WO2022143719A1 - 一种化学机械抛光液及其使用方法 - Google Patents
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Definitions
- the carboxylic acid compound is selected from phenylalanine, glutamic acid, asparagine, glutamine, leucine, cyclohexanetetraacetic acid, ethylenediamine disuccinic acid, glycolic acid, citric acid, tyrosine , tryptophan, lysine, arginine, histidine, serine, glycine, alanine, valine, proline, dihydroxyethylglycine, tartaric acid, aspartic acid, hydrolyzed polymaleic acid Acid anhydride, aminotriacetic acid, 1,2-cyclohexanediaminetetraacetic acid, ethylene glycol diethyl ether diamine tetraacetic acid, ethylene diamine tetraacetic acid, diethylene triamine pentaacetic acid, hydroxyethyl diamine triacetic acid, 1,2-Cyclohexanediamine-N,N,N',N'-tetraacetic acid, triethylenetetra
- the oxidant is potassium permanganate.
- the present invention has the advantages that: adding a carboxylic acid compound into the chemical mechanical polishing solution reduces the residue of polishing by-products on the surface of the polishing pad, and simultaneously reduces the defects on the wafer surface after polishing.
- the blank amorphous carbon was polished according to the following conditions. Specific polishing conditions: polishing machine is Reflexion LK, polishing pad IC1010 polishing pad, 300mm wafer, grinding pressure 2.5psi, grinding disc speed 93 rpm, grinding head speed 87 rpm, polishing fluid flow rate 300ml/min, The polishing time was 1 min.
- the measured polishing effect data of Comparative Examples 1-4 and Examples 41-49 are recorded in Table 2.
- the polishing liquid of Comparative Examples 1-3 selected single-component abrasives, and the polishing liquid of Comparative Example 4 selected composite abrasives and potassium permanganate as oxidizing agents, and Comparative Examples 2 and 4 had certain amorphous carbon.
- the removal rate was high, but the surface cleanliness of the polishing pad was poor after polishing.
- the polishing liquid of the embodiment of the present invention not only has a higher amorphous carbon removal rate, but also has a higher degree of cleanliness of the surface of the polishing pad after polishing.
- polishing solutions of Examples 41-49 of the present invention can ensure a high amorphous carbon removal rate by selecting abrasives, oxidants and carboxylic acid compounds with appropriate particle sizes and adjusting the appropriate pH value. Effectively reduce the residual polishing by-products on the surface of the polishing pad, and significantly improve the cleanliness of the surface of the polishing pad.
- Example 46 50
- Example 47 43
- Example 48 57
- Example 49 65
- the polishing liquids of Examples 46-49 of the present invention selected carboxylic acid compounds, which not only had a higher removal rate of silicon carbide, but also reduced the polishing pair on the surface of the polishing pad. Product residue, improve the cleaning degree of polishing pad surface.
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Abstract
本发明旨在提供一种用于含碳材料的抛光液及其使用方法。所述化学机械抛光液，包含磨料、氧化剂、羧酸化合物和水，该抛光液在维持较高的含碳材料去除速率的同时，有效减少了抛光垫表面的抛光副产物残留，显著提升了抛光垫表面清洁程度，延长了抛光垫的使用寿命，降低了抛光后晶圆表面的缺陷。
Description
本发明涉及化学机械抛光领域，尤其涉及一种化学机械抛光液及其使用方法。
随着半导体技术的不断发展，以及大规模集成电路互连层的不断增加，导电层和绝缘介质层的平坦化技术变得尤为关键。二十世纪80年代，由IBM公司首创的化学机械抛光(CMP)技术被认为是目前全局平坦化的最有效的方法。化学机械抛光(CMP)由化学作用、机械作用以及这两种作用结合而成。它通常由一个带有抛光垫的研磨台，及一个用于承载芯片的研磨头组成。其中研磨头固定住芯片，然后将芯片的正面压在抛光垫上。当进行化学机械抛光时，研磨头在抛光垫上线性移动或是沿着与研磨台相同的运动方向旋转。与此同时，含有研磨剂的浆液被滴到抛光垫上，并因离心作用平铺在抛光垫上。芯片表面在机械和化学的双重作用下实现全局平坦化。
碳化硅、无定形碳等含碳材料作为新一代宽带隙半导体材料，具有宽带隙、高热导率、高临界击穿电场、高电子饱和迁移速率、高化学稳定性等特点，在高温、高频、大功率、高密度集成电子器件等方面具有巨大的应用潜力。然而含碳材料在常温下非常稳定，不易发生化学反应，对机械力研磨的耐受性很好，因此常用的化学机械抛光液在抛光含碳材料时，难以获得较高的抛光速度。
通常需要用氧化剂将含碳材料氧化后去除。常用的氧化剂为双氧水，但双氧水的氧化能力较弱，无法获得理想的去除速率。CN102464944A在抛光液中添加高锰酸、锰酸及其盐类等强氧化剂来提高含碳材料的化学机械抛光速率。在使用高锰酸、锰酸及其盐类作为氧化剂对含碳材料抛光过程中，由于高锰酸、锰酸等氧化剂被还原后会不可避免地生成颜色较深的副产物，而且容易沉积在抛光垫的表面和孔洞中，从而造成抛光副产物在抛光垫上的聚集，影响抛光垫寿命，而且导致抛光后的表面缺陷增加。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种抛光液及其使用方法，通过在抛光液中加入羧酸化合物，在较少影响去除速率的情况下，使得抛光过程副产物可以直接和羧酸化合物发生反应，形成可溶性的锰络合物，从而避免抛光过程的副产物在抛光垫上沉积，延长了抛光垫的使用寿命，同时降低了抛光后晶圆表面的缺陷。
具体的，本发明中的化学机械抛光液包含磨料、氧化剂、羧酸化合物和水，其中所述羧酸化合物为酸或其盐。
所述羧酸化合物选自苯丙氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、亮氨酸、环己烷四乙酸、乙二胺二琥珀酸、羟基乙酸、柠檬酸、酪氨酸、色氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、丝氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、脯氨酸、二羟乙基甘氨酸、酒石酸、天冬氨酸、水解聚马来酸酐、氨基三乙酸、1,2-环己二胺四乙酸、乙二醇二乙醚二胺四乙酸、乙二胺四乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、羟乙基二胺三乙酸、1,2-环己二胺-N,N,N',N'-四乙酸、三乙烯四胺六乙酸、二乙烯三胺五乙酸、富马酸-丙烯磺酸共聚体、聚甲基丙烯酸、聚天冬氨酸、聚谷氨酸或聚丙烯酸中的一种或多种。
所述氧化剂为高锰酸钾。
所述磨料选自二氧化锰、三氧化二铝、二氧化铈、二氧化钛单组分磨料以及表面包覆二氧化锰、三氧化二铝、二氧化铈、二氧化钛的复合磨料中一种或多种。
本发明中，所述磨料的质量百分比含量为0.1％-10％。
本发明中，所述磨料的粒径范围为50-500nm。
本发明中，所述氧化剂的质量百分比含量为0.01％-1％。
本发明中，所述羧酸化合物的质量百分比含量为0.01％-2％，优选为0.1％-0.5％。
本发明中，所述化学机械抛光液的pH值为2-6。
本发明的抛光液可以将除氧化剂以外的组分浓缩配置，使用前用去离子水稀释并加入氧化剂至本发明的浓度范围。
另一方面，本发明提供了一种本发明中化学机械抛光液的使用方法，包括：将本发明的化学机械抛光液用于含碳材料的化学机械抛光。
与现有技术相比较，本发明的优势在于：在所述化学机械抛光液中加入羧酸化合物，减少了抛光副产物在抛光垫表面的残留，同时降低了抛光后晶圆表面的缺陷。
下面结合具体实施例，详细阐述本发明的优势。
根据表1中所给配方，配置本申请对比例1-4与实施例1-49的抛光液，随后将一定浓度的氧化剂溶液、羧酸化合物与磨料混合均匀，用水补足质量百分比至100％，使用KOH或HNO
3将抛光液调节至所需pH值即可。
表1对比例1-4和实施例1-49的抛光液成分、含量及其pH
效果实施例1
采用对比例1-4和实施例41-49的抛光液，按照下述条件对空片无定形碳进行抛光。具体抛光条件：抛光机台为Reflexion LK，抛光垫IC1010抛光垫，300mm晶圆，研磨压力2.5psi，研磨盘转速93转/分钟，研磨头转速87转/分钟，抛光液流速为300ml/min，抛光时间为1min。测得对比例1-4和实施例41-49的抛光效果数据记于表2。
表2对比例1-4和实施例41-49的抛光效果数据
| 抛光液 | 无定形碳去除速率(A/min) | 抛光垫表面清洁程度 |
| 对比例1 | 30 | +++ |
| 对比例2 | 180 | ++++ |
| 对比例3 | 55 | +++ |
| 对比例4 | 175 | ++++ |
| 实施例41 | 176 | ++ |
| 实施例42 | 61 | + |
| 实施例43 | 169 | ++ |
| 实施例44 | 182 | + |
| 实施例45 | 180 | + |
| 实施例46 | 241 | + |
| 实施例47 | 256 | ++ |
| 实施例48 | 185 | + |
| 实施例49 | 203 | + |
其中抛光垫表面清洁程度按以下方式进行描述：
++++抛光垫表面有严重污染；+++抛光垫表面有明显污染；++抛光垫表面有少量污染；+抛光垫表面无明显污染。
由表2可见，对比例1-3的抛光液选用了单组分的磨料，对比例4抛光液选用了复合磨料和高锰酸钾作为氧化剂，其中对比例2和4具有一定的无定形碳的去除速率，但抛光后抛光垫表面清洁程度较差。与对比例相比，本发明实施例的抛光液不仅具有较高的无定形碳去除速率，同时抛光后的抛光垫表面清洁程度较高。
实施例41和42的抛光液选用了单组分的磨料，与对比例2和3的抛光液相比，通过添加本申请中的羧酸化合物，其无定形碳的去除速率保持基本不变，且同时能够有效减少抛光垫表面的抛光副产物残留，抛光垫表面清洁程度显著提升。
与对比例4的抛光液相比，实施例44同样选用了双组分的复合磨料，并通过添加羧酸化合物，其无定形碳的去除速率略有升高，且能够有效减少抛光垫表面的抛光副产物残留，抛光垫表面清洁程度显著提升。
由此可见，本发明的实施例41-49抛光液通过选择合适的粒径的磨料、氧化剂及羧酸化合物，并调节合适的pH值，在保证较高的无定形碳去除速率的同时，能够有效减少抛光垫表面的抛光副产物残留，显著改善了抛光垫表面的清洁程度。
效果实施例2
采用对比例1-4和本发明实施例46-49的抛光液，按照下述条件对空片无定形碳进行抛光并检测表面缺陷数量。具体抛光条件：
抛光条件：抛光机台为Reflexion LK，抛光垫IC1010抛光垫，300mm晶圆，研磨压力2.5psi，研磨盘转速93转/分钟，研磨头转速87转/分钟，抛光液流速为300ml/min，抛光时间为1min。用表面缺陷扫描仪SP2检测抛光后空白晶圆的表面缺陷数，所得的表面缺陷数的结果列于表3。
表3对比例1-4和实施例46-49的抛光后无定形碳表面缺陷数
| 抛光液 | 无定形碳表面缺陷数(>80nm)(颗) |
| 对比例1 | 396 |
| 对比例2 | 419 |
| 对比例3 | 387 |
| 对比例4 | 425 |
| 实施例46 | 50 |
| 实施例47 | 43 |
| 实施例48 | 57 |
| 实施例49 | 65 |
由表3可见，对比例1-4的抛光液中未选用羧酸化合物，抛光后无定形碳晶圆表面的缺陷数量350-450颗的范围内，而在本发明中使用羧酸化合物的实施例46-49的抛光液对抛光后无定形碳表面缺陷有显著改善，表面缺陷数量减少至40-70颗的范围内，无定形碳表面缺陷数量大幅度降低。
效果实施例3
采用对比例1-4和实施例46-49的抛光液，按照下述条件对空片碳化硅进行抛光。具体抛光条件：抛光机台为Reflexion LK，抛光垫IC1010抛光垫，300mm晶圆，研磨压力2.5psi，研磨盘转速93转/分钟，研磨头转速87转/分钟，抛光液流速为300ml/min，抛光时间为1min。测得对比例1-4和实施例46-49的抛光效果数据记于表4。
表4对比例1-4和实施例46-49的碳化硅抛光效果数据
由表4可见，与对比例1-4相比，本发明实施例46-49的抛光液选用了羧酸化合物，不仅具有较高的碳化硅的去除速率，同时能减少抛光垫表面的抛光副产物残留，提高抛光垫表面清洁程度。
综上所述，本发明通过添加羧酸化合物，在酸性条件下保证抛光液对含碳材料具有较高的去除速率，减少抛光后抛光垫表面的抛光副产物残留，同时降低抛光后晶圆表面的缺陷。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (11)
- 一种化学机械抛光液，其特征在于，包含磨料、氧化剂，羧酸化合物和水，其中所述羧酸化合物为酸或其盐。
- 如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述羧酸化合物选自苯丙氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、亮氨酸、环己烷四乙酸、乙二胺二琥珀酸、羟基乙酸、柠檬酸、酪氨酸、色氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、丝氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、脯氨酸、二羟乙基甘氨酸、酒石酸、天冬氨酸、水解聚马来酸酐、氨基三乙酸、1,2-环己二胺四乙酸、乙二醇二乙醚二胺四乙酸、乙二胺四乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、羟乙基二胺三乙酸、1,2-环己二胺-N,N,N',N'-四乙酸、三乙烯四胺六乙酸、二乙烯三胺五乙酸、富马酸-丙烯磺酸共聚体、聚甲基丙烯酸、聚天冬氨酸、聚谷氨酸、聚丙烯酸中的一种或多种。
- 如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述氧化剂为高锰酸钾。
- 如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述磨料选自二氧化锰、三氧化二铝、二氧化铈、二氧化钛单组分磨料以及表面包覆二氧化硅、三氧化二铝、二氧化铈、二氧化钛的复合磨料中一种或多种。
- 如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述磨料的质量百分比含量为0.1-10％。
- 如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述磨料的粒径范围为50-500nm。
- 如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述氧化剂的质量百分比含量为0.01-1％。
- 如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述羧酸化合物的质量百分比含量为0.01-2％。
- 如权利要求8所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述羧酸化合物的质量百分比含量为0.1-0.5％。
- 如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述化学机械抛光液的pH值为2-6。
- 一种化学机械抛光液的使用方法，其特征在于，将如权利要求1-10中任一项所述的化学机械抛光液用于含碳材料的化学机械抛光。
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