CN107419132B - 一种引线框用铜镍硅合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种引线框用铜镍硅合金材料及其制备方法，包括如下步骤：S1、按重量百分含量将Ni 2.3‑3.2％，Si 0.3‑0.6％，P 0.01‑0.015％，Sr 0.1‑0.25％，Y 0.05‑0.15％，Ag 0.08‑0.14％，余量为无氧铜混合后，加入真空电弧熔炼炉中进行电弧熔炼，升温至1190‑1250℃，得到合金熔体；S2、将合金溶体引流至真空保温炉中，在氮气保护下，升温至1150‑1170℃，进行反向离心浇注得到铸件，将铸件升温至930‑960℃进行连续热轧得到带坯，终轧温度为720‑730℃；S3、将带坯铣面后冷轧，进行磁场连续退火，退火温度为590‑630℃，得到线坯；S4、将线坯进行时效处理,时效处理温度为400‑570℃，经多次拉拔得到引线框用铜镍硅合金材料。本发明通过合金元素的调配及工艺的改进，保证引线框用铜合金材料良好的力学强度，提高了导电性能和抗软化性能。
Description
技术领域
本发明涉及引线框用铜镍硅合金材料技术领域，尤其涉及一种引线框用铜镍硅合金材料及其制备方法。
背景技术
现代电子信息技术的核心是集成电路，芯片和引线框架经封装形成集成电路。作为集成电路封装的主要结构材料，引线框架在电路中发挥着重要作用，例如承载芯片、连接芯片和外部线路板电信号、安装固定等作用。其主要功能包括连接外部电路和传递电信号，向外界散热、发挥导热作用，支撑和固定芯片的作用，其外壳整体支撑框架结构通过IC组装而成，保护内部元器件。可见，引线框架在集成电路器件和各组装程作用巨大。目前引线框用铜合金的导热导电性能及抗高温性能不是特别理想。因此，如何有效改善引线框架铜合金材料导热、导电性能，提高力学强度和软化温度已成为集成电路发展过程中较为突出问题。
发明内容
本发明提出了一种引线框用铜镍硅合金材料及其制备方法，通过合金元素的调配及工艺的改进，保证引线框用铜合金材料的良好的力学强度的同时，提高了导电性能和抗软化性能。
本发明提出的一种引线框用铜镍硅合金材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量百分含量将Ni 2.3-3.2％，Si 0.3-0.6％，P 0.01-0.015％，Sr 0.1-0.25％，Y 0.05-0.15％，Ag 0.08-0.14％，余量为无氧铜混合后，在氮气保护下加入真空电弧熔炼炉中进行电弧熔炼，升温至1190-1250℃，保温至完全熔化得到合金熔体；
S2、将合金溶体引流至真空保温炉中，在氮气保护下，升温至1150-1170℃，利用旋转铸型系统进行反向离心浇注得到铸件，将铸件升温至930-960℃进行连续热轧得到带坯，终轧温度为720-730℃；
S3、将带坯铣面后冷轧，进行磁场连续退火，退火温度为590-630℃，得到线坯；
S4、将线坯进行时效处理，时效处理温度为400-570℃，时效处理时间为30-60min，经多次拉拔得到引线框用铜镍硅合金材料。
优选地，S1中，Ni、P、Ag三者的重量比为3：0.012-0.014：0.1-0.12。
优选地，S2中，反向离心浇注过程中，离心转速为110-350rpm，合金溶体浇注入口速度0.8-1.5m/s。
优选地，S2中，反向离心浇注过程中，冷却方式为空冷或通水冷却。
优选地，S2中，热轧加工收缩率为80-95％，热轧后进行在线淬火。
优选地，S3中，磁场连续退火过程中所施加的磁场为低频交流磁场，磁场强度为2-3T，磁场频率为80-100Hz。
优选地，磁场连续退火的具体操作为：将经铣面、冷轧后的带坯送入磁场热处理装置中，将磁场升至目标磁场强度，然后开始升温至退火温度，升温速度为15-20℃/min，保温1-1.5h，去除磁场立即水淬，退火速度为35-45m/min。
优选地，S3中，冷轧加工收缩率为70-80％。
本发明提出的一种引线框用铜镍硅合金材料，由所述的引线框用铜镍硅合金材料的制备方法制得。
本发明在铜基体中加入了Ni、Si、P、Sr、Y、Ag合金组分，其中Ni和Si在熔炼过程中形成Ni5Si2固溶相，具有很好的强化效果，提高铜基体的机械强度和抗软化性能，P合金元素对铜基体具有细化晶粒的作用，有效进行脱氧，增加合金的流动性，防止氢脆，对铜的力学性能及焊接性能具有较好的影响，但是P在铜基体中几乎不溶，会降低铜基体的导电性能，因此，需要控制P的用量，促使P以Ni3P第二相弥散析出，从而起到弥散强化的效果；Ag元素与空位有一定的相互作用，淬火后保留下来的空位数目就会增多，在随后的时效过程中，这些溶质分子/空位对新相的形核核心也就增多，改善铜基体的导电性能，但是Ag原子结合能很有限，用量过高反而会降低导电率；Sr合金元素的加入细化了材料晶粒，优化材料的金相组织，提高了材料高软化温度和高温力学性能；Y合金元素在晶粒结晶过程中富集在液-固两相界面，阻碍原子扩散，阻碍固相从液相中获得相应的原子、阻碍晶粒长大，从而细化晶粒，起到细晶强化作用，进一步提高铜基体的强度，此外合金元素Y还有利于净化合金熔体，减少合金铸锭缺陷，从而提高铸锭质量，改善合金的力学性能、耐磨损性能和耐腐蚀性能。
本发明采用电弧熔炼+反向离心浇注+磁场退火+时效处理工艺，电弧熔炼使铸态合金母体组织更加均匀，减少合金元素与铜基体之间因密度、相位的差异造成成份偏析的倾向，为后续的反向离心浇注打好基础，反向离心浇注一方面使合金熔体快速冷凝，促进Ni5Si2固溶强化相的析出，减少了缩孔、缩松、气孔和夹杂等缺陷，另一方面，反向离心浇注避免了晶核长大，进一步细化晶粒，提高力学强度，但是离心浇注由于离心力的作用，易产生成分偏析和密度偏析，且铜基体与Ni5Si2存在较大的相位差，需要通过合理的热处理工艺控制Ni5Si2的大小和分布，因此本发明中在热处理进行改性，采用磁场退火工艺配合时效处理的热处理工艺，通过电磁场的作用加快了金属原子的迁移速度，调整金相分布，消除组织缺陷，减少成分偏析，同时磁场退火降低了再结晶温度，加速了第二次相的再结晶过程，促进合金材料均匀化，进一步改善合金材料的抗软化和导电性能，提高了力学强度。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种引线框用铜镍硅合金材料，由如下步骤制得：
S1、按重量百分含量将Ni 3.2％，Si 0.3％，P 0.015％，Sr 0.1％，Y 0.15％，Ag0.08％，余量为无氧铜混合后，在氮气保护下加入真空电弧熔炼炉中进行电弧熔炼，升温至1250℃，保温至完全熔化得到合金熔体；
S2、将合金溶体引流至真空保温炉中，在氮气保护下，升温至1170℃，利用旋转铸型系统进行反向离心浇注得到铸件，将铸件升温至930℃进行连续热轧得到带坯，终轧温度为720℃；
S3、将带坯铣面后冷轧，然后进行磁场连续退火，退火温度为590℃，得到线坯；
S4、将线坯进行时效处理，时效处理温度为400℃，时效处理时间为60min，经多次拉拔得到引线框用铜镍硅合金材料。
实施例2
一种引线框用铜镍硅合金材料，由如下步骤制得：
S1、按重量百分含量将Ni 2.3％，Si 0.6％，P 0.01％，Sr 0.25％，Y 0.05％，Ag0.14％，余量为无氧铜混合后，在氮气保护下加入真空电弧熔炼炉中进行电弧熔炼，升温至1190℃，保温至完全熔化得到合金熔体；
S2、将合金溶体引流至真空保温炉中，在氮气保护下，升温至1150℃，利用旋转铸型系统进行反向离心浇注，离心转速为110rpm，合金溶体浇注入口速度0.8m/s，空冷得到铸件，将铸件升温至960℃进行连续热轧，热轧加工收缩率为80％，终轧温度为730℃，热轧后进行在线淬火，得到带坯；
S3、将带坯铣面后冷轧，冷轧加工收缩率为70％，然后进行磁场连续退火，退火温度为630℃，磁场连续退火过程中所施加的磁场为低频交流磁场，磁场强度为2T，磁场频率为100Hz，得到线坯；
S4、将线坯进行时效处理，时效处理温度为570℃，时效处理时间为30min，经多次拉拔得到引线框用铜镍硅合金材料。
实施例3
一种引线框用铜镍硅合金材料，由如下步骤制得：
S1、按重量百分含量将Ni 3％，Si 0.4％，P 0.012％，Sr 0.2％，Y 0.1％，Ag0.12％，余量为无氧铜混合后，在氮气保护下加入真空电弧熔炼炉中进行电弧熔炼，升温至1200℃，保温至完全熔化得到合金熔体；
S2、将合金溶体引流至真空保温炉中，在氮气保护下，升温至1160℃，利用旋转铸型系统进行反向离心浇注，离心转速为350rpm，合金溶体浇注入口速度1.5m/s，空冷得到铸件，将铸件升温至940℃进行连续热轧，热轧加工收缩率为95％，终轧温度为725℃，热轧后进行在线淬火，得到带坯；
S3、将带坯铣面后冷轧，冷轧加工收缩率为80％，送入磁场热处理装置中，将磁场升至3T，磁场频率调节至80Hz，然后开始升温至600℃，升温速度为15℃/min，退火速度为35m/min，保温1.5h，去除磁场立即水淬得到线坯，磁场连续退火过程中所施加的磁场为低频交流磁场；
S4、将线坯进行时效处理，时效处理温度为500℃，时效处理时间为40min，经多次拉拔得到引线框用铜镍硅合金材料。
实施例4
一种引线框用铜镍硅合金材料，由如下步骤制得：
S1、按重量百分含量将Ni 3％，Si 0.4％，P 0.014％，Sr 0.2％，Y 0.1％，Ag0.1％，余量为无氧铜混合后，在氮气保护下加入真空电弧熔炼炉中进行电弧熔炼，升温至1230℃，保温至完全熔化得到合金熔体；
S2、将合金溶体引流至真空保温炉中，在氮气保护下，升温至1160℃，利用旋转铸型系统进行反向离心浇注，离心转速为210rpm，合金溶体浇注入口速度1.0m/s，空冷得到铸件，将铸件升温至950℃进行连续热轧，热轧加工收缩率为85％，终轧温度为720℃，热轧后进行在线淬火，得到带坯；
S3、将带坯铣面后冷轧，冷轧加工收缩率为75％，送入磁场热处理装置中，将磁场升至3T，磁场频率调节至90Hz，然后开始升温至620℃，升温速度为20℃/min，退火速度为45m/min，保温1h，去除磁场立即水淬得到线坯，磁场连续退火过程中所施加的磁场为低频交流磁场；
S4、将线坯进行时效处理，时效处理温度为450℃，时效处理时间为50min，经多次拉拔得到引线框用铜镍硅合金材料。
实施例5
一种引线框用铜镍硅合金材料，由如下步骤制得：
S1、按重量百分含量将Ni 3％，Si 0.4％，P 0.014％，Sr 0.2％，Y 0.1％，Ag0.1％，余量为无氧铜混合后，在氮气保护下加入真空电弧熔炼炉中进行电弧熔炼，升温至1230℃，保温至完全熔化得到合金熔体；
S2、将合金溶体引流至真空保温炉中，在氮气保护下，升温至1160℃，利用旋转铸型系统进行反向离心浇注，离心转速为300rpm，合金溶体浇注入口速度1.2m/s，空冷得到铸件，将铸件升温至950℃进行连续热轧，热轧加工收缩率为90％，终轧温度为730℃，热轧后进行在线淬火，得到带坯；
S3、将带坯铣面后冷轧，冷轧加工收缩率为75％，送入磁场热处理装置中，将磁场升至2.5T，磁场频率调节至90Hz，然后开始升温至610℃，升温速度为15℃/min，退火速度为40m/min，保温1h，去除磁场立即水淬得到线坯，磁场连续退火过程中所施加的磁场为低频交流磁场；
S4、将线坯进行时效处理，时效处理温度为550℃，时效处理时间为35min，经多次拉拔得到引线框用铜镍硅合金材料。
将实施例3-5制得的引线框用铜镍硅合金材料进行性能检测，检测结果如下表所示：
| 导电率/％IACS | 抗拉强度/MPa | 硬度/Hv | 软化温度/℃ | |
| 实施例3 | 61 | 800 | 180 | 530 |
| 实施例4 | 65 | 780 | 170 | 550 |
| 实施例5 | 68 | 820 | 160 | 580 |
从测试数据可以看出，本发明通过合金元素的合理调配及工艺步骤的改进和工艺参数的调节，使引线框用铜合金材料的具有良好的力学性能和导电性能，同时提高了软化温度，增强了材料的耐高温性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种引线框用铜镍硅合金材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按重量百分含量将Ni 2.3-3.2％，Si 0.3-0.6％，P 0.01-0.015％，Sr 0.1-0.25％，Y 0.05-0.15％，Ag 0.12-0.14％，余量为无氧铜混合后，在氮气保护下加入真空电弧熔炼炉中进行电弧熔炼，升温至1190-1250℃，保温至完全熔化得到合金熔体；
S2、将合金溶体引流至真空保温炉中，在氮气保护下，升温至1150-1170℃，利用旋转铸型系统进行反向离心浇注得到铸件，将铸件升温至930-960℃进行连续热轧得到带坯，终轧温度为720-730℃；
S3、将带坯铣面后冷轧，进行磁场连续退火，退火温度为590-630℃，得到线坯；
S4、将线坯进行时效处理，时效处理温度为400-570℃，时效处理时间为30-60min，经多次拉拔得到引线框用铜镍硅合金材料；
S2中，反向离心浇注过程中，离心转速为110-350rpm，合金溶体浇注入口速度0.8-1.5m/s；
S3中，磁场连续退火过程中所施加的磁场为低频交流磁场，磁场强度为2-3T，磁场频率为80-100Hz。
2.根据权利要求1所述的引线框用铜镍硅合金材料的制备方法，其特征在于，S1中，Ni、P、Ag三者的重量比为3：0.012-0.014：0.1-0.12。
3.根据权利要求1所述的引线框用铜镍硅合金材料的制备方法，其特征在于，S2中，反向离心浇注过程中，冷却方式为空冷或通水冷却。
4.根据权利要求1或2所述的引线框用铜镍硅合金材料的制备方法，其特征在于，S2中，热轧加工收缩率为80-95％，热轧后进行在线淬火。
5.根据权利要求1所述的引线框用铜镍硅合金材料的制备方法，其特征在于，磁场连续退火的具体操作为：将经铣面、冷轧后的带坯送入磁场热处理装置中，将磁场升至目标磁场强度，然后开始升温至退火温度，升温速度为15-20℃/min，保温1-1.5h，去除磁场立即水淬，退火速度为35-45m/min。
6.根据权利要求1或2所述的引线框用铜镍硅合金材料的制备方法，其特征在于，S3中，冷轧加工收缩率为70-80％。
7.一种引线框用铜镍硅合金材料，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的引线框用铜镍硅合金材料的制备方法制得。
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