CN111187174A - 一种脂肪酰甘氨酸盐或脂肪衍生物酰甘氨酸盐的生产及纯化方法 - Google Patents
一种脂肪酰甘氨酸盐或脂肪衍生物酰甘氨酸盐的生产及纯化方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种脂肪酰甘氨酸盐或脂肪衍生物酰甘氨酸盐的生产及纯化方法，包括以下步骤：先将游离脂肪酸或游离脂肪酸衍生物与溶剂苯加入到反应容器中，缓慢加入亚硫酰氯搅拌反应，减压蒸出未反应的亚硫酰氯，减压纯化后得到脂肪酰氯粗化品或脂肪衍生物酰氯粗化品；取另一反应容器，加入甘氨酸和碱液，缓慢加入脂肪酰氯粗化品或脂肪衍生物酰氯粗化品搅拌反应，抽滤后得到半成品脂肪酰甘氨酸盐或半成品脂肪衍生物酰甘氨酸盐；置于分子蒸馏仪中持续蒸馏，经过分子蒸馏后得到重相和，分液后即可脱除轻相，余下的重相即为产品。本发明的脂肪酰甘氨酸盐或脂肪衍生物酰甘氨酸盐的生产及纯化方法，生产工艺简单，副产物少，产品纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及表面活性剂技术领域，具体涉及一种脂肪酰甘氨酸盐或脂肪衍生物酰甘氨酸盐的生产及纯化方法。
背景技术
脂肪酰甘氨酸盐或脂肪衍生物酰甘氨酸盐由于具有优异的润湿性、起泡性、抗菌性、去污性等，且对皮肤温和无刺激，因此被广泛应用于洗发水、沐浴液、洗手液、洗衣液等洗护用品中。脂肪酰甘氨酸盐或脂肪衍生物酰甘氨酸盐的生产中，通常使用游离脂肪酸或游离脂肪酸衍生物和甘氨酸作为原料合成制备，然而由于合成工艺不够完善，导致产品的收率和纯度不高，因此这一问题亟待解决。
发明内容
针对以上问题，本发明提供一种脂肪酰甘氨酸盐或脂肪衍生物酰甘氨酸盐的生产及纯化方法，生产工艺简单，副产物少，产品纯度高。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来解决：
一种脂肪酰甘氨酸盐或脂肪衍生物酰甘氨酸盐的生产及纯化方法，包括以下步骤：
S1先将游离脂肪酸或游离脂肪酸衍生物与溶剂苯加入到反应容器中，在水浴加热至50℃的条件下缓慢加入亚硫酰氯，搅拌溶解，游离脂肪酸或游离脂肪酸衍生物与亚硫酰氯的摩尔比为1.05～1.1:1，升温至60℃，继续搅拌反应4h，减压蒸出未反应的亚硫酰氯，并回收溶剂苯，减压纯化后得到脂肪酰氯粗化品或脂肪衍生物酰氯粗化品；
S2取另一反应容器，加入甘氨酸和碱液，将Ph调节至8.5～9.5，将温度调节至70～80℃，缓慢加入脂肪酰氯粗化品或脂肪衍生物酰氯粗化品，搅拌反应1～2h，加入盐酸将Ph调整至7.0～7.5，抽滤后得到半成品脂肪酰甘氨酸盐或半成品脂肪衍生物酰甘氨酸盐；
S3将半成品脂肪酰甘氨酸盐或半成品脂肪衍生物酰甘氨酸盐置于分子蒸馏仪中，在真空度为0.5～2.5Pa、冷凝温度为20℃的条件下持续蒸馏，经过分子蒸馏后得到重相的脂肪酰甘氨酸盐或脂肪衍生物酰甘氨酸盐和轻相的游离脂肪酸或游离脂肪酸衍生物，分液后即可脱除轻相的游离脂肪酸或游离脂肪酸衍生物，余下的重相即为产品。
具体的，所述游离脂肪酸选自月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸中的一种。
具体的，所述游离脂肪酸衍生物选自月桂酸衍生物、肉豆蔻酸衍生物、棕榈酸衍生物、硬脂酸衍生物、油酸衍生物、亚油酸衍生物、亚麻酸衍生物、花生四烯酸衍生物中的一种。
具体的，所述碱液为氢氧化钾或氢氧化钠。
具体的，所述脂肪酰甘氨酸盐为脂肪酰甘氨酸钾或脂肪酰甘氨酸钠，所述脂肪衍生物酰甘氨酸盐为脂肪衍生物酰甘氨酸钾或脂肪衍生物酰甘氨酸钠。
具体的，所述产品中脂肪酰甘氨酸盐或脂肪衍生物酰甘氨酸盐的含量超过97％。
本发明的有益效果是：
本发明提供的脂肪酰甘氨酸盐或脂肪衍生物酰甘氨酸盐的生产及纯化方法，增加了分子蒸馏的工序，脱除未反应的游离脂肪酸或游离脂肪酸衍生物，减少了产品中的杂质，提高了产品的纯度，生产工艺简单。
具体实施方式
为了能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
一种月桂酸酰甘氨酸钾的生产及纯化方法，包括以下步骤：
S1先将游离月桂酸与溶剂苯加入到反应容器中，在水浴加热至50℃的条件下缓慢加入亚硫酰氯，搅拌溶解，为了减少反应后亚硫酰氯的残留含量，使用过量的游离月桂酸进行反应，游离月桂酸与亚硫酰氯的摩尔比为1.1:1，升温至60℃，继续搅拌反应4h，反应过程中月桂酸与亚硫酰氯按1:1的摩尔比反应生成月桂酸酰氯、二氧化硫、盐酸，后续通过减压蒸出未反应的亚硫酰氯，通过前工序的控制游离月桂酸与亚硫酰氯的摩尔比、以及后工序的减压蒸馏，能够将亚硫酰氯完全除去，另外由于二氧化硫为气体、盐酸在60℃下容易挥发，因此减压过程中二氧化硫、盐酸同样会除去，并回收溶剂苯，减压纯化后得到月桂酸酰氯粗化品，月桂酸酰氯粗化品中含少量未反应的游离月桂酸；
S2取另一反应容器，加入甘氨酸和氢氧化钾，甘氨酸和氢氧化钾发生反应生成甘氨酸钾和水，将Ph调节至9，将温度调节至80℃，缓慢加入月桂酸酰氯粗化品，搅拌反应2h，甘氨酸钾与月桂酸酰氯反应生成月桂酸酰甘氨酸钾和氯化钾，为了降低氢氧化钾的含量，避免产品的碱性过高，需要加入盐酸将Ph调整至7.0，抽滤后得到半成品月桂酸酰甘氨酸钾；
S3由于上述步骤S1、S2中得到的半成品月桂酸酰甘氨酸钾中含有少量未反应的游离月桂酸，需要将半成品月桂酸酰甘氨酸钾置于分子蒸馏仪中，在真空度为1Pa、冷凝温度为20℃的条件下持续蒸馏，经过分子蒸馏、静置分层后得到重相的月桂酸酰甘氨酸钾和轻相的游离月桂酸，分液后即可脱除轻相的游离月桂酸，余下的重相即为产品，经测试，产品中月桂酸酰甘氨酸钾的含量超过97％。
以上所述实施例仅表达了本发明的1种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种脂肪酰甘氨酸盐或脂肪衍生物酰甘氨酸盐的生产及纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1先将游离脂肪酸或游离脂肪酸衍生物与溶剂苯加入到反应容器中，在水浴加热至50℃的条件下缓慢加入亚硫酰氯，搅拌溶解，游离脂肪酸或游离脂肪酸衍生物与亚硫酰氯的摩尔比为1.05～1.1:1，升温至60℃，继续搅拌反应4h，减压蒸出未反应的亚硫酰氯，并回收溶剂苯，减压纯化后得到脂肪酰氯粗化品或脂肪衍生物酰氯粗化品；
S2取另一反应容器，加入甘氨酸和碱液，将Ph调节至8.5～9.5，将温度调节至70～80℃，缓慢加入脂肪酰氯粗化品或脂肪衍生物酰氯粗化品，搅拌反应1～2h，加入盐酸将Ph调整至7.0～7.5，抽滤后得到半成品脂肪酰甘氨酸盐或半成品脂肪衍生物酰甘氨酸盐；
S3将半成品脂肪酰甘氨酸盐或半成品脂肪衍生物酰甘氨酸盐置于分子蒸馏仪中，在真空度为0.5～2.5Pa、冷凝温度为20℃的条件下持续蒸馏，经过分子蒸馏后得到重相的脂肪酰甘氨酸盐或脂肪衍生物酰甘氨酸盐和轻相的游离脂肪酸或游离脂肪酸衍生物，分液后即可脱除轻相的游离脂肪酸或游离脂肪酸衍生物，余下的重相即为产品。
2.根据权利要求1所述的一种脂肪酰甘氨酸盐或脂肪衍生物酰甘氨酸盐的生产及纯化方法，其特征在于，所述游离脂肪酸选自月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种脂肪酰甘氨酸盐或脂肪衍生物酰甘氨酸盐的生产及纯化方法，其特征在于，所述游离脂肪酸衍生物选自月桂酸衍生物、肉豆蔻酸衍生物、棕榈酸衍生物、硬脂酸衍生物、油酸衍生物、亚油酸衍生物、亚麻酸衍生物、花生四烯酸衍生物中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种脂肪酰甘氨酸盐或脂肪衍生物酰甘氨酸盐的生产及纯化方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钾或氢氧化钠。
5.根据权利要求4所述的一种脂肪酰甘氨酸盐或脂肪衍生物酰甘氨酸盐的生产及纯化方法，其特征在于，所述脂肪酰甘氨酸盐为脂肪酰甘氨酸钾或脂肪酰甘氨酸钠，所述脂肪衍生物酰甘氨酸盐为脂肪衍生物酰甘氨酸钾或脂肪衍生物酰甘氨酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种脂肪酰甘氨酸盐或脂肪衍生物酰甘氨酸盐的生产及纯化方法，其特征在于，所述产品中脂肪酰甘氨酸盐或脂肪衍生物酰甘氨酸盐的含量超过97％。
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