CN117512395A - 高强中导铜镍硅锡磷合金带箔材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高强中导铜镍硅锡磷合金带箔材及其制备方法，涉及铜合金技术领域。本发明提供的高强中导铜镍硅锡磷合金带箔材，按质量百分比计，包括：Ni 1.5%~3.0%、Si 0.1%~0.7%、Sn 0.1%~0.8%、Ti 0.05%~0.1%、Ag 0.03%~0.15%、P 0.01%~0.1%、La 0.05%~0.15%，余量为铜以及不可避免的杂质。该铜镍硅锡磷合金带箔材，抗拉强度达到720MPa以上，导电率≥40%IACS，抗软化温度超过550℃，90° Bad way折弯性能达到R/T=0，可满足通讯、手机等电子信息行业用超薄高强结构支撑件。
Description
技术领域
本发明涉及铜合金技术领域，尤其是涉及一种高强中导铜镍硅锡磷合金带箔材及其制备方法。
背景技术
集成电路是现代信息产业的核心，是推动新一轮科技革命和产业变革的重要引擎。而引线框架作为集成电路封装的主要结构材料，在电路中发挥着重要的作用，例如支撑芯片、传输信息和传导散热等。由此，如何改善引线框架材料导热、导电、强度、硬度、高软化温度、耐热性、抗氧化性、耐蚀性、焊接性、塑封性、反复弯曲性和加工成型性能等已成为集成电路发展过程中较为突出问题。
目前，常见的引线框架为铁镍合金、铜铁磷系合金、铜镍硅系合金和铜铬系合金，其中铁镍合金强度和抗软化温度较高，但导电性和热传导性较差；铜铁磷系合金导电、导热性较好，替换了铁镍合金；铜镍硅系和铜铬系合金强度和导电性更高，二者强度都有600MPa，但铜镍硅系导电率只有40%IACS，铜铬系合金抗软化温度在500℃以下，不能满足框架材料对高导电率和高软化温度的要求。
随着高端集成电路向极大规模和超大规模发展，要求集成电路小型化、薄型化、轻量化和高性能化，而引线框架也随之向轻薄化发展。但是轻薄化的同时，牺牲了部分抗拉强度和抗软化温度，会限制引线框架的使用场景。因为高度集中化的电子设备带来的发热问题和引线框架的微型化要求其应具有更高的强度和硬度、优越的导热性、良好的加工成型性能及良好的抗软化和低的热收缩率的性能。
综上所述，如何提供一种应用于引线框架的铜合金带箔材及制备工艺，特别是在厚度低的情况下不牺牲诸如抗拉强度、导电率、抗软化温度、抗应力松弛性能、弯曲性能铜合金带箔材，对通讯、手机等电子领域的快速发展具有重要意义。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种高强中导铜镍硅锡磷合金带箔材，以解决上述问题。
本发明的第二目的在于提供上述高强中导铜镍硅锡磷合金带箔材的制备方法。
为了实现以上目的，提出以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种高强中导铜镍硅锡磷合金带箔材，按质量百分比计，包括：Ni 1.5%~3.0%、Si 0.1%~0.7%、Sn 0.1%~0.8%、Ti 0.05%~0.1%、Ag 0.03%~0.15%、P0.01%~0.1%、La 0.05%~0.15%，余量为铜以及不可避免的杂质。
第二方面，本发明提供了上述高强中导铜镍硅锡磷合金带箔材的制备方法，包括以下步骤：
按照质量百分比配料，然后依次进行熔炼、铸造、热轧、第一次固溶处理、铣面、第一次冷轧、第二次固溶处理、第二次冷轧、第一次时效处理、第三次冷轧和第二次时效处理，制备得到高强高导耐高温铜锆系合金材料。
作为进一步技术方案，所述熔炼过程中，Ni以Cu-Ni中间合金的形式引入；Si以Cu-Si中间合金的形式引入；Ti以Cu-Ti中间合金的形式引入；Ag以Cu-Ag中间合金的形式引入；P以Cu-P中间合金的形式引入；La以Cu-La中间合金的形式引入；Sn以直径为0.3~1.2mm的锡丝的形式引入。
作为进一步技术方案，所述熔炼的温度为1250~1270℃；
所述铸造包括：将熔炼得到的合金熔体浇入有循环水冷却的结晶器中，经冷却水冷却后通过牵引装置将其拉出，从而得到铸锭；所述牵引装置先以65~75mm/min的速度进行拉铸，然后再保持95~105mm/min的速度进行拉铸；所述冷却水先以50~60m3/h的流量进行冷却，然后再保持80~100m3/h的流量进行冷却；
所述铸造的温度为1220~1240℃。
作为进一步技术方案，熔铸过程中，熔体通过中空的倒Y字型浇管注入结晶器；
所述倒Y字型浇管的顶部为进口，用于熔体的流入；
所述倒Y字型浇管的底部为出口，出口处设置有与进口方向垂直的管道，用于熔体的流出。
作为进一步技术方案，所述热轧的开轧温度为880~930℃；
所述热轧的终轧温度为800~850℃；
所述热轧的总加工率为90%~97%。
作为进一步技术方案，所述第一次固溶处理为将热轧后的合金材料依次进行第一次淬火和第二次淬火；
所述第一次淬火的温度为540~600℃；
所述第二次淬火的温度为100~150℃。
作为进一步技术方案，所述第一次冷轧的加工率为80%~95%；
所述第二次冷轧的加工率为60%~80%；
所述第三次冷轧的加工率为10%~45%。
作为进一步技术方案，所述第二次固溶处理为将第一次冷轧后的合金材料进行连续退火；连续退火的温度为750~800℃，速度为5~25m/min；
所述第一次时效处理的温度为350~450℃，保温时间5~8h；
所述第二次时效处理为将第三次冷轧后的合金材料在钟罩式退火炉进行退火处理，退火处理的温度为400~500℃，保温时间为0.5~2h。
作为进一步技术方案，所述第一次时效处理和第二次时效处理为在保护气氛下进行。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的高强中导铜镍硅锡磷合金带箔材，在Cu-Ni-Si的基础上，添加微量的Sn、Ti、Ag、P和稀土La，通过各个元素之间的协同配合，使得该产品抗拉强度达到720MPa以上，导电率≥40%IACS，抗软化温度超过550℃，90° Bad way折弯性能达到R/T=0，可满足通讯、手机等电子信息行业用超薄高强结构支撑件。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明采用的中空的倒Y字型浇管；
图2为传统浇管。
具体实施方式
下面将结合实施方式和实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施方式和实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
第一方面，本发明提供了一种高强中导铜镍硅锡磷合金带箔材，主要由Ni、Si、Sn、Ti、Ag、P、La和Cu组成。
Ni元素主要和硅元素形成Ni2Si析出相，同时降低Ni在铜基中的固溶程度，起强化合金、提高合金导电性的作用。按质量百分比计，本发明中Ni的含量例如可以为，但不限于1.5%、2.0%、2.5%或3.0%；本发明中Si的含量例如可以为，但不限于0.1%、0.3%、0.5%或0.7%。
Sn元素的添加降低金属熔体的粘度，改善熔体流动性，减少铸造缩孔、开裂等缺陷；细化晶粒、提升加工性能，优化合金的强塑性匹配关系，改善合金的弯曲性能；锡有自润滑的作用，可以改善合金的加工性能；同时锡还能细化晶粒，促进析出相的析出。按质量百分比计，本发明中Sn的含量例如可以为，但不限于0.1%、0.3%、0.5%、0.7%或0.8%。
P元素和稀土元素La的添加，可以细化铸锭晶粒，减少柱状晶的产生，从而避免合金出现反偏析现象，同时，少量的P还能进一步降低熔体粘度。按质量百分比计，本发明中P的含量例如可以为，但不限于0.01%、0.02%、0.04%、0.06%、0.08%或0.1%；本发明中La的含量例如可以为，但不限于0.05%、0.10%或0.15%。
Ti元素与Sn形成化合物TiSn，固溶于铜，有沉淀强化的作用，同时Ti使合金在时效后保持高位错密度并抑制析出相长大，可以提高合金时效后的硬度和软化温度。按质量百分比计，本发明中Ti的含量例如可以为，但不限于0.05%、0.07%、0.09%或0.1%。
Ag元素的少量添加对铜合金的导电率、热导率和塑性影响较少，并能显著提高铜的再结晶温度和蠕变强度。按质量百分比计，本发明中Ag的含量例如可以为，但不限于0.03%、0.06%、0.09%、0.12%或0.15%。
本发明提供的铜镍硅锡磷合金带箔材，对比铜镍硅镁合金（C7025），有以下优点：
用锡元素替换镁元素，可优化合金的强塑性匹配关系，折弯性能比C7025合金提升一倍，原因在于锡元素可以细化铜合金晶粒，同时锡的加入可以提升铜合金的加工硬化性能，达到相同的性能时，仍保持良好的冷加工织构，另外锡元素和镁元素相比，与铜元素亲和力更强；锡的添加，使金属熔体的粘度降低，流动性好，更易浇铸；锡有自润滑的作用，可以改善合金的加工性能；同时锡还能细化晶粒，促进析出相的析出。
合金结晶范围较大，Sn等低熔点溶质优先在铸锭外层凝固，容易造成铸锭出现反偏析现象，通过磷元素和稀土元素La的加入，细化铸锭晶粒，显著减少柱状晶的产生，从而避免合金出现反偏析现象，同时，少量的P还能进一步降低熔体粘度，提升合金熔体的铸造性能。
为提高合金的抗高温性能，通过添加合金元素调控析出相的尺寸和分布。Ti元素的添加使合金在时效后保持高位错密度并抑制析出相长大，从而提高合金时效后的硬度和软化温度，且Ag元素的少量添加对铜合金的导电率、热导率和塑性影响较少，并能显著提高铜的再结晶温度和蠕变强度。
在一些可选的实施方式中，所述高强中导铜镍硅锡磷合金带箔材的厚度为0.05~0.2mm，宽度≥600mm。
第二方面，本发明提供了上述高强中导铜镍硅锡磷合金带箔材的制备方法，包括以下步骤：
按照质量百分比配料，然后依次进行熔炼、铸造、热轧、第一次固溶处理、铣面、第一次冷轧、第二次固溶处理、第二次冷轧、第一次时效处理、第三次冷轧和第二次时效处理，制备得到高强高导耐高温铜锆系合金材料。
本发明提供的制备方法简单高效，制备得到的铜镍硅锡磷合金带箔材具有良好的抗拉强度、导电率，较高的抗软化温度，优异的折弯性能，可满足通讯、手机等电子信息行业用超薄高强结构支撑件。
在一些可选的实施方式中，所述熔炼过程中，Ni以Cu-Ni中间合金的形式引入；Si以Cu-Si中间合金的形式引入；Ti以Cu-Ti中间合金的形式引入；Ag以Cu-Ag中间合金的形式引入；P以Cu-P中间合金的形式引入；La以Cu-La中间合金的形式引入；Sn以直径为0.3~1.2mm的锡丝的形式引入。
经发明人研究发现，熔铸时，合金原料使用锡丝相对于锡块，能有效避免出现反偏析的现象。
在一些可选的实施方式中，所述熔炼的温度例如可以为，但不限于1250℃、1260℃或1270℃；
所述铸造包括：将熔炼得到的合金熔体浇入有循环水冷却的结晶器中，经冷却水冷却后通过牵引装置将其拉出，从而得到铸锭；所述牵引装置先以65~75mm/min的速度进行拉铸，然后再保持95~105mm/min的速度进行拉铸；所述冷却水先以50~60m3/h的流量进行冷却，然后再保持80~100m3/h的流量进行冷却；
所述铸造的温度例如可以为，但不限于1220℃、1230℃或1240℃。
在一些可选的实施方式中，熔铸过程中，熔体通过中空的倒Y字型浇管注入结晶器；
所述倒Y字型浇管的顶部为进口，用于熔体的流入；
所述倒Y字型浇管的底部为出口，出口处设置有与进口方向垂直的管道，用于熔体的流出。
经发明人研究发现，通过优化浇注口浇管的形状，使之从常见的直筒型转变成中空的倒Y字型，改变了熔体的供流方式，金属熔体通过倒Y字型浇管后有利于均匀导流，减小铸锭内外浓度梯度，避免反偏析现象，同时也避免高温熔体直接冲击液穴，造成缺陷。结合优化后的铸造参数，可以有效避免气孔、的产生，得到成分均匀稳定，表面平整光滑的方便热轧开坯的铸锭。
在一些可选的实施方式中，所述铸锭的尺寸为宽度≥630mm，厚度≥190mm，铸锭晶粒尺寸≤1mm。
在一些可选的实施方式中，所述热轧的开轧温度例如可以为，但不限于880℃、890℃、900℃、910℃、920℃或930℃；
所述热轧的终轧温度例如可以为，但不限于800℃、820℃、840℃或850℃；
所述热轧的总加工率例如可以为，但不限于90%、92%、94%、96%或97%。
在一些可选的实施方式中，将铸锭采用步进式均匀化加热方式进行加热，以10~12℃/min的速度升温至790~1200℃。
在一些可选的实施方式中，所述第一次固溶处理为将热轧后的合金材料依次进行第一次淬火和第二次淬火；
所述第一次淬火的温度例如可以为，但不限于540℃、560℃、580℃或600℃；
所述第二次淬火的温度例如可以为，但不限于100℃、120℃、140℃或150℃。
通过两次淬火以避免热轧卷处于时效温度区间350℃~500℃，可解决初轧开坯因头尾硬度不一导致初轧板型差的问题，同时热轧机卷曲速度可控制在60~100m/min。
在一些可选的实施方式中，所述铣面为采用铣刀转速650~850rpm，机列运行速度3~6m/min进行1~3次铣面。
优选地，铣面的道次加工率10%~50%，轧辊速度200~300m/min，每道次轧制力≤630吨。
在一些可选的实施方式中，所述第一次冷轧的加工率例如可以为，但不限于80%、85%、90%或95%；
所述第二次冷轧的加工率例如可以为，但不限于60%、70%或80%；
所述第三次冷轧的加工率例如可以为，但不限于10%、20%、30%、40%或45%。
在一些可选的实施方式中，所述第一次冷轧过程中，开坯时通过控制轧制力≤630吨来控制辊缝，确保轧制后合金板型。
在一些可选的实施方式中，所述第二次固溶处理为将第一次冷轧后的合金材料进行连续退火；连续退火的温度例如可以为，但不限于750℃、770℃、790℃或800℃，速度例如可以为，但不限于5m/min、10m/min、15m/min、20m/min或25m/min，风机转速≥900rpm，急速冷却；
所述第一次时效处理的温度例如可以为，但不限于350℃、400℃或450℃，保温时间例如可以为，但不限于5h、6h、7h或8h；
所述第二次时效处理为将第三次冷轧后的合金材料在钟罩式退火炉进行退火处理，退火处理的温度例如可以为，但不限于400℃、450℃或500℃，保温时间例如可以为，但不限于0.5h、1h、1.5h或2h。
本发明中，第一次时效采用低时效温度和较长的时效时间使合金的析出相以较小的尺寸析出，并使后序轧制过程中合金中的位错密度大大增加，第二次时效采用高时效温度短时效时间，目的在于促进析出相快速析出，并抑制其长大，上述时效制度使合金时效后有较高的位错密度和析出相尺寸细小且均匀分布，能有效提高其软化温度。
在一些可选的实施方式中，所述第一次时效处理和第二次时效处理为在保护气氛下进行。
在一些可选的实施方式中，所述第二次时效处理之后还包括对合金材料进行拉弯矫直的步骤。
下面通过具体的实施例和对比例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。
需要说明的是，以下实施例和对比例中，初轧是指第一次冷轧，中轧是指第二次冷轧，精轧是指第三次冷轧；20%Cu-Ni中间合金是指Ni质量占比为20%的Cu-Ni中间合金，20%Cu-Si中间合金是指Si质量占比为20%的Cu-Si中间合金、50%Cu-Ti中间合金是指Ti质量占比为50%的Cu-Ti中间合金、10%Cu-Ag中间合金是指Ag质量占比为10%的Cu-Ag中间合金，20%Cu-P中间合金是指P质量占比为20%的Cu-P中间合金，20%Cu-La中间合金是指La质量占比为20%的Cu-La中间合金。如图1和2所示的浇管中，其管壁厚度为12mm，外径为50mm。
实施例1
本发明的合金成分按重量百分比含量计算为Ni：1.5％、Si：0.1％、Sn：0.8％、Ti：0.1%、Ag：0.15%、P：0.1%、La：0.15%，余量为Cu。原料为电解铜、20%Cu-Ni中间合金、20%Cu-Si中间合金、直径为0.3mm的锡丝、50%Cu-Ti中间合金、10%Cu-Ag中间合金、20%Cu-P中间合金和20%Cu-La中间合金。
1. 熔铸：按照合金化学成分进行熔炼铸造，熔炼温度1270℃，铸造温度1240℃。其中铸造的方法为：将熔炼得到的合金熔体浇注入有循环水冷却的结晶器中，经冷却水冷却后通过牵引装置将其拉出，从而得到铸锭；所述浇注，采用中空的倒Y字型浇管，如图1所示；铸造过程中，开始拉铸速度75mm/min，正常拉铸速度105mm/min，开始冷却水流量60m3/h，正常冷却水流量100m3/h，加工成宽度630mm，厚度190mm的铸锭，晶粒度0.8mm；
2. 热轧和固溶：采用步进式均匀化加热方式进行加热，升温至1200℃，速率为12m/min，然后在温度930℃下进行热加工，板材厚度为5.7mm，终轧温度为850℃，进行高温淬火，一级淬火温度600℃，二级淬火温度150℃，主要是避免热轧卷处于时效温度区间350℃-500℃，可解决初轧开坯因头尾硬度不一导致初轧板型差的问题，同时热轧机卷曲速度控制在100m/min；
3. 铣面：采用铣刀转速850rpm，机列运行速度6m/min进行3次铣面；
4. 初轧：将铣面后的合金板材进行冷轧，板材厚度为0.29mm；
5. 二次固溶：采用连续式退火方式，温度800℃，速度25m/min，风机转速900rpm，急速冷却；
6. 中轧：将二次固溶后的合金板带进行中轧，板材厚度为0.12mm；
7. 一次时效：温度350℃，保温时间8h，采用氢气和氮气的混合气氛进行退火；
8. 精轧：将一次时效后的合金带材进行精轧，板材厚度为0.05mm；
9. 二次时效：将精轧后的合金带材放在钟罩式退火炉进行退火处理，温度400℃，保温时间2h，采用氢气和氮气的混合气氛进行退火；
10. 拉弯矫直。
按上述步骤，制备出厚度0.05mm高强中导铜镍硅锡磷合金带箔材，该产品抗拉强度达到720MPa、导电率45%IACS，抗软化温度550℃，90° Bad way折弯性能达到R/T=0。
实施例2：
本发明的合金成分按重量百分比含量计算为Ni：3.0％、Si：0.7％、Sn：0.1％、Ti：0.05%、Ag：0.03%、P：0.01%、La：0.05%，余量为Cu，原料为电解铜、20%Cu-Ni中间合金、20%Cu-Si中间合金、直径为0.8mm的锡丝、50%Cu-Ti中间合金、10%Cu-Ag中间合金、20%Cu-P中间合金和20%Cu-La中间合金。
1. 熔铸：按照合金化学成分进行熔炼铸造，熔炼温度1250℃，铸造温度1220℃。其中铸造的方法为：将熔炼得到的合金熔体浇注入有循环水冷却的结晶器中，经冷却水冷却后通过牵引装置将其拉出，从而得到铸锭；所述浇注，采用中空的倒Y字型浇管，如图1所示；铸造过程中，开始拉铸速度65mm/min，正常拉铸速度95mm/min，开始冷却水流量50m3/h，正常冷却水流量80m3/h，加工成宽度630mm，厚度190mm的铸锭，晶粒度1mm；
2. 热轧和固溶：采用步进式均匀化加热方式进行加热，升温至790℃，速率为10m/min，然后在温度880℃下进行热加工，板材厚度为19mm，终轧温度为800℃，进行高温淬火，一级淬火温度540℃，二级淬火温度100℃，主要是避免热轧卷处于时效温度区间350℃-500℃，可解决初轧开坯因头尾硬度不一导致初轧板型差的问题，同时热轧机卷曲速度控制在60m/min；
3. 铣面：采用铣刀转速650rpm，机列运行速度3m/min进行1次铣面；
4. 初轧：将铣面后的合金板材进行冷轧，板材厚度为0.95mm；
5. 二次固溶：采用连续式退火方式，温度750 ℃，速度5m/min，风机转速900rpm，急速冷却；
6. 中轧：将二次固溶后的合金板带进行中轧，板材厚度为0.22mm；
7. 一次时效：温度450℃，保温时间5h，采用氢气和氮气的混合气氛进行退火；
8. 精轧：将一次时效后的合金带材进行精轧，板材厚度为0.2mm；
9. 二次时效：将精轧后的合金带材放在钟罩式退火炉进行退火处理，温度550℃，保温时间0.5h，采用氢气和氮气的混合气氛进行退火；
10. 拉弯矫直。
按上述步骤，制备出厚度0.2mm高强中导铜镍硅锡磷合金带箔材，该产品抗拉强度达到800MPa、导电率40%IACS，抗软化温度580℃，90°R/T Bad way为0。
实施例3：
本发明的合金成分按重量百分比含量计算为Ni：3.0％、Si：0.7％、Sn：0.1％、Ti：0.08%、Ag：0.1%、P：0.1%、La：0.05%，余量为Cu)，原料为电解铜、20%Cu-Ni中间合金、20%Cu-Si中间合金、直径为1.2mm的锡丝、50%Cu-Ti中间合金、10%Cu-Ag中间合金、20%Cu-P中间合金和20%Cu-La中间合金。
1. 熔铸：按照合金化学成分进行熔炼铸造，熔炼温度1250℃，铸造温度1220℃。其中铸造的方法为：将熔炼得到的合金熔体浇注入有循环水冷却的结晶器中，经冷却水冷却后通过牵引装置将其拉出，从而得到铸锭；所述浇注，采用中空的倒Y字型浇管，如图1所示；铸造过程中，开始拉铸速度65mm/min，正常拉铸速度95mm/min，开始冷却水流量50m3/h，正常冷却水流量80m3/h，加工成宽度630mm，厚度190mm的铸锭，晶粒度1mm；
2. 热轧和固溶：采用步进式均匀化加热方式进行加热，升温至790℃，速率为10m/min，然后在温度880℃下进行热加工，板材厚度为5.7mm，终轧温度为800℃，进行高温淬火，一级淬火温度540℃，二级淬火温度100℃，主要是避免热轧卷处于时效温度区间350℃-500℃，可解决初轧开坯因头尾硬度不一导致初轧板型差的问题，同时热轧机卷曲速度控制在60m/min；
3. 铣面：采用铣刀转速650rpm，机列运行速度3m/min进行1次铣面；
4. 初轧：将铣面后的合金板材进行冷轧，板材厚度为1.14mm；
5. 二次固溶：采用连续式退火方式，温度750 ℃，速度5m/min，风机转速900rpm，急速冷却；
6. 中轧：将二次固溶后的合金板带进行中轧，板材厚度为0.228mm；
7. 一次时效：温度400℃，保温时间7h，采用氢气和氮气的混合气氛进行退火；
8. 精轧：将一次时效后的合金带材进行精轧，板材厚度为0.13mm；
9. 二次时效：将精轧后的合金带材放在钟罩式退火炉进行退火处理，温度450℃，保温时间1h，采用氢气和氮气的混合气氛进行退火；
10. 拉弯矫直。
按上述步骤，制备出厚度0.13mm高强中导铜镍硅锡磷合金带箔材，该产品抗拉强度达到820MPa以上、导电率40%IACS，抗软化温度590℃，90° Bad way折弯性能达到R/T=0。
对比例1：
与实施例1区别在于用Mg元素替换Sn元素，相应的合金原料用20％Cu-Mg中间合金。
对比例2：
与实施例1区别在于没加P元素和La元素。
对比例3：
与实施例1区别在于没加Ti元素。
对比例4：
与实施例1区别在于没加Ag元素。
对比例5：
与实施例1区别在于合金原料中的锡丝换成锡块（长×宽×高为100mm×100mm×100mm）。
对比例6：
与实施例1区别在于一次时效处理为温度500℃，保温时间2h；二次时效处理为温度350℃，保温时间8h。
对比例7：
与实施例1的区别在于浇注口浇管是常规直筒型，如图2所示。
试验例1
对实施例1-3和对比例1-7制备过程中铸锭以及制备得到的铜镍硅锡磷合金带箔材的性能进行检测，结果如表1所示。
表1
。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1. 一种高强中导铜镍硅锡磷合金带箔材，其特征在于，按质量百分比计，包括：Ni1.5%~3.0%、Si 0.1%~0.7%、Sn 0.1%~0.8%、Ti 0.05%~0.1%、Ag 0.03%~0.15%、P 0.01%~0.1%、La 0.05%~0.15%，余量为铜以及不可避免的杂质。
2.权利要求1所述的高强中导铜镍硅锡磷合金带箔材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照质量百分比配料，然后依次进行熔炼、铸造、热轧、第一次固溶处理、铣面、第一次冷轧、第二次固溶处理、第二次冷轧、第一次时效处理、第三次冷轧和第二次时效处理，制备得到高强中导铜镍硅锡磷合金带箔材。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼过程中，Ni以Cu-Ni中间合金的形式引入；Si以Cu-Si中间合金的形式引入；Ti以Cu-Ti中间合金的形式引入；Ag以Cu-Ag中间合金的形式引入；P以Cu-P中间合金的形式引入；La以Cu-La中间合金的形式引入；Sn以直径为0.3~1.2mm的锡丝的形式引入。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼的温度为1250~1270℃；
所述铸造包括：将熔炼得到的合金熔体浇注入有循环水冷却的结晶器中，经冷却水冷却后通过牵引装置将其拉出，从而得到铸锭；所述牵引装置先以65~75mm/min的速度进行拉铸，然后再保持95~105mm/min的速度进行拉铸；所述冷却水先以50~60m3/h的流量进行冷却，然后再保持80~100m3/h的流量进行冷却；
所述铸造的温度为1220~1240℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，熔铸过程中，熔体通过中空的倒Y字型浇管注入结晶器；
所述倒Y字型浇管的顶部为进口，用于熔体的流入；
所述倒Y字型浇管的底部为出口，出口处设置有与进口方向垂直的管道，用于熔体的流出。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述热轧的开轧温度为880~930℃；
所述热轧的终轧温度为800~850℃；
所述热轧的总加工率为90%~97%。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一次固溶处理为将热轧后的合金材料依次进行第一次淬火和第二次淬火；
所述第一次淬火的温度为540~600℃；
所述第二次淬火的温度为100~150℃。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一次冷轧的加工率为80%~95%；
所述第二次冷轧的加工率为60%~80%；
所述第三次冷轧的加工率为10%~45%。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第二次固溶处理为将第一次冷轧后的合金材料进行连续退火；连续退火的温度为750~800℃，速度为5~25m/min；
所述第一次时效处理的温度为350~450℃，保温时间5~8h；
所述第二次时效处理为将第三次冷轧后的合金材料在钟罩式退火炉进行退火处理，退火处理的温度为400~500℃，保温时间为0.5~2h。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述第一次时效处理和第二次时效处理为在保护气氛下进行。
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| CN117512395B (zh) | 2024-03-29 |
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