CN117771118A - 一种氨基酸预结晶物及化妆品与其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氨基酸预结晶物及化妆品与其制备方法，属于化妆品技术领域。每100份氨基酸预结晶物的制备原料包括20‑30份椰油酰甘氨酸盐、1‑5份改性玉米淀粉、1‑5份小分子氨基酸、0.2‑3.0份脂肪酰谷氨酸盐及1‑4份无机盐，余量为水。该氨基酸预结晶物能使脂肪酰甘氨酸盐形成规则排列的预结晶形态。该氨基酸预结晶物具有较佳的增稠能力、稳定性好、刺激性小，用在化妆品中，可避免使用pH调节剂来酸化增稠。通过使用上述予以增稠的膏状化妆品，能够较酸化增稠的方式，使产品结膏更均匀，配方更稳定和温和，能解决氨基酸体系的膏体不耐剪切、罐装存储后易出现管口渗水、膏体变粗甚至析出颗粒等问题。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，具体而言，涉及一种氨基酸预结晶物及化妆品与其制备方法。
背景技术
目前市售椰油酰甘氨酸盐多为粉末产品或其30％液体产品，粉末产品在大生产投料时具有扬尘和难操作(如粉末难以溶解)等缺点，30％液体产品具有较高微生物污染的风险，往往需要加入具有较强防腐能力的防腐剂来解决微生物污染的问题。随着防腐剂的加入会提高整个产品的刺激性，且液体产品用在配方中存在无法结膏或者结膏难的问题。
市售常见氨基酸洁面体系的增稠方案包括以下方式：
(1)单用聚合物增稠：该方式下，聚合物增稠体系对原料品种及工艺等依赖性较低，易操作，存储稳定性好，但存在膏体发粘不易推开、抑制发泡、洗后残留滑感重等问题；
(2)纯胶束增稠：该方式下，胶束增稠即通过向表面活性剂体系的配方中加入无机盐类增稠剂能够改变体系的胶束结构，从而将体系的结构从单个简单的胶束结构变成更大的胶束结构，达到提高体系的粘度目的，但是单用无机盐进行胶束增稠的配方产品容易出现低温果冻状不易使用和不耐剪切等问题；
(3)返酸增稠(尤其是以脂肪酰基甘氨酸盐为主的配方体系)：该方式下，通常在产品制备的降温阶段使用柠檬酸等pH调节剂来进行酸化结膏增稠，相比上述增稠方式，此种方式能够提高配方稳定性及泡沫性能。
就市场上以椰油酰甘氨酸盐为主的配方体系，通常采用柠檬酸反酸结膏增稠或者聚合物增稠等方式，但在实际生产和应用过程中发现，这些增稠方式在高低温变化时，存在变粗的现象，在货架期膏体容易出水、变粗、泡沫量少等问题。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氨基酸预结晶物及化妆品与其制备方法，以解决或改善上述技术问题。
本申请可这样实现：
第一方面，本申请提供一种氨基酸预结晶物，按质量份数计，每100份氨基酸预结晶物的制备原料包括20-30份的椰油酰甘氨酸盐、1-5份的改性玉米淀粉、1-5份的小分子氨基酸、0.2-3.0份的脂肪酰谷氨酸盐以及1-4份的无机盐，余量为水。
在可选的实施方式中，每100份氨基酸预结晶物的制备原料包括25-30份的椰油酰甘氨酸盐、3-5份的改性玉米淀粉、2-4份的小分子氨基酸、1-3份的脂肪酰谷氨酸盐以及1-3份的无机盐，余量为水。
在可选的实施方式中，每100份氨基酸预结晶物的制备原料包括28份的椰油酰甘氨酸盐、5份的改性玉米淀粉、2.6份的小分子氨基酸、3份的脂肪酰谷氨酸盐以及2份的无机盐，余量为水。
在可选的实施方式中，椰油酰甘氨酸盐包括椰油酰甘氨酸钠和椰油酰甘氨酸钾中的至少一种，优选包括椰油酰甘氨酸钠；
和/或，小分子氨基酸包括椰油酰谷氨酸、谷氨酸、甘氨酸、辛酰甘氨酸、棕榈酰甘氨酸和肌氨酸中的至少一种，优选包括椰油酰谷氨酸；
和/或，脂肪酰谷氨酸盐包括月桂酰谷氨酸钠、椰油酰谷氨酸钠和椰油酰谷氨酸二钠中的至少一种，优选包括月桂酰谷氨酸钠；
和/或，无机盐包括氯化钠和氯化镁中的至少一种，优选包括氯化钠。
第二方面，本申请提供一种如前述实施方式任一项的氨基酸预结晶物的制备方法，包括以下步骤：将氨基酸预结晶物的制备原料按配比在90-95℃的条件下混合。
在可选的实施方式中，混合是于80-100rpm的搅拌转速下进行1-2h。
第三方面，本申请提供一种化妆品，其制备原料包括前述实施方式任一项的氨基酸预结晶物。
在可选的实施方式中，化妆品为氨基酸类洁面产品。
在可选的实施方式中，化妆品为氨基酸类洁面膏。
在可选的实施方式中，化妆品的制备原料还包括多元醇、两性表面活性剂、珠光剂、防腐剂、香精和水。
在可选的实施方式中，每100份化妆品的制备原料中含有45-60份的氨基酸预结晶物、10-25份的多元醇、0.5-3份的两性表面活性剂、0.5-2份的珠光剂、0.5-1份的防腐剂以及0.01-0.2份的香精，余量为水。
在可选的实施方式中，多元醇包括甘油、甘露糖醇和赤藓醇中的至少一种；
和/或，两性表面活性剂包括椰油酰两性基乙酸钠、月桂酰两性基乙酸钠和烷基甜菜碱中的至少一种；
和/或，珠光剂包括乙二醇二硬脂酸酯；
和/或，防腐剂包括对羟基苯乙酮、1,2-己二醇、辛甘醇、乙基己基甘油和月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐中的至少一种。
第四方面，本申请提供一种如前述实施方式任一项的化妆品的制备方法，包括以下步骤：溶解制备原料，搅拌至结膏。
在可选的实施方式中，先将水、氨基酸预结晶物和多元醇混合并使氨基酸预结晶物和溶解，得到第一混合物料；向第一混合物料中加入两性表面活性剂和珠光剂并使两性表面活性剂和珠光剂溶解，得到第二混合物料；向第二混合物料中加入防腐剂和香精，混合直至结膏。
在可选的实施方式中，制备过程包括以下特征中的至少一种：
特征一：水、氨基酸预结晶物和多元醇的混合过程是于90-95℃以及50-60rpm的条件下进行；
特征二：第一混合物料、两性表面活性剂和珠光剂的混合过程是于90-95℃以及90-120rpm的条件下进行30-45min；
特征三：第二混合物料降温至45-48℃后再加入防腐剂和香精；
特征四：第二混合物料与防腐剂和香精是于80-100rpm的条件下混合。
本申请的有益效果包括：
本申请提供的氨基酸预结晶物能够使本身具有不定形和不规则结晶状态的脂肪酰甘氨酸盐形成规则排列的层状、片状或空间四方形等预结晶形态。并且，该氨基酸预结晶物具有较佳的增稠能力、稳定性好、刺激性小，用在化妆品中，可避免使用pH调节剂来酸化增稠。通过使用上述予以增稠的膏状化妆品，相比通过酸化增稠的膏状化妆品，具有结膏更均匀，配方更稳定以及更温和的优势。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为试验例中实施例3所得的氨基酸预结晶物的SEM图；
图2为试验例中实施例3所得的氨基酸预结晶物的偏光显微镜结果图；
图3为试验例中对照组所得的氨基酸结晶物的SEM图；
图4为试验例中对照组所得的氨基酸结晶物的偏光显微镜结果图；
图5为试验例中实施例2所得的氨基酸预结晶物的SEM图；
图6为试验例中实施例4所得的氨基酸预结晶物的SEM图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请提供的氨基酸预结晶物及化妆品与其制备方法进行具体说明。
本申请提出一种氨基酸预结晶物，按质量份数计，每100份氨基酸预结晶物的制备原料包括20-30份的椰油酰甘氨酸盐、1-5份的改性玉米淀粉、1-5份的小分子氨基酸、0.2-3.0份的脂肪酰谷氨酸盐以及1-4份的无机盐，余量为水。
作为参考地，每100份氨基酸预结晶物的制备原料中含有的椰油酰甘氨酸盐的量可包括20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份或30份等，也可以为20-30份范围内的其它任意值。
每100份氨基酸预结晶物的制备原料中含有的改性玉米淀粉的量可以为1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份或5份等，也可以为1-5份范围内的其它任意值。
每100份氨基酸预结晶物的制备原料中含有的小分子氨基酸的量可以为1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份或5份等，也可以为1-5份范围内的其它任意值。
每100份氨基酸预结晶物的制备原料中含有的脂肪酰谷氨酸盐的量可以为0.2份、0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份或3份等，也可以为0.2-3.0份范围内的其它任意值。
每100份氨基酸预结晶物的制备原料中含有的无机盐的量可以为1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份或4份等，也可以为1-4份范围内的其它任意值。
在一些优选的实施方式中，每100份氨基酸预结晶物的制备原料包括25-30份的椰油酰甘氨酸盐、3-5份的改性玉米淀粉、2-4份的小分子氨基酸、1-3份的脂肪酰谷氨酸盐以及1-3份的无机盐，余量为水。
在一些更优的实施方式中，每100份氨基酸预结晶物的制备原料包括28份的椰油酰甘氨酸盐、5份的改性玉米淀粉、2.6份的小分子氨基酸、3份的脂肪酰谷氨酸盐以及2份的无机盐，余量为水。
本申请中，椰油酰甘氨酸盐主要起到定型结晶及结膏的作用。作为参考地，椰油酰甘氨酸盐示例性但非限定性地可以包括椰油酰甘氨酸钠和椰油酰甘氨酸钾中的至少一种。在一些典型的实施方式中，椰油酰甘氨酸盐可包括椰油酰甘氨酸钠。
改性玉米淀粉主要起到增稠以及作为高温稳定剂的作用。
小分子氨基酸主要起到增稠以及促进珠光的作用。作为参考地，小分子氨基酸示例性但非限定性地可以包括椰油酰谷氨酸、谷氨酸、甘氨酸、辛酰甘氨酸、棕榈酰甘氨酸和肌氨酸中的至少一种。在一些典型的实施方式中，小分子氨基酸可包括椰油酰谷氨酸。
脂肪酰谷氨酸盐也主要起到定型结晶及结膏的作用。作为参考地，脂肪酰谷氨酸盐示例性但非限定性地可以包括月桂酰谷氨酸钠、椰油酰谷氨酸钠和椰油酰谷氨酸二钠中的至少一种。在一些典型的实施方式中，脂肪酰谷氨酸盐包括月桂酰谷氨酸钠。
无机盐主要起到增稠以及提高结膏点的作用。作为参考地，无机盐示例性但非限定性地可以包括氯化钠和氯化镁中的至少一种。在一些典型的实施方式中，无机盐可包括氯化钠。
承上，本申请提出的上述氨基酸预结晶物通过将氨基酸类物质进行预结晶增稠，能够使本身具有不定形和不规则结晶状态的脂肪酰甘氨酸盐形成规则排列的层状、片状或空间四方形等预结晶形态。并且，该氨基酸预结晶物具有较佳的增稠能力、稳定性好、刺激性小，用在化妆品中，可避免使用pH调节剂来酸化增稠。通过使用上述予以增稠的膏状化妆品，相比通过酸化增稠的膏状化妆品，具有结膏更均匀，配方更稳定以及更温和的优势，能解决多种氨基酸体系的难题，比如能够解决氨基酸体系的膏体不耐剪切，罐装存储后易出现管口渗水、膏体变粗甚至析出颗粒等不稳定现象。此外，通过采用氨基酸预结晶物结合其它原料制备化妆品的方式，可大大降低染菌风险，能够解决固体粉末产品在大生产投料时扬尘等难题，绿色环保。
相应地，本申请还提供了一种上述氨基酸预结晶物的制备方法，例如可包括以下步骤：将氨基酸预结晶物的制备原料按配比在90-95℃的条件下混合。
上述混合温度示例性地可以为90℃、91℃。92℃、93℃、94℃或95℃等。
在具体操作时，上述混合可以于80-100rpm(如80rpm、85rpm、90rpm、95rpm或100rpm等)的搅拌转速下进行1-2h(如1h、1.5h或2h等)。
通过该方式，能够获得具有规则排列的预结晶形态的氨基酸预结晶物。
此外，本申请还提供了一种化妆品，其制备原料包括上述氨基酸预结晶物。该化妆品为氨基酸类洁面产品，例如可以为氨基酸类洁面膏等产品。
作为参考地，上述化妆品的制备原料还可包括多元醇、两性表面活性剂、珠光剂、防腐剂、香精和水等。
在一些实施方式中，每100份化妆品的制备原料中可含有45-60份(如45份、50份、55份或60份等)的氨基酸预结晶物、10-25份(如10份、15份、20份或25份等)的多元醇、0.5-3份(如0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份或3份等)的两性表面活性剂、0.5-2份(如0.5份、1份、1.5份或2份等)的珠光剂、0.5-1份(如0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份或1份等)的防腐剂以及0.01-0.2份(如0.01份、0.05份、0.1份、0.15份或0.2份等)的香精，余量为水。
其中，多元醇示例性但非限定性地可包括甘油、甘露糖醇和赤藓醇中的至少一种。
两性表面活性剂示例性但非限定性地可包括椰油酰两性基乙酸钠、月桂酰两性基乙酸钠和烷基甜菜碱中的至少一种，该物质的加入，有利于使皮肤使用化妆品后不干涩和紧绷，从而获得较佳的肤感。
珠光剂示例性但非限定性地可包括乙二醇二硬脂酸酯，该物质的加入，有利于使化妆品具有较好的外观。
防腐剂示例性但非限定性地可包括对羟基苯乙酮、1,2-己二醇、辛甘醇、乙基己基甘油和月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐中的至少一种。
承上，上述化妆品能够具备较佳的增稠性能，此外，还具有推开性好、发泡快、冲水肤感好及膏体质感较好等优点。
需说明的是，本申请所涉及的化妆品的制备原料并不局限于上述成分和用量，还可根据实际需要进行调整。
相应地，本申请还提供了一种上述化妆品的制备方法，包括以下步骤：溶解制备原料，搅拌至结膏。
在一些实施方式中，可以先将水、氨基酸预结晶物和多元醇混合并使氨基酸预结晶物和溶解，得到第一混合物料；再向第一混合物料中加入两性表面活性剂和珠光剂并使两性表面活性剂和珠光剂溶解，得到第二混合物料；最后向第二混合物料中加入防腐剂和香精，混合直至结膏。
其中，水、氨基酸预结晶物和多元醇的混合过程可以于90-95℃以及50-60rpm的条件下进行。
第一混合物料、两性表面活性剂和珠光剂的混合过程可以于90-95℃以及90-120rpm的条件下进行30-45min。
第二混合物料降温至45-48℃后再加入防腐剂和香精。第二混合物料与防腐剂和香精可以于80-100rpm的条件下混合。
较佳地，开始结膏后，可以继续搅拌20-30min后再出料。
通过将氨基酸预结晶物和多元醇在第一步进行高温混合，可有效将氨基酸预结晶物进行分散和溶解。两性表面活性剂和珠光剂在第二步加入，有效避免了两性表面活性剂长时间在高温条件下混合所可能存在的变黄问题。防腐剂和香精在降温后再加入，可避免相应的成分挥发或变色等。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
以下部分原料的信息如下：
椰油酰甘氨酸钠购自广州百孚润化工有限公司；月桂酰谷氨酸钠购自广州百孚润化工有限公司；椰油酰谷氨酸购自广州百孚润化工有限公司；改性玉米淀粉购自广州百孚润化工有限公司；氯化钠购自市售，分析纯。
实施例1-6以及对比例1-16的氨基酸预结晶物的制备过程和条件均相同。
实施例1
本实施例提供了一种氨基酸预结晶物，按质量份数计，100份该氨基酸预结晶物的制备原料包括20份的椰油酰甘氨酸钠、3份的月桂酰谷氨酸钠、1份的椰油酰谷氨酸、2份的改性玉米淀粉以及2份的氯化钠，余量为水。
该氨基酸预结晶物的制备方法如下：
S1：按配比将椰油酰甘氨酸钠、月桂酰谷氨酸钠、椰油酰谷氨酸、改性玉米淀粉、氯化钠和水混合；
S2：开启搅拌(90rpm)，并升温至料体温度为90℃，继续保温搅拌1h，混合反应完全；
S3：降温至45℃左右，待结膏完成后，停止搅拌。
实施例2
本实施例提供了一种氨基酸预结晶物，按质量份数计，100份该氨基酸预结晶物的制备原料包括25份的椰油酰甘氨酸钠、3份的月桂酰谷氨酸钠、2份的椰油酰谷氨酸、3份的改性玉米淀粉以及1份的氯化钠，余量为水。
实施例3
本实施例提供了一种氨基酸预结晶物，按质量份数计，100份该氨基酸预结晶物的制备原料包括28份的椰油酰甘氨酸钠、3份的月桂酰谷氨酸钠、2.6份的椰油酰谷氨酸、5份的改性玉米淀粉以及2份的氯化钠，余量为水。
实施例4
本实施例提供了一种氨基酸预结晶物，按质量份数计，100份该氨基酸预结晶物的制备原料包括30份的椰油酰甘氨酸钠、1份的月桂酰谷氨酸钠、4份的椰油酰谷氨酸、5份的改性玉米淀粉以及3份的氯化钠，余量为水。
实施例5
本实施例提供了一种氨基酸预结晶物，按质量份数计，100份该氨基酸预结晶物的制备原料包括30份的椰油酰甘氨酸钠、0.2份的月桂酰谷氨酸钠、5份的椰油酰谷氨酸、1份的改性玉米淀粉以及4份的氯化钠，余量为水。
实施例6
本实施例提供了一种氨基酸预结晶物，按质量份数计，100份该氨基酸预结晶物的制备原料包括28份的椰油酰甘氨酸钾、3份的椰油酰谷氨酸钠、3份的辛酰甘氨酸、5份的改性玉米淀粉以及2份的氯化镁，余量为水。
实施例7
本实施例提供了一种洁面膏，按质量份数计，100份该洁面膏的制备原料包括50份的实施例3提供的氨基酸预结晶物、20份的甘油、2份的椰油酰两性基乙酸钠、1份的乙二醇二硬脂酸酯、0.5份的对羟基苯乙酮以及0.1份的香精，余量为水。
该洁面膏的制备方法如下：
S1：按配比将氨基酸预结晶物、甘油和水在容器中混合，容器放置在93℃的水浴锅中，开动搅拌(转速为50rpm)至料体溶解；
S2：待料体完全溶解后，向容器中依次加入椰油酰两性基乙酸钠和乙二醇二硬脂酸酯，保温搅拌(转速为100rpm)45min，料体完全溶解后停止加热；
S3：待料降温达到45℃，加入防腐剂和香精，再根据水分损失情况，适当补充水分，再将转速调至100rpm，继续搅拌至料体变白变稠，即结膏(料温大约42℃)，结膏后继续搅拌30min左右，即可出料。
对比例1
本对比例提供了一种氨基酸预结晶物，按质量份数计，100份该氨基酸预结晶物的制备原料包括3份的月桂酰谷氨酸钠、2.6份的椰油酰谷氨酸、5份的改性玉米淀粉以及2份的氯化钠，余量为水。
也即，该对比例与实施例3的区别在于：不含椰油酰甘氨酸钠。
对比例2
本对比例提供了一种氨基酸预结晶物，按质量份数计，100份该氨基酸预结晶物的制备原料包括28份的椰油酰甘氨酸钠、2.6份的椰油酰谷氨酸、5份的改性玉米淀粉以及2份的氯化钠，余量为水。
也即，该对比例与实施例3的区别在于：不含月桂酰谷氨酸钠。
对比例3
本对比例提供了一种氨基酸预结晶物，按质量份数计，100份该氨基酸预结晶物的制备原料包括28份的椰油酰甘氨酸钠、3份的月桂酰谷氨酸钠、5份的改性玉米淀粉以及2份的氯化钠，余量为水。
也即，该对比例与实施例3的区别在于：不含椰油酰谷氨酸。
对比例4
本对比例提供了一种氨基酸预结晶物，按质量份数计，100份该氨基酸预结晶物的制备原料包括28份的椰油酰甘氨酸钠、3份的月桂酰谷氨酸钠、2.6份的椰油酰谷氨酸以及2份的氯化钠，余量为水。
也即，该对比例与实施例3的区别在于：不含改性玉米淀粉。
对比例5
本对比例提供了一种氨基酸预结晶物，按质量份数计，100份该氨基酸预结晶物的制备原料包括28份的椰油酰甘氨酸钠、3份的月桂酰谷氨酸钠、2.6份的椰油酰谷氨酸以及5份的改性玉米淀粉，余量为水。
也即，该对比例与实施例3的区别在于：不含氯化钠。
对比例6
本对比例提供了一种氨基酸预结晶物，按质量份数计，100份该氨基酸预结晶物的制备原料包括15份的椰油酰甘氨酸钠、3份的月桂酰谷氨酸钠、2.6份的椰油酰谷氨酸、5份的改性玉米淀粉以及2份的氯化钠，余量为水。
也即，该对比例与实施例3的区别在于：椰油酰甘氨酸钠的用量降低。
对比例7
本对比例提供了一种氨基酸预结晶物，按质量份数计，100份该氨基酸预结晶物的制备原料包括35份的椰油酰甘氨酸钠、3份的月桂酰谷氨酸钠、2.6份的椰油酰谷氨酸、5份的改性玉米淀粉以及2份的氯化钠，余量为水。
也即，该对比例与实施例3的区别在于：椰油酰甘氨酸钠的用量提高。
对比例8
本对比例提供了一种氨基酸预结晶物，按质量份数计，100份该氨基酸预结晶物的制备原料包括28份的椰油酰甘氨酸钠、0.5份的月桂酰谷氨酸钠、2.6份的椰油酰谷氨酸、5份的改性玉米淀粉以及2份的氯化钠，余量为水。
也即，该对比例与实施例3的区别在于：月桂酰谷氨酸钠的用量降低。
对比例9
本对比例提供了一种氨基酸预结晶物，按质量份数计，100份该氨基酸预结晶物的制备原料包括28份的椰油酰甘氨酸钠、4份的月桂酰谷氨酸钠、2.6份的椰油酰谷氨酸、5份的改性玉米淀粉以及2份的氯化钠，余量为水。
也即，该对比例与实施例3的区别在于：月桂酰谷氨酸钠的用量提高。
对比例10
本对比例提供了一种氨基酸预结晶物，按质量份数计，100份该氨基酸预结晶物的制备原料包括28份的椰油酰甘氨酸钠、3份的月桂酰谷氨酸钠、0.5份的椰油酰谷氨酸、5份的改性玉米淀粉以及2份的氯化钠，余量为水。
也即，该对比例与实施例3的区别在于：椰油酰谷氨酸的用量降低。
对比例11
本对比例提供了一种氨基酸预结晶物，按质量份数计，100份该氨基酸预结晶物的制备原料包括28份的椰油酰甘氨酸钠、3份的月桂酰谷氨酸钠、6份的椰油酰谷氨酸、5份的改性玉米淀粉以及2份的氯化钠，余量为水。
也即，该对比例与实施例3的区别在于：椰油酰谷氨酸的用量提高。
对比例12
本对比例提供了一种氨基酸预结晶物，按质量份数计，100份该氨基酸预结晶物的制备原料包括28份的椰油酰甘氨酸钠、3份的月桂酰谷氨酸钠、2.6份的椰油酰谷氨酸、0.5份的改性玉米淀粉以及2份的氯化钠，余量为水。
也即，该对比例与实施例3的区别在于：改性玉米淀粉的用量降低。
对比例13
本对比例提供了一种氨基酸预结晶物，按质量份数计，100份该氨基酸预结晶物的制备原料包括28份的椰油酰甘氨酸钠、3份的月桂酰谷氨酸钠、2.6份的椰油酰谷氨酸、6份的改性玉米淀粉以及2份的氯化钠，余量为水。
也即，该对比例与实施例3的区别在于：改性玉米淀粉的用量提高。
对比例14
本对比例提供了一种氨基酸预结晶物，按质量份数计，100份该氨基酸预结晶物的制备原料包括28份的椰油酰甘氨酸钠、3份的月桂酰谷氨酸钠、2.6份的椰油酰谷氨酸、5份的改性玉米淀粉以及0.5份的氯化钠，余量为水。
也即，该对比例与实施例3的区别在于：氯化钠的用量降低。
对比例15
本对比例提供了一种氨基酸预结晶物，按质量份数计，100份该氨基酸预结晶物的制备原料包括28份的椰油酰甘氨酸钠、3份的月桂酰谷氨酸钠、2.6份的椰油酰谷氨酸、5份的改性玉米淀粉以及5份的氯化钠，余量为水。
也即，该对比例与实施例3的区别在于：氯化钠的用量提高。
对比例16
本对比例与实施例3的区别在于：以等量马铃薯淀粉代替玉米淀粉。
试验例
①、以实施例3所得的氨基酸预结晶物为例，设置对照组，对照组与实施例3的区别在于：未对椰油酰甘氨酸钠进行预结晶处理，而是通过加柠檬酸调节pH值以返酸增稠结膏。
对实施例3所得的氨基酸预结晶物以及对照组所得的氨基酸结晶物为例，对其进行扫描电镜观察和偏光显微镜观察，其结果分别如图1至图4所示。
图1为实施例3所得的氨基酸预结晶物的SEM图，由该图可以看出，实施例1制备所得的氨基酸预结晶物呈正交晶态。
图2为实施例3所得的氨基酸预结晶物的偏光显微镜结果图，由该图可以看出，实施例3制备所得的氨基酸预结晶物呈现出规则的马耳他十字结构。
图3为对照组所得的氨基酸结晶物的SEM图，由该图可以看出，对照组制备所得的氨基酸结晶物呈不规则的结晶形态。
图4为对照组所得的氨基酸结晶物的偏光显微镜结果图，由该图可以看出，对照组制备所得的氨基酸结晶物未出现规则的结构。
②、对实施例2和实施例4所得的氨基酸预结晶物进行扫描电镜观察，其结果如图5和图6所示。
图5为实施例2所得的氨基酸预结晶物的SEM图，由该图可以看出，实施例2制备所得的氨基酸预结晶物呈立方晶态。
图6为实施例4所得的氨基酸预结晶物的SEM图，由该图可以看出，实施例4制备所得的氨基酸预结晶物呈层状晶态。
③、将实施例1-7以及对比例1-16的产品进行稳定性测试，测试结果如表1所示。
表1测试结果
由表1可以看出，本申请实施例制备所得的氨基酸预结晶物较对比例具有更好的稳定性。
④、将实施例1-7以及对比例1-16的产品的结晶情况进行观察，并观察各实施例和对比例按实施例7提供的方法制备成洁面膏后，洁面膏的外观、刺激性、发泡性、冲水肤感和推开性等情况，其结果如表2和表3所示。
A、刺激性测试参照以下方式进行：
a、实验仪器：
JSZ5B体视显微镜(江南)；
HDCE-X5 500万专业显微镜数码摄像头(江南)或2000万摄像头；
恒温孵化箱；
镊子、蛋架(用瓶盖即可)、吸管。
b、实验样品：
0.9％NaCl生理盐水(NaCl为分析纯)；
1％脂肪醇醚硫酸钠盐混合物(AES)；
1％膏霜等不透明受试物。
c、准备工作：将鸡蛋气室端(大头)朝上放入预温30分钟的孵化箱中，孵化10天后开始进行实验测试。
d、实验步骤(膏霜等不透明受试物)：
d-1、将孵化10天的鸡蛋放在蛋架上，气室端朝上；
d-2、在灯光下用有齿镊头头部敲破气室端蛋壳，用弯镊小心剥去蛋壳；
d-3、滴加2ml生理盐水，浸润蛋膜，吸去生理盐水，用弯镊剥去蛋膜，观察CAM(绒毛尿囊膜)完整性。若CAM有损坏，则舍弃，必须保证CAM表面完好才可进行下一步实验；
d-4、用体式显微镜，放大倍数为16倍，能观察到毛细血管及血液流动的图像，用HDCE-X5摄像头在电脑上观察CAM表面情况；
d-5、取1％待检测样品0.3g直接滴加在CAM表面，接触3min后用生理盐水冲洗干净，立即观察CAM出血、血管融解和凝血反应，分轻、中、重分别记分，血管变淡记1、血管消失记1.5分、血管充血记2分、轻微凝血记2.5分，严重凝血记3分，每个样品用6个鸡胚进行试验，计算最后总分。
e、刺激性分数评判标准：
0～6分为无刺激或轻刺激；6～9分为轻度偏中刺激；9～12分为中度刺激；12～16分为中度偏重刺激；≥16分重度刺激。
B、发泡性是通过产品使用体验感评价进行评估，评估标准为按0-3分打分，分数越高，说明发泡性越好；
C、冲水肤感是通过产品使用体验感评价进行评估，评估标准为按0-3分打分，分数越高，说明冲水越快，越清爽；
D、推开性是通过产品使用体验感评价进行评估，评估标准为0-3分打分，分数越高，说明推开性越好。
上述评估项目的评估人员人数为32名，年龄分布25岁至45岁，男女比例分别为女生18名以及男生14名，最终以平均分为准。
表2对比结果
表3对比结果
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由表2和表3可以看出，本申请实施例制备所得的氨基酸预结晶物具有规则的结晶形态，由其制备得到的洁面膏具有良好的外观，基本无刺激性或刺激小，发泡性好，推开性好，冲水肤感佳。
综上所述，本申请通过将氨基酸类物质进行预结晶增稠得到氨基酸预结晶物，能够使本身具有不定形和不规则结晶状态的脂肪酰甘氨酸盐形成规则排列的层状、片状或空间四方形等预结晶形态。并且，该氨基酸预结晶物具有较佳的增稠能力、稳定性好、刺激性小，用在化妆品中，可避免使用pH调节剂来酸化增稠。通过使用上述予以增稠的膏状化妆品，相比通过酸化增稠的膏状化妆品，具有结膏更均匀，配方更稳定以及更温和的优势，能解决多种氨基酸体系的难题，比如能够解决氨基酸体系的膏体不耐剪切，罐装存储后易出现管口渗水、膏体变粗甚至析出颗粒等不稳定现象。此外，通过采用氨基酸预结晶物结合其它原料制备化妆品的方式，可大大降低染菌风险，能够解决固体粉末产品在大生产投料时扬尘等难题，绿色环保。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氨基酸预结晶物，其特征在于，按质量份数计，每100份所述氨基酸预结晶物的制备原料包括20-30份的椰油酰甘氨酸盐、1-5份的改性玉米淀粉、1-5份的小分子氨基酸、0.2-3.0份的脂肪酰谷氨酸盐以及1-4份的无机盐，余量为水。
2.根据权利要求1所述的氨基酸预结晶物，其特征在于，每100份所述氨基酸预结晶物的制备原料包括25-30份的所述椰油酰甘氨酸盐、3-5份的所述改性玉米淀粉、2-4份的所述小分子氨基酸、1-3份的所述脂肪酰谷氨酸盐以及1-3份的所述无机盐，余量为水；
优选地，每100份所述氨基酸预结晶物的制备原料包括28份的所述椰油酰甘氨酸盐、5份的所述改性玉米淀粉、2.6份的所述小分子氨基酸、3份的所述脂肪酰谷氨酸盐以及2份的所述无机盐，余量为水。
3.根据权利要求1或2所述的氨基酸预结晶物，其特征在于，所述椰油酰甘氨酸盐包括椰油酰甘氨酸钠和椰油酰甘氨酸钾中的至少一种，优选包括椰油酰甘氨酸钠；
和/或，所述小分子氨基酸包括椰油酰谷氨酸、谷氨酸、甘氨酸、辛酰甘氨酸、棕榈酰甘氨酸和肌氨酸中的至少一种，优选包括椰油酰谷氨酸；
和/或，所述脂肪酰谷氨酸盐包括月桂酰谷氨酸钠、椰油酰谷氨酸钠和椰油酰谷氨酸二钠中的至少一种，优选包括月桂酰谷氨酸钠；
和/或，所述无机盐包括氯化钠和氯化镁中的至少一种，优选包括氯化钠。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的氨基酸预结晶物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将所述氨基酸预结晶物的制备原料按配比在90-95℃的条件下混合；
优选地，混合是于80-100rpm的搅拌转速下进行1-2h。
5.一种化妆品，其特征在于，所述化妆品的制备原料包括权利要求1-3任一项所述的氨基酸预结晶物；
优选地，所述化妆品为氨基酸类洁面产品；
优选地，所述化妆品为氨基酸类洁面膏。
6.根据权利要求5所述的化妆品，其特征在于，所述化妆品的制备原料还包括多元醇、两性表面活性剂、珠光剂、防腐剂、香精和水；
优选地，每100份所述化妆品的制备原料中含有45-60份的所述氨基酸预结晶物、10-25份的所述多元醇、0.5-3份的所述两性表面活性剂、0.5-2份的所述珠光剂、0.5-1份的所述防腐剂以及0.01-0.2份的所述香精，余量为水。
7.根据权利要求6所述的化妆品，其特征在于，所述多元醇包括甘油、甘露糖醇和赤藓醇中的至少一种；
和/或，所述两性表面活性剂包括椰油酰两性基乙酸钠、月桂酰两性基乙酸钠和烷基甜菜碱中的至少一种；
和/或，所述珠光剂包括乙二醇二硬脂酸酯；
和/或，所述防腐剂包括对羟基苯乙酮、1,2-己二醇、辛甘醇、乙基己基甘油和月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐中的至少一种。
8.一种如权利要求5-7任一项所述的化妆品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：溶解所述制备原料，搅拌至结膏。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，先将水、氨基酸预结晶物和多元醇混合并使氨基酸预结晶物和溶解，得到第一混合物料；向所述第一混合物料中加入两性表面活性剂和珠光剂并使两性表面活性剂和珠光剂溶解，得到第二混合物料；向所述第二混合物料中加入防腐剂和香精，混合直至结膏。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，制备过程包括以下特征中的至少一种：
特征一：水、氨基酸预结晶物和多元醇的混合过程是于90-95℃以及50-60rpm的条件下进行；
特征二：第一混合物料、两性表面活性剂和珠光剂的混合过程是于90-95℃以及90-120rpm的条件下进行30-45min；
特征三：第二混合物料降温至45-48℃后再加入防腐剂和香精；
特征四：第二混合物料与防腐剂和香精是于80-100rpm的条件下混合。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202311650304.8A CN117771118A (zh) | 2023-12-04 | 2023-12-04 | 一种氨基酸预结晶物及化妆品与其制备方法 |
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| CN117771118A true CN117771118A (zh) | 2024-03-29 |
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- 2023-12-04 CN CN202311650304.8A patent/CN117771118A/zh active Pending
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