CN117480230A - 用于降低表面缺陷数和雾度的硅晶圆最终抛光用浆料组合物及利用其的最终抛光方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅晶圆最终抛光用浆料组合物及利用其的最终抛光方法，其由作为抛光粒子的胶态二氧化硅1至20重量％、表面活性剂0.03至0.5重量％、pH调节剂0.1至10重量％、水溶性增稠剂0.02至2重量％、螯合剂0.05至0.2重量％、有机碱0.1至1重量％组成，且降低抛光对象物表面的缺陷数并降低雾度的性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种降低缺陷数和雾度的同时最终抛光硅晶圆的抛光用浆料组合物及利用其的最终抛光方法。
背景技术
通常，作为制造半导体时的基板的硅晶圆经由单晶生长(single crystalgrowing)、切片(slicing)、研磨(lapping)、蚀刻(etching)、抛光(polishing)及清洗(cleaning)等工艺而制造。
在晶圆制造工艺中，抛光工艺是一种需要通过完美去除由单晶硅锭(ingot)的生长开始而以最终CMP(Chemical Mechanical Polishing：化学机械抛光)工艺结束的过程中的所有工艺中所生成或未及时去除的晶圆表面的微细缺陷例如刮痕(scratch)、裂纹(crack)、金属杂质、颗粒、LPD(Light Point Defect：光点缺陷)、微粗糙度(microroughness)等而将表面制作成像镜子般的工艺。
晶圆的CMP工艺由多个步骤构成，具体由为了去除晶圆表面的深刮痕(deepscratch)而需要快抛光速度的切削(stock removal)抛光和通过去除仍然残留的微刮痕并降低表面的微粗糙度(至数个等级)而体现镜面的最终抛光(final polishing)构成。
此时，作为在最终抛光工艺中决定超微细缺陷的主要因子，可以列举硬质或软质的聚氨酯抛光垫和二氧化硅浆料。
通常，最终抛光用晶圆浆料包括：作为抛光剂的胶态二氧化硅和pH调节剂；促进抛光的有机碱性化合物；提高分散稳定性和清洗性能的表面活性剂；保护粒子稳定性和晶圆表面的水溶性增稠剂；及通过与可能包含在抛光浆料中的金属杂质形成络离子而捕捉其来抑制因金属杂质导致的抛光对象物的污染的螯合剂等。
近来，随着因半导体的高度集成化导致晶圆表面缺陷管理范围变得越来越窄，正在积极研究并开发具有适合其的品质的抛光垫和浆料，特别是，由于浆料被认为是决定晶圆最终品质的重要因素，因此具有多种物理化学性质的产品正被发布。
发明内容
要解决的技术问题
伴随着半导体布线的微细化，需要将硅基板以更加高品级的表面进行收尾。由此，需要一种最终抛光用浆料组合物，以便能够提供降低微细颗粒和雾度的硅晶圆基板。
因此，本发明的目的是通过提供一种硅晶圆最终抛光用组合物及利用这种组合物的最终抛光方法，从而提高硅晶圆抛光工艺的收率，其中，所述硅晶圆最终抛光用组合物降低作为抛光对象物的硅晶圆基板表面的微细颗粒和雾度的性能优异。
解决问题的方案
本发明的发明人们探索用于抑制最终抛光后的硅晶圆的表面缺陷及降低雾度的碱性化合物和水溶性高分子，结果发现如果使用包含具有特定结构的化合物的组合物，硅晶圆的表面缺陷和雾度的降低效果优异，至此完成了本发明。即，本发明的目的在于提供一种降低硅晶圆的表面缺陷和雾度的效果优异的硅晶圆最终抛光用浆料组合物。
为了实现上述目的，本发明提供一种硅晶圆最终抛光用浆料组合物，作为包括超纯水、抛光粒子、pH调节剂、水溶性增稠剂及螯合剂的浆料组合物，其特征是其同时包括季铵盐离子(Quaternary ammonium cation)和甲基丙烯酸酯聚合物(Monofunctionalmethacrylate：单官能甲基丙烯酸酯)。
本发明的特征是，季铵盐离子由下述化学式1表示，甲基丙烯酸酯聚合物包括由下述化学式2表示的物质。
[化学式1]
[化学式2]
在上述化学式2中，n为7至22。
根据本发明的实施方式，在最终抛光用组合物中，利用动态光散射法测定的抛光组合物中的粒子的平均粒径为80nm以下。
通常，当抛光组合物中的粒子的平均粒径为80nm以下时，被抛光面变成疏水性，从而表面缺陷数或雾度反而增加。
此外，在抛光组合物中的粒子的平均粒径小的情况下，因双电层排斥力，粒子容易再附着到抛光后的晶圆表面而成为颗粒，从而发生缺陷数增加的情况。
然而，在包括上述有机碱性化合物和水溶性聚合物的抛光用组合物中，即使将抛光组合物中的粒子减小，也能够提高清洗硅晶圆表面的功能且晶圆表面能够维持亲水性。因此，根据本发明的实施方式，能够实现抛光后的硅晶圆表面缺陷的抑制和雾度的降低。
发明的效果
根据本发明的硅晶圆最终抛光用浆料组合物，维持抛光速度超过40nm/min并实现抑制硅晶圆表面的微细颗粒生成和雾度的降低，从而具有大幅提高工艺可靠性和生产性的显著效果。
附图说明
图1是根据本发明实施例1的硅晶圆的表面缺陷数图(map)。
图2是根据本发明比较例4的硅晶圆的表面缺陷数图(map)。
图3是根据本发明比较例7的硅晶圆的表面缺陷数图(map)。
具体实施方式
实施发明的最佳方式
以下，进一步详细说明本发明。在没有通过其他方式定义的情况下，本发明的说明书中使用的所有技术和科学用语具有与本申请所属技术领域的技术人员通常理解的含义之相同含义。
通常，本发明的说明书中使用的命名法是本发明所属技术领域中众所周知和通常使用的。在本发明的整个说明书中，如果提及某部分“包括”某构成要素时，在没有特别相反的记载的情况下，表示还可以包括其他构成要素而不是排除其他构成要素。
以下公开的技术适用于将硅基板作为抛光对象物的抛光。特别是适合将硅晶圆作为抛光对象物的抛光。这里所说的硅晶圆的典型例是单晶硅晶圆，例如将单晶硅锭切片而获得的单晶硅晶圆。
在此所公开的技术中，抛光对象面典型地为包括硅的表面。在此公开的抛光方法，可以优选地适用于硅基板的抛光工艺。
根据本发明的硅晶圆用最终抛光用浆料组合物，提供一种硅晶圆最终抛光用浆料组合物，其特征是将去离子水作为溶剂，并包括抛光粒子、表面活性剂、pH调节剂、水溶性增稠剂、螯合剂及抛光促进剂。
所述组合物的特征是，相对于组合物的总重量，包括所述抛光粒子1至20重量％、表面活性剂0.03至0.5重量％、pH调节剂0.1至10重量％、水溶性增稠剂0.02至2重量％、螯合剂0.05至0.2重量％、及抛光促进剂0.1至1重量％。
在本实施方式的硅晶圆最终抛光用浆料组合物中，作为溶剂，典型地包括水。作为水，可以优选使用离子交换水(去离子水)、纯水、超纯水、蒸馏水等。为了最大限度地避免妨碍抛光用组合物中所含有的其他成分的作用，所使用的水的金属离子的总含量优选为100ppb以下。
本实施方式的抛光用浆料组合物中包括抛光粒子。抛光粒子具有机械抛光硅晶圆表面的功能。作为抛光粒子，可以使用胶态二氧化硅、气相二氧化硅、胶态氧化铝、气相氧化铝及二氧化铈等。从提高硅晶圆的表面平滑性的观点出发，优选利用胶态二氧化硅。
在本发明的浆料组合物中，通过动态光散射法测定时，胶态二氧化硅粒子的平均粒径优选为30nm至70nm。
当胶态二氧化硅粒子的平均粒径不足30nm时，抛光速度过低，从而难以适用于抛光工艺，相反，当胶态二氧化硅粒子的平均粒径超过70nm时，发生大量的晶圆表面缺陷，从而脱离本发明的目的。
本实施方式的抛光用组合物中包括表面活性剂。所述表面活性剂的作用是诱导抛光粒子之间的Zeta电位增加并为用作增稠剂的高分子排列增加方向性，从而增加抛光剂的分散稳定性。
特别是，通过表面活性剂的清洗性能，提高防止抛光时脱离出的硅氧烷粒子的再附着性能。
作为表面活性剂，可以列举碳酸盐类阴离子表面活性剂、磺酸类阴离子表面活性剂、磷酸类阴离子表面活性剂、甜菜碱类两性表面活性剂、单独乙烯或乙烯和丙烯基具有亲水基结构的非离子表面活性剂等。
在这些表面活性剂中，从低起泡性或pH调节容易性的观点出发，更加优选非离子型表面活性剂。
作为非离子型表面活性剂的具体例，可以列举氧化烯的单独聚合物、多种类型的氧化烯的嵌段共聚物、多种类型的氧化烯的无规共聚物及甲基丙烯酸氧化烯聚合物等。这种非离子表面活性剂进入到水溶性增稠剂的分子与分子之间而紧密地附着于晶圆表面。如上所述，非离子型表面活性剂填充保护膜的间隙，提高保护膜的密度和硬度，从而提高晶圆表面的保护效果。
特别是，其中，具有下述化学式2的结构的甲基丙烯酸酯聚合物，具有强亲水性，从而提高晶圆表面的保护效果，进而降低抛光后的晶圆的缺陷数和雾度值，因此优选。
[化学式2]
在上述化学式2中，n为7至22。
本发明中，使用相当于浆料总重量的0.1至10重量％的量的氨水作为pH调节剂，将浆料的最终pH调节为10.5至12。另一方面，氨水除了作为pH调节剂的作用之外，还具有在抛光工艺中与金属形成络合物而抑制金属残留的功能，通过这种功能能够获得提高抛光速度的有益效果。
本发明中，为了缓和机械抛光效果并获得所需水平的抛光，作为起到使浆料生成层流(laminar)的作用的水溶性增稠剂，可以列举纤维素类、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮聚丙烯酸共聚物、聚乙烯吡咯烷酮醋酸乙烯酯共聚物、聚乙二醇、聚乙烯醇及山梨醇单油酸酯等。这些水溶性增稠剂中，更加优选聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇。这些水溶性增稠剂可以单独使用一种，也可以组合二种以上使用。
在本发明中，通过捕捉抛光剂内的金属杂质成分而形成络合物，从而抑制硅晶圆的金属污染，特别是，包括能够抑制因镍或铜导致的污染的螯合剂。
作为螯合剂，包括甘氨酸、乙酸、丙酮肟、丙烯酸、己二酸、丙氨酸、精氨酸、天冬酰胺、天冬氨酸、甜菜碱、二甲基乙二肟、甲酸、富马酸、葡萄糖酸、谷氨酸、谷氨酰胺、戊二酸、甘油酸、甘油、乙醇酸、乙醛酸、组氨酸、亚氨基二乙酸、间苯二甲酸、衣康酸、乳酸、亮氨酸、赖氨酸、马来酸、马来酸酐、苹果酸、丙二酸、扁桃酸、2,4-戊二酮、苯乙酸、苯丙氨酸、邻苯二甲酸、脯氨酸、丙酸、邻苯二酚、均苯四甲酸、奎尼酸(quinic acid)、丝氨酸、山梨醇、琥珀酸、酒石酸、对苯二甲酸、偏苯三酸、均苯三甲酸、酪氨酸、缬氨酸、木糖醇、及它们的盐和衍生物、及它们的组合，但不限于此。
这些螯合剂中，特别优选为使用甘氨酸。这些螯合剂可以单独使用一种，也可以组合二种以上使用。
在本实施方式的抛光用组合物中，典型地含有硅晶圆抛光促进剂。硅晶圆抛光促进剂是一种通过添加到抛光用浆料组合物中而起到化学抛光成为抛光对象的面的作用并有助于抛光速度提高的成分。硅晶圆抛光促进剂具有化学蚀刻硅的作用，典型为有机碱性化合物。
作为有机碱性化合物，季铵盐是选自由四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、氢氧化胆碱(Choline Hydroxide)、N,N-二甲基哌啶氢氧化物及三(2-羟乙基)甲基氢氧化铵组成的组中的一种。此外，这些有机碱起到从晶圆表面去除在抛光时脱离的硅氧烷粒子或金属杂质的清洗剂的功能，特别是，其中，当使用具有下述化学式1结构的三(2-羟乙基)甲基氢氧化铵(THEMAH)的情况下，比其他季铵盐清洗功能优异而优选。
[化学式1]
以下，说明本发明的优选实施例和比较例。但是下述实施例仅是本发明的一优选实施例，本发明并不被下述实施例所限定。
实施发明的方式
实施例1至5、比较例1至5
利用表1的实施例和比较例详细说明本发明。
将磨粒(抛光剂)、表面活性剂、pH调节剂、水溶性增稠剂、螯合剂、抛光促进剂及去离子水进行混合而获得表1的抛光用组合物。
具体来看组合物，制备了由以下成分组成的抛光用组合物：相对于组合物的总重量，包括磨粒10重量％、pH调节剂5重量％、水溶性增稠剂1重量％及螯合剂0.1重量％，包括的表面活性剂和抛光促进剂的种类和量按照如表1所示地改变，并包括余量的去离子水。
[表1]
*PVA：聚乙烯醇
利用表1的抛光用组合物进行硅晶圆的抛光。并且，测定抛光中的缺陷数和雾度值。抛光条件如下：
-设备：12"5-压力区抛光机&清洗机(zone pressure polisher&cleaner)
-压力：晶圆1.2psi(2.5/1.2/1.2/1.2/1.2)R环4.0psi
-PAD：软垫(Soft pad)(H7000HN-PET)
-稀释比：1：1稀释
-流量：200ml/min
-抛光时间：60秒
-清洗液：SC-1
-刷子类型：辊型PVA(聚乙烯醇)
-清洗时间：60秒
Defect(缺陷数)测定使用KLA-Tencor公司制造的商品名为[AIT-XP+]的设备的10μm光斑尺寸(spot size)光源进行了测定，Haze(雾度)评价使用晶圆检查装置(KLA-Tencor公司制造，商品名为「Surfscan SP2」)在DWO模式下测定了雾度值(ppm)。将测定结果示于下表2。
[表2]
在实施例1和比较例1、2中，改变抛光促进剂的种类的结果，确认了与TMAH相比THEMAH的缺陷数和雾度减少。在比较例3、4、5中也显示出类似的减少倾向。在实施例1和比较例5、比较例1和3、比较例2和4中，改变表面活性剂种类的结果，确认了与PEO-PPO-PEO相比PEO-甲基丙烯酸酯类的缺陷数和雾度减少。
在实施例1、2和3中，当增加表面活性剂的含量时，显示出缺陷数和雾度减少的结果，在实施例1、4及5中，即使增加抛光促进剂含量，也显示出类似的减少倾向。但是，雾度减少受表面活性剂的影响大，且缺陷数减少显示出受抛光促进剂的影响大。
如上所示，在本发明的浆料组合物中，当包括增加PEO-甲基丙烯酸酯类和OH基的有机碱(THEMAH)时，实现缺陷数和雾度的减少，从而能够提高抛光工艺的收率。
实施例6至11、比较例6至9按照如表3所示地改变胶态二氧化硅的平均粒径(nm)和含量而制备了抛光用组合物，具体来看组合物，制备了由以下成分组成的抛光用组合物：相对于组合物的总重量，包括磨粒1至20重量％、pH调节剂5重量％、水溶性增稠剂1重量％、螯合剂0.1重量％、PEO-甲基丙烯酸酯0.03重量％、THEMAH0.5重量％及余量的去离子水。并且，对抛光后的平均粒径测定抛光速度、缺陷数及雾度而示于表4。
[表3]
[表4]
在实施例6至11及比较例6、7中改变平均粒径的结果，粒径越小，缺陷数和雾度越减少，但是20nm的情况下，抛光速度非常低，因此在实际工艺中不足30nm的粒径无法采用。
此外，粒径为80nm的情况下，抛光速度增加而具有缩短工艺时间的优点，但是发生因缺陷数和雾度增加而减少抛光工艺的收率的问题，因此在实际工艺中超过70nm的粒径也无法采用。
此外，在实施例7、10、11和比较例7、8、9中改变粒子含量的结果，显示出粒子含量越少，抛光速度、缺陷数及雾度越减少的倾向。此时，即使缺陷数和雾度减少，在抛光速度过低的情况下，工艺效率会大幅降低，因此在实际工艺中无法采用。
以上，对本申请发明的特定部分进行了详细说明，对于本领域普通技术人员而言，这些具体技术仅是优选实施方式而已，本发明的范围并不由此限定是显而易见的。因此，本申请发明的实际范围由权利要求及其均等物来定义。
Claims (8)
1.一种用于降低表面缺陷数和雾度的硅晶圆最终抛光用浆料组合物，其中，
该组合物由作为抛光粒子的胶态二氧化硅、表面活性剂、pH调节剂、水溶性增稠剂、螯合剂、抛光促进剂及余量的水组成。
2.根据权利要求1所述的用于降低表面缺陷数和雾度的硅晶圆最终抛光用浆料组合物，其特征在于，
相对于组合物的总重量，由胶态二氧化硅1至20重量％、表面活性剂0.03至0.5重量％、pH调节剂0.1至10重量％、水溶性增稠剂0.02至2重量％、螯合剂0.05至0.2重量％、抛光促进剂0.1至1重量％及余量的水组成。
3.根据权利要求1所述的用于降低表面缺陷数和雾度的硅晶圆最终抛光用浆料组合物，其特征在于，
所述表面活性剂是具有下述化学式2的结构的PEO-甲基丙烯酸酯(PE O-methacrylate)聚合物，
[化学式2]
在所述化学式2中，n为7至22。
4.根据权利要求1所述的用于降低表面缺陷数和雾度的硅晶圆最终抛光用浆料组合物，其特征在于，
所述抛光促进剂为有机碱，是具有下述化学式1的结构的三(2-羟乙基)甲基氢氧化铵(THEMAH)，
[化学式1]
5.根据权利要求1所述的用于降低表面缺陷数和雾度的硅晶圆最终抛光用浆料组合物，其特征在于，
pH为10.5至12。
6.根据权利要求1所述的用于降低表面缺陷数和雾度的硅晶圆最终抛光用浆料组合物，其特征在于，
所述胶态二氧化硅的粒径为30nm至70nm。
7.一种硅晶圆最终抛光方法，其使用权利要求1至6中的任一项所述的组合物。
8.根据权利要求7所述的最终抛光方法，其特征在于，
抛光速度超过40nm/min。
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