CN117487096A - 保水剂制备的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种保水剂制备的方法，属于保水剂技术领域，其可至少部分解决现有的保水剂制备技术容易损伤电子加速器辐照装置的问题。本发明的保水剂制备的方法包括：将竹粉与碱的水溶液混合，得到第一混合物；对所述第一混合物进行电子束辐照，得到第二混合物；将所述第二混合物与水、丙烯酸、丙三醇混合，得到第三混合物；至少两次对所述第三混合物进行电子束辐照，聚合得到聚合物凝胶；干燥所述聚合物凝胶得到保水剂产品。
Description
技术领域
本发明属于保水剂技术领域，具体涉及一种保水剂制备的方法。
背景技术
保水剂（如农林保水剂）制备中可使用电子束辐照引发聚合。
但保水剂制备中，电子束辐照聚合的对象为含酸的水溶液，而电子束辐照会引发剧烈的聚合反应，并产生大量热量导致水溶液升温，引起水和酸的蒸发，尤其在规模化生产中，因为被辐照的水溶液量很大，产生的含酸水蒸汽也多，会对电子加速器辐照装置造成损伤。
发明内容
本发明至少部分解决现有的保水剂制备技术容易损伤电子加速器辐照装置的问题，提供一种保水剂制备的方法。
第一方面，本发明实施例提供一种保水剂制备的方法，其包括：将竹粉与碱的水溶液混合，得到第一混合物；对所述第一混合物进行电子束辐照，得到第二混合物；将所述第二混合物与水、丙烯酸、丙三醇混合，得到第三混合物；至少两次对所述第三混合物进行电子束辐照，聚合得到聚合物凝胶；干燥所述聚合物凝胶得到保水剂产品。
可选的，对所述第三混合物的每次电子束辐照的剂量为2~5kGy；对所述第三混合物的电子束辐照的总剂量为6~10kGy。
可选的，对所述第三混合物的电子束辐照的次数为2次或3次。
可选的，在对所述第三混合物进行电子束辐照时，所述第三混合物位于辐照室内扫描窗的下方，在所述第三混合物上方设有连通抽气结构的防护罩，所述防护罩下端开口，所述防护罩位于所述扫描窗下方且在对应所述扫描窗的位置开设有供电子束通过的辐照口。
可选的，在对所述第三混合物进行电子束辐照时，所述第三混合物设于传输结构上，所述传输结构用于沿经过所述扫描窗的预定路径传输所述第三混合物，所述防护罩固定设置。
可选的，与所述第二混合物混合的水中，有至少一部分为在对其它第三混合物的电子束辐照中从抽气结构抽出的气体中收集的水。
可选的，在对所述第三混合物进行电子束辐照时，所述第三混合物盛放于深度在20厘米以上的开口容器中，所述开口容器中所述第三混合物的深度不超过8厘米。
可选的，所述碱的水溶液中的碱包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。
可选的，所述竹粉的用量为1~10质量份；所述碱的用量为10~30质量份；所述丙烯酸的用量为25~45质量份；所述丙三醇的用量为2~15质量份；所述碱的水溶液中的水的用量为15~35质量份；与所述第二混合物混合的水的用量为5~25质量份。
可选的，对所述第一混合物的电子束辐照的剂量为10~20kGy。
可选的，所述将所述第二混合物与水、丙烯酸、丙三醇混合，得到第三混合物包括：向所述第二混合物加入水，再加入丙烯酸进行反应，待反应完成且温度降低至40℃以下后加入丙三醇，得到所述第三混合物。
本发明的保水剂制备的方法中，将引发聚合的电子束辐照（对第三混合物的电子束辐照）分为多次进行，每次电子束辐照的剂量都较小，引发的聚合发反应激烈程度较低，生热较少，故产生的含酸（丙烯酸）的水蒸气也较少，从而可减小或消除对电子加速器辐照装置的影响，尤其适用于规模化生产中。
附图说明
图1为本发明实施例的一种保水剂制备的方法的流程图。
图2为本发明实施例的另一种保水剂制备的方法的流程图。
图3为本发明实施例的另一种保水剂制备的方法中进行电子束辐照时电子加速器辐照装置的剖面结构示意图。
本发明实施例中，附图标记的含义为：1、扫描窗；2、传输结构；21、承载台；22、轨道；3、防护罩；31、辐照口；4、抽气结构；41、排气管；42、水箱；51、开口容器；9、辐照室。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
可以理解的是，此处描述的具体实施例和附图仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。
可以理解的是，在不冲突的情况下，本发明的各实施例及实施例中的各特征可相互组合。
可以理解的是，为便于描述，本发明的附图中仅示出了与本发明实施例相关的部分，而与本发明实施例无关的部分未在附图中示出。
“保水剂”又称高吸水树脂，是一种功能性高分子材料，其具有很高的吸水性和良好的保水性，可吸收自身重量几百倍乃至上千倍的水，并保持这些水而呈凝胶状。
保水剂的应用十分广泛，如用于农林园艺、石油开采、日用化工、医用卫生、环境保护、食品加工等领域。
例如，在农业中使用的保水剂称为“农林保水剂”，其可将水分贮存起来，缺水时再缓慢释放供作物利用，因此有“微型水库”之称。将农林保水剂与栽培土按一定比例混合可改善土壤团粒结构、提高土壤的保水性和透气性、缩小土壤昼夜温差变化、调节土壤的干湿度，达到改良劣质土壤、抗旱保收、减少灌溉次数的目的。
保水剂的制备过程中，可通过辐照引发原料的聚合。例如，电子束辐照具有能量转换效率高、安全性高、常温实现、无毒无残留、产品纯净等优点，故可使用电子束辐照引发聚合，生产保水剂。
在一些相关技术中，电子束辐照主要用于医疗（如肿瘤治疗）、食品（如灭菌）、器件加工（如表面处理）等领域，其辐照对象多是固体。
但保水剂聚合中，电子束辐照聚合的对象是含酸的水溶液，而电子束辐照会引发剧烈的聚合反应，并产生大量热量导致水溶液升温，进而蒸发出含酸的水蒸汽；而用于产生电子束的电子加速器是高精密的仪器，其束下传输结构也多由金属材料构成，容易被含酸的水蒸汽损伤；尤其是，在规模化生产中，因为水溶液的量很大，产生的水蒸汽也多，故以上问题就更加突出。
第一方面，本发明实施例提供一种保水剂制备的方法。
本发明实施例用于进行保水剂（如农林保水剂）的制备。
参照图1，本发明实施例的保水剂制备的方法以下步骤。
S101、将竹粉与碱的水溶液混合，得到第一混合物。
其中，竹粉是由竹子粉碎成的粉末，其粒径可小于60目（0.25毫米）以使碱解效果更好。由于竹子资源丰富、生长快、产量高、价格低廉，故相对于以木粉、竹炭粉（由竹子在高温及限制性氧化条件下制备得到，成本高）等为原料的方式，以竹粉为原料可充分降低保水剂的成本。
本步骤中，竹粉与碱的水溶液可进行反应，主要为碱解反应。
可选的，碱的水溶液中的碱包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。
作为本发明实施例的一种方式，具体可使用氢氧化钠（NaOH）、氢氧化钾（KOH）等的水溶液进行碱解。
可选的，参照图2，将竹粉与碱的水溶液混合，得到第一混合物（S101）包括以下内容。
S1011、在水中加入碱溶解得到碱的水溶液，碱溶解放热温度升高时加入竹粉反应。
作为本发明实施例的一种方式，可以是在配置好碱的水溶液后，借助溶解过程放出的热量，趁热加入竹粉进行碱解反应，以提高反应效率。
其中，为使反应更充分，以上反应可在搅拌下进行，反应时间可在30~60分钟，进一步可为50~60分钟，以保证反应充分且第一混合物降温到合适程度。
S102、对第一混合物进行电子束辐照，得到第二混合物。
对以上反应得到的第一混合物进行电子束辐照，使竹粉中的纤维素、半纤维素、木质素、果胶等成分进一步发生分子链断裂、降解等反应，更好的提高竹粉原料的悬浮性和可溶性，避免发生分层，利于后续的聚合反应。
可选的，对第一混合物的电子束辐照的剂量为10~20kGy。
作为本发明实施例的一种方式，对第一混合物的电子束辐照的剂量可在10~20kGy（千戈瑞），进一步可在15~20kGy。
对第一混合物的电子束辐照主要引发的是降解等反应，其过程中发热量少，故电子束辐照的剂量可以较大。
S103、将第二混合物与水、丙烯酸、丙三醇混合，得到第三混合物。
将辐照得到的第二混合物继续与水、丙烯酸、丙三醇等其它原料混合在一起，使丙烯酸与剩余的碱中和，得到用于进行聚合的第三混合物。
可选的，参照图2，将第二混合物与水、丙烯酸、丙三醇混合，得到第三混合物（S103）包括以下内容。
S1031、向第二混合物加入水，再加入丙烯酸进行反应，待反应完成且温度降低至40℃以下后加入丙三醇，得到第三混合物。
作为本发明实施例的一种方式，可以是先向第二混合物中补加水进行稀释，之后再加入丙烯酸进行反应（主要为酸碱中和反应），而在中和完成且温度降低后再加入丙三醇，以免产生其它反应（如醇与碱的脱水反应，或醇与酸的酯化反应）。
可选的，竹粉的用量为1~10质量份，进一步可在2~5质量份；碱的用量为10~30质量份，进一步可在15~25质量份；丙烯酸的用量为25~45质量份，进一步可在30~40质量份；丙三醇的用量为2~15质量份，进一步可在5~10质量份；碱的水溶液中的水的用量为15~35质量份，进一步可在20~30质量份；与第二混合物混合的水的用量为5~25质量份，进一步可在15~20质量份。
作为本发明实施例的一种方式，本发明实施例中使用的各种组分的用量可在以上范围内。
S104、至少两次对第三混合物进行电子束辐照，得到聚合物凝胶。
对以上得到的第三混合物，分多次进行电子束辐照，引发聚合反应，以得到聚合物凝胶。
其中，由于电子束辐照分为至少两次进行，从而在辐照的总剂量不变的情况下，每次电子束辐照的剂量可较低。
本发明的保水剂制备的方法中，将引发聚合的电子束辐照（对第三混合物的电子束辐照）分为多次进行，每次电子束辐照的剂量都较小，引发的聚合发反应激烈程度较低，生热较少，故产生的含酸（丙烯酸）的水蒸气也较少，从而可减小或消除对电子加速器辐照装置的影响，尤其适用于规模化生产中。
可选的，对第三混合物的电子束辐照的次数为2次或3次。
作为本发明实施例的一种方式，对第三混合物的电子束辐照具体可分为2次或3次进行；其中，若辐照次数分的太多则工艺麻烦耗时长，且每次辐照的剂量过低，可能不足以充分引发聚合反应；本发明实施例发现，对保水剂制备过程中引发聚合用的电子束辐照，若分为2次或3次进行，可在保证能实现良好聚合效果的情况下，同时有效的降低水和丙烯酸的蒸发，并且保证整体工艺简单，耗时短。
可选的，对第三混合物的每次电子束辐照的剂量为2~5kGy，进一步可在3~4kGy；对第三混合物的电子束辐照的总剂量为6~10kGy，进一步可在7~9kGy。
作为本发明实施例的一种方式，每次电子束辐照的剂量和总剂量可在以上的范围内，以使减少蒸发和保证聚合效果的目的达到平衡。
S105、干燥聚合物凝胶得到保水剂产品。
继续对聚合得到的聚合物凝胶进行干燥处理，得到保水剂产品。
可选的，参照图2，干燥聚合物凝胶得到保水剂（S105）包括以下内容。
S1051、对块状的聚合物凝胶进行绞碎、烘干、粉碎、筛分，得到保水剂产品。
可选的，在对第三混合物进行电子束辐照时，第三混合物位于辐照室9内扫描窗1的下方，在第三混合物上方设有连通抽气结构4的防护罩3，防护罩3下端开口，防护罩3位于扫描窗1下方且在对应扫描窗1的位置开设有供电子束通过的辐照口31。
参照图3，作为本发明实施例的一种方式，对第三混合物的电子束辐照可在辐照室9内进行，辐照室9顶部（相对重力方向，下同）设有用于向下发出电子束的扫描窗1，而正对扫描窗1下方设有防护罩3。该防护罩3对应扫描窗1的位置有比扫描窗1射出的电子束略大的辐照口31（如电子束横截面为宽度在2毫米左右的条状时，辐照口31可为宽度小于5毫米而大于3毫米的条状），以供电子束能通过该辐照口31照射到下方的第三混合物；防护罩3下方朝向第三混合物的一侧开口，从而第三混合物聚合时产生的含酸水蒸汽主要会进入防护罩3内，并被防护罩3连通的抽气结构4（如气泵）抽走。
电子束辐照第三混合物引发的聚合反应会产生较多热量导致第三混合物升温，进而蒸发出含酸水蒸汽，若含酸水蒸汽聚集在辐照室9内会对其中的结构（如扫描窗1及其束下传输结构）造成损伤。本发明实施例中，在扫描窗1下设置防护罩3，将聚合反应产生的水蒸气收集并抽吸出去，避免对辐照室9内的结构的损伤，便于实现电子束辐照聚合保水剂的规模化生产。
可选的，在对第三混合物进行电子束辐照时，第三混合物设于传输结构2上，传输结构2用于沿经过扫描窗1的预定路径传输第三混合物，防护罩3固定设置。
参照图3，作为本发明实施例的一种方式，第三混合物可设于传输结构2上进行电子束辐照，即，传输结构2可带着第三混合物沿预定路径移动，在第三混合物经过扫描窗1时即可对其进行辐照。在使用传输结构2时，防护罩3可固定设置在扫描窗1下方，从而当第三混合物运动到扫描窗1下方时正好被防护罩3罩住，且正好进行电子束辐照。
例如，参照图3，传输结构2包括设于轨道22上的承载台21，承载台21能沿轨道22（预定路径）移动，从而只要将第三混合物设在承载台21上，其就可被传输移动；其中，承载台21可为多个，每个承载台21上均可设置第三混合物，即，多个承载台21上的第三混合物可轮流移动到扫描窗1下方被电子束辐照。
参照图3，轨道22具体可以是沿迷道（包括多个大角度转弯的通道，用于避免辐射泄露）从一侧进入辐照室9，再从另一侧经迷道从辐照室9离开；由此，可在输入侧将第三混合物设在承载台21上，而各承载台21上的第三混合物依次进入辐照室9并被电子束辐照聚合，之后再被依次从输出侧输出。
应当理解，由于防护罩3固定设置，故其所在位置不能影响传输结构2和第三混合物的运动，但同时应至少“罩住”第三混合物。
例如，参照图3，当第三混合物盛放在位于承载台21上的开口容器51中时，则防护罩3的下边沿应略高于开口容器51的上边沿，以免碰到开口容器51；同时，防护罩3下方开口的尺寸应略大于开口容器51（或承载台21）的尺寸。
可选的，在对第三混合物进行电子束辐照时，第三混合物盛放于深度在20厘米以上的开口容器51中，开口容器51中第三混合物的深度不超过8厘米。
作为本发明实施例的一种方式，参照图3，在至少部分电子束辐照过程中，第三混合物可以是被盛放在开口容器51（如盘状容器）中的，如可将第三混合物放入开口容器51中，再将开口容器51放在承载台21上；而且，该开口容器51的深度应足够，至少为20厘米，进一步可在25厘米以上，且其中第三混合物的深度（即液面高度）不应太高，应不超过8厘米，进一步可在4~6厘米。
由此，可保证电子束辐照过程中，第三混合物不会从开口容器51中溅出，避免污染和原料损失。
可选的，与第二混合物混合的水中，有至少一部分为在对其它第三混合物的电子束辐照中从抽气结构4抽出的气体中收集的水。
作为本发明实施例的一种方式，在第三混合物的电子束辐照过程中，还可将由抽气结构4抽出的水蒸气中的水（包括丙烯酸）收集起来，如可参照图3，抽气结构4的排气管41位于水箱42中，且水箱42中预先盛放有部分水，排气管41伸入水面下方，从而通过冷凝作用使从排气管41排出的水蒸气凝结为水并被存储在水箱42中。
以上收集的水中含有部分丙烯酸，故在其它的保水剂制备过程中，以上的水可被用作加入到第二混合物中的水，其中的丙烯酸也相当于被加入到第二混合物，可作为丙烯酸原料的一部分，从而既减少废物排放，又节约资源。
下面介绍实施例1。
本实施例1的保水剂制备的方法具体可包括以下步骤。
A101、将20g氢氧化钠倒入25g水中，充分溶解得到碱的水溶液，趁溶解放热时加入3g粒径0.18毫米的竹粉，搅拌50分钟，得到第一混合物。
A102、将第一混合物倒入开口容器51中。
其中，开口容器51深度为20厘米，第一混合物的液面高度为8厘米。
A103、将装有第一混合物的开口容器51放在传输结构2的承载台21上，将承载台21传送到辐照室9中。
A104、对第一混合物进行剂量为15kGy的电子束辐照，得到第二混合物。
A105、取出第二混合物，向其中加入16g的水，再加入30g的丙烯酸进行反应，50分钟后温度降低至39℃，再加入6g的丙三醇，得到第三混合物。
其中，本步骤中加入的水，全部来自之前的保水剂制备过程中收集在水箱42中的水；且在加入水前，检测水中丙烯酸的浓度，并算出水中带有的丙烯酸的量，在最终要加入的30g的丙烯酸中减去这部分丙烯酸的量。
A106、按照以上方式（设置防护罩3和抽气结构4），分两次对第三混合物进行电子束辐照，每次辐照剂量为3kGy，得到聚合物凝胶。
其中，对第三混合物进行第一次电子束辐照前，第三混合物在开口容器51中的液面高度为6厘米。
分别称量辐照前第三混合物的重量和辐照后聚合物凝胶的重量，发现减重0.5g。
A107、取出聚合物凝胶，对胶块进行绞碎、烘干、粉碎、筛分，得到保水剂产品。
对本实施例1得到的保水剂进行吸水性能测试，其吸水倍数为467g/g。
下面介绍实施例2。
本实施例2的保水剂制备的方法具体可包括以下步骤。
A201、将30g氢氧化钾倒入20g水中，充分溶解得到碱的水溶液，趁溶解放热时加入2g粒径0.18毫米的竹粉，搅拌60分钟，得到第一混合物。
A202、将第一混合物加入开口容器51中。
其中，开口容器51深度为20厘米，第一混合物的液面高度为6厘米。
A203、将装有第一混合物的开口容器51放在传输结构2的承载台21上，将承载台21传送到辐照室9中。
A204、对第一混合物进行剂量为18kGy的电子束辐照，得到第二混合物。
A205、取出第二混合物，向其中加入10g的水，再加入35g的丙烯酸进行反应，50分钟后温度降低至40℃，再加入3g的丙三醇，得到第三混合物。
其中，本步骤中加入的水，部分来自之前的保水剂制备过程中收集在水箱42中的水；且在加入来自水箱42的水前，检测其中丙烯酸的浓度，并算出水中带有的丙烯酸的量，在最终要加入的30g的丙烯酸中减去这部分丙烯酸的量。
A206、按照以上方式（设置防护罩3和抽气结构4），分两次对第三混合物进行电子束辐照，每次辐照剂量为4kGy，得到聚合物凝胶。
其中，对第三混合物进行第一次电子束辐照前，第三混合物在开口容器51中的液面高度为4厘米。
分别称量辐照前第三混合物的重量和辐照后聚合物凝胶的重量，发现减重0.9g。
A207、取出聚合物凝胶，对胶块进行绞碎、烘干、粉碎、筛分，得到保水剂产品。
对本实施例2得到的保水剂进行保水性能测试，其吸水倍率为375g/g。
下面介绍对比例1。
本对比例1的保水剂制备的方法以上实施例1类似，区别包括以下内容。
（1）本对比例1的各电子束辐照过程中，均不使用防护罩，其原料中用到的水也都不是之前保水剂制备过程中回收的水。
（2）对第三混合物的电子束辐照一次完成，其辐照剂量为6kGy。
分别称量辐照前第三混合物的重量和辐照后聚合物凝胶的重量，发现减重2.1g。
对本对比例1得到的保水剂进行保水性能测试，其吸水倍率为353g/g。
本对比例1的制备过程中，电子束辐照第三混合物时，可以看到开口容器51上有明显白雾产生，且本对比例1中，100g的第三混合物减重为2.1g，表明至少有2.1g的含酸水蒸气进入辐照室9。
而以上实施例1在第三混合物总重相同的情况下减重仅为0.5g，表明其蒸发的水蒸气量要小得多；而且，由于设有防护罩3，故实施例1中产生的水蒸气绝大部分进入防护罩3并被抽气结构4抽走回收，而不会弥散在辐照室9中。
这表明，本发明实施例可大大减小对电子加速器辐照装置的损伤。
尤其是，当大规模生产时，每个承载台21上的开口容器51中通常要盛装10kg以上的第三混合物，且通常是多个承载台21上都设有开口容器51并连续进行电子束辐照，从而根据相关技术，每次生产过程中产生的含酸水蒸气的量很大，将弥漫整个辐照室9，会对如扫描窗1及其束下传输结构等造成明显损伤。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种保水剂制备的方法，其特征在于，包括：
将竹粉与碱的水溶液混合，得到第一混合物；
对所述第一混合物进行电子束辐照，得到第二混合物；
将所述第二混合物与水、丙烯酸、丙三醇混合，得到第三混合物；
至少两次对所述第三混合物进行电子束辐照，聚合得到聚合物凝胶；
干燥所述聚合物凝胶得到保水剂产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
对所述第三混合物的每次电子束辐照的剂量为2~5kGy；
对所述第三混合物的电子束辐照的总剂量为6~10kGy。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
对所述第三混合物的电子束辐照的次数为2次或3次。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
在对所述第三混合物进行电子束辐照时，所述第三混合物位于辐照室内扫描窗的下方，在所述第三混合物上方设有连通抽气结构的防护罩，所述防护罩下端开口，所述防护罩位于所述扫描窗下方且在对应所述扫描窗的位置开设有供电子束通过的辐照口。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，
在对所述第三混合物进行电子束辐照时，所述第三混合物设于传输结构上，所述传输结构用于沿经过所述扫描窗的预定路径传输所述第三混合物，所述防护罩固定设置。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，
与所述第二混合物混合的水中，有至少一部分为在对其它第三混合物的电子束辐照中从抽气结构抽出的气体中收集的水。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
在对所述第三混合物进行电子束辐照时，所述第三混合物盛放于深度在20厘米以上的开口容器中，所述开口容器中所述第三混合物的深度不超过8厘米。
8.根据权利要求1至7中任意一项所述的方法，其特征在于，
所述碱的水溶液中的碱包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。
9.根据权利要求1至7中任意一项所述的方法，其特征在于，
所述竹粉的用量为1~10质量份；
所述碱的用量为10~30质量份；
所述丙烯酸的用量为25~45质量份；
所述丙三醇的用量为2~15质量份；
所述碱的水溶液中的水的用量为15~35质量份；
与所述第二混合物混合的水的用量为5~25质量份。
10.根据权利要求1至7中任意一项所述的方法，其特征在于，
对所述第一混合物的电子束辐照的剂量为10~20kGy。
11.根据权利要求1至7中任意一项所述的方法，其特征在于，所述将所述第二混合物与水、丙烯酸、丙三醇混合，得到第三混合物包括：
向所述第二混合物加入水，再加入丙烯酸进行反应，待反应完成且温度降低至40℃以下后加入丙三醇，得到所述第三混合物。
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