CN117466764A - 中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法及该表面活性剂及应用 - Google Patents
中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法及该表面活性剂及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本申请涉及护肤品自增稠领域，更具体地说，它涉及中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法及该表面活性剂及应用。一种中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法，包括：将脂肪酰氯与甘氨酸混合反应；调节pH，酸化分层，得到油层脂肪酰甘氨酸；取油层A干燥打粉，得到中和度调节剂；将所述油层B与液碱混合，得到含有脂肪酰甘氨酸盐的混合物；往含有脂肪酰甘氨酸盐的混合物中加入中和度调节剂，至完全溶解，得到中性自结晶氨基酸表面活性剂；所述中和度调节剂与所述含有脂肪酰甘氨酸盐的混合物中的脂肪酰甘氨酸盐的摩尔比为（0.08‑0.12）。本申请的制备方法具有改善氨基酸表面活性剂自结晶的增稠效果的优点。
Description
技术领域
本申请涉及护肤品自增稠领域，更具体地说，它涉及中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法及该表面活性剂及应用。
背景技术
市面上多使用含皂基的洁面用品清洁面部，这类洁面用品可以快速去除面部的油脂，但是对面部的刺激性较大。于是乎，越来越多洁面用品开始以温和性更高的氨基酸表面活性剂为主要成分。而由于氨基酸型表面活性剂应用于洁面用品中存在增稠困难、制备膏状洗面奶不稳定等问题，所以需要对使用了氨基酸表面活性剂的洁面用品进行增稠。
常见珠光型氨基酸洁面增稠体系搭建方案有聚合物增稠、氨基酸表面活性剂自结晶增稠。聚合物增稠体系对原料品种及工艺等依赖性较低，易操作，存储稳定性好，但存在膏体发粘不易推开、抑制发泡、洗后残留滑感重等这些问题。氨基酸表面活性剂自结晶增稠体系推开性好，起泡快，冲水肤感好，易搭建牙膏状配方，膏体质感较好。但是如现有技术CN111187174A，公开了一种脂肪酰甘氨酸盐或脂肪衍生物酰甘氨酸盐的生产及纯化方法，对于氨基酸表面活性剂更多还是关注在产品的收率和纯度上。该表面活性剂应用到膏体类下游产品时，结晶程度较差，导致自结晶增稠体系容易出现膏体不耐剪切，罐装存储后易出现管口渗水、膏体变粗甚至析出颗粒等不稳定现象。因此，还有待改善。
发明内容
为了改善氨基酸表面活性剂自结晶的增稠效果，本申请提供中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法及该表面活性剂及应用。
第一方面，本申请提供一种中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法，采用如下的技术方案：
一种中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
将脂肪酰氯与甘氨酸按照摩尔比1：(1.0-1.1)在pH值为9-11的条件下混合反应15-45min；
然后将pH调节至1-2，酸化分层，分去水层，得到油层；所述油层为脂肪酰甘氨酸；把所述油层分为油层A、油层B两部分，所述油层A占油层的15-25％体积分数，剩余部分为所述油层B；
将所述油层A干燥打粉，得到中和度调节剂；
将所述油层B与液碱混合，得到含有脂肪酰甘氨酸盐的混合物；所述液碱与所述油层B即脂肪酰甘氨酸的摩尔比为(0.3-1)：1；
往所述含有脂肪酰甘氨酸盐的混合物中加入所述中和度调节剂，至完全溶解，得到中性自结晶氨基酸表面活性剂；所述中和度调节剂与所述含有脂肪酰甘氨酸盐的混合物中的脂肪酰甘氨酸盐的摩尔比为(0.08-0.12)。
由于氨基酸表面活性剂自身的结晶性，氨基酸表面活性剂在下游产品应用中，产品容易出现发粗出水的问题，影响产品品质。在实际研发中发现，通过特定手段(限定特定中和调节剂，并与含有脂肪酰甘氨酸盐的混合物中的脂肪酰甘氨酸盐以特定摩尔比配合)调整中和度，可以控制晶体的大小和纯度，应用在下游膏状产品时，可以具有稳定、良好的增稠效果。不仅如此，通过特定手段进一步调整中和度的同时，所制备出来的表面活性剂表现为中性，后续不需要另外加pH调节剂来调整产品的pH，使得产品更加温和。
如果将本申请特定的甘氨酸换为肌氨酸类，脂肪酰肌氨酸盐分子结构中亲水基较大，因此难以结晶增稠；脂肪酰谷氨酸盐在中性条件下，结晶性过强，不利于形成均匀的结晶分布。
如果选用脂肪酸类做中和度调节剂促进结晶，由于脂肪酸亲油性太强，长期有发粗、出水等不稳定的风险。选用柠檬酸类做为中和度调节剂，柠檬酸本身碳短，羟基多，极性强，亲水能力强，受温度影响大，易出现过度结晶的现象。
综上，发现当使用脂肪酰甘氨酸时，不仅亲水亲油平衡性好，同时由于相似相溶，其在脂肪酰甘氨酸盐中的溶解度更大，即便在过饱和的情况下也不会出现过度结晶，有利于形成均匀的结晶分布。
本申请通过限定脂肪酰氯与小分子甘氨酸之间的摩尔比，生成油层，再与特定比例的液碱混合，得到含有脂肪酰甘氨酸盐的混合物。然后再额外添加中和度调节剂，并进一步限定中和度调节剂与含有脂肪酰甘氨酸盐的混合物之间摩尔比，得到更容易结晶结膏增稠的氨基酸表面活性剂。通过本申请所提供方法制备出来的表面活性剂，pH在6.5-7.3之间，中和度在50-60％左右。在此中和度比例下，晶体的大小适中均匀，应用在下游产品中不会表现出过度结晶(宏观表现为发粗，出水等)，过高或过低的中和度比例会导致晶体生长更快，影响下游产品的外观及稳定性，通过限定该中和度比例，可以控制晶体的大小和纯度。
虽然直接中和市面上的氨基酸表面活性剂，也能得到中性的表面活性剂，但这样制备出的表面活性剂的中和度以及结晶均匀度很差。本申请所提供的表面活性剂，可以在相同pH值的情况下，进一步降低中和度，使中和度在50-60％左右。后续将该表面活性剂投入到化妆品中使用时，不需要再额外使用酸或碱来调整pH也能有良好的增稠效果，结膏均匀，配方稳定性优异，能形成稳定均匀的胶团结构，降低清洁过程中表面活性剂分子对角蛋白带来的刺激性，从而提高体系温和性，更容易搭建出温和型洁面配方。
优选的，所述含有脂肪酰甘氨酸盐的混合物与中和度调节剂混合反应时，将温度控制在50-60℃。
若高于该温度，长期受热的物料可能黄变；低于此温度则不能有效溶解，溶解效率低。因此，通过采用上述技术方案，进一步限定混合温度在50-60℃，不容易黄变、溶解效率高，有利于得到最优的结晶外观，从而得到性能更好的氨基酸表面活性剂。
优选的，所述液碱与所述油层B即脂肪酰甘氨酸的摩尔比为(0.6-0.7)：1。
通过采用上述技术方案，进一步限定液碱与所述油层B中的脂肪酰甘氨酸的摩尔比，使中和度稳定在50-60％。
优选的，所述液碱与所述油层B反应时，温度为50-60℃，反应时间为2-4h。
通过采用上述技术方案，进一步限定反应温度及反应时间。在该优选温度区间，可以得到最优的转化率，较低的酰氯水解率，减少皂的含量。
优选的，所述脂肪酰氯与所述甘氨酸的摩尔比为1：(1.02-1.06)。
脂肪酰氯与甘氨酸的摩尔比过低，酰氯转化率低，增加皂杂质；脂肪酰氯与甘氨酸的摩尔比过高，甘氨酸的原料利用率低，升高成本。所以需要进一步限定脂肪酰氯与甘氨酸的摩尔比。
优选的，所述脂肪酰氯与所述甘氨酸在10-40℃的温度下进行反应。
在本申请所提供的制备方法中，脂肪酰氯与甘氨酸在室温条件下也可以发生反应，对于设备、环境的要求低，有利于降低成本，适合在工业生产中推广。
优选的，所述脂肪酰氯为C8-C18的直链或含支链的脂肪酰氯。
通过采用上述技术方案，进一步限定脂肪酰氯的碳链分布，有利于提高表面活性剂的泡沫性能，后续在产品中可以提高产品的发泡效果。
第二方面，本申请提供一种中性自结晶氨基酸表面活性剂。
第三方面，本申请提供一种中性自结晶氨基酸表面活性剂在化妆品中的应用，按照质量百分比，所述中性自结晶氨基酸表面活性剂占化妆品的1-40％。
优选的，所述中性自结晶氨基酸表面活性剂主要应用于膏状产品。
优选的，所述中性自结晶氨基酸表面活性剂所应用的化妆品为洁面膏；
按照质量百分比，洁面膏包括以下组分：
A相：5-15％保湿剂、10-20％中性自结晶氨基酸表面活性剂、1-5％清洁剂、水；
B相：1-2％改性玉米淀粉、3-8％水；
C相：0.5-2％丙烯酸(酯)类共聚物、1-5％水；
D相：8-15％月桂基葡糖苷；
E相：0.5-3％低聚果糖、0.5-3％羟乙基脲、0.1-1％吐温28；
F相：0-0.5％防腐剂、0-0.5％香精；
A相中的水补充余量至100％。
按照质量百分比，清洁剂包括以下组分：43.0-55.0％水，24.0-36.0％月桂酰谷氨酸钠，6.0-11.0％甘露糖醇，6.0-11.0％赤藓醇，0.5-5.0％谷氨酸，1.0-6.0％氯化钠。
通过采用上述技术方案所制得的洁面膏，具有均匀结膏效果，膏体性能更加稳定，对皮肤的刺激更小，给消费者更好的使用体验。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、在经过特定选择，得到具有合适的疏水端及亲水端种类的中性自结晶氨基酸表面活性剂，该表面活性剂可以在不使用pH调节剂酸化增稠的情况下，在洁面配方中能达到良好的自结晶增稠效果，结膏均匀，配方稳定性优异，更容易搭建出温和型洁面配方。
2、本申请的制备方法，进一步限定中和度调节剂与含有脂肪酰甘氨酸盐的混合物之间摩尔比，得到更容易结晶结膏增稠的氨基酸表面活性剂，进一步降低中和度，能形成稳定均匀的胶团结构，降低清洁过程中表面活性剂分子对角蛋白带来的刺激性，从而提高体系温和性。
3、使用本申请中性自结晶氨基酸表面活性剂所制得的洁面产品，具有易结膏增稠，膏体细腻，易推开，起泡快，膏体温和性好的特点。
附图说明
图1是本申请实施例1所制得中性自结晶氨基酸表面活性剂于熔融状态下通过偏光显微镜观察图。
图2是本申请对比应用例7所使用的市售椰油酰甘氨酸钠的于熔融状态下通过偏光显微镜观察图。
图3是应用例1、对比应用例8的结膏表现图。其中，位于左侧的为应用例1的洁面膏的结膏表现，位于右侧的为对比应用例8的洁面膏的结膏表现。
图4是对比应用例7的洁面膏的结膏表现图。
图5是应用例1、对比应用例8于高温46℃测试的结膏表现图。其中，位于下方的为应用例1的洁面膏于高温46℃测试的结膏表现，位于上方的为对比应用例8的洁面膏于高温46℃测试的结膏表现。
图6是应用例1、对比应用例8于低温5℃测试的结膏表现图。其中，位于上方的为应用例1的洁面膏于低温5℃测试的结膏表现，位于下方的为对比应用例8的洁面膏于低温5℃测试的结膏表现。
图7是应用例1、对比应用例4的结膏表现图。其中，位于左侧的为应用例1的洁面膏的结膏表现，位于右侧的为对比应用例4的洁面膏的结膏表现。
图8是应用例1、对比应用例4于高温46℃测试的结膏表现图。其中，位于下方的为应用例1的洁面膏于高温46℃测试的结膏表现，位于上方的为对比应用例4的洁面膏于高温46℃测试的结膏表现。
图9是应用例1、对比应用例4于低温5℃测试的结膏表现图。其中，位于下方的为应用例1的洁面膏于低温5℃测试的结膏表现，位于上方的为对比应用例4的洁面膏于低温5℃测试的结膏表现。
图10是应用例1偏光下的结晶状态图。
图11是对比应用例7偏光下的结晶状态图。
图12是对比应用例8偏光下的结晶状态图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。
以下实施例及对比例中所用的原料均为市售产品。
实施例
实施例1
一种中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：在四口烧瓶中加入甘氨酸、氢氧化钠和水，搅拌均匀，溶清。控制体系温度在室温(25℃)，滴加脂肪酰氯，并滴加25％氢氧化钠水溶液来控制体系PH值在11，25℃继续搅拌30min。
脂肪酰氯与甘氨酸按照摩尔比1：1.06的比例混合。
在本实施例中，脂肪酰氯为椰油酰氯，购自湖北成丰化工有限公司。
步骤2)：使用盐酸调节步骤1)完成反应的物料的pH，将pH调节至2。酸化分层，分去水层，得到油层；油层为脂肪酰甘氨酸。
将油层分为油层A、油层B两部分，油层A占油层的15-25％体积分数，剩余部分为所述油层B。在本实施例中，油层A占油层的20％体积分数。
将油层A进行干燥打粉，得到中和度调节剂，备用。
步骤3)：将油层B(80％)与液碱投入到反应釜内混合反应，温度为55℃，反应3h，得到含有脂肪酰甘氨酸盐的混合物。此时体系的pH值为7，形成pH缓冲体系。
液碱与油层B即脂肪酰甘氨酸的摩尔比为0.6：1。
步骤4)：继续控制温度在55℃，往含有脂肪酰甘氨酸盐的混合物中加入中和度调节剂，至完全溶解、均匀分布。期间降温到40℃—42℃左右使得中性椰油酰甘氨酸盐缓慢均匀结晶。再经离心分离干燥、造粒形成终产品。
中和度调节剂与含有脂肪酰甘氨酸盐的混合物中的脂肪酰甘氨酸盐的摩尔比为0.1。
本实施例的中性自结晶氨基酸表面活性剂于熔融状态下通过偏光显微镜观察的图如图1所示。
实施例2
一种中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法，与实施例1的不同之处在于，
步骤1)中，脂肪酰氯与甘氨酸按照摩尔比1∶1.02的比例混合，在40℃的温度下进行反应。
步骤2)中，油层A占油层15％的体积分数，干燥打粉，得到中和度调节剂。
步骤3)中，油层B占油层85％的体积分数，反应温度为50℃，反应时间为4h。
液碱与油层B即脂肪酰甘氨酸的摩尔比为0.7：1。
步骤4)中，中和度调节剂与含有脂肪酰甘氨酸盐的混合物中的脂肪酰甘氨酸盐的摩尔比为0.12。
实施例3
一种中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法，与实施例1的不同之处在于，
步骤1)中，脂肪酰氯与甘氨酸按照摩尔比1：1的比例混合，pH值为9，在10℃的温度下进行反应。
步骤2)中，pH值为1；油层A占油层25％的体积分数，干燥打粉，得到中和度调节剂。
步骤3)中，油层B占油层75％的体积分数，反应温度为60℃，反应时间为2h。
液碱与油层B即脂肪酰甘氨酸的摩尔比为0.3∶1。
步骤4)中，中和度调节剂与含有脂肪酰甘氨酸盐的混合物中的脂肪酰甘氨酸盐的摩尔比为0.08。
实施例4
一种中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法，与实施例1的不同之处在于，
步骤1)中，脂肪酰氯与甘氨酸按照摩尔比1∶1.1的比例混合。
步骤3)中，液碱与油层B即脂肪酰甘氨酸的摩尔比为1：1。
对比例
对比例1
一种中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法，与实施例1的不同之处在于，省略步骤2)制备中和调节剂和步骤4)加入中和度调节剂的操作。
对比例2
一种中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法，与实施例1的不同之处在于，中和度调节剂与含有脂肪酰甘氨酸盐的混合物中的脂肪酰甘氨酸盐的摩尔比为1。
对比例3
一种中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法，与实施例1的不同之处在于，中和度调节剂与含有脂肪酰甘氨酸盐的混合物中的脂肪酰甘氨酸盐的摩尔比为0.01。
对比例4
一种中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法，与实施例1的不同之处在于，将甘氨酸替换为肌氨酸。
对比例5
一种中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤2)具体为：
使用盐酸调节步骤1)完成反应的物料的pH，将pH调节至2。酸化分层，分去水层，得到油层；油层为脂肪酰甘氨酸。
将油层分为油层A、油层B两部分，油层A占油层的15-25％体积分数，剩余部分为所述油层B。在本实施例中，油层A占油层的20％体积分数。
上述油层A不参与到后续制备过程，中和度调节剂为月桂酸。
对比例6
一种中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤2)具体为：
使用盐酸调节步骤1)完成反应的物料的pH，将pH调节至2。酸化分层，分去水层，得到油层；油层为脂肪酰甘氨酸。
将油层分为油层A、油层B两部分，油层A占油层的15-25％体积分数，剩余部分为所述油层B。在本实施例中，油层A占油层的20％体积分数。
上述油层A不参与到后续制备过程，中和度调节剂为柠檬酸。
应用例
应用例1
本申请还公开一种中性自结晶氨基酸表面活性剂的应用。
一种洁面膏，包括以下组分：
A相：15kg保湿剂、15kg中性自结晶氨基酸表面活性剂、3kg清洁剂、40.3kg水。
保湿剂为甘油。
中性自结晶氨基酸表面活性剂采用由实施例1制备方法制备所得的产品。
按照质量百分比，清洁剂包括以下组分：48％水，28％月桂酰谷氨酸钠，8％甘露糖醇，8％赤藓醇，3％谷氨酸，5％氯化钠。
B相：1.5kg改性玉米淀粉、6kg水。
改性玉米淀粉为市售，购自山东聚富鑫旺化工有限公司。
C相：1.5kg丙烯酸(酯)类共聚物、3kg水。
D相：10kg月桂基葡糖苷。
月桂基葡糖苷为市售，购自江苏万淇生物科技有限公司，型号为APG1214。
E相：2kg低聚果糖、2kg羟乙基脲、0.5kg吐温28。
低聚果糖来源为广州百孚润化工有限公司，型号为AML。
羟乙基脲来源为广州百孚润化工有限公司，型号为HV50。
F相：0.1kg防腐剂、0.1kg香精。
一种洁面膏的制备方法，包括以下步骤：
1.向反应釜内中加入A相的各种原料，调整温度至93℃，开动搅拌溶解至透明无颗粒。
2.待料体完全溶解后，往反应釜中加入预先分散好的B相，保温搅拌30min以上。
3.再向反应釜中加入预先分散好的C相，搅拌10min后再向反应釜中加入D相，搅拌5min后即可停止加热。然后加入E相，以100-120rpm的速度边搅拌边自然降温。
4.待料温达到45℃，加入F相，再将转速调至80-100rpm，继续搅拌至料体变白变稠，即结膏。结膏后继续搅拌20-30min左右，即可出料。
将该配方所制得的洁面膏配置成10％的水溶液，测得pH值为6.7。
应用例2
一种洁面膏，与应用例1的不同之处在于，中性自结晶氨基酸表面活性剂采用由实施例2制备方法制备所得的产品。
应用例3
一种洁面膏，与应用例1的不同之处在于，中性自结晶氨基酸表面活性剂采用由实施例3制备方法制备所得的产品。
应用例4
一种洁面膏，与应用例1的不同之处在于，中性自结晶氨基酸表面活性剂采用由实施例4制备方法制备所得的产品。
对比应用例1
一种洁面膏，与应用例1的不同之处在于，中性自结晶氨基酸表面活性剂采用由对比例1制备方法制备所得的产品。
将该配方所制得的洁面膏配置成10％的水溶液，测得pH值为7.9。
对比应用例2
一种洁面膏，与应用例1的不同之处在于，中性自结晶氨基酸表面活性剂采用由对比例2制备方法制备所得的产品。
将该配方所制得的洁面膏配置成10％的水溶液，测得pH值为7.0。
对比应用例3
一种洁面膏，与应用例1的不同之处在于，中性自结晶氨基酸表面活性剂采用由对比例3制备方法制备所得的产品。
将该配方所制得的洁面膏配置成10％的水溶液，测得pH值为7.6。
对比应用例4
一种洁面膏，与应用例1的不同之处在于，中性自结晶氨基酸表面活性剂采用由对比例4制备方法制备所得的产品。
将该配方所制得的洁面膏配置成10％的水溶液，测得pH值为6.9。
对比应用例5
一种洁面膏，与应用例1的不同之处在于，中性自结晶氨基酸表面活性剂采用由对比例5制备方法制备所得的产品。
将该配方所制得的洁面膏配置成10％的水溶液，测得pH值为6.8。
对比应用例6
一种洁面膏，与应用例1的不同之处在于，中性自结晶氨基酸表面活性剂采用由对比例6制备方法制备所得的产品。
将该配方所制得的洁面膏配置成10％的水溶液，测得pH值为6.7。
对比应用例7
一种洁面膏，与应用例1的不同之处在于，将中性自结晶氨基酸表面活性剂替换为市售椰油酰甘氨酸钠，中性自结晶氨基酸表面活性剂为0kg，市售椰油酰甘氨酸钠为15kg。
市售椰油酰甘氨酸钠具体为市售粉末状椰油酰甘氨酸钠。
该市售椰油酰甘氨酸钠于熔融状态下通过偏光显微镜观察的图如图2所示。
将该配方所制得的洁面膏配置成10％的水溶液，测得pH值为7.8。
对比应用例8
一种洁面膏，与应用例1的不同之处在于，将中性自结晶氨基酸表面活性剂替换为市售椰油酰甘氨酸钠，中性自结晶氨基酸表面活性剂为0kg，市售椰油酰甘氨酸钠为15kg。
市售椰油酰甘氨酸钠具体为市售粉末状椰油酰甘氨酸钠。
并且，A相还包括有柠檬酸(优级纯，≥99％)，柠檬酸与去离子水混合配制成20％柠檬酸溶液。柠檬酸溶液的用量为4.5kg。
A相水的用量从40.3kg调整为35.8kg。
将该配方所制得的洁面膏配置成10％的水溶液，测得pH值为6.6。
性能检测试验
1、中和度：
1)检测样本：实施例1-4、对比例1-6。
2)检测方法：
1.采用液相色谱外标法测定对应检测样本中所含的脂肪酰氨基酸总量。
2.计量制备检测样本时所使用的氢氧化钠的物质的量。
3.用氢氧化钠的物质量/脂肪酰氨基酸总量的物质的量，得到中和度，记录于表1。
2、刺激性检测：
1)检测样本：应用例1-4、对比应用例1-8。
2)检测步骤：
1.将鸡蛋气室端(大头)朝上放入预温30分钟的孵化箱中，孵化10天后，待用。
2.在灯光下用有齿镊头头部敲破气室端蛋壳，用弯镊小心剥去蛋壳。
3.滴加2ml生理盐水，浸润蛋膜，吸去生理盐水，用弯镊剥去蛋膜，观察CAM完整性。若CAM有损坏，则舍弃，必须保证CAM表面完好才可进行下一步实验。
4.用JSZ5B体式显微镜，放大倍数为16倍，能观察到毛细血管及血液流动的图像，用HDCE-X5摄像头(或2000万摄像头)在电脑上观察CAM表面情况。
5.将检测样本置于孵箱中预温，取1％检测样本0.3g直接滴加于CAM表面，接触3min后用生理盐水冲洗干净，立即观察CAM出血、血管融解和凝血反应，分轻、中、重分别记分。血管变淡记1分、血管消失记1.5分、血管充血记2分、轻微凝血记2.5分，严重凝血记3分。每个检测样本用六个鸡胚进行测试，计算最后总分，记录于表2。
刺激性分数评判标准：0～6分为无刺激或轻刺激；6～9分为轻度偏中刺激；9～12分为中度刺激；12～16分为中度偏重刺激；≥16分重度刺激。
1％AES的刺激性分数约为19，强刺激。
3、增稠效果检测
1)检测样本：应用例1-4、对比应用例1-8。
2)检测项目：
1.结膏表现(目测)：取2g检测样本，在手背上推开，将膏体推开的表现情况记录于表2。
2.结膏点：取50g检测样本装入透明PE瓶内，放置在烘箱内，加热至65℃，至检测样本变为粘稠状均向液体。然后开始对烘箱进行逐渐降温操作，每1h降低1℃、静置1h，并测试透明PE瓶中液体的温度。在表2中记录均向液体转为膏状时，瓶中检测样本的温度。
4、增稠稳定性检测：
1)检测样本：应用例1-4、对比应用例1-8。
2)检测项目：
1.高温46℃：将检测样本置于46℃的环境中静置1d，取出后，在手背上推开，将膏体推开的表现情况记录于表2。
2.低温5℃：将检测样本置于5℃的环境中静置1d，取出后，在手背上推开，将膏体推开的表现情况记录于表2。
表1
表2
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应用例1、对比应用例4、对比应用例7、对比应用例8的结膏表现、增稠稳定性的情况参照图3-9。
在实际研发中发现，中性自结晶氨基酸表面活性剂应用到洁面膏中可以使洁面膏具有更均匀的结晶效果。应用例1、对比应用例7、对比应用例8于偏光下的结晶状态依次参照图10-12，样品处理方式为原样制片观察。
根据表1中实施例1-4与对比例1的检测数据对比可知，实施例1-4的表面活性剂的中和度都在50-60％之间，而对比例1的远超该范围。发明人发现，在本配方中，当使用中和度调节剂来控制、调整表面活性剂中和度在50-60％时，结晶效果良好。通过结合表2中应用例1-4(对应使用实施例1-4的表面活性剂)与对比应用例1(对应对比例1的表面活性剂)的检测数据对比可知，不使用特定的中和调节剂，导致所制得的洁面膏刺激性较强，膏体发粗、成坨，增稠效果不好，成膏效果不佳。
对比例2、3是在实施例1的基础上，破坏中和度调节剂与含有脂肪酰甘氨酸盐的混合物中的脂肪酰甘氨酸盐的摩尔比。根据表1可知，对比例2、3的表面活性剂的中和度都不在50-60％的范围内。在实际研发中发现，使用对比例2、3所制得的洁面膏，刺激性较强，增稠效果、成膏效果都不好。说明不仅需要使用特定的中和度调节剂，还需要进一步限定中和度调节剂与含有脂肪酰甘氨酸盐的混合物中的脂肪酰甘氨酸盐之间的摩尔比，才能充分发挥效果。
对比例4是在实施例1的基础上，将甘氨酸替换成肌氨酸，应用在洁面膏中，虽然所制得的洁面膏刺激性尚可，但是增稠、结膏效果不佳，过于水润、发软，难以结晶增稠。
对比例5、6是在实施例1的基础上，将脂肪酰甘氨酸替换为脂肪酸类、柠檬酸类做为中和度调节剂。虽然使用脂肪酸类、柠檬酸类可以结晶，但是容易过度结晶，应用在下游产品时，在增稠稳定性方面效果较差，直接体现在高温46℃、低温5℃的检测中，洁面膏质地变得很差。而且脂肪酸类、柠檬酸类做为中和度调节剂时，该表面活性剂所制备的洁面膏，刺激性也较强。说明选用特定的脂肪酰甘氨酸作为中和度调节剂，既可以改善结晶效果、改善增稠能力，又可以降低下游产品的刺激性。
对比应用例7采用常规的表面活性剂，不加酸调节pH；对比应用例8采用常规的表面活性剂，加酸调整pH。对比应用例7的洁面膏刺激性较强，无法增稠成型。对比应用例8的洁面膏虽然可以增稠成型，但是成型效果极差，刺激性也很强。说明虽然采用常规的氨基酸表面活性剂，加酸调整后，虽然可以实现增稠，也可以使pH维持在中性，但是洁面膏的温和度还是不足，增稠效果也欠佳，远达不到本申请的表面活性剂、应用到下游的洁面产品的效果。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将脂肪酰氯与甘氨酸按照摩尔比1：（1.0-1.1）在pH值为9-11的条件下混合反应15-45min；
然后将pH调节至1-2，酸化分层，分去水层，得到油层；所述油层为脂肪酰甘氨酸；把所述油层分为油层A、油层B两部分，所述油层A占油层的15-25%体积分数，剩余部分为所述油层B；
将所述油层A干燥打粉，得到中和度调节剂；
将所述油层B与液碱混合，得到含有脂肪酰甘氨酸盐的混合物；所述液碱与所述油层B即脂肪酰甘氨酸的摩尔比为（0.3-1）：1；
往所述含有脂肪酰甘氨酸盐的混合物中加入所述中和度调节剂，至完全溶解，得到中性自结晶氨基酸表面活性剂；所述中和度调节剂与所述含有脂肪酰甘氨酸盐的混合物中的脂肪酰甘氨酸盐的摩尔比为（0.08-0.12）。
2.根据权利要求1所述的中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述含有脂肪酰甘氨酸盐的混合物与中和度调节剂混合反应时，将温度控制在50-60℃。
3.根据权利要求1所述的中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述液碱与所述油层B即脂肪酰甘氨酸的摩尔比为（0.6-0.7）：1。
4.根据权利要求1所述的中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述液碱与所述油层B反应时，温度为50-60℃，反应时间为2-4h。
5.根据权利要求1所述的中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述脂肪酰氯与所述甘氨酸的摩尔比为1：（1.02-1.06）。
6.根据权利要求1所述的中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述脂肪酰氯与所述甘氨酸在10-40℃的温度下进行反应。
7.根据权利要求1所述的中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述脂肪酰氯为C8-C18的直链或含支链的脂肪酰氯。
8.一种基于权利要求1-7任一项所述的中性自结晶氨基酸表面活性剂的制备方法所制得的中性自结晶氨基酸表面活性剂。
9.一种基于权利要求8所述的中性自结晶氨基酸表面活性剂在化妆品中的应用，按照质量百分比，所述中性自结晶氨基酸表面活性剂占化妆品的1-40%。
10.根据权利要求9所述的中性自结晶氨基酸表面活性剂在化妆品中的应用，其特征在于：所述中性自结晶氨基酸表面活性剂所应用的化妆品为洁面膏；
按照质量百分比，洁面膏包括以下组分：
A相：5-15%保湿剂、10-20%中性自结晶氨基酸表面活性剂、1-5%清洁剂、水；
B相：1-2%改性玉米淀粉、3-8%水；
C相：0.5-2%丙烯酸（酯）类共聚物、1-5%水；
D相：8-15%月桂基葡糖苷；
E相：0.5-3%低聚果糖、0.5-3%羟乙基脲、0.1-1%吐温28；
F相：0-0.5%防腐剂、0-0.5%香精；
A相中的水补充余量至100%。
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