CN117550810A - 一种光敏微晶玻璃及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微晶玻璃技术领域，提出了一种光敏微晶玻璃及其生产工艺。所述一种光敏微晶玻璃，包括以下质量百分比的组分：SiO2：60%~72%、Al2O3：5%~15%、Li2O：1%~5%、K2O：8%~12%、Ag：0.01%~0.04%、CeO2：0.06%~0.09%、SrO：1%~4%、P2O5：3%~7%、CaO：1%~5%、B2O3：1.9%~3.9%。通过上述技术方案，解决了现有技术中的光敏微晶玻璃机械强度低和化学性能差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及微晶玻璃技术领域，具体的，涉及一种光敏微晶玻璃及其生产工艺。
背景技术
牙齿缺损/缺失对人体具有很多危害：比如影响面容和发音；咀嚼功能衰退进而影响人体对营养成分的吸收；咬合功能紊乱及口颌系统神经肌肉平衡失调继而引起颞下颌关节紊乱等等，是口腔重大的临床问题，因此，为了解决牙齿缺损/缺失的问题，牙齿修复材料备受关注。
光敏微晶玻璃也叫玻璃-陶瓷或微晶陶瓷，具有耐高温，耐腐蚀等优良性能，被广泛用于牙齿修复材料中。但现有的光敏微晶玻璃普遍存在机械强度低和化学性能差的问题，因此，亟需一种具有高机械强度和良好化学性能的光敏微晶玻璃。
发明内容
本发明提出一种光敏微晶玻璃及其生产工艺，解决了相关技术中光敏微晶玻璃机械强度低和化学性能差的问题。
本发明的技术方案如下：
一种光敏微晶玻璃，包括以下质量百分比的组分：SiO2：60%~72%、Al2O3：5%~15%、Li2O：1%~5%、K2O：8%~12%、Ag：0.01%~0.04%、CeO2：0.06%~0.09%、SrO：1%~4%、P2O5：3%~7%、CaO：1%~5%、B2O3：1.9%~3.9%。
作为进一步的技术方案，以质量比计，所述组分中(0.4SiO2-Al2O3-P2O5)/CaO为2~15.8。
本发明将(0.4SiO2-Al2O3-P2O5)/CaO优化为2~15.8，进一步提高了光敏微晶玻璃的机械性能和化学性能。当(0.4SiO2-Al2O3-P2O5)/CaO低于2时，玻璃容易出现分相，高于15.8时，会导致熔融温度过高，熔融困难且不利于晶体的析出。
作为进一步的技术方案，以质量比计，所述组分中(0.4SiO2+Al2O3-SrO)/(Li2O+K2O)为1.6~4.2。
本发明将(0.4SiO2+Al2O3-SrO)/(Li2O+ K2O)优化为1.6~4.2，进一步提高了光敏微晶玻璃的机械性能和化学性能，当(0.4SiO2+Al2O3-SrO)/(Li2O+ K2O)低于1.6时，制备的光敏微晶玻璃的网络空隙小且容易导致玻璃中晶体变粗变大，在成型时容易导致析晶，化学稳定性差，高于4.2时，会阻碍目标晶体的析出且晶体尺寸大小不均匀，玻璃网络结构不稳定。
本发明还提出了一种光敏微晶玻璃的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将二氧化硅、氢氧化铝、碳酸锂、硝酸钾、硝酸银、氧化铈、酒石酸锶、五氧化二磷、焦磷酸钙、三氧化二硼混合，球磨，干燥，得到混合物；
S2、将所述混合物熔融，成核，晶化，得到光敏微晶玻璃。
本发明通过优化光敏微晶玻璃中的组分来源，进一步提高了光敏微晶玻璃的机械性能和化学性能。
作为进一步的技术方案，所述球磨的时间为5~10h。
作为进一步的技术方案，所述干燥的温度为450~550℃，时间为2~4h。
作为进一步的技术方案，所述熔融的温度为1550~1700℃、时间为7~10h。
作为进一步的技术方案，所述成核的温度为1000~1200℃、时间为8~11h。
作为进一步的技术方案，所述晶化的温度为1350~1550℃、时间为9~12h。
本发明还提出了所述的一种光敏微晶玻璃或所述的生产工艺得到的光敏微晶玻璃在牙齿修复中的应用。
本发明的工作原理及有益效果为：
本发明通过优化光敏微晶玻璃的组成，提供了一种具有良好机械性能和化学性能的光敏微晶玻璃。光敏微晶玻璃的三点弯曲强度在504MPa以上，化学溶解性在31μg/cm2以下，维氏硬度（HV5）在643以上，解决了现有技术中存在的光敏微晶玻璃机械强度低和化学性能差的问题，达到了提高光敏微晶玻璃机械强度和化学性能的效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
实施例1
一种光敏微晶玻璃，包括以下质量百分比的组分：SiO2：67%、Al2O3：8%、Li2O：3%、K2O：10%、Ag：0.01%、CeO2：0.09%、SrO：2%、P2O5：4%、CaO：2%、B2O3：3.9%；
将二氧化硅、氢氧化铝、碳酸锂、硝酸钾、硝酸银、氧化铈、酒石酸锶、五氧化二磷、焦磷酸钙、三氧化二硼按照质量比混合，球磨8h，于500℃干燥3h，升温至1650℃熔融8h，降至室温，成型后于400MPa下冷等静压30min，升温至1100℃成核9h，升温至1450℃晶化10h，得到光敏微晶玻璃。
实施例2
一种光敏微晶玻璃，包括以下质量百分比的组分：SiO2：65%、Al2O3：5%、Li2O：5%、K2O：11%、Ag：0.02%、CeO2：0.08%、SrO：4%、P2O5：3%、CaO：5%、B2O3：1.9%；
将二氧化硅、氢氧化铝、碳酸锂、硝酸钾、硝酸银、氧化铈、酒石酸锶、五氧化二磷、焦磷酸钙、三氧化二硼按照质量比混合，球磨10h，于450℃干燥4h，升温至1600℃熔融9h，降至室温，成型后于400MPa下冷等静压30min，升温至1100℃成核10h，升温至1450℃晶化10h，得到光敏微晶玻璃。
实施例3
一种光敏微晶玻璃，包括以下质量百分比的组分：SiO2：72%、Al2O3：10%、Li2O：1%、K2O：8%、Ag：0.04%、CeO2：0.06%、SrO：1%、P2O5：3%、CaO：1%、B2O3：3.9%；
将二氧化硅、氢氧化铝、碳酸锂、硝酸钾、硝酸银、氧化铈、酒石酸锶、五氧化二磷、焦磷酸钙、三氧化二硼按照质量比混合，球磨6h，于500℃干燥3h，升温至1700℃熔融7h，降至室温，成型后于400MPa下冷等静压30min，升温至1000℃成核11h，升温至1550℃晶化9h，得到光敏微晶玻璃。
实施例4
一种光敏微晶玻璃，包括以下质量百分比的组分：SiO2：60%、Al2O3：15%、Li2O：1%、K2O：12%、Ag：0.03%、CeO2：0.07%、SrO：1%、P2O5：7%、CaO：1%、B2O3：2.9%；
将二氧化硅、氢氧化铝、碳酸锂、硝酸钾、硝酸银、氧化铈、酒石酸锶、五氧化二磷、焦磷酸钙、三氧化二硼按照质量比混合，球磨5h，于550℃干燥2h，升温至1550℃熔融10h，降至室温，成型后于400MPa下冷等静压30min，升温至1200℃成核8h，升温至1350℃晶化12h，得到光敏微晶玻璃。
实施例5
一种光敏微晶玻璃，包括以下质量百分比的组分：SiO2：60%、Al2O3：15%、Li2O：1%、K2O：12%、Ag：0.03%、CeO2：0.07%、SrO：1%、P2O5：7%、CaO：2%、B2O3：1.9%；
将二氧化硅、氢氧化铝、碳酸锂、硝酸钾、硝酸银、氧化铈、酒石酸锶、五氧化二磷、焦磷酸钙、三氧化二硼按照质量比混合，球磨9h，于500℃干燥3h，升温至1650℃熔融8h，降至室温，成型后于400MPa下冷等静压30min，升温至1100℃成核9h，升温至1450℃晶化10h，得到光敏微晶玻璃。
实施例6
一种光敏微晶玻璃，包括以下质量百分比的组分：SiO2：72%、Al2O3：5%、Li2O：1%、K2O：12%、Ag：0.03%、CeO2：0.07%、SrO：1%、P2O5：5%、CaO：1%、B2O3：2.9%；
将二氧化硅、氢氧化铝、碳酸锂、硝酸钾、硝酸银、氧化铈、酒石酸锶、五氧化二磷、焦磷酸钙、三氧化二硼按照质量比混合，球磨7h，于500℃干燥4h，升温至1650℃熔融8h，降至室温，成型后于400MPa下冷等静压30min，升温至1100℃成核9h，升温至1450℃晶化10h，得到光敏微晶玻璃。
实施例7
一种光敏微晶玻璃，包括以下质量百分比的组分：SiO2：64%、Al2O3：5%、Li2O：5%、K2O：12%、Ag：0.03%、CeO2：0.07%、SrO：4%、P2O5：5%、CaO：1%、B2O3：3.9%；
将二氧化硅、氢氧化铝、碳酸锂、硝酸钾、硝酸银、氧化铈、酒石酸锶、五氧化二磷、焦磷酸钙、三氧化二硼按照质量比混合，球磨6h，于500℃干燥3h，升温至1650℃熔融8h，降至室温，成型后于400MPa下冷等静压30min，升温至1100℃成核9h，升温至1450℃晶化10h，得到光敏微晶玻璃。
实施例8
一种光敏微晶玻璃，包括以下质量百分比的组分：SiO2：69%、Al2O3：15%、Li2O：1%、K2O：8%、Ag：0.04%、CeO2：0.06%、SrO：1%、P2O5：3%、CaO：1%、B2O3：1.9%；
将二氧化硅、氢氧化铝、碳酸锂、硝酸钾、硝酸银、氧化铈、酒石酸锶、五氧化二磷、焦磷酸钙、三氧化二硼按照质量比混合，球磨8h，于450℃干燥3h，升温至1650℃熔融8h，降至室温，成型后于400MPa下冷等静压30min，升温至1100℃成核9h，升温至1450℃晶化10h，得到光敏微晶玻璃。
实施例9
一种光敏微晶玻璃，包括以下质量百分比的组分：SiO2：67%、Al2O3：8%、Li2O：3%、K2O：10%、Ag：0.01%、CeO2：0.09%、SrO：2%、P2O5：4%、CaO：2%、B2O3：3.9%；
将二氧化硅、氢氧化铝、碳酸锂、硝酸钾、硝酸银、氧化铈、酒石酸锶、五氧化二磷、碳酸钙、三氧化二硼按照质量比混合，球磨8h，于500℃干燥3h，升温至1650℃熔融8h，降至室温，成型后于400MPa下冷等静压30min，升温至1100℃成核9h，升温至1450℃晶化10h，得到光敏微晶玻璃。
实施例10
一种光敏微晶玻璃，包括以下质量百分比的组分：SiO2：67%、Al2O3：8%、Li2O：3%、K2O：10%、Ag：0.01%、CeO2：0.09%、SrO：2%、P2O5：4%、CaO：2%、B2O3：3.9%；
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实施例11
一种光敏微晶玻璃，包括以下质量百分比的组分：SiO2：67%、Al2O3：8%、Li2O：3%、K2O：10%、Ag：0.01%、CeO2：0.09%、SrO：2%、P2O5：4%、CaO：2%、B2O3：3.9%；
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实施例12
一种光敏微晶玻璃，包括以下质量百分比的组分：SiO2：67%、Al2O3：8%、Li2O：3%、K2O：10%、Ag：0.01%、CeO2：0.09%、SrO：2%、P2O5：4%、CaO：2%、B2O3：3.9%；
将二氧化硅、氢氧化铝、碳酸锂、硝酸钾、硝酸银、氧化铈、碳酸锶、五氧化二磷、焦磷酸钙、三氧化二硼按照质量比混合，球磨8h，于500℃干燥3h，升温至1650℃熔融8h，降至室温，成型后于400MPa下冷等静压30min，升温至1100℃成核9h，升温至1450℃晶化10h，得到光敏微晶玻璃。
将实施例1~12得到的光敏微晶玻璃参考GB 30367-2013《牙科学 陶瓷材料》中的方法进行三点弯曲强度和化学溶解性的测试；参考GB/T 37900-2019《超薄玻璃硬度和断裂韧性试验方法 小负荷维氏硬度压痕法》中的方法进行维氏硬度的测试；测试结果记录在表1。
表1 光敏微晶玻璃的机械性能和化学性能
由表1可以看出，本发明提供的光敏微晶玻璃的三点弯曲强度在504MPa以上，化学溶解性在31μg/cm2以下，维氏硬度（HV5）在643以上，具有良好的机械性能和化学性能。
实施例1~4与实施例5~6相比，实施例1~4的光敏微晶玻璃组成中(0.4SiO2-Al2O3-P2O5)/CaO为2~15.8，实施例5的光敏微晶玻璃组成中(0.4SiO2-Al2O3-P2O5)/CaO为1，实施例6的光敏微晶玻璃组成中(0.4SiO2-Al2O3-P2O5)/CaO为18.8，实施例1~4得到的光敏微晶玻璃的三点弯曲强度和维氏硬度（HV5）高于实施例5~6，化学溶解性低于实施例5~6。说明将光敏微晶玻璃组成中的(0.4SiO2-Al2O3-P2O5)/CaO控制在2~15.8的范围内，可以进一步提高光敏微晶玻璃的机械性能和化学性能。
实施例1~4与实施例7~8相比，实施例1~4的光敏微晶玻璃组成中(0.4SiO2+Al2O3-SrO)/(Li2O+ K2O)为1.6~4.2，实施例7~8的光敏微晶玻璃组成中(0.4SiO2+Al2O3-SrO)/(Li2O+ K2O)不在1.6~4.2的 范围内，实施例7~8得到的光敏微晶玻璃的三点弯曲强度和维氏硬度（HV5）低于实施例1~4，化学溶解性高于实施例1~4。说明将光敏微晶玻璃组成中的(0.4SiO2+Al2O3-SrO)/(Li2O+ K2O)控制在1.6~4.2的范围内，可以进一步提高光敏微晶玻璃的机械性能和化学性能。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种光敏微晶玻璃，其特征在于，包括以下质量百分比的组分：SiO2：60%~72%、Al2O3：5%~15%、Li2O：1%~5%、K2O：8%~12%、Ag：0.01%~0.04%、CeO2：0.06%~0.09%、SrO：1%~4%、P2O5：3%~7%、CaO：1%~5%、B2O3：1.9%~3.9%。
2.根据权利要求1所述的一种光敏微晶玻璃，其特征在于，以质量比计，所述组分中(0.4SiO2-Al2O3-P2O5)/CaO为2~15.8。
3. 根据权利要求1所述的一种光敏微晶玻璃，其特征在于，以质量比计，所述组分中(0.4SiO2+Al2O3-SrO)/(Li2O+ K2O)为1.6~4.2。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的一种光敏微晶玻璃的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将二氧化硅、氢氧化铝、碳酸锂、硝酸钾、硝酸银、氧化铈、酒石酸锶、五氧化二磷、焦磷酸钙、三氧化二硼混合，球磨，干燥，得到混合物；
S2、将所述混合物熔融，成核，晶化，得到光敏微晶玻璃。
5.根据权利要求4所述的一种光敏微晶玻璃的生产工艺，其特征在于，所述球磨的时间为5~10h。
6.根据权利要求4所述的一种光敏微晶玻璃的生产工艺，其特征在于，所述干燥的温度为450~550℃，时间为2~4h。
7.根据权利要求4所述的一种光敏微晶玻璃的生产工艺，其特征在于，所述熔融的温度为1550~1700℃、时间为7~10h。
8.根据权利要求4所述的一种光敏微晶玻璃的生产工艺，其特征在于，所述成核的温度为1000~1200℃、时间为8~11h。
9.根据权利要求4所述的一种光敏微晶玻璃的生产工艺，其特征在于，所述晶化的温度为1350~1550℃、时间为9~12h。
10.根据权利要求1~3任意一项所述的一种光敏微晶玻璃或由权利要求4~9任意一项所述的生产工艺得到的光敏微晶玻璃在牙齿修复中的应用。
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