CN107837688B - 三明治结构的碳纳米纤维/β环糊精基纳米纤维膜的制备方法 - Google Patents

三明治结构的碳纳米纤维/β环糊精基纳米纤维膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种三明治结构的碳纳米纤维/β环糊精基纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维膜以β环糊精为基体，柠檬酸为交联剂，碳纳米纤维为增强相，聚合物协助成膜的静电纺碳纳米纤维增强聚合物/β环糊精‑聚丙烯酸/聚合物三层夹心结构的纳米纤维膜。本发明所得的三明治结构的纳米纤维膜对水溶液中的重金属离子（如Cd（II）、Cu（II）、Fe（III）金属阳离子）有良好的吸附和固定作用。该发明制备过程简单易行、原料易得、环境友好、成本低廉，可应用于需要高效分离和固定重金属离子的水处理及生物医用领域。

Description

三明治结构的碳纳米纤维/β环糊精基纳米纤维膜的制备方法
技术领域
本发明属于纳米功能膜材料技术领域，具体涉及一种三明治结构的纳米纤维膜的制备方法及其在重金属离子吸附和固定中的应用。
背景技术
重金属元素广泛应用于电池、电镀、染料、光电组件以及原子反应炉中。 但绝大多数重金属对人类的健康有极大的危害，被列为可致癌物。 已有研究证明，长期饮用受重金属污染的水源以及食用含重金属的稻米，对人类健康造成严重损害。 为了保护水源，研发针对重金属离子的先进治理技术尤为紧迫。
含重金属离子的废水处理技术一般有化学沉淀法、絮凝 - 浮选法、膜分离法以及电渗析、电沉积等方法。其中膜分离方法能处理含较高重金属离子浓度的废水，且其所需成本较小、效率较高。然而过滤膜在对毒性极大的重金属离子过滤时，必须兼顾吸附后的固定问题，避免高重金属离子浓度的浓缩液对滤膜周围造成严重的二次污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种过滤重金属离子效率高、吸附重金属离子的同时将其固定在滤膜中间层，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种三明治结构的纳米纤维膜，它由上、中、下三层构成。其中，上、下层均为碳纳米纤维增强聚合物静电纺纤维膜，具有较高的孔隙率和力学强度，有效过滤和抗击滤液中大尺寸的污染物颗粒的冲击。中间层为重金属离子的吸附和固定层，所述中间层由酸化碳纳米纤维、β环糊精、柠檬酸及聚丙烯酸通过静电纺丝技术和原位热交联方法制备的，交联反应发生在β环糊精的羟基与酸化碳纳米管、柠檬酸、聚丙烯酸的羧基之间，形成酯键。通过酯键连接形成三维交联结构。
三明治结构的纳米纤维膜的制备方法是先将下层收集于接收板上面，后将中间层收集于下层表面，最后将上层收集于中间层表面。
本发明的下层、上层均为静电纺碳纳米纤维/聚合物复合纳米纤维膜；中间层为静电纺碳纳米纤维/β环糊精-聚丙烯酸-柠檬酸纳米纤维膜。
静电纺碳纳米纤维/聚合物复合纳米纤维膜的制备方法：将酸化的碳纳米纤维、聚合物（如尼龙6/66,聚乙烯醇，聚丙烯酸）溶于溶剂中，其中聚合物的质量分数为8-15wt%，碳纳米纤维的质量为聚合物质量的1-5wt%，待完全溶解后，得到纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝，收集于接收板表面。
静电纺碳纳米纤维/β环糊精-聚丙烯酸-柠檬酸纳米纤维膜制备方法：将β环糊精溶解在适当溶剂中搅拌至完全溶解，其中β环糊精的质量分数为10-20wt%；待其完全溶解后，依次向溶液中加入酸化的碳纳米纤维、柠檬酸、聚丙烯酸，搅拌至完全溶解，其中三者的质量分别为β环糊精质量的1-5%、10-25%及10-15%；待完全溶解后，得到纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝，收集于附有下层的接收板表面。
将上述静电纺三层复合纳米纤维膜在真空电热恒温干燥箱内进行高温原位热交联，温度为170-180℃，交联时间20-120 min，交联后的纤维膜水不容率在98%以上。
所述一种三明治结构的纳米纤维膜在重金属离子吸附和固定中的应用，交联后的纤维膜耐水能力强，可有效吸附和固定水中的重金属阳离子，所述的重金属阳离子包括Cd（II）、Cu（II）、Fe（III）。
所述一种三明治结构的纳米纤维膜在重金属离子吸附和固定中的应用，可同时对多种重金属阳离子吸附并固定在三明治结构纳米纤维膜的中间层，避免重金属离子吸附层对滤膜周围环境造成严重污染。
本发明所述的重金属离子吸附性能测试方法为采用普通的石英砂过滤装置，将所得的三明治结构的纳米纤维膜裁剪成圆形放在石英砂漏斗滤面上，让重金属离子溶液在静置重力的驱动下通过三明治结构的纳米纤维膜。
重金属离子固定性能测试方法为采用扫描电子显微镜和能谱仪观测重金属离子在三明治结构纳米纤维滤膜中的分布。
本发明的有益效果是：本发明的三明治结构纳米纤维膜对多种重金属阳离子具有高效吸附和固定功能，在静置接触的情况下，重金属离子的去除率达90%以上，最大程度利用电纺纳米纤维的结构特点和 β环糊精、柠檬酸、聚丙烯酸特有分子属性来制备对重金属阳离子具有较高吸附容量的纳米纤维膜，经本发明的三明治结构的纳米纤维膜过滤后的重金属离子固定于中间层，且上下层碳纳米纤维增强的聚合物纳米纤维膜有效阻止大颗粒污染物对重金属离子吸附层造成机械损伤，避免高浓度聚集的重金属离子对滤膜周围环境的二次污染，安全去除剧毒的重金属离子。
本发明提供的制备方法操作简单、成本低，易于实现。吸附完毕后可以容易的从吸附液中取出并对其进行脱吸附处理后可以循环回收再利用。
附图说明
图1是三明治结构纳米纤维膜表层的纳米纤维形貌；
图2是 三明治结构纳米纤维膜中间层的纳米纤维形貌；
图3 是Cu（II）在三明治结构纳米纤维膜的中间层和表层分布的能谱分析。
具体实施方式
以下结合由附图所示实施例的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包括在本发明的范围内。
实施例1
下层为静电纺碳纳米纤维/尼龙66复合纳米纤维膜。
下层的制备方法是将酸化的碳纳米纤维、尼龙66在甲酸中搅拌至分散均一，其中尼龙66的质量分数为8%，碳纳米纤维的质量为尼龙66质量的3wt%，待完全溶解后，得到纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝，收集于接收板表面。
中间层为静电纺碳纳米纤维/β环糊精-聚丙烯酸-柠檬酸纳米纤维膜。
中间层的制备方法是将β环糊精溶解在N,N-二甲基甲酰胺中搅拌至完全溶解，其中β环糊精的质量分数为10wt%；待其完全溶解后，依次向溶液中加入酸化的碳纳米纤维、柠檬酸、聚丙烯酸，搅拌至完全溶解，其中三者的质量分别为β环糊精质量的3%、10%及10%；待完全溶解后，得到纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝，收集于附有下层的接收板表面。
上层为静电纺碳纳米纤维/尼龙66复合纳米纤维膜。
上层的制备方法中纺丝液同下层，将静电纺丝，收集于附有下层和中间层的接收板上。
将静电纺三层复合纳米纤维膜在真空电热恒温干燥箱内进行高温原位热交联，温度为170℃，交联时间30 min。附图1、图2及图3中为三明治结构纳米纤维膜表层和中间层的纳米纤维形貌及能谱分析结果，三明治结构的纳米纤维膜将Cu（II）固定在三明治结构纳米纤维膜的中间层，避免重金属离子吸附层对滤膜周围环境造成严重污染。
实施例2
下层为静电纺碳纳米纤维/尼龙6复合纳米纤维膜：将酸化的碳纳米纤维、尼龙6在甲酸中搅拌至分散均一，其中尼龙6的质量分数为8%，碳纳米纤维的质量为尼龙6质量的3wt%，待完全溶解后，得到纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝，收集于接收板表面。中间层为静电纺碳纳米纤维/β环糊精-聚丙烯酸-柠檬酸纳米纤维膜：将β环糊精溶解在N,N-二甲基甲酰胺中搅拌至完全溶解，其中β环糊精的质量分数为10wt%；待其完全溶解后，依次向溶液中加入酸化的碳纳米纤维、柠檬酸、聚丙烯酸，搅拌至完全溶解，其中三者的质量分别为β环糊精质量的3%、10%及10%；待完全溶解后，得到纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝，收集于附有下层的接收板表面。上层为静电纺碳纳米纤维/尼龙6复合纳米纤维膜：纺丝液同下层，将静电纺丝，收集于附有下层和中间层的接收板上。最后，将静电纺三层复合纳米纤维膜在真空电热恒温干燥箱内进行高温原位热交联，温度为170℃，交联时间30 min。三明治结构的纳米纤维膜将金属离子固定在三明治结构纳米纤维膜中间层，避免重金属离子吸附层对滤膜周围环境造成严重污染。
实施例3
下层为静电纺碳纳米纤维/聚丙烯酸复合纳米纤维膜：将酸化的碳纳米纤维、聚丙烯酸在N,N-二甲基甲酰胺中搅拌至分散均一，其中聚丙烯酸的质量分数为8%，碳纳米纤维的质量为聚乙烯醇质量的3wt%，待完全溶解后，得到纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝，收集于接收板表面。中间层为静电纺碳纳米纤维/β环糊精-聚丙烯酸-柠檬酸纳米纤维膜：将β环糊精溶解在N,N-二甲基甲酰胺中搅拌至完全溶解，其中β环糊精的质量分数为10wt%；待其完全溶解后，依次向溶液中加入酸化的碳纳米纤维、柠檬酸、聚丙烯酸，搅拌至完全溶解，其中三者的质量分别为β环糊精质量的3%、10%及10%；待完全溶解后，得到纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝，收集于附有下层的接收板表面。上层为静电纺碳纳米纤维/聚丙烯酸复合纳米纤维膜：纺丝液同下层，将静电纺丝，收集于附有下层和中间层的接收板上。最后，将静电纺三层复合纳米纤维膜在真空电热恒温干燥箱内进行高温原位热交联，温度为170℃，交联时间60 min。三明治结构的纳米纤维膜将金属离子固定在三明治结构纳米纤维膜的中间层，避免重金属离子吸附层对滤膜周围环境造成严重污染。
实施例4
下层为静电纺碳纳米纤维/聚乙烯醇复合纳米纤维膜：将酸化的碳纳米纤维、聚乙烯醇在聚丙烯酸中搅拌至分散均一，其中聚乙烯醇的质量分数为8%，碳纳米纤维的质量为聚乙烯醇质量的3wt%，待完全溶解后，得到纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝，收集于接收板表面。中间层为静电纺碳纳米纤维/β环糊精-聚丙烯酸-柠檬酸纳米纤维膜：将β环糊精溶解在N,N-二甲基甲酰胺中搅拌至完全溶解，其中β环糊精的质量分数为10wt%；待其完全溶解后，依次向溶液中加入酸化的碳纳米纤维、柠檬酸、聚丙烯酸，搅拌至完全溶解，其中三者的质量分别为β环糊精质量的3%、10%及10%；待完全溶解后，得到纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝，收集于附有下层的接收板表面。上层为静电纺碳纳米纤维/聚乙烯醇复合纳米纤维膜：纺丝液同下层，将静电纺丝，收集于附有下层和中间层的接收板上。最后，将静电纺三层复合纳米纤维膜在真空电热恒温干燥箱内进行高温原位热交联，温度为170℃，交联时间60min。
三明治结构的纳米纤维膜将金属离子固定在三明治结构纳米纤维膜的中间层，避免重金属离子吸附层对滤膜周围环境造成严重污染。

Claims (10)

1.一种三明治结构的碳纳米纤维/β环糊精基纳米纤维膜，其特征在于：上层、下层均为碳纳米纤维增强聚合物静电纺纤维膜，中间层为酸化碳纳米纤维；
它的制备方法包括如下步骤：
（1）将酸化的碳纳米纤维、聚合物溶于溶剂中，其中聚合物的质量分数为8-15wt%，碳纳米纤维的质量为聚合物质量的1-5wt%，待完全溶解后，得到纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝，收集于接收板表面；
（2）将质量分数为10-20wt%的β环糊精溶解在溶剂中搅拌溶液至完全溶解，依次向溶液中加入酸化的碳纳米纤维、柠檬酸、聚丙烯酸，搅拌至完全溶解，得到纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝，收集于附有下层的接收板表面；碳纳米纤维的质量为β环糊精质量的1-5%，柠檬酸的质量为β环糊精质量的10-25%，聚丙烯酸的质量为β环糊精质量的10-15%；
（3）将质量分数为8-15wt%的聚合物和质量为聚合物质量的1-5wt%的酸化的碳纳米纤维溶于溶剂中，待完全溶解后，得到纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝，收集于附有下层和中间层的接收板上；
（4）将步骤（3）得到的静电纺三层复合纳米纤维膜在真空电热恒温干燥箱内进行高温原位热交联，温度为170-180℃，交联时间20-120min，交联后的纤维膜水不容率在98%以上。
2.根据权利要求1所述一种三明治结构的碳纳米纤维/β环糊精基纳米纤维膜，其特征在于：中间层为β环糊精、柠檬酸和聚丙烯酸通过静电纺丝技术和原位热交联方法制备的纳米纤维膜以碳纳米纤维。
3.根据权利要求1所述一种三明治结构的碳纳米纤维/β环糊精基纳米纤维膜，其特征在于：它的制备方法是先将下层收集于接收板上面，后将中间层收集于下层表面，最后将上层收集于中间层表面。
4.根据权利要求1所述一种三明治结构的碳纳米纤维/β环糊精基纳米纤维膜，其特征在于：它用于在重金属离子吸附和固定。
5.根据权利要求1所述一种三明治结构的碳纳米纤维/β环糊精基纳米纤维膜，其特征在于：应用在重金属离子吸附和固定中，将金属阳离子固定在三明治结构纳米纤维膜的中间层，避免重金属离子吸附层对滤膜周围环境造成严重污染。
6.根据权利要求1或5所述一种三明治结构的碳纳米纤维/β环糊精基纳米纤维膜，其特征在于：在重金属离子吸附和固定应用中，交联后的纤维膜耐水能力强，可有效去除水中的重金属阳离子，所述的重金属阳离子包括Cd（II）、Cu（II）、Fe（III）。
7.一种三明治结构的碳纳米纤维/β环糊精基纳米纤维膜的制备方法，其特征是三明治结构的碳纳米纤维/β环糊精基纳米纤维膜的下层为静电纺碳纳米纤维/尼龙66复合纳米纤维膜，中间层为静电纺碳纳米纤维/β环糊精-聚丙烯酸-柠檬酸纳米纤维膜；上层为静电纺碳纳米纤维/尼龙66复合纳米纤维膜；
下层的制备方法是：将酸化的碳纳米纤维、尼龙66在甲酸中搅拌至分散均一，其中尼龙66的质量分数为8%，碳纳米纤维的质量为尼龙66质量的3wt%，待完全溶解后，得到纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝并收集于接收板表面；
中间层的制备方法是：将β环糊精溶解在N,N-二甲基甲酰胺中搅拌至完全溶解，其中β环糊精的质量分数为10wt%；待其完全溶解后，依次向溶液中加入酸化的碳纳米纤维、柠檬酸、聚丙烯酸，搅拌至完全溶解，其中三者的质量分别为β环糊精质量的3%、10%及10%；待完全溶解后，得到纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝，收集于附有下层的接收板表面；
上层的制备方法是：将纺丝液进行静电纺丝并收集于附有下层和中间层的接收板上；
最后，将静电纺三层复合纳米纤维膜在真空电热恒温干燥箱内进行高温原位热交联，温度为170℃，交联时间30 min。
8.一种三明治结构的碳纳米纤维/β环糊精基纳米纤维膜的制备方法，其特征是三明治结构的碳纳米纤维/β环糊精基纳米纤维膜的下层为静电纺碳纳米纤维/尼龙6复合纳米纤维膜，中间层为静电纺碳纳米纤维/β环糊精-聚丙烯酸-柠檬酸纳米纤维膜，上层为静电纺碳纳米纤维/尼龙6复合纳米纤维膜；
下层的制备方法是：将酸化的碳纳米纤维、尼龙6在甲酸中搅拌至分散均一，其中尼龙6的质量分数为8%，碳纳米纤维的质量为尼龙6质量的3wt%，待完全溶解后，得到纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝并收集于接收板表面；
中间层的制备方法是：将β环糊精溶解在N,N-二甲基甲酰胺中搅拌至完全溶解，其中β环糊精的质量分数为10wt%；待其完全溶解后，依次向溶液中加入酸化的碳纳米纤维、柠檬酸、聚丙烯酸，搅拌至完全溶解，其中三者的质量分别为β环糊精质量的3%、10%及10%；待完全溶解后，得到纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝，收集于附有下层的接收板表面；
上层的制备方法是：将纺丝液进行静电纺丝并收集于附有下层和中间层的接收板上；
最后，将静电纺三层复合纳米纤维膜在真空电热恒温干燥箱内进行高温原位热交联，温度为170℃，交联时间30 min。
9.一种三明治结构的碳纳米纤维/β环糊精基纳米纤维膜的制备方法，其特征是三明治结构的碳纳米纤维/β环糊精基纳米纤维膜的下层为静电纺碳纳米纤维/聚丙烯酸复合纳米纤维膜，中间层为静电纺碳纳米纤维/β环糊精-聚丙烯酸-柠檬酸纳米纤维膜，上层为静电纺碳纳米纤维/聚丙烯酸复合纳米纤维膜；
下层的制备方法是：将酸化的碳纳米纤维、聚丙烯酸在N,N-二甲基甲酰胺中搅拌至分散均一，其中聚丙烯酸的质量分数为8%，碳纳米纤维的质量为聚乙烯醇质量的3wt%，待完全溶解后，得到纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝并收集于接收板表面；
中间层的制备方法是：将β环糊精溶解在N,N-二甲基甲酰胺中搅拌至完全溶解，其中β环糊精的质量分数为10wt%；待其完全溶解后，依次向溶液中加入酸化的碳纳米纤维、柠檬酸、聚丙烯酸，搅拌至完全溶解，其中三者的质量分别为β环糊精质量的3%、10%及10%；待完全溶解后，得到纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝并收集于附有下层的接收板表面；
上层的制备方法是：将纺丝液进行静电纺丝，并收集于附有下层和中间层的接收板上；
最后，将静电纺三层复合纳米纤维膜在真空电热恒温干燥箱内进行高温原位热交联，温度为170℃，交联时间60 min。
10.一种三明治结构的碳纳米纤维/β环糊精基纳米纤维膜的制备方法，其特征是下层为静电纺碳纳米纤维/聚乙烯醇复合纳米纤维膜，中间层为静电纺碳纳米纤维/β环糊精-聚丙烯酸-柠檬酸纳米纤维膜，上层为静电纺碳纳米纤维/聚乙烯醇复合纳米纤维膜；
下层的制备方法是：将酸化的碳纳米纤维、聚乙烯醇在聚丙烯酸中搅拌至分散均一，其中聚乙烯醇的质量分数为8%，碳纳米纤维的质量为聚乙烯醇质量的3wt%，待完全溶解后，得到纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝并收集于接收板表面；
中间层的制备方法是：将β环糊精溶解在N,N-二甲基甲酰胺中搅拌至完全溶解，其中β环糊精的质量分数为10wt%；待其完全溶解后，依次向溶液中加入酸化的碳纳米纤维、柠檬酸、聚丙烯酸，搅拌至完全溶解，其中三者的质量分别为β环糊精质量的3%、10%及10%；待完全溶解后，得到纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝并收集于附有下层的接收板表面；
上层的制备方法是：将纺丝液进行静电纺丝并收集于附有下层和中间层的接收板上；
最后，将静电纺三层复合纳米纤维膜在真空电热恒温干燥箱内进行高温原位热交联，温度为170℃，交联时间60 min。
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