CN117510867A - 改性环氧树脂及其制备方法、含有改性环氧树脂的模具及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性环氧树脂及其制备方法、含有改性环氧树脂的模具及其制备方法，涉及环氧树脂改性技术领域。本发明在改性环氧树脂结构中引入具有亲水性的聚醚链段，使其结构中包含具有反应活性的环氧基团和具有亲水性的聚醚链段，兼具水溶性和油溶性，赋予了其普通环氧树脂没有的乳化性能，作为模具原料，制得的模具具有更优异的拉伸性能和弯曲性能，可以满足陶瓷工业高压模具的要求。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂改性技术领域，尤其涉及一种改性环氧树脂及其制备方法、含有改性环氧树脂的模具及其制备方法。
背景技术
环氧树脂因其具有优良的物理机械、电绝缘性能和粘接性能广泛应用于各个领域。专利CN109438924A公开了一种真空吸塑膜模具用环氧树脂复合板，通过在环氧树脂中加入聚酰胺酰亚胺，提高环氧树脂复合板的耐温能力和抗变形能力，使得环氧树脂复合板的热变形温度和拉伸强度均提高，制得的真空吸塑膜模具不容易发生变形，从而有利于减少模具的更换频率。然而，该环氧树脂组合物中因环氧树脂亲水性差，在应用过程中均需加入大量有机溶剂，存在环保性能差的问题，限制了其应用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种改性环氧树脂及其制备方法、含有改性环氧树脂的模具及其制备方法，本发明提供的改性环氧树脂结构中同时包含具有反应活性的环氧基团和具有亲水性的聚醚链段，兼具水溶性和油溶性。
第一方面，本发明提供了一种改性环氧树脂，所述改性环氧树脂为主链包含环氧结构，侧链为聚醚链段的链状结构。
优选的，所述改性环氧树脂的结构式为：
其中，x＝180～270，y＝12～18，m＝0～20，n＝0～20，且m和n不同时为0。
第二方面，本发明提供了一种第一方面所述的改性环氧树脂的制备方法，其制备原料包括液态环氧树脂和单氨基聚醚胺，制备方法为：向液态环氧树脂中加入单氨基聚醚胺，在30～35℃条件下反应10～12h，得到改性环氧树脂。
优选的，以质量份数计，液态环氧树脂用量为12～17份，单氨基聚醚胺用量为5～8份。
优选的，液态环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂中的一种；和/或
单氨基聚醚胺的结构式为：其中，m＝0～20，n＝0～20，且m和n不同时为0。
第三方面，本发明提供了一种模具，其制备原料包括第一方面所述的改性环氧树脂、水性固化剂、填料和乳化剂。
优选的，填料为结晶型二氧化硅、球形二氧化硅中的至少一种；和/或水性固化剂为环氧树脂固化剂。
优选的，以质量份数计，改性环氧树脂22～28份，水性固化剂6～8份，填料40～50份和乳化剂0.4～0.6份。
第四方面，本发明提供了一种第三方面所述的模具的制备方法，包括如下步骤：
将填料和乳化剂充分混匀，得到第一组分；
将改性环氧树脂和水性固化剂充分混匀，得到第二组分；
将第一组分和第二组分充分混匀后，进行固化，得到所述模具。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
本发明在改性环氧树脂结构中引入具有亲水性的聚醚链段，使其结构中包含具有反应活性的环氧基团和具有亲水性的聚醚链段，兼具水溶性和油溶性，赋予了其普通环氧树脂没有的乳化性能，有望作为胶黏剂进行水下粘接。
本发明采用液态环氧树脂和单氨基聚醚胺经一步法即可制得同时具有水溶性和油溶性的改性环氧树脂。因环氧树脂和单氨基聚醚胺均为液态，无需引入其他溶剂或助剂，在较低温度即可进行反应，该制备方法工艺简单，无需复杂的合成和提纯方法，生产效率高，适合大规模生产。
与采用未改性的环氧树脂制得的模具相比，本发明采用改性环氧树脂制得的模具具有更优异的拉伸性能和弯曲性能，可以满足陶瓷工业高压模具的要求；此外，改性环氧树脂具有乳化性能，可以减少模具制备过程中乳化剂的使用。
附图说明
图1为本发明实施例提供的改性环氧树脂的红外光谱图；
图2为本发明提供的改性环氧树脂的核磁共振氢谱图。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明，但本发明并不仅仅限于此。
第一方面，本发明提供的一种改性环氧树脂，该改性环氧树脂为主链包含环氧结构，侧链为聚醚链段的链状结构。
本发明在改性环氧树脂结构中引入具有亲水性的聚醚链段，同时具有亲水和亲油链段，赋予了其普通环氧树脂没有的乳化性能，有望作为胶黏剂进行水下粘接。
在一些优选实施例中，改性环氧树脂的结构为式(1)-(3)中的一种：
其中，x为180～270，y为12～18，m为0～20，n为0～20，且m和n不同时为0。
第二方面，本发明提供了一种第一方面所述的改性环氧树脂的制备方法，其制备原料包括液态环氧树脂和单氨基聚醚胺，制备方法为：向液态环氧树脂中加入单氨基聚醚胺，在30～35℃(例如，可以为30℃、30.5℃、31℃、31.5℃、32℃、32.5℃、33℃、33.5℃、34℃、34.5℃或35℃)条件下反应10～12h(例如，可以为10h、10.5h、11h、11.5h或12h)，得到改性环氧树脂。
本发明选择单氨基聚醚胺和环氧树脂为原料，当聚醚胺中的氨基与环氧树脂反应后，聚醚链段无法继续参与反应，因而得到主链包含环氧结构，侧链为聚醚链段的链状改性环氧树脂，为主链疏水侧链亲水的新结构，亲水侧链的引入，使其容易形成稳定的乳液。
在一些优选实施例中，以质量份数计，液态环氧树脂用量为12～17份(例如，可以为12份、12.5份、13份、13.5份、14份、14.5份、15份、15.5份、16份、16.5份或17份)，单氨基聚醚胺用量为5～8份(例如，可以为5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份或8份)。
在一些优选实施例中，液态环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂中的一种；和/或
单氨基聚醚胺的结构式为：其中，m＝0～20，n＝0～20，且m和n不同时为0。
结构式(1)中的改性环氧树脂采用双酚A型环氧树脂和单氨基聚醚胺制得；式(2)的改性环氧树脂采用双酚F型环氧树脂和单氨基聚醚胺制得；式(3)的改性环氧树脂采用脂肪族缩水甘油醚环氧树脂和单氨基聚醚胺制得。
本发明采用液态环氧树脂和单氨基聚醚胺经一步法即可制得同时具有水溶性和油溶性的改性环氧树脂。因环氧树脂和单氨基聚醚胺均为液态，无需引入其他溶剂或助剂，在较低温度即可进行反应，该制备方法工艺简单，无需复杂的合成和提纯方法，生产效率高，适合大规模生产。
第三方面，本发明提供了一种模具，其制备原料包括第一方面所述的改性环氧树脂、水性固化剂、填料和乳化剂。
与采用未改性的环氧树脂制得的模具相比，本发明采用改性环氧树脂制得的模具具有更优异的拉伸性能和弯曲性能，可以满足陶瓷工业高压模具的要求；此外，改性环氧树脂具有乳化性能，可以减少模具制备过程中乳化剂的使用。
在一些优选的实施方式中，模具的制备原料包括以质量份数计的改性环氧树脂22～28份(例如，可以为22份、22.5份、23份、23.5份、24份、24.5份、25份、25.5份、26份、26.5份、27份、27.5份或28份)、水性固化剂6～8份(例如，可以为6份、6.2份、6.5份、6.8份、7份、7.2份、7.5份、7.8份或8份)、填料40～50份(例如，可以为40份、41份、42份、43份、44份、45份、46份、47份、48份、49份或50份)和乳化剂0.4～0.6份(例如，可以为0.4份、0.42份、0.45份、0.48份、0.5份、0.52份、0.55份、0.58份或0.6份)。本发明包含上述用量的改性环氧树脂、水性固化剂、填料和乳化剂为原料制得的模具具有更优异的力学性能。
在一些优选实施例中，填料为结晶型二氧化硅、球形二氧化硅中的至少一种；优选的是，填料为结晶型二氧化硅和球形二氧化硅的混合物；更优选的是，填料为质量比为(3～4):1(例如，可以为3:1、3.2:1、3.5:1、3.6:1、3.8:1或4:1)的结晶型二氧化硅和球形二氧化硅的混合物；所述水性固化剂为咪唑啉类固化剂。
本发明对于乳化剂的种类不做具体限定，在一些优选的实施方式中，乳化剂优选为OP-10型乳化剂。
第四方面，本发明提供了一种第三方面所述的模具的制备方法，包括如下步骤：
将填料和乳化剂充分混匀，得到第一组分；
将改性环氧树脂和水性固化剂充分混匀，得到第二组分；
将第一组分和第二组分充分混匀后，进行固化，得到所述模具。
在本发明一些优选的实施方式中，固化的温度为30～35℃(例如，可以为30℃、31℃、32℃、33℃、34℃或35℃)，固化时间为10～12h(例如，可以为10h、10.5h、11h、11.5h或12h)。
在一些优选实施方式中，模具的制备方法包括如下步骤：将乳化剂配制成水溶液，然后与填料(结晶型二氧化硅和球形二氧化硅)混合，搅拌至充分混合，无结块现象，得到第一组分；
将改性环氧树脂、水性固化剂混合，搅拌至形成均一的咖色粘稠液体，即为第二组分；
在搅拌条件下，将第二组分加入第一组分中，搅拌至形成均一的灰白色粘稠液体，然后置于模具成型装置中，于30～35℃固化10～12h，得到模具。
本发明可以根据模具的实际应用场景选择不同结构和形状的成型装置。本发明模具的制备方法简单，适用于批量生产，制得的模具具有更优异的力学性能，可以满足卫浴产品对模具的要求。
需要说明的是，本发明实施例和对比例中的双酚A型环氧树脂购置于无锡钱广化工原料有限公司；单氨基聚醚胺购置于亨斯迈；环氧树脂固化剂T31购置于广州泓淳化工有限公司；乳化剂OP-10购置于山东优索化工科技有限公司；结晶型二氧化硅ZB1300、结晶型二氧化硅ZB3000购置于济南中北精细化工有限公司；球形二氧化硅NQ1450D置于天津宏吉鑫升贸易有限公司。
实施例1
向12g双酚A型环氧树脂中加入5g单氨基聚醚胺，于32℃搅拌12h，得到改性环氧树脂。
本发明对改性环氧树脂进行了红外表征，结果如图1所示；由红外谱图可以看出，2966cm-1处的峰是芳香环C-H伸缩振动，2926cm-1和2871cm-1处的峰是芳香环C-H伸缩振动，1600-1580cm-1处的峰是芳香环C＝C伸缩振动，1510-1420cm-1处的峰是烷基C-C伸缩振动，3500cm-1处的宽峰是羟基-OH的伸缩振动，这表明双酚A类环氧树脂已经发生开环反应，3500-3200cm-1处未出现代表N-H伸缩振动的中等强度峰，表明单氨基聚醚胺的氨基已基本反应完全，1250-1070cm-1峰为脂肪族叔胺的C-N振动，表明聚醚胺已经与环氧树脂发生反应，生成了稳定的叔胺结构，得到了以环氧树脂为主链，聚醚链段为侧链的改性环氧树脂。
本发明对改性环氧树脂进行了核磁共振氢谱表征，结果如图2所示；由核磁共振氢谱可以看出，位于芳香区的化学位移为7.14-7.12ppm、6.83-6.81ppm的两组峰分别代表双酚A型环氧树脂中苯环上的两种氢；烷基区的几组峰中，化学位移为1.63ppm的单重峰代表双酚A型环氧树脂上两个苯环之间两个甲基的氢，化学位移位于4.25-2.74ppm的峰代表聚合物链上聚醚链上的氢，谱图中没有出现单氨基聚醚胺中氨基的特征峰，表明单氨基聚醚胺已基本与环氧树脂反应完全，得到了以环氧树脂为主链，聚醚链段为侧链的改性环氧树脂。
实施例2
模具的制备方法，包括如下步骤：
S1、将23g水放入第一个搅拌桶中，加入22g结晶型二氧化硅ZB3000、13g结晶型二氧化硅ZB1300和10g球形二氧化硅NQ1450D，乳化剂OP-10的水溶液(0.5gOP-10和4.5g水混合得到)，以180rpm/min的转速进行搅拌，至各组分能充分混合，粉末无结块现象，得到第一组分。
S2、向17g双酚A型环氧树脂中加入8g单氨基聚醚胺，于32℃搅拌12h，得到改性环氧树脂；将得到的改性环氧树脂和7g水性固化剂(T31)混合，以500rpm/min的转速进行搅拌，至各组分充分混合，得到均一的咖啡色粘稠液体，得到第二组分。
S3、在480rpm/min的转速搅拌条件下，向将第一组分中加入第二组分，至各组分充分混合，得到均一的灰白色粘稠液体，将灰白色粘稠液体置于模具成型装置中，并于32℃固化12h，得到模具。
对比例1
模具的制备方法，步骤如下：
S1、将23g水放入第一个搅拌桶中，加入22g结晶型二氧化硅ZB3000、13g结晶型二氧化硅ZB1300和10g球形二氧化硅NQ1450D，乳化剂OP-10的水溶液(0.5gOP-10和4.5g水混合得到)，以180rpm/min的转速进行各组分能充分混合，粉末无结块现象，得到第一组分。
S2、将17g双酚A型环氧树脂和7g水性固化剂(T31)混合，并以500rpm/min的转速进行搅拌，至各组分充分混合，得到均一的咖啡色粘稠液体，即第二组分。
S3、在480rpm/min的转速搅拌条件下，向将第一组分中加入第二组分，至各组分充分混合，得到均一的灰白色粘稠液体，将灰白色粘稠液体置于模具成型装置中，并于32℃固化12h，得到模具。
实施例3
制备方法与实施例2相同，区别在于：填料为结晶型二氧化硅与球形二氧化硅的质量比为1:1，具体为14g结晶型二氧化硅ZB3000、8.5g结晶型二氧化硅ZB1300和22.5g球形二氧化硅NQ1450D。
对比例2
制备方法与实施例2相同，区别在于：加入填料仅为结晶型二氧化硅ZB3000、结晶型二氧化硅ZB1300，具体加入28g结晶型二氧化硅ZB3000、17g结晶型二氧化硅ZB1300。
对比例3
制备方法与实施例2相同，区别在于：加入填料仅为45g球形二氧化硅NQ1450D。
本发明对实施例2、3和对比例1、2、3得到的模具分别进行拉伸性能、弯曲性能和孔隙率测试，测试方法参照如下方法进行：
拉伸性能测试：按照GB/T 2568-1995树脂浇铸体拉伸性能试验方法进行测试。
弯曲性能测试：按照GB/T 2570-1995树脂浇铸体弯曲性能试验方法进行测试。
孔隙率测试：按照GB/T 21650.1-2008压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度测试。
实施例2-3和对比例1-3制得的模具的力学性能数据见表1。
表1实施例2-3和对比例1-3的模具的力学性能数据
由表1可知，与对比例1采用普通双酚A型环氧树脂制得的模具相比，实施例2采用本发明提供的改性环氧树脂制得的模具具有更优异的弯曲性能和拉伸性能，可以满足卫浴产品对模具的要求。同时也证明填料的比例在(3～4)：1时，得到的模具性能最优。
最后，需要注意的是：以上列举的仅是本发明的优选实施例，当然本领域的技术人员可以对本发明进行改动和变型，倘若这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种改性环氧树脂，其特征在于，所述改性环氧树脂为主链包含环氧结构，侧链为聚醚链段的链状结构。
2.根据权利要求1所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述改性环氧树脂的结构式为：
其中，x＝180～270，y＝12～18，m＝0～20，n＝0～20，且m和n不同时为0。
3.一种权利要求1或2所述的改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，制备原料包括液态环氧树脂和单氨基聚醚胺，
制备方法为：向液态环氧树脂中加入单氨基聚醚胺，在30～35℃条件下反应10～12h，得到改性环氧树脂。
4.根据权利要求3所述的改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，以质量份数计，液态环氧树脂用量为12～17份，单氨基聚醚胺用量为5～8份。
5.根据权利要求3所述的改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，液态环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂中的一种；和/或
单氨基聚醚胺的结构式为：其中，m＝0～20，n＝0～20，且m和n不同时为0。
6.一种模具，其特征在于，所述模具的制备原料包括权利要求1或2所述的改性环氧树脂、水性固化剂、填料和乳化剂。
7.根据权利要求6所述的模具，其特征在于，填料为结晶型二氧化硅、球形二氧化硅中的至少一种；和/或
水性固化剂为环氧树脂固化剂。
8.根据权利要求6所述的模具，其特征在于，以质量份数计，改性环氧树脂22～28份，水性固化剂6～8份，填料40～50份和乳化剂0.4～0.6份。
9.一种权利要求6-8任一项所述的模具的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将填料和乳化剂充分混匀，得到第一组分；
将改性环氧树脂和水性固化剂充分混匀，得到第二组分；
将第一组分和第二组分充分混匀后，进行固化，得到所述模具。
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