CN117486951A - 三氯蔗糖尾气中三氯乙烷回收三氯蔗糖六酯的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三氯蔗糖尾气中三氯乙烷回收三氯蔗糖六酯的工艺，属于食品添加剂生产领域。本发明的工艺方法是先将总放三氯乙烷中的二氧化硫等杂质去除，得到相对纯度高的三氯乙烷，再进行中和处理后进行三氯蔗糖六酯的提取，解决了氯化工段尾气中总放三氯乙烷水洗后三氯蔗糖六酯的难回收问题，三氯蔗糖六酯回收率高，降低了三氯蔗糖六酯消耗，节约成本，并且减少了外排。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂生产领域，具体涉及一种三氯蔗糖尾气中三氯乙烷回收三氯蔗糖六酯的工艺。
背景技术
三氯蔗糖是以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍，是目前最优秀的功能性甜味剂之一，广泛应用于饮料、烘焙糕点、糖果、蜜饯等食品和医疗保健领域。
三氯蔗糖的制备方法主要分为三种：化学合成法、化学－酶合成法、单酯法，目前工业上最为常用的是单酯法，步骤包括酰化反应、氯化反应、脱乙酰基反应。在氯化反应过程中产生大量的二氧化硫和氯化氢尾气，其中会夹带大量三氯乙烷和三氯蔗糖六酯，三氯乙烷是三氯蔗糖生产过程中氯代反应时的重要溶剂，而三氯蔗糖六酯作为中间产物会影响三氯蔗糖的产率，因此需要对三氯乙烷和三氯蔗糖六酯进行回收。
专利CN114225650A公开一种三氯蔗糖氯化高温尾气处理装置及方法，包括将三氯蔗糖氯化高温尾气送入分离槽进行冷凝回收三氯乙烷，分离槽出来的尾气进入硫酸干燥塔吸收除杂；硫酸干燥塔顶部出来的气体经液循环泵分别打入1号干燥冷凝器、2号干燥冷凝器进行冷凝；1号、2号干燥冷凝器顶部出来的气体依次进入一级、二级降膜吸收器吸收，二级降膜吸收器出来的气体依次进入一级、二级、三级水洗塔进行吸收，吸收后的气体送去回收二氧化硫。
专利CN112221311A一种三氯蔗糖氯化尾气的处理方法，高温氯化工段出来的尾气直接进入二级吸收塔，采用有机溶剂作为吸收液，吸收后的尾气依次进入降膜吸收制盐酸、水洗、碱洗、冷凝回收二氧化硫；当吸收液中三氯乙烷含量达30％时，吸收液采出送入水洗塔进行水洗，水洗液进行精馏回收DMF；将水洗塔出来的吸收液送入蒸馏釜，减压蒸馏，得三氯乙烷，向吸收液中加入其质量2％的活性炭，经压滤去除活性炭后返回二级吸收塔再用。
CN112723630 A公开三氯蔗糖氯化工段总放中三氯乙烷回收装置及方法，包括：将总放三氯乙烷打入三氯乙烷高位槽，槽中气体送入蒸馏塔，液体送入蒸馏釜B；控制蒸馏釜B温度40-50℃，气相进入蒸馏塔，蒸馏釜B中釜底液送去氯化系统；控制蒸馏塔温度35-65℃，气相冷凝后进入分离器，塔底液打入蒸馏釜A，控制蒸馏釜A温度80-85℃，气相返回到蒸馏塔中，釜底液送去氯乙烷工段；分离器分离出来的气相送去回收二氧化硫，液相经喷射器喷射进储槽，经喷射器循环吸收，当储槽吸收盐酸浓度>35％时，打入蒸馏塔。
上述氯化尾气处理可获得较高的三氯乙烷回收率，但氯化尾气中的三氯乙烷夹带有三氯蔗糖六酯，三氯乙烷经尾气片冷直接回流至釜内继续生产，但仍用部分通过总放冷凝器冷凝收集，每釜约能收集100L-200L左右的三氯乙烷，每5000L的三氯乙烷中约夹带有5kg-10kg的三氯蔗糖六酯，经过冷凝与三氯乙烷混合后当成总放三氯乙烷水洗处理，水洗三氯乙烷中的三氯蔗糖六酯难以回收，造成三氯蔗糖六酯的损耗，影响终产物三氯蔗糖的收率。因此亟需提供一种三氯蔗糖尾气中三氯乙烷回收三氯蔗糖六酯的新工艺。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种三氯蔗糖尾气中三氯乙烷回收三氯蔗糖六酯的新工艺，可有效回收三氯蔗糖六酯，减少外排及污染，降低消耗。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下。
一种三氯蔗糖尾气中三氯乙烷回收三氯蔗糖六酯的方法，包括下述步骤：
总放接受槽中的总放三氯乙烷排至总放高温釜中，蒸汽加热处理蒸出二氧化硫杂质，三氯乙烷经冷凝器回流至总放高温釜内，然后排至总放中和釜；向中和釜中加入pH调节剂，调节物料至中性处理完成，然后经循环打料泵打料至后续工段提取三氯蔗糖六酯。
进一步地，所述总放三氯乙烷是三氯蔗糖生产中，尾气中回收处理的溶剂三氯乙烷；所述总放三氯乙烷中包含三氯乙烷、二氧化硫、氯化氢、三氯蔗糖六酯；其中，总放三氯乙烷中三氯蔗糖六酯含量为8-10g/L。
优选地，所述蒸汽加热处理的步骤采用梯度升温，由60-70℃升温至105-110℃。
进一步地，所述蒸汽加热处理的步骤还包括保温步骤，具体分三阶段进行，第一阶段升温至65-70℃保温0.5小时，第二阶段升温至95-100℃保温1-1.5h，第三阶段升温至105-110℃保温1.5-3h。
作为一种优选实施方式，所述蒸汽加热处理的步骤为：按高温氯化步骤升温：第一阶段升温至69℃保温0.5h，第二阶段升温至99℃保温1h，第三阶段升温至109℃保温2h。
进一步地，所述冷凝器的冷凝温度为常温。
进一步地，所述回流至总放高温釜内的三氯乙烷中包含以下成分：三氯乙烷、二氧化硫少许、氯化氢少许、三氯蔗糖六酯，其中三氯蔗糖六酯的含量为8-10g/L。
进一步地，所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、盐酸中的至少一种。
优选地，所述pH调节剂为氨水和盐酸。
进一步地，所述三氯蔗糖六酯的得率达40g/L。
所述三氯蔗糖尾气中三氯乙烷回收三氯蔗糖六酯的方法，包括以下述设备：
总放接受槽、总放接受釜、冷凝器和总放中和釜，总放接受槽的一端与总放接受釜连接，所述总放接受釜与升温装置连接，所述总放高温釜与总放中和釜连接。
物料从总放接收槽定量泵至总放接受釜中后升温处理，其中三氯乙烷和六酯部分通过冷凝器回流至接受釜中，二氧化硫、氯化氢等无用气体排出，处理结束后放料至总放中和釜。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的三氯蔗糖尾气中三氯乙烷回收三氯蔗糖六酯的工艺，该工艺方法是先将总放三氯乙烷中的二氧化硫等杂质去除，得到相对纯度高的三氯乙烷，再进行中和处理后进行三氯蔗糖六酯的提取，解决了氯化工段尾气中总放三氯乙烷水洗后三氯蔗糖六酯的难回收问题，三氯蔗糖六酯回收率高，降低了三氯蔗糖六酯消耗，节约成本，并且减少了外排，降低了对环境污染，减少污水总量，减轻污水站处理污水量。
附图说明
图1是本发明实施例1中三氯蔗糖尾气中三氯乙烷回收三氯蔗糖六酯的工艺流程图。
具体实施方式
以下非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。下述内容仅仅是对本发明要求保护的范围的示例性说明，本领域技术人员可以根据所公开的内容对本发明的发明作出多种改变和修饰，而其也应当属于本发明要求保护的范围之中。
下面结合附图1对三氯蔗糖尾气中三氯乙烷回收三氯蔗糖六酯的工艺进行进一步的说明。
所述三氯蔗糖尾气中三氯乙烷回收三氯蔗糖六酯的装置，包括以下设备：
所述三氯蔗糖尾气中三氯乙烷回收三氯蔗糖六酯的方法，具体实施步骤如下：
实施例1
取6000L总放三氯乙烷(六酯含量约8g/L)排至总放高温釜中，采取三段升温，第一阶段升温至65℃保温0.5h，第二阶段升温至95℃保温1.5h，第三阶段升温至105℃保温3h，蒸出二氧化硫杂质，三氯乙烷经冷凝器在常温下冷凝，然后回流至总放高温釜内，然后排至总放中和釜；向中和釜中加入质量浓度为20％的氨水调节pH值至9后，加入盐酸反调至中性7，使物料中二氯酯，多氯酯尽可能的生产为三氯蔗糖六酯，调节物料至中性处理完成，然后经循环打料泵打料至后续工段提取三氯蔗糖六酯。经检测总放回收三氯乙烷处理后含量为39g/L，三氯蔗糖六酯的得率为74.2％。
实施例2
取5000L总放三氯乙烷(六酯含量约10g/L)排至总放高温釜中，采取三段升温，第一阶段升温至69℃保温0.5h，第二阶段升温至99℃保温1h，第三阶段升温至109℃保温2h，蒸出二氧化硫杂质，三氯乙烷经冷凝器在常温下冷凝，然后回流至总放高温釜内，然后排至总放中和釜；向中和釜中加入20％的氨水调节pH值至9.5后，加入盐酸反调至中性7，调节物料至中性处理完成，然后经循环打料泵打料至后续工段提取三氯蔗糖六酯。经检测总放回收三氯乙烷处理后含量为40g/L，三氯蔗糖六酯的得率为75.1％。
实施例3
取6000L总放三氯乙烷(六酯含量约8g/L)排至总放高温釜中，采取三段升温，第一阶段升温至70℃保温0.5h，第二阶段升温至70℃保温1h，第三阶段升温至110℃保温1.5h，蒸出二氧化硫杂质，三氯乙烷经冷凝器在常温下冷凝，然后回流至总放高温釜内，然后排至总放中和釜；向中和釜中加入20％的氨水调节pH值至10后，加入盐酸反调至中性7，调节物料至中性处理完成，然后经循环打料泵打料至后续工段提取三氯蔗糖六酯。经检测总放回收三氯乙烷处理后含量为37g/L，三氯蔗糖六酯的得率为73.3％。
对比例1(蒸汽加热处理温度)
取5000L总放三氯乙烷(六酯含量约10g/L)排至总放高温釜中，采取三段升温，第一阶段升温至60℃保温0.5h，第二阶段升温至90℃保温1h，第三阶段升温至100℃保温2h，蒸出二氧化硫杂质，三氯乙烷经冷凝器在常温下冷凝，然后回流至总放高温釜内，然后排至总放中和釜；向中和釜中加入20％的氨水调节pH值至9.5后，加入盐酸反调至中性7，调节物料至中性处理完成，然后经循环打料泵打料至后续工段提取三氯蔗糖六酯。经检测总放回收三氯乙烷处理后含量为28g/L，三氯蔗糖六酯的得率为68.5％。
对比例2(蒸汽加热处理温度)
取5000L总放三氯乙烷(六酯含量约10g/L)排至总放高温釜中，采取三段升温，第一阶段升温至75℃保温0.5h，第二阶段升温至105℃保温1h，第三阶段升温至115℃保温2h，蒸出二氧化硫杂质，三氯乙烷经冷凝器在常温下冷凝，然后回流至总放高温釜内，然后排至总放中和釜；向中和釜中加入20％的氨水调节pH值至9.5后，加入盐酸反调至中性7，调节物料至中性处理完成，然后经循环打料泵打料至后续工段提取三氯蔗糖六酯。经检测总放回收三氯乙烷处理后含量为38.5g/L，三氯蔗糖六酯的得率为72％。
对比例3(蒸汽加热处理-一段加热)
取5000L总放三氯乙烷(六酯含量约10g/L)排至总放高温釜中第一阶段升温至80℃保温保温1h，第二阶段升温至103℃保温1h，第三阶段升温至升温至109℃保温2h，蒸出二氧化硫杂质，三氯乙烷经冷凝器在常温下冷凝，然后回流至总放高温釜内，然后排至总放中和釜；向中和釜中加入20％的氨水调节pH值至9.5后，加入盐酸反调至中性7，调节物料至中性处理完成，然后经循环打料泵打料至后续工段提取三氯蔗糖六酯。经检测总放回收三氯乙烷处理后含量为37.5g/L，三氯蔗糖六酯的得率为68.6％。
对比例4(未进行蒸汽加热处理)
取5000L总放三氯乙烷(六酯含量约10g/L)排至总放中和釜；向中和釜中加入20％的氨水调节pH值至9.5后，加入盐酸反调至中性7，调节物料至中性处理完成，然后经循环打料泵打料至后续工段提取三氯蔗糖六酯。经检测总放回收三氯乙烷处理后含量为30.5g/L，三氯蔗糖六酯的得率为71.7％。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例作出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种三氯蔗糖尾气中三氯乙烷回收三氯蔗糖六酯的方法，其特征在于，包括下述步骤：
总放接受槽中的三氯乙烷排至总放高温釜中，蒸汽加热处理蒸出二氧化硫杂质，三氯乙烷经冷凝回流至总放高温釜内，然后排至总放中和釜；向中和釜中加入pH调节剂，调节物料至中性处理完成，最后经提取制得三氯蔗糖六酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，总放三氯乙烷中包含三氯乙烷、二氧化硫、氯化氢、三氯蔗糖六酯；其中，总放三氯乙烷中三氯蔗糖六酯含量为8-10g/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蒸汽加热处理的步骤采用梯度升温，由60-70℃升温至105-110℃。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述蒸汽加热处理的步骤还包括保温步骤，具体分三阶段进行，第一阶段升温至65-70℃保温0.5h，第二阶段升温至95-100℃保温1-1.5h，第三阶段升温至105-110℃保温1.5-3h。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述蒸汽加热处理的步骤为：按高温氯化步骤升温：一阶段升温至69℃保温0.5h，二阶段升温至99℃保温1h，三阶段升温至109℃保温2h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷凝的冷凝温度为常温。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，回流至总放高温釜内的三氯乙烷中包含以下成分：三氯乙烷、二氧化硫、氯化氢、三氯蔗糖六酯，其中三氯蔗糖六酯的浓度为8-10g/L。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述pH调节剂包括酸性调节剂和碱性调节剂，酸性调节剂为盐酸，碱性调节剂为氨水、氢氧化钠中的一种。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述pH调节剂包括氨水和盐酸。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，基于以下述设备实现：总放接受槽、总放接受釜、冷凝器和总放中和釜，总放接受槽的一端与总放接受釜连接，所述总放接受釜与升温装置连接，所述总放高温釜与总放中和釜连接。
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