CN106669622A - 一种润滑油复合助滤剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种润滑油复合助滤剂及其制备方法。本发明的复合助滤剂通过配料、酸化、洗涤、干燥、焙烧、筛分、混合等步骤制备得到。配料由无机矿物质和有机纤维素组成,无机矿物质质量百分比为50~90%,选自活性白土、硅藻土、膨润土、活性炭、珍珠岩、沸石、凹凸棒土、海泡石、蛙石、活性氧化铝、粉煤灰、钢渣微粉或矿渣微粉中的至少两种;有机纤维素比例为10~50%,选自锯末、木屑、蔗渣、麸皮、纸粕、稻壳、竹屑、秸秆碎渣或木质纤维素中的一种或多种。本发明的润滑油复合助滤剂制作成本低、使用方便,过滤速度快,净化油质量好,可作为润滑油白土精制阶段的过滤剂,也适用于其它石油产品的吸附过滤处理工艺。
Description
技术领域
本发明属于废润滑油的净化技术领域,具体涉及一种润滑油复合助滤剂及其制备方法。
背景技术
润滑油在设备中主要起润滑、散热、调速、冲洗、减震、绝缘灭弧和防锈、防尘、保护及密封等作用,在轧钢、机械、电力、运输、化工、石油等领域应用广泛。润滑油使用过程中,受到空气、温度、金属、摩擦等作用,一定时间后,会发生劣化变质,成为废油。
鉴于能源枯竭的严峻形势及废润滑油对环境的污染,废润滑油的再生已引起各国的重视。废润滑油的再生工艺主要包括物理沉降净化、硫酸-白土精制、溶剂精制和加氢精制等。在这些工艺中,润滑油的过滤处理是重要的一环。
由于润滑油粘度大、微细颗粒和高分子有机物含量高,过滤难度较大。在过滤操作中,过滤器的过滤层通常分为两层:下层为滤布、滤带或滤网,用来支撑助滤剂及过滤尺寸较大的杂质;上层为助滤剂,用来帮助降低过滤阻力和快速形成滤层。常用的废润滑油助滤剂有:活性白土、硅藻土、膨润土、珍珠岩、活性炭、海泡石等。这些助滤剂一般具有较大的比表面和较强的选择性吸附能力,在废油的脱色、除味、杂质截留和流体助滤方面具有重要作用。
为提高过滤速度,改善净化液质量,无机矿物质常活化后,采取单一或复合的形式,用于液体净化的助滤中,但实际使用中尚存在一些不足,如:中国专利CN102167993A中公开的含磷化膜废机油净化方法,活性白土比例为废油的3%,滤后油质量较差,还存在油温过高致使油品氧化的现象;中国专利CN 102580680A公布的一种污油助滤剂组合物,因过滤介质通透性较差,助滤剂使用周期短,导致过滤成本大大提高;中国专利CN 1108149A公开了的助滤剂由硅藻土、皂土和硅酸钠溶液复合而成,专为啤酒过滤开发,因未特别焙烧处理,难以适用于油品净化;中国专利CN 102580398公开了一种铝箔轧机的轧制油过滤方法,选取硅藻土和白土的添加比例为4:1,主要为避免轧制油箱因局部高温产生静电,进而引发安全隐患而开发的,尤其适合边震荡边搅拌的过滤模式;中国专利CN 1440829A和CN1442225A公开了一种全流式深度吸附纤维质净化器滤芯及其制备方法,采用了木屑、棉纤维、麻纤维、椰子壳压膜成型制得滤芯,但滤层刚性和通透性较差,过滤阻力较大,导致使用周期较短;中国专利CN 102000554A将硅藻土助滤剂废渣与用于制造纸板用的纸浆混合成固形物后,在1100℃焙烧,实际上纸浆已灰化,再生之后的助滤剂已经没有纸质纤维素的协同作用;中国专利CN 1244443A公布的复合矿物型助滤剂系将矿物经过破碎、风选、煅烧、膨化、助熔煅烧等工艺过程加工后混配而成,制备过程较为复杂。
分析已报道的涉及润滑油过滤的助滤剂,发现在实际使用过程中,都在一定程度上存在通透性不理想、使用周期短、工艺性欠佳(如1000℃以上的焙烧能耗高)、过滤效果有待进一步提高等不足之处。
发明内容
针对已报道的复合助滤剂的不足,本发明的目的在于提供一种润滑油复合助滤剂及其制备方法。本发明的润滑油复合助滤剂能提高通透性、工艺性和过滤效果,并有更长的使用周期,从而提高净化油的产品质量,降低成本。
本发明的技术方案具体介绍如下。
本发明提供一种润滑油复合助滤剂,其由无机矿物质和有机纤维素组成;所述无机矿物质的质量百分比为50~90%;所述有机纤维素的质量百分比为10~50%;其中:所述无机矿物质选自活性白土、硅藻土、膨润土、活性炭、珍珠岩、沸石、凹凸棒土、海泡石、粉煤灰、钢渣微粉或矿渣微粉中的至少两种;所述有机纤维素选自锯末、木屑、蔗渣、麸皮、纸粕、稻壳、竹屑、秸秆碎渣或木质纤维素中的一种或多种。
本发明中,优选的,无机矿物质选自活性白土、硅藻土、膨润土、活性炭、珍珠岩、粉煤灰或矿渣微粉中的四种或五种。有机纤维素选自锯末或木屑中的一种或两种。
本发明中,所述无机矿物质的粒径在0.05~1mm之间,有机纤维素的粒径在0.5~1mm之间。
本发明还提供一种上述的润滑油复合助滤剂的制备方法,具体步骤如下:
(1)将无机矿物质的配料混合后,依次进行酸化处理和焙烧处理;
(2)将有机纤维素配料混合;
(3)将无机矿物质和有机纤维素混合,得到润滑油复合助滤剂。
本发明中,步骤(1)中,酸化处理的具体方法如下:酸性溶液为1~5mol/L的硫酸溶液,处理温度为80~95℃,处理时间为8~24h,无机矿物质与酸液的固液质量体积比为1:5~1:20g/mL。
本发明中,步骤(1)中,焙烧处理时,焙烧温度为300~500℃,焙烧时间为1~4h。
和现有技术相比,本发明的有益效果在于:
(1)本发明制作成本低、过滤速度快,净化质量好,滤渣可作为燃料再利用,无二次污染。
(2)本复合助滤剂为多种非金属矿物复配,并引入有机纤维素,如锯末,可以克服单一助滤剂(特别是颗粒状助滤剂)通透性较差、过滤范围狭窄、滤层刚性不足等缺点,能加快预滤层的形成,增加滤层韧性和刚性,保护下层滤布,改善过滤质量。
(3)本复合助滤剂粒度范围宽,多种无机矿物的复配,可在过滤时形成多孔饼层的刚性颗粒结构,使滤饼具有良好的化学稳定性、通透性及较低的流体阻力。
(4)本发明吸附、筛分性能好,可有效截留常规助滤剂难以滤除的微细杂质,对悬浮液中的冷、热凝固物、悬浮物、胶体物质,有较理想的筛分滤除效果。
(5)本发明使用十分方便,无需改变原有的生产工艺和生产设备,易于推广应用至啤酒、白酒、饮料、食用油等行业,尤其适用于其它石油产品的吸附过滤处理工艺。
附图说明
图1是制备润滑油助滤剂的工艺流程图。
具体实施方式
结合图1,对本发明做出进一步的说明。
一种润滑油复合助滤剂的制备方法,主要由配料;无机矿物质的酸化、洗涤、干燥、焙烧、筛分;有机纤维素的洗涤、干燥、筛分;以及无机矿物质和有机纤维素的混合等步骤组成。
1、配料
配料由无机矿物质和有机纤维素组成。无机矿物质比例为50~90%,至少为活性白土、硅藻土、膨润土、活性炭、珍珠岩、沸石、凹凸棒土、海泡石、粉煤灰、钢渣微粉、矿渣微粉中的两种以上;有机纤维素比例为10~50%,选自锯末、木屑、蔗渣、麸皮、纸粕、稻壳、竹屑、秸秆碎渣、木质纤维素中的一种或多种。
活性白土俗称活性陶土,主要成分是蒙脱石族矿物,具有吸附有色物质、有机物质和某些矿物杂质的性能,常作为油脂和糖类漂白剂;
硅藻土主要矿物成份是蛋白石,具有细腻、松散、质轻、多孔、渗透性强、吸附能力大、油接触稳定性高等特点,是良好的吸附剂,可作炼油、制糖的吸附、净化剂;
膨润土又名斑脱岩,主要成份为蒙脱石,吸附能力极强,用于炼油的脱色剂以及食品等方面;
活性炭有多孔结构,对气体、蒸气或胶态固体有强大吸附本领,可用于糖液、油脂、药剂的脱色、净化;
珍珠岩是一种火山喷发形成的酸性熔岩,包括珍珠岩、黑曜岩和松脂岩,主要用作助滤剂;
沸石,工业上常将其作为分子筛,用以净化或分离混合成分的物质,如气体分离、石油净化等;
凹凸棒土又称坡缕石,是一种具链层状结构的富镁硅酸盐粘土矿物,具有较高的比表面积、吸附脱色能力、胶质价和膨胀容;
海泡石吸附性强,可做油脂的吸附剂、脱色剂和净化剂;
粉煤灰是从燃煤烟气中捕集下来的细灰,主要氧化物组成为SiO2、Al2O3、FeO、Fe2O3、CaO、TiO2等,具有与无机矿物吸附剂相似的晶格骨架,可吸附废油中酸性物质、胶质等劣化物质;
钢渣微粉和矿渣微粉是冶金渣磨细后的副产品,物性与矿相与无机矿物类似,粒度分布较宽,具有吸附性,因密度较大、沉降性好,并具有较好的通透性。
有机纤维素涵盖范围较宽,为大分子多糖网络状结构,如锯末、木屑、蔗渣、麸皮、纸粕、稻壳、竹屑、秸秆碎渣、木质纤维素等都是常见的有机纤维素类型。由于有机纤维素的强韧性和纤维性,在与颗粒状助滤剂混合使用时,纤维状表层会形成不规则的网络,能充分发挥架桥、交联、截留等作用,保障粒状滤床的离散性、分散安定性和通透性,从而可有效控制滤土带出和滤膜穿透现象。同时,有机纤维素的滑散性和柔顺性、可使滤饼剥离性能良好,大大降低了对滤布/滤层(垫物)的损伤,滤饼中待滤液体的滞留减少,提高了产品的收率。
有机纤维素优选锯末和木屑,以锯末为例,制备复合助滤剂的过程为:锯末洗涤后,干燥、筛分,保持其纤维直径20-100μm,纤维长度50-500μm,纤维含量99%以上。锯末在复合助滤剂的配比为10~50%,当过滤介质粘度较高时,因流动性差,易粘附,宜增加锯末的比例。
2、无机矿物质的配料、酸化、洗涤、干燥、焙烧、筛分
(1)酸化、洗涤和干燥
无机矿物质配料混合后,需经酸化处理。即将无机矿物质置于酸性溶液中,充分利用无机酸来改善无机矿物质的成分与结构。酸化处理可除去分布于无机矿物质通道中的杂质,疏通孔道,利于吸附质分子的扩散。同时,H原子半径小于Na,Mg,K,Ca等原子的半径,因此,体积较小的H+可置换矿物质层间的Na+,Mg2+,K+,Ca2+等离子,使孔容积增大,并削弱了原来层间的键力,由此提高了对有机物的吸附性能。
本发明中,酸性溶液为1~5mol/L的硫酸溶液,酸液温度为80~95℃,浸泡时间为8~24h,无机矿物质与酸液的固液比为1:5~1:20。
具体操作为:混合后的无机矿物质,置于硫酸溶液中,保持一定的浸泡温度,并匀速搅拌,溶液蒸发后,需及时补充。酸洗结束后,洗涤物料至中性,抽滤、70~105℃下干燥至恒重。
(2)焙烧和筛分
在干燥和焙烧过程中,随着温度升高,物料会先后失去表面水、水化水和结构骨架中的结合水,从而减小了水膜对有机物的吸附阻力。同时,随着水分的丧失也会带走一部分位于微孔通道和空隙中的杂质,提升了物料的吸附性能。焙烧温度是影响物料吸附性能的重要因素,在达到300~500℃时,物料膨润土的表面水及空隙中的一些杂质已基本除去,此时吸附性能达到最佳。继续升高温度,易导致孔道烧结和表面封堵,反而降低了空隙率和孔径,导致吸附性能降低。
在本发明中,焙烧温度为300~500℃,焙烧时间为1~4h,冷至常温后,筛分,控制物料粒度为0.05~1mm。
3、有机纤维素的洗涤、干燥、筛分;
有机纤维素配料无需焙烧,仅需洗涤干净,70~105℃下干燥至恒重后筛分,控制粒度为0.1~5mm。
4、无机矿物质和有机纤维素的混合
将无机矿物质配料和有机纤维素配料充分混合后,即得到一种新型助滤剂。
本发明的润滑油复合助滤剂的使用方法如下:
1)直接使用。将复合助滤剂直接加入废油中,然后加热废油,在专用过滤器中过滤;
2)作为预滤层使用。将复合助滤剂置于真空转鼓过滤机或带式压滤机的滤布/滤袋的表层,作为预滤层,然后加入废油进行过滤。
实施例1
一种适用于废润滑油过滤的复合助滤剂,其制备过程如下:
(1)配料:按重量百分比,包括下列组分:活性白土10%,硅藻土40%,活性炭10%,粉煤灰10%,锯末30%。
(2)无机矿物质的配料、酸化、洗涤、干燥、焙烧、筛分:将活性白土(10%)、硅藻土(40%)、活性炭(10%)和粉煤灰(10%)四种物料混合均匀后,置于5mol/L的硫酸溶液中,保持浸泡温度为80℃、固液比为1:5,匀速搅拌下酸浸8h。酸洗结束后,洗涤物料至pH值中性,抽滤、70~105℃下干燥至恒重。将无机混合物料在450℃焙烧2h,冷至常温后,筛分,控制物料粒度为0.1~0.5mm。
(3)锯末的洗涤、干燥、筛分:将锯末洗涤干净,80℃下干燥至恒重后筛分,控制粒度为0.1~1mm。
(4)无机矿物质和锯末的混合:将无机矿物质配料和锯末充分混合后,即得到一种新型复合助滤剂。
复合助滤剂的使用:
采用实施例1获得的复合助滤剂,按照与废油1:20的比例,投加至经硫酸—白土精制后的废润滑油中,保持油温80℃下,进行过滤,过滤前后,浊度由6NTU(散射浊度单位)降为0.6NTU,色泽由红棕色,变为淡黄色透明,而参照的两组(采用活性白土和硅藻土作为单一助滤剂,酸洗焙烧活化操作与本复合助滤剂相同,助滤剂和废油的比例均为1:20),过滤后,浊度分别为1.8NTU和1.2NTU,色泽分别为黄色透明和深黄色透明。而且过滤速度分别是复合助滤剂的2倍和1.5倍。因此,可以发现,本复合助滤剂具有过滤速度快、脱色效果好,滤后油品质量高的特点。
实施例2
和实施例1相比,工艺条件相同,区别在于配料比例的不同;配料比例为:活性白土5%,硅藻土30%,活性炭20%,矿渣微粉20%,锯末25%。
复合助滤剂的使用:
采用实施例2获得的润滑油复合助滤剂,按照与废油1:20的比例,投加至经硫酸—白土精制后的废润滑油中,保持油温80℃下,进行过滤,过滤前后,浊度由6NTU(散射浊度单位)降为0.3NTU,色泽由红棕色,变为淡黄色透明,而参照的两组(采用活性白土和硅藻土作为单一助滤剂,酸洗焙烧活化操作与本复合助滤剂相同,助滤剂和废油的比例均为1:20),过滤后,浊度分别为1.8NTU和1.2NTU,色泽分别为黄色透明和深黄色透明。而且过滤速度分别是复合助滤剂的2.4倍和1.8倍。因此,可以发现,本复合助滤剂具有过滤速度快、脱色效果好,滤后油品质量高的特点。
实施例3
和实施例1相比,工艺条件相同,区别在于配料比例的不同;配料比例为:膨润土15%,硅藻土25%,活性炭5%,珍珠岩25%,矿渣微粉20%,锯末10%。
复合助滤剂的使用:
采用实施例3获得的润滑油复合助滤剂,按照与废油1:20的比例,投加至经硫酸—白土精制后的废润滑油中,保持油温80℃下,进行过滤,过滤前后,浊度由6NTU(散射浊度单位)降为0.5NTU,色泽由红棕色,变为淡黄色透明,而参照的两组(采用活性白土和硅藻土作为单一助滤剂,酸洗焙烧活化操作与本复合助滤剂相同,助滤剂和废油的比例均为1:20),过滤后,浊度分别为1.8NTU和1.2NTU,色泽分别为黄色透明和深黄色透明。而且过滤速度分别是复合助滤剂的2.2倍和1.7倍。因此,可以发现,本复合助滤剂具有过滤速度快、脱色效果好,滤后油品质量高的特点。
Claims (7)
1.一种润滑油复合助滤剂,其特征在于,其由无机矿物质和有机纤维素组成;所述无机矿物质的质量百分比为50~90%;所述有机纤维素的质量百分比为10~50%;其中:所述无机矿物质选自活性白土、硅藻土、膨润土、活性炭、珍珠岩、沸石、凹凸棒土、海泡石、粉煤灰、钢渣微粉或矿渣微粉中的至少两种;所述有机纤维素选自锯末、木屑、蔗渣、麸皮、纸粕、稻壳、竹屑、秸秆碎渣或木质纤维素中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的润滑油复合助滤剂,其特征在于,无机矿物质选自活性白土、硅藻土、膨润土、活性炭、珍珠岩、粉煤灰或矿渣微粉中的四种或五种。
3.根据权利要求1所述的润滑油复合助滤剂,其特征在于,有机纤维素选自锯末或木屑中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的润滑油复合助滤剂,其特征在于,所述无机矿物质的粒径在0.05~1mm之间,有机纤维素的粒径在0.5~1mm之间。
5.一种根据权利要求1所述的润滑油复合助滤剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将无机矿物质的配料混合后,进行酸化处理;
(2)将有机纤维素配料混合;
(3)将无机矿物质和有机纤维素混合,得到润滑油复合助滤剂。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,酸化处理的具体方法如下:酸性溶液为1~5mol/L的硫酸溶液,处理温度为80~95℃,处理时间为8~24h,无机矿物质与酸液的固液质量体积比为1:5~1:20g/mL。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,焙烧处理时,焙烧温度为300~500℃,焙烧时间为1~4h。
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