CN117466273A - 一种六氟磷酸锂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种六氟磷酸锂的合成方法，包括以下步骤：S1、将LiF以及AHF加入预反应釜中；S2、将PCl5、AHF以及Cl2加入PF5反应器，制备PF5；S3、将S1和S2的产物加入主反应釜中，制备得到LiPF6；S4、在AHF和液氮的作用下，将制备得到LiPF6在结晶釜中进行结晶，得到LiPF6晶体；通过过滤器进行过滤，过滤后的母液通入预反应釜中；将析出LiPF6晶体进行压滤；S5、对S4中的LiPF6进行预干燥、干燥、冷却得到LiPF6。本发明，原材料广泛，反应过程容易控制，反应时间短，生产效率高，产品质量稳定可靠、且纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及六氟磷酸锂合成技术领域，具体是一种六氟磷酸锂的合成方法。
背景技术
六氟磷酸锂为当前锂离子电池中首选的电解质材料，具有良好的离子电导率和电化学稳定性。目前，由于制备六氟磷酸锂的生产环节多、工艺复杂、设备要求较高，导致其生产成本居高不下。
公开号为CN1850592A公开了一种制备六氟磷酸锂的方法，该方法包括将五氯化磷升华提纯，将无水氟化氢精馏提纯，然后将精制后的五氯化磷与无水氟化氢溶液反应制得五氟化磷和氯化氢混合气体，再将五氟化磷和氯化氢混合气体导入氟化锂的无水氟化氢溶液中，经反应、结晶、分离、干燥制得纯净的六氟磷酸锂产品。
CN101353161A中公开了一种制备五氟化磷气体及采用该气体制备六氟磷酸锂的方法，其中，通过在醚、乙腈、碳酸酯或乙酸乙酯等溶剂的存在下使得五氯化磷与无水氟化氢反应，制备五氟化磷；另外，通过将固体氟化锂与五氟化磷气体进行接触反应，制备六氟磷酸锂。
综上，现有技术制备工序复杂、反应过程不易控制、成本高，为此，我们提出一种六氟磷酸锂的合成方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种六氟磷酸锂的合成方法，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种六氟磷酸锂的合成方法，包括以下步骤：
S1、将LiF以及AHF加入预反应釜中；
S2、将PCl5、AHF以及Cl2加入PF5反应器，制备PF5；
S3、将S1和S2的产物加入主反应釜中，制备得到LiPF6；
S4、在AHF和液氮的作用下，将制备得到LiPF6在结晶釜中进行结晶，得到LiPF6晶体；通过过滤器进行过滤，过滤后的母液通入预反应釜中；将析出LiPF6晶体进行压滤；
S5、对S4中的LiPF6进行预干燥、干燥、冷却得到LiPF6。
优选的，所述S1中AHF的制备包括以下步骤：
S11、将无水氢氟酸输送到缓冲槽中；
S12、将缓冲槽中无水氢氟酸输送一定的量到投料槽中，通过重力的作用，使无水氢氟酸流经缓冲塔进入到计量槽中进行计量；
S13、让计量槽中的无水氢氟酸流经初级过滤器，最后进入塔釜；
S14、通入50～60℃的热水到塔釜中，利用低温蒸发，获取高纯度无水氢氟酸气体；
S15、将高纯度无水氢氟酸气体通入纯化塔中，并通入氟气和氮气的混合物，与高纯度无水氢氟酸气体反应得到超纯无水氢氟酸气体，从纯化塔顶部获取；
S16、超纯无水氢氟酸气体经冷凝器冷凝后，通入调配槽中调整需要的浓度。
优选的，所述S5中的预干燥、干燥、冷却均需要通入N2。
优选的，所述S5制备的六氟磷酸锂产品纯度在99.98％以上。
优选的，所述S5产生的气体进行洗涤或静电除尘。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：在AHF和液氮的作用下，将制备得到LiPF6在结晶釜中进行结晶，得到LiPF6晶体；通过过滤器进行过滤，过滤后的母液通入预反应釜中；将析出LiPF6晶体进行压滤；对结晶的LiPF6进行预干燥、干燥、冷却得到LiPF6；原材料广泛，反应过程容易控制，反应时间短，生产效率高，产品质量稳定可靠、且纯度高。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
请参阅图1，本发明实施例中，一种六氟磷酸锂的合成方法，包括以下步骤：
S1、将LiF以及AHF加入预反应釜中；
S2、将PCl5、AHF以及Cl2加入PF5反应器，制备PF5；
S3、将S1和S2的产物加入主反应釜中，制备得到LiPF6；
S4、在AHF和液氮的作用下，将制备得到LiPF6在结晶釜中进行结晶，得到LiPF6晶体；通过过滤器进行过滤，过滤后的母液通入预反应釜中；将析出LiPF6晶体进行压滤；
S5、对S4中的LiPF6进行预干燥、干燥、冷却得到LiPF6。
优选的，所述S1中AHF的制备包括以下步骤：
S11、将无水氢氟酸输送到缓冲槽中；
S12、将缓冲槽中无水氢氟酸输送一定的量到投料槽中，通过重力的作用，使无水氢氟酸流经缓冲塔进入到计量槽中进行计量；
S13、让计量槽中的无水氢氟酸流经初级过滤器，最后进入塔釜；
S14、通入50～60℃的热水到塔釜中，利用低温蒸发，获取高纯度无水氢氟酸气体；
S15、将高纯度无水氢氟酸气体通入纯化塔中，并通入氟气和氮气的混合物，与高纯度无水氢氟酸气体反应得到超纯无水氢氟酸气体，从纯化塔顶部获取；
S16、超纯无水氢氟酸气体经冷凝器冷凝后，通入调配槽中调整需要的浓度。
优选的，所述S5中的预干燥、干燥、冷却均需要通入N2。
优选的，所述S5制备的六氟磷酸锂产品纯度在99.98％以上。
优选的，所述S5产生的气体进行洗涤或静电除尘。
本发明的工作原理是：在AHF和液氮的作用下，将制备得到LiPF6在结晶釜中进行结晶，得到LiPF6晶体；通过过滤器进行过滤，过滤后的母液通入预反应釜中；将析出LiPF6晶体进行压滤；对结晶的LiPF6进行预干燥、干燥、冷却得到LiPF6；原材料广泛，反应过程容易控制，反应时间短，生产效率高，产品质量稳定可靠、且纯度高。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种六氟磷酸锂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将LiF以及AHF加入预反应釜中；
S2、将PCl5、AHF以及Cl2加入PF5反应器，制备PF5；
S3、将S1和S2的产物加入主反应釜中，制备得到LiPF6；
S4、在AHF和液氮的作用下，将制备得到LiPF6在结晶釜中进行结晶，得到LiPF6晶体；通过过滤器进行过滤，过滤后的母液通入预反应釜中；将析出LiPF6晶体进行压滤；
S5、对S4中的LiPF6进行预干燥、干燥、冷却得到LiPF6。
2.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的合成方法，其特征在于，所述S1中AHF的制备包括以下步骤：
S11、将无水氢氟酸输送到缓冲槽中；
S12、将缓冲槽中无水氢氟酸输送一定的量到投料槽中，通过重力的作用，使无水氢氟酸流经缓冲塔进入到计量槽中进行计量；
S13、让计量槽中的无水氢氟酸流经初级过滤器，最后进入塔釜；
S14、通入50～60℃的热水到塔釜中，利用低温蒸发，获取高纯度无水氢氟酸气体；
S15、将高纯度无水氢氟酸气体通入纯化塔中，并通入氟气和氮气的混合物，与高纯度无水氢氟酸气体反应得到超纯无水氢氟酸气体，从纯化塔顶部获取；
S16、超纯无水氢氟酸气体经冷凝器冷凝后，通入调配槽中调整需要的浓度。
3.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的合成方法，其特征在于，所述S5中的预干燥、干燥、冷却均需要通入N2。
4.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的合成方法，其特征在于，所述S5制备的六氟磷酸锂产品纯度在99.98％以上。
5.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的合成方法，其特征在于，所述S5产生的气体进行洗涤或静电除尘。
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