CN102093818A - 一种化学机械抛光浆料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示一种化学机械抛光浆料及其应用，其用于铜的化学机械抛光。该抛光浆料含有一种具有星型结构的聚合物表面活性剂，还含有研磨颗粒、络合剂、腐蚀抑制剂、氧化剂。使用本发明的浆料可以降低铜的静态腐蚀速率，改善在抛光后铜线的碟形凹陷。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学机械抛光液及其应用。
背景技术
随着微电子技术的发展，甚大规模集成电路芯片集成度已达几十亿个元器件，特征尺寸已经进入纳米级，这就要求微电子工艺中的几百道工序，尤其是多层布线、衬底、介质必须要经过化学机械平坦化。甚大规模集成布线正由传统的Al向Cu转化。与Al相比，Cu布线具有电阻率低，抗电迁移能率高，RC延迟时间短，Cu布线的优势已使其替代Al成为半导体制作中的互联金属。
但是目前还没有对铜材进行有效地等离子蚀刻或湿法蚀刻，以使铜互连在集成电路中充分形成的公知技术，因此铜的化学机械抛光方法被认为是最有效的工艺方法。铜的化学机械抛光方法的工作原理一般是先用快且高效的去除速率除去衬底表面上大量的铜，当快要接近阻挡层时即软着陆，降低去除速率抛光剩余的金属铜并停在阻挡层。目前，出现了一系列的适合于抛光Cu的化学机械抛光浆料，如：专利号为US 6,616,717公开了一种用于金属CMP的组合物和方法；专利号为US 5,527,423公开了一种用于金属层的化学机械抛光浆料；专利号为US 6,821,897公开了一种使用聚合体络合剂的铜CMP的方法；专利号为CN 02114147.9公开了一种铜化学-机械抛光工艺用抛光液；专利号为CN 01818940.7公开了铜的化学机械抛光所用的浆料；专利号为CN 98120987.4公开了一种用于铜的CMP浆液制造以及用于集成电路的制造方法。但是上述用于铜的抛光浆料使用后衬底表面存在缺陷、划伤、粘污和铜的残留，或者是抛光后铜块的凹陷过大，或者是抛光过程中存在着局部或整体腐蚀以及铜在常温和抛光温度(如50℃)下的静态腐蚀速率较高等问题。因此有必要开发出新的用于铜的化学机械抛光浆料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够降低铜的静态腐蚀速率，改善抛光后铜线的碟形(dishing)凹陷的化学机械抛光浆料以及其在抛光铜中的应用。
该抛光浆料至少含有一种具有颜料亲和基团的星型结构的聚合物表面活性剂、研磨颗粒、络合剂、腐蚀抑制剂和氧化剂。
所述的具有颜料亲和基团的星型结构的聚合物表面活性剂中的颜料亲和基团为羟基、氨基和羧基中的一种或多种。
形成所述的含颜料亲和基团的星型聚合物的聚合单体包括下列中的一种或多种：丙烯酸类单体、丙烯酸酯类单体、丙烯酰胺类单体和环氧乙烷。
所述的丙烯酸类单体为丙烯酸和/或甲基丙烯酸；所述的丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或多种；所述的丙烯酰胺类单体为丙烯酰胺和/或甲基丙烯酰胺。
形成所述的含颜料亲和基团的星型聚合物的单体还包括其他乙烯基类单体。
所述的其他乙烯基类单体为乙烯、丙烯、苯乙烯或对甲基苯乙烯。
所述的含颜料亲和基团的星型聚合物为聚丙烯酸星型均聚物，苯乙烯与丙烯酸羟乙酯的二元星型共聚物，对甲基苯乙烯与环氧乙烷的二元星型共聚物，苯乙烯与环氧乙烷的二元星型共聚物，甲基丙烯酸甲酯与环氧乙烷的二元星型共聚物，丙烯酸甲酯与丙烯酸羟乙酯的二元星型共聚物，丙烯酸与丙烯酸羟乙酯的二元星型共聚物，以及丙烯酸、丙烯酸丁酯和丙烯酰胺的三元星型共聚物中的一种或多种。
所述的含颜料亲和基团的星型聚合物的数均分子量为800-50000。
所述的含颜料亲和基团的星型聚合物的含量为质量百分比0.0001～5％。
所述的研磨颗粒为二氧化硅、三氧化二铝、掺杂铝的二氧化硅、覆盖铝的二氧化硅、二氧化铈、二氧化钛和高分子研磨颗粒中的一种或多种。所述的研磨颗粒的含量为质量百分比0.1～20％。所述的研磨颗粒的粒径为20～150nm。
所述的络合剂为氨基酸及其盐、有机羧酸及其盐、有机膦酸及其盐。具体为甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、丝氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、氨三乙酸、乙二胺四乙酸、环己烷四乙酸、乙二胺二琥珀酸、二乙烯三胺五乙酸和三乙烯四胺六乙酸中的一种或多种；所述的有机羧酸为醋酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、马来酸、丙二酸、丁二酸、苹果酸、乳酸、没食子酸和磺基水杨酸中的一种或多种；所述的有机膦酸为2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸、氨基三甲叉膦酸、羟基乙叉二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸、多元醇膦酸酯、2-羟基膦酸基乙酸、乙二胺四甲叉膦酸和多氨基多醚基甲叉膦酸中的一种或多种；所述的络合剂的含量为质量百分比0.01～10％。
所述的腐蚀抑制剂为氮唑、咪唑、噻唑、吡啶和嘧啶类化合物中的一种或多种。氮唑类化合物选自下列中的一种或多种：苯并三氮唑、5-甲基-1，2，3-苯并三氮唑、5-羧基苯并三氮唑、1-羟基-苯并三氮唑、1，2，4-三氮唑、3-氨基-1，2，4-三氮唑、4-氨基-1，2，4-三氮唑、3，5-二氨基-1，2，4-三氮唑、5-羧基-3-氨基-1，2，4-三氮唑、3-氨基-5-巯基-1，2，4-三氮唑、5-乙酸-1H-四氮唑、5-甲基四氮唑、5-苯基四氮唑、5-氨基-1H-四氮唑和1-苯基-5-巯基-四氮唑；所述的咪唑类化合物为苯并咪唑和/或2-巯基苯并咪唑；所述的噻唑类化合物选自下列中的一种或多种：2-巯基-苯并噻唑、2-巯基噻二唑和5-氨基-2-巯基-1，3，4-噻二唑；所述的吡啶选自下列中的一种或多种：2，3-二氨基吡啶、2-氨基吡啶和2-吡啶甲酸；所述的嘧啶为2-氨基嘧啶。
所述的腐蚀抑制剂的含量为质量百分比0.005～5％。
所述的氧化剂为过氧化氢、过氧化脲、过氧甲酸、过氧乙酸、过硫酸盐、过碳酸盐、高碘酸、高氯酸、高硼酸、高锰酸钾和硝酸铁中的一种或多种。
所述的氧化剂的含量为质量百分比0.05～10％。
其中，所述的抛光液的pH为3～11，较佳的为4～8。
本发明的抛光液中，还可以含有本领域其他常规添加剂，如pH调节剂、粘度调节剂、消泡剂和杀菌剂等。
本发明的抛光液可制备浓缩样品，在使用前用去离子水稀释并加入氧化剂。
本发明的积极进步效果在于：本发明的抛光液可在保持较高的抛光速率的条件下，显著改善抛光后铜块的凹陷程度，且抛光后的芯片表面无腐蚀，并显著降低铜在常温和抛光温度下的静态腐蚀速率，改善抛光后铜线的碟形(dishing)凹陷。
附图说明
图1为用实施例51的抛光液对有图案的铜晶片进行抛光并浸泡后用SEM观察到的表面腐蚀情况图。
具体实施方式
下面用实施例来进一步说明本发明，但本发明并不受其限制。
实施例1～49
表1给出了本发明的化学机械抛光液的实施例1～49，按表中所给配方，将除氧化剂以外的其他组分混合均匀，用水补足质量百分比至100％。用KOH或HNO3调节到所需要的pH值。使用前加氧化剂，混合均匀即可。
表1实施例1～49
效果实施例1
表2给出了对比抛光液1～3和本发明的抛光液50～52，按表中所给配方，将除氧化剂以外的其他组分混合均匀，用水补足质量百分比至100％，用KOH或HNO3调节到所需要的pH值。使用前加氧化剂，混合均匀即可。
表2对比抛光液1～3和抛光液50～52
采用对比抛光液1～3和本发明的抛光液50～52，对空片铜(Cu)进行抛光。并测铜在抛光液中的静态腐蚀速率。去除速率及静态腐蚀速率见表3
空片抛光条件：铜晶片：下压力3Psi/1psi；抛光盘及抛光头转速70/80rpm，抛光垫PPG MX710，抛光液流速100ml/min，抛光机台为LogitechPM5 Polisher。
静态腐蚀速率测试条件：铜晶片分别浸泡在室温和50℃抛光液中，浸泡时间：室温30分钟，50℃时5分钟。
表3铜的去除速率及静态腐蚀速率
| 抛光液 | Cu(3psi) | Cu(1psi) | 室温时的静态腐蚀速率(A/min) | 50℃时的静态腐蚀速率(A/min) |
| 对比1 | 8981 | 4396 | 152 | 1577 |
| 对比2 | 9621 | 4413 | 96 | 855 |
| 对比3 | 10225 | 5075 | 201 | 1926 |
| 50 | 6881 | 2166 | 6 | 8 |
| 51 | 7177 | 2381 | 0 | 3 |
| 52 | 8200 | 2056 | 10 | 15 |
由表可见，与未添加星型聚合物的对比实施例相比，实施例50～52中添加了星型聚合物，该星型聚合物能较多的抑制铜在低下压力下的去除速率，有利于降低在有图案的铜晶片上的凹陷，而在高压力下即能保持较高的铜去除速率，不影响生产能力。
该星型聚合物能有效的抑制铜的在常温和抛光温度下(如50℃)的静态腐蚀速率，有利于降低抛光后的缺陷和蝶形凹陷。
效果实施例2
采用对比抛光液2和本发明的抛光液51，对有图案的铜晶片进行抛光。抛光后用XE-300P原子力显微镜测量有图案的铜晶片上80um*80um的铜块的蝶形凹陷值见表4。
抛光工艺条件：下压力3psi，抛光有图案的铜晶片至残留铜约2000A，然后再在1psi下将残留的铜清除并过抛30秒。抛光盘及抛光头转速70/80rpm，抛光垫PPG MX710，抛光液流速100ml/min，抛光机台为LogitechPM5 Polisher。
表4铜块的蝶形凹陷值
| 抛光液 | 有图案的铜晶片80um*80um铜块处的凹陷值(A) |
| 对比2 | 950 |
| 51 | 530 |
由表可见，与未添加星型聚合物的对比实施例2相比，实施例51中添加了星型聚合物，该星型聚合物能有效的降低在有图案的铜晶片上的蝶形凹陷。
效果实施例3
采用本发明的抛光液51，对有图案的铜晶片进行抛光并浸泡。
抛光工艺条件：抛光盘及抛光头转速70/80rpm，抛光垫PPG MX710，抛光液流速100ml/min，抛光机台为Logitech PM5 Polisher。下压力3psi，抛光有图案的铜晶片至残留铜约2000A，然后再1psi下将残留的铜清除并过抛30秒。将抛光后的铜晶片浸泡在抛光液中30分钟后，取出清洗后用扫描电子显微镜(SEM)来观察晶片表面的腐蚀情况。
由图1表明，用本发明所述的抛光液的抛光并浸泡后的有图案的铜晶片上，表面无划伤等缺陷，铜线表面及边缘光滑，无腐蚀。
Claims (20)
1.一种化学机械抛光浆料，其包含：至少一种具有颜料亲和基团的星型结构的聚合物表面活性剂、研磨颗粒、络合剂、腐蚀抑制剂和氧化剂。
2.如权利要求1所述的抛光浆料，其特征在于，所述的颜料亲和基团为选自羟基、氨基和羧基中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的抛光浆料，其特征在于，形成所述的含颜料亲和基团的星型聚合物的聚合单体包括下列中的一种或多种：丙烯酸类单体、丙烯酸酯类单体、丙烯酰胺类单体和环氧乙烷。
4.如权利要求3所述的抛光浆料，其特征在于，所述丙烯酸类单体为丙烯酸和/或甲基丙烯酸；所述的丙烯酸酯类单体为选自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或多种；所述的丙烯酰胺类单体为丙烯酰胺和/或甲基丙烯酰胺。
5.如权利要求3所述的抛光浆料，其特征在于，形成所述含颜料亲和基团的星型聚合物的单体还包括其他乙烯基类单体。
6.如权利要求5所述的抛光浆料，其特征在于，所述其他乙烯基类单体为选自乙烯、丙烯、苯乙烯和对甲基苯乙烯中的一种或多种。
7.如权利要求1或2所述的抛光浆料，其特征在于，所述含颜料亲和基团的星型聚合物为选自聚丙烯酸星型均聚物，苯乙烯与丙烯酸羟乙酯的二元星型共聚物，对甲基苯乙烯与环氧乙烷的二元星型共聚物，苯乙烯与环氧乙烷的二元星型共聚物，甲基丙烯酸甲酯与环氧乙烷的二元星型共聚物，丙烯酸甲酯与丙烯酸羟乙酯的二元星型共聚物，丙烯酸与丙烯酸羟乙酯的二元星型共聚物，以及丙烯酸、丙烯酸丁酯和丙烯酰胺的三元星型共聚物中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的抛光浆料，其特征在于，所述含颜料亲和基团的星型聚合物的数均分子量为800-50000。
9.如权利要求1所述的抛光浆料，其特征在于，所述含颜料亲和基团的星型聚合物的含量为质量百分比0.0001～5％。
10.如权利要求1所述的抛光浆料，其特征在于，所述研磨颗粒为选自二氧化硅、三氧化二铝、掺杂铝的二氧化硅、覆盖铝的二氧化硅、二氧化铈、二氧化钛和高分子研磨颗粒中的一种或多种。
11.如权利要求10所述的抛光浆料，其特征在于，所述的研磨颗粒的含量为质量百分比0.1～20％，所述的研磨颗粒的粒径为20～150nm。
12.如权利要求1所述的抛光浆料，其特征在于，所述络合剂为选自氨基酸及其盐、有机羧酸及其盐、有机膦酸及其盐。
13.如权利要求12所述的抛光浆料，其特征在于，所述氨基酸具体为选自甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、丝氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、氨三乙酸、乙二胺四乙酸、环己烷四乙酸、乙二胺二琥珀酸、二乙烯三胺五乙酸和三乙烯四胺六乙酸中的一种或多种；所述的有机羧酸为选自醋酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、马来酸、丙二酸、丁二酸、苹果酸、乳酸、没食子酸和磺基水杨酸中的一种或多种；所述的有机膦酸为2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸、氨基三甲叉膦酸、羟基乙叉二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸、多元醇膦酸酯、2-羟基膦酸基乙酸、乙二胺四甲叉膦酸和多氨基多醚基甲叉膦酸中的一种或多种。
14.如权利要求1所述的抛光浆料，其特征在于，所述络合剂的含量为质量百分比0.01～10％。
15.如权利要求1所述的抛光浆料，其特征在于，所述腐蚀抑制剂为氮唑、咪唑、噻唑、吡啶和嘧啶类化合物中的一种或多种。
16.如权利要求15所述的抛光浆料，其特征在于，所述氮唑类化合物选自下列中的一种或多种：苯并三氮唑、5-甲基-1，2，3-苯并三氮唑、5-羧基苯并三氮唑、1-羟基-苯并三氮唑、1，2，4-三氮唑、3-氨基-1，2，4-三氮唑、4-氨基-1，2，4-三氮唑、3，5-二氨基-1，2，4-三氮唑、5-羧基-3-氨基-1，2，4-三氮唑、3-氨基-5-巯基-1，2，4-三氮唑、5-乙酸-1H-四氮唑、5-甲基四氮唑、5-苯基四氮唑、5-氨基-1H-四氮唑和1-苯基-5-巯基-四氮唑；所述的咪唑类化合物为苯并咪唑和/或2-巯基苯并咪唑；所述的噻唑类化合物选自下列中的一种或多种：2-巯基-苯并噻唑、2-巯基噻二唑和5-氨基-2-巯基-1，3，4-噻二唑；所述的吡啶选自下列中的一种或多种：2，3-二氨基吡啶、2-氨基吡啶和2-吡啶甲酸；所述的嘧啶为2-氨基嘧啶。
17.如权利要求1所述的抛光浆料，其特征在于，所述的腐蚀抑制剂的含量为质量百分比0.005～5％。
18.如权利要求1所述的抛光浆料，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢、过氧化脲、过氧甲酸、过氧乙酸、过硫酸盐、过碳酸盐、高碘酸、高氯酸、高硼酸、高锰酸钾和硝酸铁中的一种或多种。
19.如权利要求1所述的抛光浆料，其特征在于，所述的氧化剂的含量为质量百分比0.05～10％。
20.如权利要求1～19任一项所述的化学机械抛光液在抑制铜的静态腐蚀中的应用。
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110615 |