CN114988393A - 一种硫氮掺杂分级多孔碳吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硫氮掺杂分级多孔碳吸附材料的制备方法，所述制备方法为：以烟酸为碳源，乙二胺为氮源，噻吩为硫源，醋酸钾为活化剂，以氯化钠和硅酸钠为硬模板；取烟酸、乙二胺、质量分数为60‑80%的噻吩甲醇溶液、醋酸钾和氯化钠、硅酸钠放入两口圆底烧瓶中不断搅拌；待均匀混合后冷凝回流制备硫氮掺杂分级多孔碳吸附材料。通过本发明的制备方法可以得到含氮量可控的含硫多孔碳材料，较高的含氮量可有效改善材料的表面结构、导电性、润湿性，提高材料的吸附性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫氮掺杂分级多孔碳吸附材料的制备方法，属于废水吸附剂制备技术领域。
背景技术
煤化工、电厂、印染、冶金、制药等工业都会产生大量含重金属的工业废水，这些废水会污染水体和土壤，破坏自然环境。工业废水处理方法包括氧化还原法、离子交换法、超滤膜法、生物脱色法、吸附法和絮凝沉淀法等。其中，吸附法被认为是解决水体环境污染的一种高效、简便的方法，应用最为广泛。
在水处理试剂应用时，吸附剂通常需要和吸附塔、流化床等设备配合使用，这就需要吸附剂在容器内部各处都有均一的堆积密度、足够的吸附位点及选择性吸附效果。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于针对现有技术中的不足之处，旨在提供一种硫氮掺杂分级多孔碳吸附材料的制备方法，氮掺杂的含硫三维(3D)多孔碳纳米片，形态规整、粒径均一，材料中氮元素可控，能够提供较多的吸附位点，具有较强的吸附性能。
本发明的目的是这样实现的：一种硫氮掺杂分级多孔碳吸附材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
步骤(1)、以烟酸为碳源，乙二胺为氮源，噻吩为硫源，醋酸钾为活化剂，以氯化钠和硅酸钠为硬模板；取烟酸、乙二胺、质量分数为60-80％的噻吩甲醇溶液、醋酸钾和氯化钠、硅酸钠放入两口圆底烧瓶中不断搅拌；
步骤(2)、待均匀混合后冷凝回流制备硫氮掺杂分级多孔碳吸附材料。
步骤(1)中，具体为：
取4-7mL烟酸、5-8mL乙二胺、4-7mL质量分数为60-80％的噻吩甲醇溶液、1g醋酸钾和30.00g氯化钠、0.50g硅酸钠放入两口圆底烧瓶中不断搅拌。
步骤(2)中，具体为：
步骤(2-1)、待均匀混合后将两口瓶一端连接冷凝回流装置，放入80-90℃油浴中加热搅拌4-6h，反应完毕后得到棕黑色粘稠状固体聚合物；
步骤(2-2)、将经步骤(2-1)反应完毕后将得到的棕黑色粘稠状固体聚合物取出并置于蒸发皿中，在通风良好的80℃水浴上加热烘干，干燥后得到固体；
步骤(2-3)、干燥后的固体在氮气气氛保护下，600-800℃的管式炉中焙烧3h，得到碳化后的黑色固体；
步骤(2-4)、将黑色固体研细后，用去离子水洗涤并抽滤，在60℃烘箱干燥后研磨得到黑色粉末状样品MCN，即硫氮掺杂分级多孔碳吸附材料。
以氯化钠和硅酸钠为硬模板，氯化钠和硅酸钠是环境友好的水溶性盐；采用双模板法合成的样品形成了互相交联的均匀的三维3D多孔碳纳米片网络结构，碳纳米层厚度小于90nm，均匀的3D多孔碳纳米片网络结构可大大提高材料的比表面积，有利于形成更多的吸附位点，并促进电子和离子的运输。
本发明方法先进科学，通过本发明，提供的一种硫氮掺杂分级多孔碳吸附材料的制备方法，以烟酸为碳源，乙二胺为氮源,噻吩为硫源，醋酸钾为活化剂；以氯化钠和硅酸钠为硬模板；取烟酸、乙二胺、70％的噻吩甲醇溶液、错酸钾；冷凝回流制备硫氮掺杂分级多孔碳吸附材料。
本发明以氯化钠和硅酸钠为硬模板，氯化钠和硅酸钠是环境友好的水溶性盐。采用双模板法合成的样品形成了互相交联的均匀的三维(3D)多孔碳纳米片网络结构，碳纳米层厚度小于90nm，均匀的3D多孔碳纳米片网络结构可大大提高材料的比表面积，有利于形成更多的吸附位点，并促进电子和离子的运输。
准确量取5-8mL乙二胺、4-7mL烟酸、4-7mL质量分数60-80％的噻吩甲醇溶液、1g醋酸钾和30.00g氯化钠、0.50g硅酸钠放入两口圆底烧瓶中不断搅拌，待均匀混合后将两口瓶一端连接冷凝回流装置，放入80-90℃油浴中加热搅拌4-6h。反应完毕后将得到的棕黑色粘稠状固体聚合物取出并置于蒸发皿中，在通风良好的80℃水浴上加热烘干。干燥后的固体在氮气气氛保护下，600-800℃的管式炉中焙烧3h，得到碳化后的黑色固体。将黑色固体研细后，用去离子水洗涤并抽滤，在60℃烘箱干燥后研磨得到黑色粉末状样品MCN。
本发明的有益效果是：通过本发明的制备方法可以得到硫氮掺杂分级多孔碳吸附材料，较高的含氮量可有效改善材料的表面结构、导电性、润湿性，提高材料的吸附性能；本发明制得的均匀的3D多孔碳纳米片网络结构，尺寸均一、结构稳定、再生性能好，用于吸附塔、固定床或流化床等设备时，堆积密度均一，吸附位点多。
综上，通过本发明，包括1)以烟酸为碳源，乙二胺为氮源,噻吩为硫源，醋酸钾为活化剂；2)以氯化钠和硅酸钠为硬模板；3)取适量的烟酸、乙二胺、60-80％的噻吩甲醇溶液、醋酸钾；4)冷凝回流制备硫氮掺杂分级多孔碳吸附材料。通过本发明的制备方法可以得到含氮量可控的含硫多孔碳材料，较高的含氮量可有效改善材料的表面结构、导电性、润湿性，提高材料的吸附性能；本发明制得的高度有序的介孔网格结构、结构稳定、再生性能好，用于吸附塔、固定床或流化床等设备时，堆积密度均一，吸附位点多。所述材料的制备简单、普遍适用性高；且制备的材料在吸附重金属离子中表现出优异的性能，拓宽了金属硫化物材料在废水处理中的应用。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
一种硫氮掺杂分级多孔碳吸附材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
准确量取5mL乙二胺、7mL烟酸、4mL质量分数60-80％的噻吩甲醇溶液和30.00g氯化钠、0.50g硅酸钠放入两口圆底烧瓶中不断搅拌，待均匀混合后将两口瓶一端连接冷凝回流装置，放入80-90℃油浴中加热搅拌4-6h。反应完毕后将得到的棕黑色粘稠状固体聚合物取出并置于蒸发皿中，在通风良好的80℃水浴上加热烘干。干燥后的固体在氮气气氛保护下，600-800℃的管式炉中焙烧3h，得到碳化后的黑色固体。将黑色固体研细后，用去离子水洗涤并抽滤，在60℃烘箱干燥后研磨得到黑色粉末状样品MCN。
实施例2
一种硫氮掺杂分级多孔碳吸附材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
准确量取6mL乙二胺、5mL烟酸、6mL质量分数60-80％的噻吩甲醇溶液和30.00g氯化钠、0.50g硅酸钠放入两口圆底烧瓶中不断搅拌，待均匀混合后将两口瓶一端连接冷凝回流装置，放入80-90℃油浴中加热搅拌4-6h。反应完毕后将得到的棕黑色粘稠状固体聚合物取出并置于蒸发皿中，在通风良好的80℃水浴上加热烘干。干燥后的固体在氮气气氛保护下，600-800℃的管式炉中焙烧3h，得到碳化后的黑色固体。将黑色固体研细后，用去离子水洗涤并抽滤，在60℃烘箱干燥后研磨得到黑色粉末状样品MCN。
实施例3
一种硫氮掺杂分级多孔碳吸附材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
准确量取8mL乙二胺、4mL烟酸、7mL质量分数60-80％的噻吩甲醇溶液和30.00g氯化钠、0.50g硅酸钠放入两口圆底烧瓶中不断搅拌，待均匀混合后将两口瓶一端连接冷凝回流装置，放入80-90℃油浴中加热搅拌4-6h。反应完毕后将得到的棕黑色粘稠状固体聚合物取出并置于蒸发皿中，在通风良好的80℃水浴上加热烘干。干燥后的固体在氮气气氛保护下，600-800℃的管式炉中焙烧3h，得到碳化后的黑色固体。将黑色固体研细后，用去离子水洗涤并抽滤，在60℃烘箱干燥后研磨得到黑色粉末状样品MCN。
上述实施例制得聚合物结构的尺寸、比表面积等记录在表1中。
取上述实施例1-3的吸附剂对冶金废水处理，模拟含有Cr3+的印染废水：定量配制出100μg/mL的Cr3+母液，再将母液逐级稀释，得到浓度为1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL和20μg/mL的标准溶液，然后通过原子吸收分光光度计计算标准值。
在50mL初始浓度为100mg/L的Cr3+溶液中投放10mg吸附剂置于30℃恒温摇床中摇晃一定时间，利用原子吸收分光光度计测试吸附后溶液的吸光度。计算出实施例1-3的吸附剂对Cr3+的吸附率，结果记录在表1中。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 孔径nm | 9 | 8 | 10 |
| 介孔比例％ | 89.31 | 93.01 | 82.57 |
| 比表面积m<sup>2</sup>/g | 24.11 | 58.43 | 17.23 |
| 氮含量％ | 9.12 | 10.96 | 10.31 |
| 吸附率％ | 85.3 | 99.6 | 92.1 |
通过本发明的制备方法可以得到比表面积大、孔径小、含氮量高的多孔碳吸附材料，对冶金废水中的Cr3+吸附率高。其中，当含乙二胺、烟酸和噻吩甲醇溶液的投料比相当时，制得的吸附材料各方面性能最优。
Claims (4)
1.一种硫氮掺杂分级多孔碳吸附材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
步骤（1）、以烟酸为碳源，乙二胺为氮源，噻吩为硫源，醋酸钾为活化剂，以氯化钠和硅酸钠为硬模板；取烟酸、乙二胺、质量分数为60-80%的噻吩甲醇溶液、醋酸钾和氯化钠、硅酸钠放入两口圆底烧瓶中不断搅拌；
步骤（2）、待均匀混合后冷凝回流制备硫氮掺杂分级多孔碳吸附材料。
2.根据权利要求1所述的硫氮掺杂分级多孔碳吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，具体为：
取4-7 mL烟酸、5-8 mL乙二胺、4-7 mL质量分数为60-80%的噻吩甲醇溶液、1g醋酸钾和30.00g氯化钠、0.50g硅酸钠放入两口圆底烧瓶中不断搅拌。
3.根据权利要求1所述的硫氮掺杂分级多孔碳吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，具体为：
步骤（2-1）、待均匀混合后将两口瓶一端连接冷凝回流装置，放入 80-90 ℃油浴中加热搅拌 4-6 h，反应完毕后得到棕黑色粘稠状固体聚合物；
步骤（2-2）、将经步骤（2-1）反应完毕后将得到的棕黑色粘稠状固体聚合物取出并置于蒸发皿中，在通风良好的 80 ℃ 水浴上加热烘干，干燥后得到固体；
步骤（2-3）、干燥后的固体在氮气气氛保护下，600-800 ℃ 的管式炉中焙烧 3 h，得到碳化后的黑色固体；
步骤（2-4）、将黑色固体研细后，用去离子水洗涤并抽滤，在60℃烘箱干燥后研磨得到黑色粉末状样品MCN，即硫氮掺杂分级多孔碳吸附材料。
4. 根据权利要求1所述的硫氮掺杂分级多孔碳吸附材料的制备方法，其特征在于，以氯化钠和硅酸钠为硬模板，氯化钠和硅酸钠是环境友好的水溶性盐；采用双模板法合成的硫氮掺杂分级多孔碳吸附材料形成了互相交联的均匀的三维3D多孔碳纳米片网络结构，碳纳米层厚度小于90 nm，均匀的3D多孔碳纳米片网络结构可大大提高材料的比表面积，有利于形成更多的吸附位点，并促进电子和离子的运输。
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| CN115521644A (zh) * | 2022-10-14 | 2022-12-27 | 潮州市索力德机电设备有限公司 | 一种可降解氮氧化合物涂层及其制备方法和应用 |
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