CN117482932B - 一种废润滑油精制吸附剂的再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，属于油品吸附再生技术领域，包括如下步骤：罐区原料(1)中的废润滑油经改性超滤膜过滤后，得到的初制液经换热器(2)预热后，通入脱色柱(3)中，脱色合格后进入收集罐(6)；打开进气阀门，抽气收集初制液罐(6)；通过电磁加热对脱色柱(3)进行预热，升温至80‑150℃，继续通过真空泵抽出初制液至收集罐中(6)；关闭脱色柱(3)进气阀、真空泵继续抽气，通过电磁加热将脱色柱(3)升温，经冷凝冷却收集至接受罐(5)，合格后进入收集罐(6)；降低真空度，打开微量进气阀对吸附剂进行活化；吸附剂完成活化后将脱色柱(3)内部通入氮气将吸附剂冷却至常温。
Description
技术领域
本发明涉及油品吸附再生技术领域，具体为一种废润滑油精制吸附剂的再生方法。
背景技术
润滑油是人们日常生产、生活中必不可少的消耗性物资，广泛应用于汽车、船舶、各种工业设备及各种机械、电子设备的润滑、传动、隔离、保护等方面具有不可替代的作用。润滑油在使用过程中由于受到空气氧化、热分解作用、杂质污染、添加剂失效、吸入水分、机械磨损等原因导致酸值重金属升高油品质量下降从而失去其正常功能，成为废润滑油，润滑油的80％成分是具有较高价值的润滑油基础油。
润滑油在使用过程中其基础油成分并未变质，润滑油通过分离、蒸馏、吸附等工艺将基础油提取出来，对于经济效益、环境保护、稀有资源循环再生利用，具有较高的意义；在废润滑油精制处理领域，吸附剂因使用成本低、效率高、投资小而在废润滑油精制领域得到广泛应用，如稀土、活性炭、石英砂、硅胶、氧化铝等。
目前吸附剂再生工艺主要有：溶剂洗提，其过程包过分离-洗提-沉降-过滤-烘干操作繁琐，使用有机溶剂，碱性物质回收处理强度大，容易造成二次污染；聚偏二氟乙烯具有优异的亲水疏油性，作为膜处理的主体材料，在表面负载纳米无机材料，能够有效去除废润滑油中的杂质，但纳米材料与聚偏二氟乙烯和废润滑油相容性较差，在聚合物膜上团聚会导致膜结构缺陷，导致膜性能下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废润滑油精制吸附剂的再生方法：多孔混合浆料涂覆在氧化石墨烯表面，在氧化石墨烯表面合成多孔微球，合成的多孔微球对废润滑油中酸质和胶质具有优异的吸附效果，避免吸附剂再生过程中，胶质形成沉淀沉积在再生装置中；复合材料通过富里酸分散在聚偏二氟乙烯树脂中，富里酸含有的羟基、酯基和羧基，对沥青质的结合力较大，去除酸质、胶质和沥青质；改性聚醚砜与预处理木屑混合，木屑表面含有大量的羧基、羟基基团，能够吸附废润滑油中的阳离子基团金属离子，预处理木屑均匀分散在聚醚砜基体中，形成的多孔膜微囊载体，表面含有的多孔结构，高空隙率和孔表面积；多孔膜微囊载体内部固定微生物菌种，微囊内部的微生物菌群能够分解废润滑油中的碳氢化合物和多环芳烃化合物，同时减少吸附剂再生过程气化裂解有机物的温度；吸附剂进行恒温活化处理，吸附剂中聚醚砜碳化形成多孔材料，可作为再生吸附剂进行废润滑油吸附试验。
本发明要解决的技术问题：目前吸附剂再生工艺主要有：溶剂洗提，其过程包过分离-洗提-沉降-过滤-烘干操作繁琐，使用有机溶剂，碱性物质回收处理强度大，容易造成二次污染；聚偏二氟乙烯具有优异的亲水疏油性，作为膜处理的主体材料，在表面负载纳米无机材料，能够有效去除废润滑油中的杂质，但纳米材料与聚偏二氟乙烯和废润滑油相容性较差，在聚合物膜上团聚会导致膜结构缺陷，导致膜性能下降。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，包括以下步骤：
S1.罐区原料中的废润滑油经改性超滤膜过滤后，得到的初制液经换热器预热后，通入脱色柱中，脱色合格后进入收集罐；
S2.打开脱色柱上的进气阀门，通过真空泵抽气将吸附剂邻角间缝内的初制液抽出至收集罐；
通过电磁加热对脱色柱进行预热，升温至80-150℃，继续通过真空泵抽出初制液至收集罐中；
S3.关闭脱色柱进气阀、真空泵继续抽气真空度至10000Pa，通过电磁加热将脱色柱升温至150-300℃，使吸附剂内部初制液汽化经冷凝冷却收集至接受罐，合格后进入收集罐，初制液回收率至98％以上；
S4.降低真空度至80000Pa，打开脱色柱上的微量进气阀通入新鲜空气对吸附剂进行活化，活化温度550-600℃，时间120-360min；
S5.吸附剂完成活化后将脱色柱内部通入氮气将吸附剂冷却至常温；
进一步的，恒温活化温度为550-600℃，活化时间为2-6h。
其中，需说明的是：在550℃活化处理时，吸附剂中聚醚砜碳化形成多孔材料，可作为再生吸附剂进行废润滑油吸附试验。
进一步的，改性超滤膜由复合材料通过富里酸分散在聚偏二氟乙烯树脂制得，具体由以下步骤制得：
A1.将6g稀土加入到20mL去离子水中，搅拌均匀以形成浆料，加入2.4g氧化硅、1.5g氧化铝和100mL去离子水，搅拌均匀，在25℃下静止老化30min，继续搅拌，反应20min后，加入质量分数为15％氨水调节pH为8，得到多孔混合浆料；
A2.将多孔混合浆料喷洒在氧化石墨烯表面，在180℃下干燥1h后，在550℃下焙烧2h，取出，冷却至室温，加入去离子水形成浆体，加入质量分数为5％的盐酸调节pH为3.5，经过滤，去离子水洗涤3次，在70℃烘箱中干燥15min，得到复合材料；
其中，无定型氧化硅和氧化铝在去离子水中形成无定型胶体，与稀土反应，形成多孔混合浆料，具有流动性的多孔混合浆料涂覆在氧化石墨烯表面，经烧结，实现在氧化石墨烯表面合成多孔微球，合成的多孔微球对废润滑油中酸质和胶质具有优异的吸附效果，氧化石墨烯在高温条件下，消除表面的含氧官能团，增加废润滑油与过滤膜的接触面积。
A3.将1.2g复合材料和0.56g富里酸加入到80mLN-甲基吡咯烷酮中，超声处理4h，得到悬浮液，悬浮液在70℃搅拌24h后，加入18g聚偏氟乙烯和3g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至完全溶解，置于70℃烘箱中干燥12h以除去气泡，以500r/min的速度进行旋涂形成薄膜，薄膜在60℃下加热30min以使有机溶剂完全挥发，用去离子水洗涤去除残留的N-甲基吡咯烷酮，得到超滤膜，将超滤膜储存在去离子水中。
其中，复合材料和富里酸分散在有机溶剂N-甲基吡咯烷酮中，富里酸含有大量羧基基团，使得复合材料均匀分散在聚偏氟乙烯树脂中，聚乙烯吡咯烷酮作为成孔剂，能够在聚偏氟乙烯树脂上形成多孔结构，形成具有光滑的表面和致密孔隙的纹理结构，能够有效过滤废润滑油。
进一步的，超滤膜孔隙率为82.3％，孔径为4-8μm，通油量为20L/(m2/h)。
进一步的，吸附剂由多孔膜微囊载体内部固定微生物菌种制得，具体由以下步骤制得：
B1.木屑用去离子水洗涤至洗涤液为中性，将10g木屑加入到25g混合物溶剂中，在60℃下搅拌24h，经过滤，用去离子水洗涤至洗涤液pH为中性，在60℃烘箱中干燥过夜，过35目筛，得到预处理木屑；
其中，混合溶剂中氢氧化钠和三乙醇胺分子渗透到木屑的结晶区，溶解木屑中的木质素和半纤维素，增加木屑表面的孔隙率，且降低木屑中纤维素的扩散阻力，使得木屑的孔通道更加顺畅，进而有利于废润滑油的污染组分进入木屑内部；
进一步的，混合物溶剂由氢氧化钠、三乙醇胺和水按照4:0.03:150用量比混合而成。
B2.将5g聚醚砜加入到30mL N-甲基-2-吡咯烷酮中，在50℃下搅拌30min至完全溶解，加入1.4-二氯甲氧基丁烷，在90℃下搅拌反应6h，加入N-甲基咪唑，在80℃下搅拌反应4h后，加入预处理木屑，搅拌均匀，置于乙醇中消除残留的N-甲基-2-吡咯烷酮，取出，经去离子水洗涤3次，在60℃烘箱中干燥10min，得到改性聚醚砜；
其中，在有机溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮聚醚砜中，在催化剂1.4-二氯甲氧基丁烷作用下，使得聚醚砜发生氯甲基化反应，形成氯甲基化聚醚砜，进一步的，N-甲基咪唑与氯甲基化聚醚砜发生季铵化反应，使得季铵盐基团接枝在聚醚砜分子链上，预处理木屑表面含有的羧基、羟基基团，带负电荷，能够与携带正电荷的聚醚砜通过静电吸附，使得预处理木屑均匀分散在聚醚砜中；
B3.将3g改性聚醚砜加入到30mL N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌均匀，加入0.3g聚乙二醇和0.2g聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌，加入0.02g三油酸山梨坦，搅拌后，加入到60℃的凝固浴中以形成微囊，冷却到室温，微囊浸泡到去离子水中直至微囊内的溶剂被水完全置换，取出，在将微囊置于N,N-二甲基乙酰胺和去离子水中混合液中，搅拌30min，取出，用去离子水洗涤3次，在60℃烘箱中干燥10min，得到多孔膜微囊载体，将多孔膜微囊载体置于固化瓶中，加入微生物菌种，密封固化瓶并打开真空泵，在0.3MPa下处理10min，得到吸附剂；
其中，改性聚醚砜溶解在N,N-二甲基乙酰胺中，在聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮作用下，改性聚醚砜形成囊膜溶液，囊膜溶液在三油酸山梨坦作用下，形成微囊结构，采用溶胶－凝胶法，形成的多孔膜微囊具有中空囊状结构，表面呈指状通孔结构，内外表面粗糙多孔，具有较大的孔容和孔表面积，在0.3MPa下，使得微生物菌种通过孔道进入微囊内部。
进一步的，微生物菌种具体由以下步骤制得：将69g/L砂、18g/L粉土、13g/L粘土、5g/L去离子水、0.75g/L氮、0.048g/L磷、0.4g/L钾和2.97g/L灭菌润滑油混合，形成pH为7.4的培养基，将苏云金杆菌加入到100mL培养基中，进行接种试验，在37℃培养箱中，120rpm速率搅拌1周，经离心后提取上清液，得到微生物菌种；
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明技术方案中，稀土含有的多孔结构，对废润滑油中的铅和锌具有优异的吸附作用，采用无定型氧化硅和氧化铝胶体与稀土混合反应，形成的多孔浆料涂敷在石墨烯表面，经烧结，实现在氧化石墨烯表面合成多孔微球，合成的多孔微球对废润滑油中酸质和胶质具有优异的吸附效果，避免吸附剂再生过程中，胶质形成沉淀沉积在再生装置中；氧化石墨烯在高温条件下，消除表面的含氧官能团，提高疏水性，进而增加废润滑油与过滤膜的接触面积。
(2)本发明技术方案中，复合材料通过富里酸分散在聚偏二氟乙烯树脂，富里酸对废润滑油中的沥青质具有较好的吸附作用，且富里酸含有的羟基，酯基和羧基，对沥青质的结合力较大，进而提高超滤膜的吸附量，高效去除，废润滑油通过过滤膜去除酸质、胶质和沥青质，减小后续吸附剂的吸附量，提高了吸附剂再生处理的效率。
(3)本发明技术方案中，木屑经碱性处理后降低木屑的结晶度，提高孔隙率和吸附性能，木屑表面含有大量的羧基、羟基基团，能够吸附废润滑油中的阳离子基团金属离子，有效去除金属离子，且对废润滑油中的氧化、芳烃、硫酸盐等污染物具有较好的吸附性；聚醚砜通过季铵盐与预处理木屑反应，使得预处理木屑均匀分散在聚醚砜基体中，形成的多孔膜微囊载体，表面含有的多孔结构，高空隙率和孔表面积，能够吸附较多的废润滑油，多孔膜微囊载体为微生物菌群提供良好的菌群繁殖和代谢环境，微囊内部的微生物菌群能够分解废润滑油中的碳氢化合物和多环芳烃化合物，同时减少吸附剂再生过程气化裂解有机物的温度。
(4)本发明技术方案中，在550℃活化处理时，吸附剂中聚醚砜碳化形成多孔材料，可作为再生吸附剂进行废润滑油吸附试验。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中废润滑油精制吸附剂的再生系统结构示意图；
标号说明：
1、罐区原料；2、换热器；3、电磁加热炉；4、冷却器；5、接受罐；6、收集罐。
具体实施方式
对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
改性超滤膜由以下步骤制得：
A1.将6g稀土加入到20mL去离子水中，搅拌均匀以形成浆料，加入2.4g氧化硅、1.5g氧化铝和100mL去离子水，搅拌均匀，在25℃下静止老化30min，继续搅拌，反应20min后，加入质量分数为15％氨水调节pH为8，得到多孔混合浆料；
A2.将多孔混合浆料喷洒在氧化石墨烯表面，在180℃下干燥1h后，在550℃下焙烧2h，取出，冷却至室温，加入去离子水形成浆体，加入质量分数为5％的盐酸调节pH为3.5，经过滤，去离子水洗涤3次，在70℃烘箱中干燥15min，得到复合材料；
A3.将1.2g复合材料和0.56g富里酸加入到80mLN-甲基吡咯烷酮中，超声处理4h，得到悬浮液，悬浮液在70℃搅拌24h后，加入18g聚偏氟乙烯和3g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至完全溶解，置于70℃烘箱中干燥12h以除去气泡，以500r/min的速度进行旋涂形成薄膜，薄膜在60℃下加热30min以使有机溶剂完全挥发，用去离子水洗涤去除残留的N-甲基吡咯烷酮，得到改性超滤膜，将改性超滤膜储存在去离子水中，备用。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于未加入多孔混合浆料。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于未加入富里酸。
实施例2
吸附剂由以下步骤制得：
B1.木屑用去离子水洗涤至洗涤液为中性，将10g木屑加入到25g混合物溶剂中，在60℃下搅拌24h，经过滤，用去离子水洗涤至洗涤液pH为中性，在60℃烘箱中干燥过夜，过35目筛，得到预处理木屑；其中，混合物溶剂由氢氧化钠、三乙醇胺和水按照4:0.03:150用量比混合而成；
B2.将5g聚醚砜加入到30mL N-甲基-2-吡咯烷酮中，在50℃下搅拌30min至完全溶解，加入1.4-二氯甲氧基丁烷，在90℃下搅拌反应6h，加入N-甲基咪唑，在80℃下搅拌反应4h后，加入预处理木屑，搅拌均匀，置于乙醇中消除残留的N-甲基-2-吡咯烷酮，取出，经去离子水洗涤3次，在60℃烘箱中干燥10min，得到改性聚醚砜；
B3.将3g改性聚醚砜加入到30mL N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌均匀，加入0.3g聚乙二醇和0.2g聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌，加入0.02g三油酸山梨坦，搅拌后，加入到60℃的凝固浴中以形成微囊，冷却到室温，微囊浸泡到去离子水中直至微囊内的溶剂被水完全置换，取出，在将微囊置于N,N-二甲基乙酰胺和去离子水中混合液中，搅拌30min，取出，用去离子水洗涤3次，在60℃烘箱中干燥10min，得到多孔膜微囊载体，将多孔膜微囊载体置于固化瓶中，加入微生物菌种，密封固化瓶并打开真空泵，在0.3MPa下处理10min，得到吸附剂。
对比例3
本对比例与实施例2的区别在于木屑未经碱性活化处理。
对比例4
本对比例与实施例2的区别在于改性聚醚砜替换为聚醚砜。
实施例3
S1.罐区原料1中的废润滑油经改性超滤膜过滤后，得到的初制液经换热器2预热后，通入脱色柱3中，脱色合格后进入收集罐6；
S2.打开脱色柱3上的进气阀门，通过真空泵抽气将吸附剂邻角间缝内的初制液抽出至收集罐6；
通过电磁加热对脱色柱3进行预热，升温至80℃，继续通过真空泵抽出初制液至收集罐6中；
S3.关闭脱色柱3进气阀、真空泵继续抽气真空度至10000Pa，通过电磁加热将脱色柱3升温至150℃，使吸附剂内部初制液汽化经冷凝冷却收集至接受罐，合格后进入接受罐5，合格后进入收集罐6，初制液回收率至98％以上；
S4.降低真空度至80000Pa，打开脱色柱3上的微量进气阀通入新鲜空气对吸附剂进行活化，活化温度500℃，时间120min；
S5.吸附剂完成活化后将脱色柱3内部通入氮气将吸附剂冷却至常温。
实施例4
一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，包括以下步骤：
S1.罐区原料1中的废润滑油经改性超滤膜过滤后，得到的初制液经换热器2预热后，通入脱色柱3中，脱色合格后进入收集罐6；
S2.打开脱色柱3上的进气阀门，通过真空泵抽气将吸附剂邻角间缝内的初制液抽出至收集罐6；
通过电磁加热对脱色柱3进行预热，升温至115℃，继续通过真空泵抽出初制液至收集罐6中；
S3.关闭脱色柱3进气阀、真空泵继续抽气真空度至10000Pa，通过电磁加热将脱色柱3升温至225℃，使吸附剂内部初制液汽化经冷凝冷却收集至接受罐，合格后进入接受罐5，合格后进入收集罐6，初制液回收率至98％以上；
S4.降低真空度至80000Pa，打开脱色柱3上的微量进气阀通入新鲜空气对吸附剂进行活化，活化温度575℃，时间240min；
S5.吸附剂完成活化后将脱色柱3内部通入氮气将吸附剂冷却至常温。
实施例5
S1.罐区原料1中的废润滑油经改性超滤膜过滤后，得到的初制液经换热器2预热后，通入脱色柱3中，脱色合格后进入收集罐6；
S2.打开脱色柱3上的进气阀门，通过真空泵抽气将吸附剂邻角间缝内的初制液抽出至收集罐6；
通过电磁加热对脱色柱3进行预热，升温至150℃，继续通过真空泵抽出初制液至收集罐6中；
S3.关闭脱色柱3进气阀、真空泵继续抽气真空度至10000Pa，通过电磁加热将脱色柱3升温至300℃，使吸附剂内部初制液汽化经冷凝冷却收集至接受罐，合格后进入接受罐5，合格后进入收集罐6，初制液回收率至98％以上；
S4.降低真空度至80000Pa，打开脱色柱3上的微量进气阀通入新鲜空气对吸附剂进行活化，活化温度600℃，时间360min；
S5.吸附剂完成活化后将脱色柱3内部通入氮气将吸附剂冷却至常温。
对比例5
本对比例与实施例2的区别在于改性超滤膜替换为对比例1制备的物质。
对比例6
本对比例与实施例5的区别在于将改性超滤膜替换为对比例2制备的物质。
对比例7
本对比例与实施例5的区别在于将吸附剂替换为对比例3制备的物质。
对比例8
本对比例与实施例5的区别在于将吸附剂替换为对比例4制备的物质。
现对实施例3-5及对比例5-8，一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，对收集的基础油和吸附剂进行性能检测；
采用GB/T265-88标准对收集的基础油进行酸值检测；将收集的基础油用二甲苯稀释，参考ASTM D5185，制备样品溶液，将样品溶液通过蠕动泵输送到仪器中，通过将样品的发射强度与标准溶液进行比较，测定润滑油中金属元素的浓度，计算金属去除率；采用GB/T6540-86标准对基础油进行色度测试，色度值大，颜色深，色度值小，颜色越浅；结果如下表1所示：
表1
采用GB/T5816-1995标准对再生吸附剂进行表面积测定；采用GB/T23561.4-2009标准对再说吸附剂进行空隙率、比表面积充测定，其物理性能指标，再生吸附剂通过筛分，进行等级分级，来确定吸附剂的粒径；如下表2所示：
表2
| 项目 | 再生处理后指标 | 吸附前指标 |
| 粒径/mm | 2.3 | 2.4 |
| 强度(N/mm) | 8.5 | 10.2 |
| 孔隙率/％ | 90.2 | 96.3 |
| 表面积/m2/g | 170 | 220 |
| 孔径/μm | 5.6 | 4.5 |
由表1数据可以看出，对比例5由未加入多孔混合浆料，制备的超滤膜，对废润滑油进行处理后，收集的基础油中酸质和胶质含量较高，这可能是因为多孔混合浆料合成的多孔微球对废润滑油中酸质和胶质具有优异的吸附效果，且配合氧化石墨烯使用，能够消除氧化石墨烯表面的含氧官能团，进而提高超滤膜与废润滑油的接触面积；对比例6由未加入富里酸，制备的超滤膜，对废润滑油进行处理后，收集的基础油中胶质和沥青质含量较高，这可能是因为富里酸含有的羟基，酯基和羧基，对沥青质的结合力较大，进而提高超滤膜的吸附量，且含有的含氧官能团也能够去除部分金属离子；对比例7由木屑未经碱性活化处理，制备的吸附剂，进行吸附再生后，基础油中的金属离子含量较高，这可能是因为屑经碱性处理后降低木屑的结晶度，提高孔隙率和吸附性能，木屑表面含有大量的羧基、羟基基团，能够吸附废润滑油中的阳离子基团金属离子；对比例8由改性聚醚砜替换为聚醚砜，制备的吸附剂对废润滑油进行吸附试验后，收集的基础油中多环芳烃和碳化合物含量较高，这可能是因为聚醚砜基形成的多孔膜微囊载体，表面含有的多孔结构，高空隙率和孔表面积，能够吸附较多的废润滑油，且能够将微生物菌种固定在聚醚砜微囊内部，为菌种提供较好的生存环境。
表2数据可知，经再生处理后，吸附剂的各项指标相差不大，具有较好的吸附活性，在550℃活化处理时，吸附剂中聚醚砜碳化形成多孔材料，可作为再生吸附剂进行废润滑油吸附试验。
由表1、表2数据说明实施例3-5，一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，所制备的吸附剂和超滤膜具有较好的吸附性能。废润滑油经改性超滤膜过滤后，得到的初制液进行预热，再通入装备有吸附剂的吸附装置中进行吸附，收集基础油和饱和吸附剂；将饱和吸附剂经真空常减压抽气、排液、原液收集、加热降粘、冷凝、加热气化、冷凝冷却、进气、恒温活化、冲氮冷却，完成吸附剂再生过程，在此过程中，吸附和再生过程中达到测试性能的要求，而对比例5-8没有达到性能要求的标准，说明本发明一种废润滑油精制吸附剂的再生方法对废润滑油具有较好的吸附性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.罐区原料（1）中的废润滑油经改性超滤膜过滤后，得到的初制液经换热器（2）预热后，通入脱色柱（3）中，脱色合格后进入收集罐（6）；
S2.打开脱色柱（3）上的进气阀门，通过真空泵抽气将吸附剂邻角间缝内的初制液抽出至收集罐（6）；
通过电磁加热对脱色柱（3）进行预热，升温至80-150℃，继续通过真空泵抽出初制液至收集罐中（6）；
S3.关闭脱色柱（3）进气阀、真空泵继续抽气真空度至10000Pa，通过电磁加热将脱色柱（3）升温至150-300℃，使吸附剂内部初制液汽化经冷凝冷却收集至接受罐（5），合格后进入收集罐（6），初制液回收率至98%以上；
S4.降低真空度至80000Pa，打开脱色柱（3）上的微量进气阀通入新鲜空气对吸附剂进行活化，活化温度550-600℃，时间120-360min；
S5.吸附剂完成活化后将脱色柱（3）内部通入氮气将吸附剂冷却至常温；
所述改性超滤膜由复合材料通过富里酸分散在聚偏二氟乙烯树脂制得；
所述改性超滤膜制备的具体步骤为：
将复合材料和富里酸加入到N-甲基吡咯烷酮中，超声处理4h，得到悬浮液，悬浮液在70℃搅拌24h后，加入聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至完全溶解，置于70℃烘箱中干燥12h，以500r/min的速度进行旋涂形成薄膜，薄膜在60℃下加热30min，经洗涤，得到改性超滤膜；
所述复合材料由稀土与氧化硅和氧化铝胶体反应后，涂覆在氧化石墨表面，经高温焙烧制得；
所述复合材料由以下步骤制得：
A1.将稀土加入到去离子水中，搅拌均匀以形成浆料，加入氧化硅、氧化铝和去离子水，搅拌均匀，在25℃下静止老化30min，继续搅拌，反应20min后，加入质量分数为15%氨水调节pH为8，得到多孔混合浆料；
A2.将多孔混合浆料喷洒在氧化石墨烯表面，在180℃下干燥1h后，在550℃下焙烧2h，取出，冷却至室温，加入去离子水形成浆体，加入质量分数为5%的盐酸调节pH为3.5，经过滤、洗涤、干燥，得到复合材料；
所述吸附剂由多孔膜微囊载体内部固定微生物菌种制得；
所述微生物菌种具体由以下步骤制得：将69g/L砂、18g/L粉土、13g/L粘土、5g/L去离子水、0.75g/L氮、0.048g/L磷、0.4g/L钾和2.97g/L灭菌润滑油混合，形成pH为7.4的培养基，将苏云金杆菌加入到100mL培养基中，进行接种试验，在37℃培养箱中，120rpm速率搅拌1周，经离心后提取上清液，得到微生物菌种；
所述多孔膜微囊载体由聚醚砜通过季铵盐与预处理木屑混合制得；
所述预处理木屑具体由以下步骤制得:木屑用去离子水洗涤至洗涤液为中性，将木屑加入到混合物溶剂中，在60℃下搅拌24h，经过滤，用去离子水洗涤至洗涤液pH为中性，在60℃烘箱中干燥过夜，得到预处理木屑；
所述混合物溶剂由氢氧化钠、三乙醇胺和水按照4:0.03:150用量比混合而成。
2.根据权利要求1所述的一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，其特征在于，所述超滤膜孔隙率为82.3%，孔径为4-8μm，通油量为20L/(m2/h)。
3.根据权利要求1所述的一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，其特征在于，所述多孔膜微囊载体由以下步骤制得：
B1.将聚醚砜加入到N-甲基-2-吡咯烷酮中，在50℃下搅拌30min至完全溶解，加入1.4-二氯甲氧基丁烷，在90℃下搅拌反应6h，加入N-甲基咪唑，在80℃下搅拌反应4h后，加入预处理木屑，搅拌均匀，置于乙醇中消除残留的N-甲基-2-吡咯烷酮，取出，经洗涤、干燥，得到改性聚醚砜；
B2.将改性聚醚砜加入到N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌均匀，加入聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和三油酸山梨坦，搅拌后，加入到60℃的凝固浴中，冷却到室温后，浸泡到去离子水中，取出，将微囊置于N,N-二甲基乙酰胺和去离子水中，搅拌30min，经洗涤、干燥，得到多孔膜微囊载体。
4.根据权利要求1所述的一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，其特征在于，所述吸附剂由以下步骤制得：
将多孔膜微囊载体置于固化瓶中，加入微生物菌种，密封固化瓶并打开真空泵，在0.3MPa下处理10min，得到吸附剂。
5.根据权利要求4所述的一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，其特征在于，所述吸附剂孔隙率为96.3%，孔径为4.5μm。
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