CN117447316A - 一锅法合成乙基己基甘油的方法 - Google Patents

一锅法合成乙基己基甘油的方法 Download PDF

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CN117447316A CN202311327653.6A CN202311327653A CN117447316A CN 117447316 A CN117447316 A CN 117447316A CN 202311327653 A CN202311327653 A CN 202311327653A CN 117447316 A CN117447316 A CN 117447316A
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Abstract

本发明属于有机合成技术领域，公开了一种.一锅法合成乙基己基甘油的方法，其包括以下步骤：（1）将异辛醇、酮类溶剂以及强碱混合、加热升温，保温下滴加环氧氯丙烷，滴加完毕继续保温反应至环氧氯丙烷反应完成；反应完成后向反应液中和、分层除去副反应产生的盐并中和过量的碱；水洗、浓缩除水，在脱水后浓缩液中加入酸性催化剂，加热搅拌进行环合反应；（4）反应完成后向反应液加入甲酸水溶液进行水解反应，反应过程中蒸馏出酮类以及甲酸，水层返回水解体系中，至水解反应结束；（5）反应结束后，蒸馏回收酮类溶剂、甲酸后，减压蒸馏得到乙基己基甘油。本发明解决了现有技术中溶剂种类较多，反应复杂、工艺不流畅的问题。

Description

一锅法合成乙基己基甘油的方法
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，涉及一种日化用品添加剂的制备，尤其涉及一种一锅法合成乙基己基甘油的方法。
背景技术
乙基己基甘油(学名为3-(2-乙基己氧基)-1,2-丙二醇) 是一种新型、多功能非离子表面活性剂,可用作防腐剂、抗菌剂、除臭剂、润肤剂、增效剂、乳化剂、增塑剂、辛烷值改进剂、消泡剂等助剂,且产品具有生物功效。现主要用于日用化学品行业,是世界公认的、无毒无害的有机防腐剂。
目前,已报道的乙基己基甘油的合成方法主要有缩水甘油醚法、缩水甘油酯法两大类。 其中,缩水甘油醚法又分为丙酮羰基加成法、乙酸酐酯化法、乙酸钠水解法、生物酶催化水解法等。由于乙基己基甘油的开发与应用时间较晚,现有合成方法存在工艺路线长、反应复杂、产品价格昂贵等问题,使其应用受到极大限制，因此目前我国使用的乙基己基甘油主要依靠进口。
为了降低产品成本,现需尽快开发工艺流程短、反应简单、时间短、收率高、成本低、绿色环保的合成工艺,以期乙基己基甘油生产容易、价格便宜、应用广泛。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种一锅法合成乙基己基甘油的方法，本发明在酮类溶剂中进行反应，形成缩酮，并水解成乙基己基甘油，解决了现有技术中溶剂种类较多，反应复杂、工艺不流畅的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一锅法合成乙基己基甘油的方法，包括以下步骤：
（1）将异辛醇、酮类溶剂以及强碱混合、加热升温，保温下滴加环氧氯丙烷，滴加完毕继续保温反应至环氧氯丙烷反应完成；
（2）反应完成后向反应液中加入水，并以酸中和、分层除去副反应产生的盐以及过量的碱；
（3）反应液继续进一步用水洗涤分层，所得有机层浓缩除水，在脱水完成后浓缩液中加入酸性催化剂，加热搅拌进行环合反应得4 - 烷氧基甲基-1,3-二氧代烷；
（4）反应完成后向反应液加入甲酸水溶液进行水解反应，反应过程中蒸馏出酮类以及甲酸，水层返回水解体系中，至水解反应结束得到乙基己基甘油粗品；
（5）反应结束后，分层，中和、水洗、减压蒸馏得到乙基己基甘油。
反应方程式如下：
本发明的进一步的改进方案为：
步骤（1）所述的酮类溶剂为4-7个碳原子的疏水性酮类。
进一步的，所述酮类溶剂优选为丁酮、3-戊酮、2-戊酮、环己酮、MIBK、甲基异丙酮、甲基戊基酮、环己酮、环戊酮、2-己酮中的一种或两种以上混合。所述酮类溶剂与环氧氯丙烷的质量比为4～6:1，
进一步的，步骤（1）所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾或二者混合。所述异辛醇、强碱以及环氧氯丙烷的摩尔比为1.05～1.15:1.02～1.05:1.0
进一步的，步骤（1）中所述升温以及保温的温度为30～60℃；
进一步的，步骤（1）中可加入相转移催化剂以加快反应速率，所述相转移催化剂为季铵盐类，如四丁基溴化铵，十二烷基三甲基氯化铵等，所述相转移催化剂与环氧氯丙烷的重量为0.1～1.5%。进一步的，步骤（2）中的酸可以为盐酸、硫酸或醋酸中的一种或两种以上混合，优选的为盐酸。所述中和后的pH为5-8。一般的，所述水的重量为副反应产生的盐酸盐的质量的3~5倍，以保证副物氯化钠的充分溶解，同时废水量也不至于过大。
进一步的，步骤（3）所述酸性催化剂为三氟化硼、磷钨酸或磺酸型酸性树脂的的一种或两种以上混合，所述催化剂与环氧氯丙烷的质量比为1～5%。所述脱水过程，脱水后溶液中含水量不超过0.1%，以使环合反应能够很好的进行。步骤（3）中环合反应的温度为35~80℃，所述环合反应的时间为2-8小时。
步骤（4）所述酸水溶液为甲酸-水溶液，在本发明中通过体系中水与所加入酮类溶剂的共沸作用而将酮类溶剂与反应体系分离，由于随蒸馏过程夹带出的甲酸溶于水可通过简单的分层操作，返回水解体系中，有利于反应的进一步进行。此外，体系中水参与反应使4- 烷氧基甲基 - 1,3 - 二氧代烷水解得到产品。所述体系中甲酸水溶液中甲酸的浓度为45-50%。
步骤（5）所述分层水层为甲酸溶液，可套用于水解反应中，有机层以碱中和至pH为6-8，所述减压蒸馏得温度为135~145 ℃，所述真空度为80~120Pa。
本发明的优点为：
本发明使用的酮类溶剂，相对于现有技术中的甲苯毒性低，溶剂通过蒸馏后易于回收利用，较现有技术更安全、环保；
本发明在同一反应溶剂下进行多步反应，后处理溶剂纯化回收步骤较少，易于操作；
本发明用于水解反应的酸进行简单分层后，便可进行套用操作，便于回收处理。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的介绍。
实施例1：
（1）将固体氢氧化钠（90.78 g, 1.05 eq.）、3-戊酮（800 g）、2 - 乙基己醇（309.65 g, 1.1 eq.）、四丁基溴化铵(2.0 g, 1% w/w)依次加入三口烧瓶中,搅拌溶解,30-35 ℃下滴加环氧氯丙烷（200 g, 1.0 eq.）,保温反应4 h,降低反应温度至20-30℃,
（2）反应产物经加入水(630 g)、搅拌均匀后，加入盐酸水溶液（浓度：10%，39.5 g ）中和至pH为6-8；分层，水层为氯化钠溶液；
（3）有机层加入水（200 g）洗，分层,水层去废水处理。有机层升温（110-120℃）常压蒸馏进一步除水(体系含水量0.06%)；降温至40-80℃，滴加三氟化硼乙醚（2.0 g，1.0%w/w）；加热35-45℃下保温搅拌6-7小时进行环合反应得4 - 烷氧基甲基-1,3 - 二氧代烷；
（4）反应完成后向反应液加入甲酸溶液（浓度：50%，400 g, 2.0 eq.）80-95℃进行水解反应，反应同时共沸回收溶剂3-戊酮(共沸点：82-83℃)；所得共沸液的水层回到反应体系中；所得3-戊酮（约720 g）经水洗分层后套用于步骤（1）；
（5）水解反应完成后，降温至20-30℃，分层，水层（450 g,含少量有机物料）套用，有机层以氢氧化钠水溶液中和至pH 6-8，水洗后，减压蒸馏（80 Pa,135-145℃）得乙基己基甘油287 g,其收率达 65% ,纯度达 99. 1%。
实施例2：
（1）将固体氢氧化钠（90.78 g, 1.05 eq.）、MIBK（800 g）、2 - 乙基己醇（309.65g, 1.1 eq.）、四丁基溴化铵(3.0g , 1.5% w/w)依次加入三口烧瓶中,搅拌溶解,保温35-40 ℃下滴加环氧氯丙烷（200 g, 1.0 eq.）,保温反应4 h,降低反应温度至20-30℃,
（2）反应产物经加入水(380 g)、搅拌均匀后，加入盐酸水溶液（浓度：15%，52.5 g ）中和至pH为6-8；分层，水层为氯化钠溶液作废水处理；
（3）有机层加入水（200 g）洗，分层,水层去废水处理。有机层升温（125-135℃）常压蒸馏进一步除水(体系含水量0.03%)；降温至40-80℃，滴加三氟化硼乙醚（6.0 g, 3% w/w）；加热40-50℃下保温搅拌4-5小时进行环合反应得4 - 烷氧基甲基- 1,3-二氧代烷；
（4）反应完成后向反应液加入甲酸溶液（浓度：85%，234 g, 2.0 eq.），水200 g,升温80-95℃进行水解反应，反应同时共沸回收溶剂MIBK (共沸点：87-88℃)；所得共沸液的水层回到反应体系中；所得MIBK（约800 g）经水洗分层后套用于步骤（1）；
（5）水解反应完成后，降温至20-30℃，分层，水层（450 g,含少量有机物料）套用，有机层以氢氧化钠水溶液（浓度5%）中和至pH 6-8，水洗后，减压蒸馏（80Pa,135-145℃）得乙基己基甘油300 g,其收率达 68% ,纯度达 99. 6%。
实施例3：
（1）将固体氢氧化钠（90.78 g, 1.05 eq.）、2-戊酮（1000 g）、2 - 乙基己醇（309.65 g, 1.10 eq.）、四丁基溴化铵(1.0g , 0.5% w/w)依次加入三口烧瓶中,搅拌溶解,保温55-60 ℃下滴加环氧氯丙烷（200 g, 1.0 eq.）,保温反应4 h,降低反应温度至20-30℃,
（2）反应产物经加入水(440 g)、搅拌均匀后，加入盐酸水溶液（浓度：15%，26.3 g ）中和至pH为6-8；分层，水层为氯化钠溶液作废水处理；
（3）有机层加入水（200 g）洗，分层,水层去废水处理。有机层升温（110-120℃）常压蒸馏脱水（体系含水量0.02%）。然后降温至35℃，滴加三氟化硼乙醚（10 g. 5.0% w/w）；加热40-50℃下保温搅拌5-6小时进行环合反应得4-烷氧基甲基-1,3 -二氧代烷；
（4）反应完成后向反应液加入甲酸溶液（浓度：85%，234 g, 2.0 eq.），水200 g,升温80-95℃进行水解反应，反应同时共沸回收溶剂2-戊酮 (共沸点：83-85℃)；所得共沸液的水层回到反应体系中；所得2-戊酮（约1000 g）经水洗分层后套用于步骤（1）；
（5）水解反应完成后，降温至20-30℃，分层，水层（450 g,含少量有机物料）套用，有机层以碳酸钠（浓度10%）水溶液中和至pH 6-8，水洗后，减压蒸馏（80-100 Pa,135-145℃）得乙基己基甘油309 g,其收率达 70% ,纯度达 99. 4%。
实施例4：
（1）将固体氢氧化钠（88.19 g, 1.02 eq.）、甲基异丙酮（1000 g）、2 - 乙基己醇（295.58 g, 1.05 eq.）、十二烷基三甲基氯化铵(1.0g , 0.5% w/w)依次加入三口烧瓶中,搅拌溶解,保温40-45 ℃下滴加环氧氯丙烷（200 g, 1.0 eq.）,保温反应4 h,降低反应温度至20-30℃,
（2）反应产物经加入水(450 g)、搅拌均匀后，加入盐酸水溶液（浓度：15%，10.5 g ）中和至pH为6-8；分层，水层为氯化钠溶液作废水处理；
（3）有机层加入水（200 g）洗，分层,水层去废水处理。有机层升温（110-120℃）常压蒸馏脱水（体系含水量0.03%）。然后降温至35℃，加入磷钨酸（10.0 g,5.0% w/w）；加热55-65℃下保温2-3小时搅拌进行环合反应得4-烷氧基甲基-1,3-二氧代烷；
（4）反应完成后向反应液加入甲酸溶液（浓度：45%，433 g, 2.0 eq.）,升温80-95℃进行水解反应，反应同时共沸回收溶剂甲基异丙酮 (共沸点：78-80℃)；所得共沸液的水层回到反应体系中；所回收酮（约1000 g）经水洗分层后套用于步骤（1）；
（5）水解反应完成后，降温至20-30℃，分层，水层（450 g,含少量有机物料）套用，有机层以碳酸氢钠水溶液（浓度6%）中和至pH 6-8，水洗后，减压蒸馏（80-100 Pa,135-145℃）得乙基己基甘油318 g,其收率达 72% ,纯度达 99. 5%。
实施例5：
（1）将固体氢氧化钠（88.19 g, 1.02 eq.）、甲基戊基酮（600 g）、2 - 乙基己醇（295.58 g, 1.05 eq.）、四丁基溴化铵(1.0g , 0.5% w/w)依次加入三口烧瓶中,搅拌溶解,保温40-45 ℃下滴加环氧氯丙烷（200 g, 1.0 eq.）,保温反应4 h,降低反应温度至20-30℃,
（2）反应产物经加入水(568 g)、搅拌均匀后，加入硫酸水溶液（浓度：15%，14.2 g ）中和至pH为6-8；分层，水层为氯化钠溶液作废水处理；
（3）有机层加入水（200 g）洗，分层,水层去废水处理。有机层升温（80-90℃）减压蒸馏脱水（体系含水量0.08%）。然后降温至35℃，加入磷钨酸（8 g, 4.0% w/w）；加热下保温65-75℃搅拌3-4小时进行环合反应得4-烷氧基甲基-1,3-二氧代烷；
（4）反应完成后向反应液加入甲酸溶液（浓度：45%，433 g, 2.0 eq.）,升温80-95℃进行水解反应，反应同时共沸回收溶剂甲基戊基酮 (共沸点：95-96℃)；所得共沸液的水层回到反应体系中；所回收酮（约600 g）经水洗分层后套用于步骤（1）；
（5）水解反应完成后，降温至20-30℃，分层，水层（450 g,含少量有机物料）套用，有机层以碳酸氢钠水（浓度5%）溶液中和至pH 6-8，水洗后，减压蒸馏（80-100 Pa,135-145℃）得乙基己基甘油274 g,其收率达 63% ,纯度达 99. 2%。
实施例6：
（1）将固体氢氧化钠（88.19 g, 1.02 eq.）、环己酮（900 g）、2 - 乙基己醇（295.58 g, 1.05 eq.）、四丁基溴化铵(1.0g , 0.5% w/w)依次加入三口烧瓶中,搅拌溶解,保温45-55 ℃ 下滴加环氧氯丙烷（200 g, 1.0 eq.）,保温反应4 h,降低反应温度至20-30℃,
（2）反应产物经加入水(380 g)、搅拌均匀后，加入醋酸（2.6 g ）中和至pH为6-8；分层，水层为氯化钠溶液作废水处理；
（3）有机层加入水（200 g）洗，分层,水层去废水处理。有机层升温（80-90℃）减压蒸馏脱水（体系含水量0.01%）。然后降温至35℃，加入磷钨酸（2.0 g 1.0% w/w）；加热下70-80℃保温搅拌5-6小时进行环合反应得4-烷氧基甲基-1,3-二氧代烷；
（4）反应完成后向反应液加入甲酸溶液（浓度：45%，433 g, 2.0 eq.）,升温80-95℃进行水解反应，反应同时共沸回收溶剂环己酮 (共沸点：95-96℃)；所得共沸液的水层回到反应体系中；所回收环己酮（约900 g）经水洗分层后套用于步骤（1）；
（5）水解反应完成后，降温至20-30℃，分层，水层（450 g,含少量有机物料）套用，有机层以碳酸氢钠水溶液（浓度3%）中和至pH 6-8，水洗后，减压蒸馏（80-100 Pa,135-145℃）得乙基己基甘油274 g,其收率达 63% ,纯度达 99. 2%。
实施例7：
（1）将固体氢氧化钠（88.19 g, 1.02 eq.）、环戊酮（900 g）、2-乙基己醇（298.39g, 1.06 eq.）、四丁基溴化铵(0.2 g , 0.1% w/w)依次加入三口烧瓶中,搅拌溶解,保温45-50 ℃ 下滴加环氧氯丙烷（200 g, 1.0 eq.）,保温反应4 h,降低反应温度至20-30℃,
（2）反应产物经加入水(420 g)、搅拌均匀后，加入盐酸水溶液（浓度：15%，10.5 g ）中和至pH为6-8；分层，水层为氯化钠溶液作废水处理；
（3）有机层加入水（200 g）洗，分层,水层去废水处理。有机层升温（80-90℃）减压蒸馏脱水（体系含水量0.1%）。然后降温至20℃，加入磷钨酸（6.0 g, 3.0% w/w）；加热下保温60-70℃下搅拌2-3小时进行环合反应得4-烷氧基甲基- 1,3 -二氧代烷；
（4）反应完成后向反应液加入甲酸溶液（浓度：45%，476 g, 2.2 eq.）,升温80-95℃进行水解反应，反应同时共沸回收溶剂环戊酮 (共沸点：90-92℃)；所得共沸液的水层回到反应体系中；所回收环戊酮（约900 g）经水洗分层后套用于步骤（1）；
（5）水解反应完成后，降温至20-30℃，分层，水层（480 g,含少量有机物料）套用，有机层以碳酸钾水溶液（浓度5%）中和至pH 6-8，水洗后，减压蒸馏（80-100 Pa,135-145℃）得乙基己基甘油300 g,其收率达 68% ,纯度达 99. 4%。
实施例8：
（1）将固体氢氧化钠（89.92 g, 1.04 eq.）、3-戊酮（1200 g）、2 -乙基己醇（323.73 g, 1.15 eq.）、十二烷基三甲基氯化铵(0.4 g , 0.2% w/w)依次加入三口烧瓶中,搅拌溶解,保温55-60 ℃ 下滴加环氧氯丙烷（200 g, 1.0 eq.）,保温反应4 h,降低反应温度至20-30℃,
（2）反应产物经加入水(400 g)、搅拌均匀后，加入盐酸水溶液（浓度：15%，21.03 g ）中和至pH为6-8；分层，水层为氯化钠溶液作废水处理；
（3）有机层加入水（200 g）洗，分层,水层去废水处理。有机层升温（80-90℃）减压蒸馏脱水（体系含水量0.04%）。然后降温至35℃，加入磺酸型树脂（10.0 g 5.0% w/w）；加热下保温55-65℃下搅拌6-8小时进行环合反应得4-烷氧基甲基- 1,3 -二氧代烷；
（4）反应完成后过滤回收树脂；向反应液加入甲酸溶液（浓度：45%，455 g, 2.1eq.）,升温80-95℃进行水解反应，反应同时共沸回收溶剂3-戊酮 (共沸点：82-83℃)；所得共沸液的水层回到反应体系中；所回收3-戊酮（约1200 g）经水洗分层后套用于步骤（1）；
（5）水解反应完成后，降温至20-30℃，分层，水层（470 g,含少量有机物料）套用，有机层以碳酸氢钠水溶液（浓度3%）中和至pH 6-8，水洗后，减压蒸馏（80-100 Pa,135-145℃）得乙基己基甘油287 g,其收率达 65% ,纯度达 99. 6%。
实施例9：
（1）将固体氢氧化钠（90.78 g, 1.05 eq.）、2-己酮（1200 g）、2-乙基己醇（304.02g, 1.08 eq.）、四丁基溴化铵(0.4 g , 0.2% w/w)依次加入三口烧瓶中,搅拌溶解,保温45-50 ℃ 下滴加环氧氯丙烷（200 g, 1.0 eq.）,保温反应4 h,降低反应温度至20-30℃,
（2）反应产物经加入水(500 g)、搅拌均匀后，加入盐酸水溶液（浓度：15%，26.30 g ）中和至pH为6-8；分层，水层为氯化钠溶液作废水处理；
（3）有机层加入水（200 g）洗，分层,水层去废水处理。有机层升温（65-75℃）减压蒸馏脱水（体系含水量0.04%）。然后降温至35℃，加入磺酸型树脂（8.0 g, 4.0% w/w）；加热下保温45-55℃搅拌8-10小时进行环合反应得4-烷氧基甲基-1,3-二氧代烷；
（4）反应完成后过滤回收树脂；向反应液加入甲酸溶液（浓度：45%，433 g, 2.0eq.）,升温80-95℃进行水解反应，反应同时共沸回收溶剂2-己酮 (共沸点：90-92℃)；所得共沸液的水层回到反应体系中；所回收2-己酮（约1200 g）经水洗分层后套用于步骤（1）；
（5）水解反应完成后，降温至20-30℃，分层，水层（460 g,含少量有机物料）套用，有机层以碳酸氢钠水溶液（浓度5%）中和至pH 6-8，水洗后，减压蒸馏（80-100 Pa,135-145℃）得乙基己基甘油287 g,其收率达 63% ,纯度达 99. 5%。
实施例10：
（1） 将固体氢氧化钾（127.11 g, 1.05 eq.）、2-丁酮（900 g）、2-乙基己醇（309.65 g, 1.10 eq.）、四丁基溴化铵(0.8 g , 0.4% w/w)依次加入三口烧瓶中,搅拌溶解,保温45-50 ℃ 下滴加环氧氯丙烷（200 g, 1.0 eq.）,保温反应4 h,降低反应温度至20-30℃,
（2） 反应产物经加入水(450 g)、搅拌均匀后，加入盐酸水溶液（浓度：15%，26.30g ）中和至pH为6-8；分层，水层为氯化钾溶液作废水处理；
（3） 有机层加入水（200 g）洗，分层,水层去废水处理。有机层升温（65-75℃）减压蒸馏脱水（体系含水量0.05%）。然后降温至25℃，加入对甲苯磺酸（5.0 g, 2.5% w/w）；加热下保温35～45℃下搅拌10-12小时进行环合反应得4-烷氧基甲基-1,3-二氧代烷；
（4） 反应完成后向反应液加入甲酸溶液（浓度：45%，433 g, 2.0 eq.）,升温80-95℃进行水解反应，反应同时共沸回收溶剂2-己酮 (共沸点：90-92℃)；所得共沸液的水层回到反应体系中；所回收2-己酮（约900 g）经水洗分层后套用于步骤（1）；
（5） 水解反应完成后，降温至20-30℃，分层，水层（460 g,含少量有机物料）套用，有机层以碳酸氢钠水溶液（浓度2%）中和至pH 6-8，水洗后，减压蒸馏（80-100 Pa,135-145℃）得乙基己基甘油265 g,其收率达 60% ,纯度达 99.2%。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一锅法合成乙基己基甘油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将异辛醇、酮类溶剂以及强碱混合、加热升温，保温下滴加环氧氯丙烷，滴加完毕继续保温反应至环氧氯丙烷反应完成；
（2）反应完成后向反应液中加入水，并以酸中和、分层除去副反应产生的盐以及过量的碱；
（3）反应液继续用水洗涤分层，所得有机层浓缩除水，在脱水后浓缩液中加入酸性催化剂，加热搅拌进行环合反应；
（4）反应完成后向反应液加入甲酸水溶液进行水解反应，反应过程中蒸馏出酮类以及甲酸，水层返回水解体系中，至水解反应结束；
（5）反应结束后，蒸馏回收酮类溶剂、甲酸后，减压蒸馏得到乙基己基甘油。
2.根据权利要求1所述的一锅法合成乙基己基甘油的方法，其特征在于：步骤（1）所述的酮类溶剂为4-7个碳原子的疏水性酮类。
3.根据权利要求2所述的一锅法合成乙基己基甘油的方法，其特征在于：所述酮类溶剂为丁酮、3-戊酮、2-戊酮、环己酮、或MIBK、甲基异丙酮、甲基戊基酮、环己酮、环戊酮、2-己酮中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求1所述的一锅法合成乙基己基甘油的方法，其特征在于：步骤（1）所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾或二者混合。
5.根据权利要求1所述的一锅法合成乙基己基甘油的方法，其特征在于：步骤（2）中的酸为盐酸、硫酸或醋酸中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求1所述的一锅法合成乙基己基甘油的方法，其特征在于：步骤（3）所述酸性催化剂为三氟化硼、磷钨酸或磺酸型酸性树脂中的一种或两种以上混合。
7.根据权利要求1所述的一锅法合成乙基己基甘油的方法，其特征在于：步骤（1）中滴加及保温反应的温度为30~60℃。
8.根据权利要求1所述的一锅法合成乙基己基甘油的方法，其特征在于：步骤（2）中和至pH 6-8，水的重量为副反应产生的盐酸盐的质量的3~5倍。
9.根据权利要求1所述的一锅法合成乙基己基甘油的方法，其特征在于：步骤（3）中环合反应的温度为35~80℃，所述脱水过程，脱水后溶液中含水量不超过0.1%。
10.根据权利要求1所述的一锅法合成乙基己基甘油的方法，其特征在于：步骤（1）中所述异辛醇、强碱以及环氧氯丙烷的摩尔比为1.05～1.15:1.02～1.05:1.0。
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