CN117467223A - 一种量子点扩散板制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种量子点扩散板制备方法，包括以下步骤：将钙钛矿量子点前体、全氢聚硅氮烷在100‑300℃环境下完全分散溶解于有机分散剂得到混合溶液；将混合溶液逐步加热到500℃~600℃高温下煅烧30min到1小时；振动分散收集，得到量子点颗粒，量子点颗粒为包裹有二氧化硅的钙钛矿纳米晶；在热塑性基材颗粒中加入制得的量子点颗粒搅拌形成均匀混料；将混料在挤出机中加热至预定温度后挤出成板材。本发明同时在液相条件下将量子点前体与硅氮烷完全溶解分散，反应各组分在分子水平上混合均匀，利用有机分散剂碳链之间的距离，确保煅烧形成的钙钛矿量子点之间有一定间距并且均匀包裹有硅氮烷经煅烧形成的二氧化硅保护层，制得的扩散板亮度衰减较少。
Description
技术领域
本发明涉及显示技术领域，尤其是涉及一种量子点扩散板制备方法。
背景技术
量子点扩散板作为显示屏的背光组件，其采用钙钛矿量子点作为光致发光元件，具有高色域的特性。然而，含有卤素的全无机钙钛矿量子点由于自身晶体结构的不稳定性，在高温或潮湿环境中与空气接触极易分解而发生荧光猝灭，限制了钙钛矿量子点在扩散板中的实际应用。
目前主要通过引入一些高分子包裹材料来提高其稳定性，但稳定性的提高伴随着光损；无机透明材料二氧化硅具有较好的水氧阻隔效果，并且光学性能较好，但难以包裹到钙钛矿量子点纳米晶上，因为二氧化硅的前驱体如正硅酸乙酯(TEOS)等，都是通过水解方法得到二氧化硅，而水、醇类、氨、巯基等都会快速猝灭钙钛矿量子点。
专利申请号为CN202010279222.7的中国发明专利提供了一种将钙钛矿前驱体与微孔材料（微孔二氧化硅）进行混合，而后高温煅烧使得微孔材料的孔洞在熔融态下发生坍塌从而包裹住钙钛矿纳米晶的技术方案，其很明显的缺陷在于微孔材料的孔洞坍塌后，则煅烧的产物整体结块，后续需要研磨；研磨过程得到的粒径并不一致，对量子点纳米晶的包裹效果也会被破坏。
发明内容
本发明目的在于提供一种可以无需研磨即可获得包覆有二氧化硅的钙钛矿量子点、继而制备量子点扩散板的方法，具体由以下技术实现：
一种量子点扩散板制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将钙钛矿量子点前体、全氢聚硅氮烷在100-300℃环境下完全分散溶解于有机分散剂得到混合溶液；
S2、将混合溶液逐步加热到500℃~600℃高温，煅烧30min到1小时，所述钙钛矿量子点前体形成量子点的同时，全氢聚硅氮烷受热形成包裹于量子点外的二氧化硅；
S3、振动分散收集，得到量子点颗粒，所述量子点颗粒为包裹有二氧化硅的钙钛矿纳米晶；
S4、在热塑性基材颗粒中加入步骤S4制得的量子点颗粒搅拌形成均匀混料；
S5、将混料在挤出机中加热至预定温度后挤出成板材。
所述的量子点扩散板制备方法，其进一步设计在于，所述钙钛矿量子点前体包含摩尔比为1：1的AX前体与BX2前体；其中A为A为Na、K、Rb、Cs中的一种，B为Ge、Sn、Pb、Mn、Cu、Sb、Bi中的一种，X为F、Cl、Br、I中的一种或多种的组合物。
所述的量子点扩散板制备方法，其进一步设计在于， S1中所述全氢聚硅氮烷的重复单元与钙钛矿量子点前体的摩尔比为100:1-1：1。
所述的量子点扩散板制备方法，其进一步设计在于，所述有机分散剂为碳原子数大于7的有机酸、有机酸盐、有机胺、有机胺盐、酰胺、酯类。
所述的量子点扩散板制备方法，其进一步设计在于，步骤S1中混合物在120-200℃的温度环境下溶解于有机分散剂。
所述的量子点扩散板制备方法，其进一步设计在于，步骤S2中，以3℃/分钟的速度加热到500℃~600℃。
本发明有益效果在于：
同时在液相条件下将量子点前体与硅氮烷完全溶解分散，反应各组分在分子水平上混合均匀，利用有机分散剂碳链之间的距离，确保煅烧形成的钙钛矿量子点之间有一定间距并且量子点均匀包裹有硅氮烷经煅烧形成的二氧化硅保护层；有机分散剂作为有机物被煅烧完全，得到的量子点颗粒不团聚，粒径小、分布窄，不需要研磨即可使用，降低了生产成本，制得的量子点扩散板在同等试验条件下亮度衰减最少。
附图说明
图1是本发明实施例以及对比例亮度衰减数据表。
实施方式
下面通过实施例对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
一种量子点扩散板制备方法，包括以下步骤：
S1、将钙钛矿量子点前体、全氢聚硅氮烷在100-300℃（优选120-200℃）环境下完全分散溶解于有机分散剂得到混合溶液；其中，所述全氢聚硅氮烷的重复单元与钙钛矿量子点前体的摩尔比为100:1-1：1。所述钙钛矿量子点前体包含摩尔比为1：1的AX前体与BX2前体；其中A为A为Na、K、Rb、Cs中的一种，B为Ge、Sn、Pb、Mn、Cu、Sb、Bi中的一种，X为F、Cl、Br、I中的一种或多种的组合物。有机分散剂为碳原子数大于7的有机酸、有机酸盐、有机胺、有机胺盐、酰胺、酯类；有机分散剂旨在实现钙钛矿量子点前体、全氢聚硅氮烷的充分分散效果，本领域普通技术人员知晓有机分散剂的一般应用方法。在本发明实施例中，钙钛矿量子点前体、全氢聚硅氮烷的质量与有机分散剂的质量比例取1：1，基本可以满足充分的分散效果。
S2、将混合溶液以3℃/min的升温速率逐步加热到500℃~600℃高温下，并且煅烧30min到1小时，所述钙钛矿量子点前体在280℃就逐步形成量子点的同时，有机分散剂经煅烧减少，全氢聚硅氮烷收拢包裹于量子点并且热解形成氮化硅并且在空气氛围下最终形成二氧化硅。
S3、振动分散收集，得到量子点颗粒，所述量子点颗粒为包裹有二氧化硅的钙钛矿纳米晶。
S4、在热塑性基材颗粒中加入步骤S4制得的量子点颗粒搅拌形成均匀混料。
S5、将混料在挤出机中加热至预定温度后挤出成板材。
实施例1-实施例8、对比例1-对比例3分别制备量子点颗粒，而后分别根据现有技术添加到热塑性基材颗粒中制备量子点扩散板，最后对得到的各个量子点扩散板进行检测。
实施案例1
将6.4gCsBr、11gPbBr2和10g全氢聚硅氮烷（安徽艾约塔硅油；型号：IOTA-PHPS，以全氢聚硅氮烷净重计）、27.4g油酸有机分散剂原料装入加热搅拌器中，在180℃搅拌完全溶解，将溶解好的混合液转移到陶瓷坩埚中，放入高温箱式电阻炉，升温速率3℃/min，达到500℃，煅烧半个小时，冷却到室温，振荡分散、洗涤、干燥。
对实施例1制得的CsPbBr3/SiO2复合发光材料核CsPbBr3粒径为4nm壳SiO2为10nm；光学性能测试，荧光发射峰位置为523nm 、半峰宽为25nm。
实施案例2
将6.4gCsBr、11gPbBr2和10g硅氮烷（安徽艾约塔硅油；型号：IOTA-PHPS，以全氢聚硅氮烷净重计）27.4g油酸有机分散剂原料装入加热搅拌器中，在180℃搅拌完全溶解，将溶解好的混合液转移到陶瓷坩埚中，放入高温箱式电阻炉，升温速率3℃/min，达到600℃，煅烧半个小时，冷却到室温，振荡分散、洗涤、干燥。
对实施例2制得的CsPbBr3/SiO2复合发光材料核CsPbBr3粒径为4nm壳SiO2为10nm；光学性能测试，荧光发射峰位置为525nm 、半峰宽为25nm。
实施案例3
将42.6gCsBr、73gPbBr2和66. 67g全氢聚硅氮烷（安徽艾约塔硅油；型号：IOTA-PHPS，以全氢聚硅氮烷净重计）、182g油酸有机分散剂原料装入加热搅拌器中，在180℃搅拌完全溶解，将溶解好的混合液转移到陶瓷坩埚中，放入高温箱式电阻炉，升温速率3℃/min，达到550℃，煅烧半个小时，冷却到室温，振荡分散、洗涤、干燥。
实施案例4
将6.7gCsCl、11gPbCl2和10g全氢聚硅氮烷（安徽艾约塔硅油；型号：IOTA-PHPS，以全氢聚硅氮烷净重计）、27.4g油酸有机分散剂原料装入加热搅拌器中，在180℃搅拌完全溶解，将溶解好的混合液转移到陶瓷坩埚中，放入高温箱式电阻炉，升温速率3℃/min，达到600℃，煅烧半个小时，冷却到室温，振荡分散、洗涤、干燥。
对实施例4制得的CsPbCl3/SiO2复合发光材料核CsPbCl3粒径为4nm壳SiO2为10nm；光学性能测试，荧光发射峰位置为405nm 、半峰宽为16nm。
实施案例5
将6.4g CsBr、11gPbBr2和10g全氢聚硅氮烷（安徽艾约塔硅油；型号：IOTA-PHPS，以全氢聚硅氮烷净重计）、27.4g辛酸钠有机分散剂原料装入加热搅拌器中，在180℃搅拌完全溶解，将溶解好的混合液转移到陶瓷坩埚中，放入高温箱式电阻炉，升温速率3℃/min，达到500℃，煅烧半个小时，冷却到室温，振荡分散、洗涤、干燥。
对实施例5制得的CsPbBr3/SiO2复合发光材料核CsPbBr3粒径为4nm壳SiO2为12nm；光学性能测试，荧光发射峰位置为525nm 、半峰宽为25nm。
实施案例6
将6.4g CsBr、11gPbBr2和10g全氢聚硅氮烷（安徽艾约塔硅油；型号：IOTA-PHPS，以全氢聚硅氮烷净重计）、27.4g油胺有机分散剂原料装入加热搅拌器中，在180℃搅拌完全溶解，将溶解好的混合液转移到陶瓷坩埚中，放入高温箱式电阻炉，升温速率3℃/min，达到550℃，煅烧半个小时，冷却到室温，振荡分散、洗涤、干燥。
实施案例7
将6.4g CsBr、11gPbBr2和10g全氢聚硅氮烷（安徽艾约塔硅油；型号：IOTA-PHPS，以全氢聚硅氮烷净重计）、27.4g硬脂酸有机分散剂原料装入加热搅拌器中，在180℃搅拌完全溶解，将溶解好的混合液转移到陶瓷坩埚中，放入高温箱式电阻炉，升温速率3℃/min，达到600℃，煅烧半个小时，冷却到室温，振荡分散、洗涤、干燥。
实施案例8
将6.4g CsBr、11gPbBr2和10g全氢聚硅氮烷（安徽艾约塔硅油；型号：IOTA-PHPS，以全氢聚硅氮烷净重计）、27.4g十八酸甲酯有机分散剂原料装入加热搅拌器中，在180℃搅拌完全溶解，将溶解好的混合液转移到陶瓷坩埚中，放入高温箱式电阻炉，升温速率3℃/min，达到600℃，煅烧半个小时，冷却到室温，振荡分散、洗涤、干燥。
对比例1
将6.4gCsBr、11gPbBr2原料装入加热搅拌器中，在180℃搅拌完全溶解，将溶解好的混合液转移到陶瓷坩埚中，放入高温箱式电阻炉，升温速率3℃/min，达到800℃，煅烧半个小时，冷却到室温，产品结块，无法振荡分散，置于球磨机中球磨成粉。
对比例2
将6.4gCsBr、11gPbBr2、油酸有机分散剂原料装入加热搅拌器中，在180℃搅拌完全溶解，将溶解好的混合液转移到陶瓷坩埚中，放入高温箱式电阻炉，升温速率3℃/min，达到800℃，煅烧半个小时，冷却到室温，振荡分散、洗涤、干燥。
对比例3
将6.4gCsBr、11gPbBr2和10g硅氮烷（安徽艾约塔硅油；型号：IOTA OPSZ 9150K）27.4g装入加热搅拌器中，在180℃搅拌完全溶解，将溶解好的混合液转移到陶瓷坩埚中，放入高温箱式电阻炉，升温速率3℃/min，达到800℃，煅烧半个小时，冷却到室温，置于球磨机中球磨成粉。
上述实施例及对比例制成的量子点，按照以下比例制成量子点光学板进行性能测试，具体添加量如下：
GPPS树脂基材100份（市售），量子点颗粒0.1～0.5份，光扩散剂（KMP-590，信越）8份，光稳定剂（Chimassorb 944，巴斯夫）0.2份，抗氧剂（Irganox抗氧剂1010，巴斯夫）0.4份，增韧剂（MBS B-522，日本钟渊）2.5份
具备步骤如下：
1)备料：根据上述配比将树脂基材颗粒于50-60 ℃温度下烘干2-4小时后，按表一配比将树脂基材颗粒、量子点颗粒和添加剂进行混料，在混料机中搅拌均匀形成混料后备用；2)配模及设备检查：按挤出工艺选好对应模具，装上挤出机机头，并检查挤出设备和各转动部位完好情况；3.)升温：将控温表调到工作温度，对机筒模具进行加温，温度达到设定值后，恒温20-30分钟；4)挤料：分别将搅拌均匀后的混料投至对应的挤出机投料口；更换过滤网片，依次点开计量泵，转动螺杆电机，设定好计量泵压力、喂料速率和主机转速等参数，使塑胶材料通过机筒并塑化，挤出机进行挤料，清洁模唇；调节计量泵、主线速度、压力等参数，开始挤出；挤出机分八个加热区，具体来讲，第一区下料区温度120-130℃, 第二区预热区温度130-140℃, 第三区加热区140-150℃第四、五区融胶区温度150-160℃, 第六、七区塑化区温度160-170℃, 第八区混胶塑化区温度170-180℃；镜面结构辊温度80-90℃; 泵前压力3.5±0.5Mpa。5)除尘、冷却及牵引：按照生产要求，下刀调好板材宽幅和厚度，并调节辐筒之间的堆料；将基板切边处理后进行除尘，通过传送装置将板材逐渐输送至产线后段，牵引中逐渐冷却定型；6)裁切。
2)稳定性检测：将量子点扩散板在60℃、90％RH湿度条件下，放置1000h，检测放置前后的亮度值，计算得到亮度衰减率，亮度衰减＝(老化前的亮度值-老化后的亮度值)/老化前的亮度值*100％。
亮度检测方法：将量子点扩散板置于蓝光背光模组下，用色彩分析仪进行测试中心点亮度，电流固定400A，电压固定42V。亮度衰减数据如附图1中的图表所示。
由实施例1～8可知，通过在钙钛矿量子点包裹二氧化硅，利用二氧化硅在量子点表面形成稳定的保护层，有效降低光、温度、湿度、氧气等对钙钛矿量子点的影响，实现量子点稳定性的增强，亮度衰减率小于10%，达到了显示背光模组的要求。同时在液相条件下制备前体，反应各组分在分子水平上混合均匀，烧结后得到的颗粒粒径小、分布窄，不需要研磨。而对比例1得到的钙钛矿量子点直接失效；对比例2得到的钙钛矿量子点虽然颗粒粒径小、分布窄，不需要研磨，但是由于没有二氧化硅的保护，也失效了；对比例3得到的钙钛矿量子点需要球磨机中球磨成粉，因为颗粒粒径不均匀，包裹不够完全，造成了衰减超过了50%。
区别于现有技术，本发明所述的制备方法操作简单、成本低廉、可批量化生产，适用于工业生产，可大幅度降低钙钛矿量子点的生产成本。并且，在本发明所涉及的钙钛矿量子点复合发光材料的制备过程中，不需要添加有机配体，节省原料，无需后续的提纯工艺。
Claims (6)
1.一种量子点扩散板制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将钙钛矿量子点前体、全氢聚硅氮烷在100℃-300℃温度环境下完全分散溶解于有机分散剂得到混合溶液；
S2、将混合溶液逐步加热到500℃~600℃高温，并且高温煅烧30min到1小时，所述钙钛矿量子点前体形成量子点的同时，全氢聚硅氮烷受热形成包裹于量子点外的二氧化硅；
S3、振动分散收集，得到量子点颗粒，所述量子点颗粒为包裹有二氧化硅的钙钛矿纳米晶；
S4、在热塑性基材颗粒中加入步骤S4制得的量子点颗粒搅拌形成均匀混料；
S5、将混料在挤出机中加热至预定温度后挤出成板材。
2.根据权利要求1所述的量子点扩散板制备方法，其特征在于，所述钙钛矿量子点前体包含摩尔比为1：1的AX前体与BX2前体；其中A为A为Na、K、Rb、Cs中的一种，B为Ge、Sn、Pb、Mn、Cu、Sb、Bi中的一种，X为F、Cl、Br、I中的一种或多种的组合物。
3.根据权利要求1所述的量子点扩散板制备方法，其特征在于，S1中所述全氢聚硅氮烷的重复单元与钙钛矿量子点前体的摩尔比为100:1-1：1。
4.根据权利要求1所述的量子点扩散板制备方法，其特征在于所述有机分散剂为碳原子数大于7的有机酸、有机酸盐、有机胺、有机胺盐、酰胺、酯类。
5.根据权利要求1所述的量子点扩散板制备方法，其特征在于，步骤S1中混合物在120-200℃的温度环境下溶解于有机分散剂。
6.根据权利要求1所述的量子点扩散板制备方法，其特征在于，步骤S2中，以3℃/分钟的速率加热到500℃~600℃。
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| CN202311444599.3A CN117467223A (zh) | 2023-11-02 | 2023-11-02 | 一种量子点扩散板制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117970544A (zh) * | 2024-04-01 | 2024-05-03 | 绵阳虹瑞科技有限公司 | 一种单层量子点光学扩散板及其制备方法 |
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2023
- 2023-11-02 CN CN202311444599.3A patent/CN117467223A/zh active Pending
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