CN117487164A - 一种低粘度羟基硅油的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低粘度羟基硅油的合成方法，包括以下步骤：S1.将质量比为(28‑36)：(18‑22)：(16‑20)：1的六甲基环三硅氧烷、缓冲剂、反应溶剂、第一催化剂混合并搅拌；S2.升温至50℃以上，将所述六甲基环三硅氧烷溶解，持续升温至60‑65℃加入第二催化剂，保温反应1.8‑2.2小时；S3.反应完毕后，加入醋酸溶液调节pH至中性；S4.随后萃取反应液，分离油层，所述油层进行除低沸处理，再进行除杂、过滤，即得成品。采用该方法合成的羟基硅油具有无色无味、低粘度(20‑30mm2/s)、羟值高(8‑12％)、稳定性好的特点；同时，本合成方法中使用过的缓冲剂丙酮、甲苯和反应溶剂水均能够重复利用，有效降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于化工生产领域，涉及一种低粘度羟基硅油的合成方法。
背景技术
低粘度羟基硅油是制备高性能高温硫化硅橡胶材料的结构控制剂，目前国内使用的低粘度羟基硅油指的是粘度为20-35mm2/s、羟基含量为6-12％之间的羟基硅油，其中羟基含量是评判羟基硅油质量的重要指标，若羟基含量过低，会严重影响硅橡胶材料的性能和存贮稳定性。另外，低粘度羟基硅油还能应用于纺织品乳化剂、塑料制品添加剂等，应用广泛，生产价值高。
目前合成低粘度羟基硅油的方法有酸催化、碱催化以及树脂催化，如：公开号为CN10178101、CN101781401、CN105885051和CN102766261的中国专利均公开了一种液体酸催化的羟基硅油的生产方法，其中CN10178101、CN101781401和CN105885051是以二甲基环硅氧烷(DMC)为原料、酸酐和酸性为催化剂经过催化聚合而得到羟基硅油的一种方法，该方法是目前生产低粘度羟基硅油的常用方法；CN102766261采用硫酸、磷酸复合催化剂，包括脱水和聚合步骤，提供了一种乙酸酐转化率高、生产成本较低的羟基硅油的制备方法，但是上述采用液体酸催化体系的方法，生产过程中需要使用碱液中和，因此会产生“三废”，此外，酸性条件下对设备要求高。公开号为CN102408567、CN106366318的中国专利均公开了一种固体酸催化的羟基硅油的生产方法，采用固体超强酸做催化剂制备羟基硅油，制备工艺简单，但是催化剂较为昂贵，因此生产成本较高。
公开号为CN102558559的中国专利公开了一种树脂催化的连续法合成小分子羟基硅油的方法，使用六甲基环三硅氧烷、丙酮、水和强酸性苯乙烯阳离子交换树脂合成低粘度羟基硅油，该方法收率高，然而得到的低粘度羟基硅油的羟基含量只有6-10％之间，此外催化剂价格较为昂贵，造成该方法生产成本较高。
公开号为CN1821284A、CN 112625241A的中国专利均公开了一种使用碱催化体系合成低粘度羟基硅油的合成方法，其中，CN1821284A以甲基环硅氧烷为原料，以甲苯为缓冲剂，以氢氧化钾为催化剂，硫酸作为中和剂合成羟基硅油；CN 112625241A以六甲基环三硅氧烷为原料，以氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵的一种或几种为催化剂，经过开环平衡、中和、脱溶得到透明的低粘度羟基硅油。使用碱催化体系具有催化效果好，设备要求低的特点，但是在合成过程中仍会有“三废”的产生。
综上所述，目前合成低粘度羟基硅油的方法(酸催化、碱催化以及树脂催化)具有各自的优点，但同时也具备产生“三废”、对设备要求高、生产成本较高等缺点。
发明内容
为克服上述缺陷，本发明提供一种低粘度羟基硅油的合成方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
本发明提供一种低粘度羟基硅油的合成方法，包括以下步骤：
S1.将质量比为(28-36)：(18-22)：(16-20)：1的六甲基环三硅氧烷、缓冲剂、反应溶剂、第一催化剂混合并搅拌；
S2.升温至50℃以上，将所述六甲基环三硅氧烷溶解，持续升温至60-65℃加入第二催化剂，保温反应1.8-2.2小时；
S3.反应完毕后，加入醋酸溶液调节pH至中性；
S4.随后萃取反应液，分离油层，所述油层进行除低沸处理，再进行除杂、过滤，即得成品。
进一步的，所述步骤S3之后还包括以下步骤：升温至90℃以上常压蒸馏出缓冲剂以回收缓冲剂，所述步骤S4分离油层后还剩余有反应溶剂，回收的所述缓冲剂和剩余的所述反应溶剂均在下一次合成中使用。
进一步的，所述步骤S4中除低沸处理的方法为：所述油层在减压和85-95℃的内温下脱低1.8-2.2小时，除去低沸物得到粗油。
进一步的，所述步骤S4中除杂的方法为：所述粗油使用活性炭在46-54℃下搅拌1-2小时。
进一步的，其中所述六甲基环三硅氧烷、所述缓冲剂、所述反应溶剂和所述第一催化剂的质量比为32：20：18：1。
进一步的，所述第一催化剂和第二催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠和碳酸氢钾中的任意一种或多种。
进一步的，所述缓冲剂为丙酮或甲苯。
进一步的，所述反应溶剂为水，加入所述水的质量为所述六甲基环三硅氧烷质量的50-60％，优选的，为56.2％。
进一步的，所述步骤S2中持续升温至62.5℃，保温反应2小时。
本发明还提供一种低粘度羟基硅油，采用如上述的合成方法合成。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种低粘度羟基硅油的合成方法，该方法反应条件温和，后处理简单，采用该方法合成的羟基硅油具有无色无味、低粘度(20-30mm2/s)、羟值高(8-12％)、稳定性好的特点；同时，本合成方法中使用过的缓冲剂丙酮、甲苯和反应溶剂水均能够重复利用，有效降低了生产成本，生产过程中没有“三废”产生，符合“绿色化学”理念；且使用更多类型的碱作为催化剂，进一步扩大了该方法合成低粘度羟基硅油的应用，能够满足工业大规模生产羟基硅油的要求。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明提出的一种低粘度羟基硅油的合成方法作进一步详细说明。根据下面的说明，本发明的优点和特征将更清楚。
本发明提供的一种低粘度羟基硅油的合成方法，包括以下步骤：
S1.将质量比为(28-36)：(18-22)：(16-20)：1的六甲基环三硅氧烷、缓冲剂、反应溶剂、第一催化剂混合并搅拌；
S2.升温至50℃以上(包括50℃)，将所述六甲基环三硅氧烷溶解，持续升温至60-65℃加入第二催化剂，保温反应1.8-2.2小时；
S3.反应完毕后，加入醋酸溶液调节pH至6.8-7.2；
S4.随后萃取反应液，分离油层，所述油层进行除低沸处理，再进行除杂、过滤，即得成品。
优选的，所述步骤S2升温至50℃。
具体的，所述步骤S1也可不加入第一催化剂。
具体的，所述步骤S3之后还包括以下步骤：升温至90℃以上(包括90℃)常压蒸馏出缓冲剂，回收缓冲剂，在此期间有六甲基环三硅氧烷被蒸出，注意避免堵塞冷凝管，回收的所述缓冲剂在下一次合成中使用。
优选的，升温至90℃常压蒸馏出缓冲剂。
具体的，所述步骤S4分离油层后还剩余有反应溶剂，剩余的所述反应溶剂在下一次合成中使用。
具体的，所述步骤S4中除低沸处理的方法为：所述油层在减压和85-95℃的内温下脱低(即除低沸处理)1.8-2.2小时，除去低沸物得到粗油。
具体的，所述减压为-0.095MPa。
优选的，所述内温为90℃。
优选的，所述脱低的持续时间为2.0小时。
具体的，所述步骤S4中除杂的方法为：所述粗油使用活性炭在46-54℃下搅拌1-2小时。
优选的，所述步骤S4中除杂时的温度为50℃。
具体的，所述活性炭的质量分数为1.0-2.0％，优选的，为1.5％。
优选的，所述步骤S1中所述六甲基环三硅氧烷、所述缓冲剂、所述反应溶剂和所述第一催化剂的质量比为32：20：18：1。
具体的，所述第一催化剂和第二催化剂可为相同物质，也可为不同物质。
具体的，所述第一催化剂和所述第二催化剂的质量比为(112.5-137.5)：1。
具体的，所述第一催化剂和第二催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠和碳酸氢钾中的任意一种或多种。
具体的，所述缓冲剂为丙酮或甲苯。
具体的，所述反应溶剂为水，加入所述水的质量为所述六甲基环三硅氧烷质量的56.2％。
优选的，所述步骤S2中持续升温至62.5℃，保温反应2小时。
本发明实施例还提供一种低粘度羟基硅油，采用如权利要求1-7任一项所述的合成方法合成。
以下结合实施例具体说明：
实施例1
在2L三颈烧瓶中加入450克六甲基环三硅氧烷、225克丙酮、250克水、磷酸氢二钠12.5克，升温至50℃下使六甲基环三硅氧烷溶解，体系分为两相，持续升温至60℃加入0.1克氢氧化钾，保温反应2.2小时。
2小时后，加入醋酸溶液调节pH至7.2。缓慢升温至90℃常压蒸馏出丙酮219克，回收丙酮，期间有六甲基环三硅氧烷被蒸出，注意避免堵塞冷凝管。
使用分液漏斗萃取反应液，油水分离，油层进行除低沸处理，水层用于下一次反应套用。将上一步油层减压下(-0.095MPa)脱低，内温设置为85℃，脱低2.2小时，除去低沸杂质。使用质量分数为1.5％的活性炭细粉用于吸附除杂，46℃下搅拌2小时。再过滤得成品380克，使用氢化铝锂还原方法检测，羟值为11.3％。
实施例2
在2L三颈烧瓶中加入450克六甲基环三硅氧烷、225克回收的丙酮、250克回收水，升温至50℃下使六甲基环三硅氧烷溶解，体系分为两相，持续升温至60℃加入0.1克氢氧化钾，保温反应2.2小时。
2小时后，加入醋酸溶液调节pH至7.2。缓慢升温至90℃常压蒸馏出丙酮，回收丙酮，期间有六甲基环三硅氧烷被蒸出，注意避免堵塞冷凝管。
使用分液漏斗萃取反应液，油水分离，油层进行除低沸处理，水层用于下一次反应套用。将上一步油层减压下(-0.095MPa)脱低，内温设置为85℃，脱低2.2小时，除去低沸杂质。使用质量分数为1.5％的活性炭细粉用于吸附除杂，46℃下搅拌2小时。再过滤得成品395克，使用氢化铝锂还原方法检测，羟值为12.0％。
实施例3
在20L三颈烧瓶中加入3500克六甲基环三硅氧烷、2750克甲苯、2000克水、碳酸氢钾125克。升温至50℃下使六甲基环三硅氧烷溶解，体系分为两相，持续升温至65℃加入1克氢氧化钾，保温反应1.8小时。
2小时后，加入醋酸溶液调节pH至6.8。缓慢升温至90℃常压蒸馏出甲苯，回收丙酮，期间有六甲基环三硅氧烷被蒸出，注意避免堵塞冷凝管。
使用分液漏斗萃取反应液，油水分离，油层进行除低沸处理，水层用于下一次反应套用。将上一步油层减压下(-0.095MPa)脱低，内温设置为95℃，脱低1.8小时，除去低沸杂质。使用质量分数为1.5％的活性炭细粉用于吸附除杂，54℃下搅拌1小时。再过滤得成品3941克，使用氢化铝锂还原方法检测，羟值为11.2％。
实施例4
在20L三颈烧瓶中加入3500克六甲基环三硅氧烷、2750克回收甲苯、2000克回收水，升温至50℃下使六甲基环三硅氧烷溶解，体系分为两相，持续升温至65℃加入1克氢氧化钾，保温反应1.8小时。
2小时后，加入醋酸溶液调节pH至6.8。缓慢升温至90℃常压蒸馏出甲苯，回收甲苯，期间有六甲基环三硅氧烷被蒸出，注意避免堵塞冷凝管。
使用分液漏斗萃取反应液，油水分离，油层进行除低沸处理，水层用于下一次反应套用。将上一步油层减压下(-0.095MPa)脱低，内温设置为95℃，脱低1.8小时，除去低沸杂质。使用质量分数为1.5％的活性炭细粉用于吸附除杂，54℃下搅拌1小时。再过滤得成品3950克，使用氢化铝锂还原方法检测，羟值为11.5％。
上述的氢化铝锂还原方法的具体步骤为：
氢化铝锂标准液配制：取0.2克左右氢化铝锂于反应器中，加入25毫升无水二乙二醇二甲醚，搅拌溶解，待澄清备用。
试样的配置：准确称量0.2000-0.4000克试样于10毫升容量瓶中，加入无水二乙二醇二甲醚至刻度，溶解完全后备用。
用注射器准确吸取10-30微升试样溶液注入反应器，反应3分钟，收集产生的氢气，通过计算即可得到试样羟值。
上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非对本发明范围的任何限定，本发明领域的普通技术人员根据上述揭示内容做的任何变更、修饰，均属于权利要求书的保护范围。
Claims (10)
1.一种低粘度羟基硅油的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.将质量比为(28-36)：(18-22)：(16-20)：1的六甲基环三硅氧烷、缓冲剂、反应溶剂、第一催化剂混合并搅拌；
S2.升温至50℃以上，将所述六甲基环三硅氧烷溶解，持续升温至60-65℃加入第二催化剂，保温反应1.8-2.2小时；
S3.反应完毕后，加入醋酸溶液调节pH至6.8-7.2；
S4.随后萃取反应液，分离油层，所述油层进行除低沸处理，再进行除杂、过滤，即得成品。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤S3之后还包括以下步骤：升温至90℃以上常压蒸馏出缓冲剂以回收缓冲剂，所述步骤S4分离油层后还剩余有反应溶剂，回收的所述缓冲剂和剩余的所述反应溶剂均在下一次合成中使用。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤S4中除低沸处理的方法为：所述油层在减压和85-95℃的内温下脱低1.8-2.2小时，除去低沸物。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤S4中除杂的方法为：使用活性炭在46-54℃下搅拌1-2小时。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：其中所述六甲基环三硅氧烷、所述缓冲剂、所述反应溶剂和所述第一催化剂的质量比为32：20：18：1。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述第一催化剂和所述第二催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠和碳酸氢钾中的任意一种或多种。
7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述缓冲剂为丙酮或甲苯。
8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述反应溶剂为水，加入所述水的质量为所述六甲基环三硅氧烷质量的56.2％。
9.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤S2中持续升温至62.5℃，保温反应2小时。
10.一种低粘度羟基硅油，其特征在于：采用如权利要求1-9任一项所述的合成方法合成。
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