温度为50℃和搅拌速度480rpm条件下对其进行搅拌；
S1.3、沉淀到/>表面或内部得到固体物质A，将固体物质A从溶液中分离，对所得到的固体物质A通过干燥机进行干燥以去除溶剂，其中，干燥机的干燥温度为110℃，并由煅烧炉进行焙烧以固定/>颗粒在/>载体上，煅烧炉的焙烧温度为720℃，焙烧温度为10h，最终得到改性氧化铝。
所述脱氢催化剂的制备方法，具体步骤为：
S2.1、向搅拌器中加入85重量份的改性氧化铝，缓慢加入0.8重量份的混合比例为3：1的铂和镍金属混合物，并加入乙二胺四乙酸0.3重量份，通过搅拌器进行初步的搅拌混合；其中，且铂和镍金属混合物为粉末状。
S2.2、取6重量份硅氧烷作为助剂，2重量份十二烷基硫酸钠作为分散剂逐渐加入搅拌器内，在搅拌器的速度为430rpm的条件下，搅拌25min，充分搅拌混合，得到混合物；
S2.3、将混合物置于煅烧炉中，煅烧炉在750℃的煅烧温度，且在氮气氛下，煅烧14h，并形成最终的脱氢催化剂。
实施例5在本实施例中，所述改性氧化铝的具体制备方法如下：
S1.1、准备载体和/>溶液；
S1.2、将溶液缓慢地滴加到/>载体的溶液中，并通过搅拌皿进行搅拌混合，控制搅拌皿在pH值为8、温度为50℃和搅拌速度480rpm条件下对其进行搅拌；
S1.3、沉淀到/>表面或内部得到固体物质A，将固体物质A从溶液中分离，对所得到的固体物质A通过干燥机进行干燥以去除溶剂，其中，干燥机的干燥温度为110℃，并由煅烧炉进行焙烧以固定/>颗粒在/>载体上，煅烧炉的焙烧温度为720℃，焙烧温度为10h，最终得到改性氧化铝。
所述脱氢催化剂的制备方法，具体步骤为：
S2.1、向搅拌器中加入90重量份的改性氧化铝，缓慢加入0.8重量份的混合比例为3：1的铂和镍金属混合物，并加入乙二胺四乙酸0.3重量份，通过搅拌器进行初步的搅拌混合；其中，且铂和镍金属混合物为粉末状。
S2.2、取6重量份硅氧烷作为助剂，2重量份十二烷基硫酸钠作为分散剂逐渐加入搅拌器内，在搅拌器的速度为430rpm的条件下，搅拌25min，充分搅拌混合，得到混合物；
S2.3、将混合物置于煅烧炉中，煅烧炉在750℃的煅烧温度，且在氮气氛下，煅烧14h，并形成最终的脱氢催化剂。
实施例6在本实施例中，所述改性氧化铝的具体制备方法如下：
S1.1、准备载体和/>溶液；
S1.2、将溶液缓慢地滴加到/>载体的溶液中，并通过搅拌皿进行搅拌混合，控制搅拌皿在pH值为8、温度为50℃和搅拌速度480rpm条件下对其进行搅拌；
S1.3、沉淀到/>表面或内部得到固体物质A，将固体物质A从溶液中分离，对所得到的固体物质A通过干燥机进行干燥以去除溶剂，其中，干燥机的干燥温度为110℃，并由煅烧炉进行焙烧以固定/>颗粒在/>载体上，煅烧炉的焙烧温度为720℃，焙烧温度为10h，最终得到改性氧化铝。
所述脱氢催化剂的制备方法，具体步骤为：
S2.1、向搅拌器中加入97重量份的改性氧化铝，缓慢加入0.8重量份的混合比例为3：1的铂和镍金属混合物，并加入乙二胺四乙酸0.3重量份，通过搅拌器进行初步的搅拌混合；其中，且铂和镍金属混合物为粉末状。
S2.2、取6重量份硅氧烷作为助剂，2重量份十二烷基硫酸钠作为分散剂逐渐加入搅拌器内，在搅拌器的速度为430rpm的条件下，搅拌25min，充分搅拌混合，得到混合物；
S2.3、将混合物置于煅烧炉中，煅烧炉在750℃的煅烧温度，且在氮气氛下，煅烧14h，并形成最终的脱氢催化剂。
实施例7在本实施例中，所述改性氧化铝的具体制备方法如下：
S1.1、准备载体和/>溶液；
S1.2、将溶液缓慢地滴加到/>载体的溶液中，并通过搅拌皿进行搅拌混合，控制搅拌皿在pH值为8、温度为50℃和搅拌速度480rpm条件下对其进行搅拌；
S1.3、沉淀到/>表面或内部得到固体物质A，将固体物质A从溶液中分离，对所得到的固体物质A通过干燥机进行干燥以去除溶剂，其中，干燥机的干燥温度为110℃，并由煅烧炉进行焙烧以固定/>颗粒在/>载体上，煅烧炉的焙烧温度为720℃，焙烧温度为10h，最终得到改性氧化铝。
所述脱氢催化剂的制备方法，具体步骤为：
S2.1、向搅拌器中加入85重量份的改性氧化铝，并缓慢加入0.6重量份的混合比例为3：1的铂和镍金属混合物，加入乙二胺四乙酸0.3重量份，通过搅拌器进行初步的搅拌混合；其中，且铂和镍金属混合物为粉末状。
S2.2、取6重量份硅氧烷作为助剂，2重量份十二烷基硫酸钠作为分散剂逐渐加入搅拌器内，在搅拌器的速度为430rpm的条件下，搅拌25min，充分搅拌混合，得到混合物；
S2.3、将混合物置于煅烧炉中，煅烧炉在750℃的煅烧温度，且在氮气氛下，煅烧14h，并形成最终的脱氢催化剂。
实施例8在本实施例中，所述改性氧化铝的具体制备方法如下：
S1.1、准备载体和/>溶液；
S1.2、将溶液缓慢地滴加到/>载体的溶液中，并通过搅拌皿进行搅拌混合，控制搅拌皿在pH值为8、温度为50℃和搅拌速度480rpm条件下对其进行搅拌；
S1.3、沉淀到/>表面或内部得到固体物质A，将固体物质A从溶液中分离，对所得到的固体物质A通过干燥机进行干燥以去除溶剂，其中，干燥机的干燥温度为110℃，并由煅烧炉进行焙烧以固定/>颗粒在/>载体上，煅烧炉的焙烧温度为720℃，焙烧温度为10h，最终得到改性氧化铝。
所述脱氢催化剂的制备方法，具体步骤为：
S2.1、向搅拌器中加入85重量份的改性氧化铝，缓慢加入1.0重量份的混合比例为3：1的铂和镍金属混合物，并加入乙二胺四乙酸0.3重量份，通过搅拌器进行初步的搅拌混合；其中，且铂和镍金属混合物为粉末状。
S2.2、取6重量份硅氧烷作为助剂，2重量份十二烷基硫酸钠作为分散剂逐渐加入搅拌器内，在搅拌器的速度为430rpm的条件下，搅拌25min，充分搅拌混合，得到混合物；
S2.3、将混合物置于煅烧炉中，煅烧炉在750℃的煅烧温度，且在氮气氛下，煅烧14h，并形成最终的脱氢催化剂。
实施例9在本实施例中，所述改性氧化铝的具体制备方法如下：
S1.1、准备载体和/>溶液；
S1.2、将溶液缓慢地滴加到/>载体的溶液中，并通过搅拌皿进行搅拌混合，控制搅拌皿在pH值为8、温度为50℃和搅拌速度480rpm条件下对其进行搅拌；
S1.3、沉淀到/>表面或内部得到固体物质A，将固体物质A从溶液中分离，对所得到的固体物质A通过干燥机进行干燥以去除溶剂，其中，干燥机的干燥温度为110℃，并由煅烧炉进行焙烧以固定/>颗粒在/>载体上，煅烧炉的焙烧温度为720℃，焙烧温度为10h，最终得到改性氧化铝。
所述脱氢催化剂的制备方法，具体步骤为：
S2.1、向搅拌器中加入85重量份的改性氧化铝，缓慢加入1.2重量份的混合比例为3：1的铂和镍金属混合物，并加入乙二胺四乙酸0.3重量份，通过搅拌器进行初步的搅拌混合；其中，且铂和镍金属混合物为粉末状。
S2.2、取6重量份硅氧烷作为助剂，2重量份十二烷基硫酸钠作为分散剂逐渐加入搅拌器内，在搅拌器的速度为430rpm的条件下，搅拌25min，充分搅拌混合，得到混合物；
S2.3、将混合物置于煅烧炉中，煅烧炉在750℃的煅烧温度，且在氮气氛下，煅烧14h，并形成最终的脱氢催化剂。
实施例10在本实施例中，所述改性氧化铝的具体制备方法如下：
S1.1、准备载体和/>溶液；
S1.2、将溶液缓慢地滴加到/>载体的溶液中，并通过搅拌皿进行搅拌混合，控制搅拌皿在pH值为8、温度为50℃和搅拌速度480rpm条件下对其进行搅拌；
S1.3、沉淀到/>表面或内部得到固体物质A，将固体物质A从溶液中分离，对所得到的固体物质A通过干燥机进行干燥以去除溶剂，其中，干燥机的干燥温度为110℃，并由煅烧炉进行焙烧以固定/>颗粒在/>载体上，煅烧炉的焙烧温度为720℃，焙烧温度为10h，最终得到改性氧化铝。
所述脱氢催化剂的制备方法，具体步骤为：
S2.1、向搅拌器中加入85重量份的改性氧化铝，缓慢加入1.4重量份的混合比例为3：1的铂和镍金属混合物，并加入乙二胺四乙酸0.3重量份，通过搅拌器进行初步的搅拌混合；其中，且铂和镍金属混合物为粉末状。
S2.2、取6重量份硅氧烷作为助剂，2重量份十二烷基硫酸钠作为分散剂逐渐加入搅拌器内，在搅拌器的速度为430rpm的条件下，搅拌25min，充分搅拌混合，得到混合物；
S2.3、将混合物置于煅烧炉中，煅烧炉在750℃的煅烧温度，且在氮气氛下，煅烧14h，并形成最终的脱氢催化剂。
实施例11在本实施例中，所述改性氧化铝的具体制备方法如下：
S1.1、准备载体和/>溶液；
S1.2、将溶液缓慢地滴加到/>载体的溶液中，并通过搅拌皿进行搅拌混合，控制搅拌皿在pH值为8、温度为50℃和搅拌速度480rpm条件下对其进行搅拌；
S1.3、沉淀到/>表面或内部得到固体物质A，将固体物质A从溶液中分离，对所得到的固体物质A通过干燥机进行干燥以去除溶剂，其中，干燥机的干燥温度为110℃，并由煅烧炉进行焙烧以固定/>颗粒在/>载体上，煅烧炉的焙烧温度为720℃，焙烧温度为10h，最终得到改性氧化铝。
所述脱氢催化剂的制备方法，具体步骤为：
S2.1、向搅拌器中加入85重量份的改性氧化铝，缓慢加入0.8重量份的混合比例为1：1的铂和镍金属混合物，并加入乙二胺四乙酸0.3重量份，通过搅拌器进行初步的搅拌混合；其中，且铂和镍金属混合物为粉末状。
S2.2、取6重量份硅氧烷作为助剂，2重量份十二烷基硫酸钠作为分散剂逐渐加入搅拌器内，在搅拌器的速度为430rpm的条件下，搅拌25min，充分搅拌混合，得到混合物；
S2.3、将混合物置于煅烧炉中，煅烧炉在750℃的煅烧温度，且在氮气氛下，煅烧14h，并形成最终的脱氢催化剂。
实施例12在本实施例中，所述改性氧化铝的具体制备方法如下：
S1.1、准备载体和/>溶液；
S1.2、将溶液缓慢地滴加到/>载体的溶液中，并通过搅拌皿进行搅拌混合，控制搅拌皿在pH值为8、温度为50℃和搅拌速度480rpm条件下对其进行搅拌；
S1.3、沉淀到/>表面或内部得到固体物质A，将固体物质A从溶液中分离，对所得到的固体物质A通过干燥机进行干燥以去除溶剂，其中，干燥机的干燥温度为110℃，并由煅烧炉进行焙烧以固定/>颗粒在/>载体上，煅烧炉的焙烧温度为720℃，焙烧温度为10h，最终得到改性氧化铝。
所述脱氢催化剂的制备方法，具体步骤为：
S2.1、向搅拌器中加入85重量份的改性氧化铝，缓慢加入0.8重量份的混合比例为5：1的铂和镍金属混合物，并加入乙二胺四乙酸0.3重量份，通过搅拌器进行初步的搅拌混合；其中，且铂和镍金属混合物为粉末状。
S2.2、取6重量份硅氧烷作为助剂，2重量份十二烷基硫酸钠作为分散剂逐渐加入搅拌器内，在搅拌器的速度为430rpm的条件下，搅拌25min，充分搅拌混合，得到混合物；
S2.3、将混合物置于煅烧炉中，煅烧炉在750℃的煅烧温度，且在氮气氛下，煅烧14h，并形成最终的脱氢催化剂。
实施例13在本实施例中，所述改性氧化铝的具体制备方法如下：
S1.1、准备载体和/>溶液；
S1.2、将溶液缓慢地滴加到/>载体的溶液中，并通过搅拌皿进行搅拌混合，控制搅拌皿在pH值为8、温度为50℃和搅拌速度480rpm条件下对其进行搅拌；
S1.3、沉淀到/>表面或内部得到固体物质A，将固体物质A从溶液中分离，对所得到的固体物质A通过干燥机进行干燥以去除溶剂，其中，干燥机的干燥温度为110℃，并由煅烧炉进行焙烧以固定/>颗粒在/>载体上，煅烧炉的焙烧温度为720℃，焙烧温度为10h，最终得到改性氧化铝。
所述脱氢催化剂的制备方法，具体步骤为：
S2.1、向搅拌器中加入85重量份的改性氧化铝，缓慢加入0.8重量份的混合比例为7：1的铂和镍金属混合物，并加入乙二胺四乙酸0.3重量份，通过搅拌器进行初步的搅拌混合；其中，且铂和镍金属混合物为粉末状。
S2.2、取6重量份硅氧烷作为助剂，2重量份十二烷基硫酸钠作为分散剂逐渐加入搅拌器内，在搅拌器的速度为430rpm的条件下，搅拌25min，充分搅拌混合，得到混合物；
S2.3、将混合物置于煅烧炉中，煅烧炉在750℃的煅烧温度，且在氮气氛下，煅烧14h，并形成最终的脱氢催化剂。
对比例1
采用实施例4的方法，将脱氢催化剂中的改性氧化铝去除，采用未进行改性的作为载体材料。
对比例2
采用实施例4的方法，使用铂作为金属活性成分。
对比例3
采用实施例4的方法，使用镍作为金属活性成分。
对比例4
采用实施例4的方法，将脱氢催化剂中的乙二胺四乙酸去除。
本发明通过改性氧化铝制备的脱氢催化剂，在石油化工领域的应用中，具有良好脱氢效果、催化剂的活性和反应速率，具体检测见下表；
其中，脱氢催化剂的脱氢效果、催化剂的活性和反应速率的测试方法如下：
对上述实施例1-13和对比例1-4制备的脱氢催化剂，参照国际标准GB/T 34955-2017规定的通过氢气解吸体积法来测定催化剂的脱氢效果，测定催化剂在不同温度下的脱氢活性，并记录解吸前后催化剂的质量变化；催化剂的脱氢活性越高，解吸前后催化剂的质量变化越大，其测定结果可以用单位“脱氢活性单位（DHU）”来表示，表示单位时间内催化剂能够脱去一定量的氢气所需的时间，脱氢活性单位的数值越高，说明催化剂的脱氢性能越好；参照国际标准GB/T 34962-2017规定的测定催化剂比表面积的方法，检测催化剂的活性，催化剂的比表面积越大，其表面积上的活性位点数量就越多，反应活性也就越高。
然而，催化剂的比表面积也不是越大越好，因为过大的比表面积可能会导致催化剂的分散性变差，反应活性降低，甚至会引起催化剂的失活；参照国际标准GB/T 34963-2017规定的催化剂的固体表面物理化学性质的测定方法，检测催化剂的活性位点，采用X射线衍射检测催化剂表面的晶体结构、孔径分布、颗粒大小分布等物理化学性质，从而推断催化剂表面上活性位点的数量和分布状态。
得到的数据如表1所示
表1 实施例1-13和对比例1-4的脱氢催化剂的性能数据
| 实施例 | 脱氢活性单s | 比表面积m²/g | 活性位点nn |
| 实施例1 | 151 | 168 | 3.6 |
| 实施例2 | 165 | 183 | 4.3 |
| 实施例3 | 179 | 196 | 5.4 |
| 实施例4 | 198 | 210 | 6.2 |
| 实施例5 | 205 | 218 | 6.7 |
| 实施例6 | 211 | 223 | 7.3 |
| 实施例7 | 186 | 202 | 5.8 |
| 实施例8 | 206 | 216 | 6.4 |
| 实施例9 | 210 | 219 | 6.6 |
| 实施例10 | 212 | 221 | 6.7 |
| 实施例11 | 193 | 203 | 6.1 |
| 实施例12 | 201 | 214 | 6.3 |
| 实施例13 | 203 | 217 | 6.5 |
| 对比例1 | 140 | 153 | 2.8 |
| 对比例2 | 187 | 179 | 5.1 |
| 对比例3 | 186 | 176 | 4.9 |
| 对比例4 | 185 | 187 | 5.6 |
因此，以上数据，充分地显示了实施例1-13相比于对比例1-3中脱氢催化剂性能，本发明采用由对/>进行改性制备而成，其脱氢活性单位、比表面积和活性位点均具有明显变化，脱氢催化剂的脱氢性能得到了有效提升，具体如下：
对比实施例1-6可知，在脱氢催化剂的制备中，改性氧化铝作为载体材料对脱氢催化剂的性能产生明显的影响，且随着改性氧化铝用量的增加，可以增加脱氢催化剂的比表面积和孔容，从而提高脱氢催化剂的表面活性和反应物吸附能力，进而提高脱氢催化剂的活性和选择性；进一步的，当改性氧化铝的用量超过了一定的限度，导致催化剂的分散性变差，容易聚集形成大颗粒，导致脱氢催化剂对比表面积和孔容的影响下降，使脱氢催化剂的表面活性和反应物吸附能力提升效果变低，进而改性氧化铝对脱氢催化剂的活性和选择性的影响降低。
对比实施例4、实施例7-10可知，增加金属活性成分的配比会使脱氢催化剂的晶粒尺寸减小，晶体结构变得更加致密，从而导致脱氢催化剂的比表面积和孔隙率下降，提高脱氢催化剂的催化活性和选择性；当金属活性成分过多，则会导致脱氢催化剂的分散性变差，容易聚集形成大颗粒，从而降低脱氢催化剂的活性和稳定性。
对比实施例4、实施例11-13可知，改变金属混合物中铂和镍的配比，会改变脱氢催化剂的活性，即脱氢催化剂参与反应的速率，提高铂和镍中，铂的配比会显著改变脱氢催化剂的性能；铂是一种非常有效的加氢催化剂，可以促进反应物的加氢反应，而镍则可以增强脱氢催化剂的稳定性和抗中毒性，使催化剂在反应过程中不易失去活性，提高脱氢催化剂的使用寿命；因此，将铂和镍混合而成的金属混合物作为脱氢催化剂的活性成分，可以在保证脱氢催化剂活性的同时，增加其稳定性和寿命。但是，考虑经济因素，铂通常比镍更昂贵，则高铂含量的脱氢催化剂成本更高，因此，在保障脱氢催化剂性能的同时，降低总体使用成本，采用实施例4作为最优实施例。
将实施例4作为最优实施例，分别与对比例1-4进行对比可知，
当采用未进行改性的作为载体材料时，脱氢催化剂的脱氢活性单位、比表面积和活性位点均明显降低，可知，通过改性氧化铝制备的脱氢催化剂对脱氢催化剂的脱氢效果具有显著提升；
当未采用金属混合物作为金属活性成分，分别单独使用铂、镍作为金属活性成分时，对脱氢催化剂的脱氢活性单位、比表面积和活性位点具有一定影响，但变化并不明显，可知，采用金属混合物作为金属活性成分时，对脱氢催化剂的脱氢效果具有一定影响。
根据对比例4可知，在去除螯合剂乙二胺四乙酸后，脱氢催化剂的脱氢活性单位、比表面积和活性位点具有一定影响，由于，乙二胺四乙酸与金属混合物中的铂和镍，可以形成稳定的络合物，有助于提高金属的稳定性和分散度。这有助于减少金属成分的聚集和失活，延长催化剂的使用寿命；并控制金属成分的分散性和形态，使其更均匀地分布在载体上。这有助于提高催化剂的活性位点的可利用性，增强其对反应物的吸附和转化能力。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种脱氢催化剂，其特征在于：脱氢催化剂以改性氧化铝为载体材料，包括以下重量份数的组分：改性氧化铝72-97重量份、金属活性成分0.6-1.4重量份、助剂1-15重量份、分散剂2-5重量份和螯合剂0.2-0.5重量份；
其中，所述改性氧化铝由对/>进行改性制备而成；
金属活性成分是由铂和镍混合而成的金属混合物。
2.根据权利要求1所述的脱氢催化剂，其特征在于：所述金属活性成分中，铂和镍的混合比例为17：1。
3.根据权利要求1所述的脱氢催化剂，其特征在于：所述助剂为硅氧烷、锰氧化物或硫化合物中的任一种；
分散剂为十二烷基硫酸钠或聚乙二醇中的任一种；
其中，螯合剂为乙二胺四乙酸。
4.一种如权利要求1所述脱氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述改性氧化铝的具体制备方法如下：
S1.1、准备载体和/>溶液；
S1.2、将溶液缓慢地滴加到/>载体的溶液中，并通过搅拌皿进行搅拌混合，控制搅拌皿在pH值为8、温度为50℃和搅拌速度480rpm条件下对其进行搅拌；
S1.3、沉淀到/>表面或内部得到固体物质A，将固体物质A从溶液中分离，对所得到的固体物质A通过干燥机进行干燥以去除溶剂，并由煅烧炉进行焙烧以固定/>颗粒在/>载体上，最终得到改性氧化铝。
5.根据权利要求4所述的脱氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述S1.3中，干燥机的干燥温度为80-120℃。
6.根据权利要求4所述的脱氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述S1.3中，煅烧炉的焙烧温度为600-800℃；焙烧温度为8-12h。
7.根据权利要求4所述的脱氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述脱氢催化剂的制备方法的具体步骤为：
S2.1、向搅拌器中加入改性氧化铝，缓慢加入混合比例为17：1的铂和镍金属混合物，并加入乙二胺四乙酸0.2-0.5重量份，通过搅拌器进行初步的搅拌混合；
S2.2、取1-15重量份助剂和2-5重量份分散剂逐渐加入搅拌器内，并充分搅拌混合，得到混合物；
S2.3、将混合物置于煅烧炉中，在一定温度和时间下进行煅烧，并形成最终的脱氢催化剂。
8.根据权利要求7所述的脱氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述S2.1中，铂和镍金属混合物为粉末状，且混合物粒径为15-25nm。
9.根据权利要求7所述的脱氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述S2.2中，搅拌器的速度为280-470rpm；
搅拌器的搅拌时间为15-30min。
10.根据权利要求7所述的脱氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述S2.3中，煅烧炉的煅烧温度为600-800℃；煅烧炉的煅烧时间10-14h，且煅烧炉在氮气氛下进行煅烧。
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| US5482910A (en) * | 1994-07-05 | 1996-01-09 | Uop | Process for preparing a hydrocarbon conversion catalyst |
| CN108714434A (zh) * | 2018-06-04 | 2018-10-30 | 中国中化股份有限公司 | 一种轻油型加氢裂化催化剂及其制备方法 |
| CN112717928A (zh) * | 2019-10-14 | 2021-04-30 | 中国石油化工股份有限公司 | 正丁烷脱氢制丁烯的催化剂 |
| CN113751080A (zh) * | 2021-08-26 | 2021-12-07 | 东营俊林新材料有限公司 | 一种改性氧化铝载体及其制备方法和应用 |
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2024
- 2024-01-18 CN CN202410073004.6A patent/CN117582998B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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