CN114805248B - 一种工业低浓度乙酸的综合利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种工业低浓度乙酸的综合利用方法，该方法主要使用低浓度乙酸水溶液、环氧氯丙烷、氢氧化钠等，并借助特殊的催化剂、萃取溶剂进行合成得到。本发明中得到高附加值的缩水甘油乙酸酯，具有成本低，且有效处理了低浓度乙酸，不仅解决了低浓度乙酸的环保问题，而且也为工业低浓度乙酸的综合利用提供了一种有效途径。
Description
技术领域
本发明涉及乙酸技术领域，具体涉及一种工业低浓度乙酸的综合利用方法。
背景技术
在常见的有机多元酸的制备工艺中，最常见的就是空气氧化法，需要使用大量的乙酸作为溶剂，比如偏苯三酸酐的的氧化工艺，如ZL1131223C(连续法氧化工艺生产偏苯三酸酐的方法)、ZL101402624B(偏三甲苯液相空气分段氧化法生产偏苯三酸酐的方法)，这些氧化工艺后续产生大量的低浓度乙酸，由于工艺控制的差异，各家低浓度乙酸的含量也有差异，一般8-20％之间，如果采用蒸馏方式回收乙酸，一方面蒸馏水的成本太高，另一方面由于水与乙酸的极性都较大，导致蒸馏后的乙酸含水量高，无法使用，而蒸馏出的水中也仍还有一定量的乙酸，无法排放，较难解决这一问题。
针对这一问题，本方案就是提供一种工业低浓度乙酸的综合利用方法，该方法主要使用低浓度乙酸水溶液、环氧氯丙烷、氢氧化钠、催化剂进行合成得到。本发明中得到高附加值的缩水甘油乙酸酯，具有成本低，且有效处理了低浓度乙酸，不仅解决了低浓度乙酸的环保问题，而且也为工业低浓度乙酸的综合利用提供了一种方法。
发明内容
为了解决低浓度乙酸回收利用的问题，本发明主要使用低浓度乙酸水溶液、环氧氯丙烷、氢氧化钠、催化剂等进行合成得到。最终所得高附加值的缩水甘油乙酸酯，成本低，有效处理了低浓度乙酸，解决了低浓度乙酸的环保问题，也为工业低浓度乙酸的综合利用提供了有效途径。
一种工业低浓度乙酸的综合利用方法，其使用如下摩尔份的原料：
所述的工业低浓度乙酸的综合利用方法，优选的，上述原料中，低浓度乙酸为偏苯三酸酐制备过程所形成的低浓度废酸，乙酸质量浓度为8-20％，其余为水；
优选的，催化剂为苄基三丁基溴化铵和丙二醇嵌段聚醚非离子表面活性剂的复合物，二者摩尔比为10:1-1.2；
优选的，一次萃取溶剂为乙醚和乙酸乙酯的混合溶剂，二者摩尔比为1:1-1.5；
优选的，二次萃取溶剂为乙酸正丁酯。
一种工业低浓度乙酸的综合利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、按照配方加入低浓度的乙酸、环氧氯丙烷及催化剂，搅拌均匀后，升温进行开环反应；
B、气相色谱检测乙酸的含量，待乙酸的含量低于0.5wt％以下时，降至一定温度，然后分批次加入配方量的氢氧化钠，最后一批次氢氧化钠加入后，保温反应；
C、气相色谱检测缩水甘油乙酸酯的含量，待缩水甘油乙酸酯含量达到一定值时，停止反应，降温至室温，加入配方量的萃取溶剂1，充分搅拌后静止使其充分分层，分出有机相层1；
D、采用二次萃取溶剂对水相进行二次萃取，充分搅拌后静止使其充分分层，分出有机相层2；
E、将有机相层1与有机相层2进行合并，进行精馏处理分别收集得到萃取溶剂和产品缩水甘油乙酸酯。
优选的，步骤A中升温至90-95℃进行开环反应。
优选的，步骤B中降温至25-30℃，然后分3-5批次加入配方量的氢氧化钠，每次加入后间隔30min。
优选的，步骤C中缩水甘油乙酸酯含量＞95％以上时，停止反应，降温至室温，加入配方量的萃取溶剂1，充分搅拌30min后，静止2-3h使其充分分层。
优选的，步骤D中充分搅拌30min后，静止2-3h使其充分分层。
例如，所述的工业低浓度乙酸的综合利用方法，具体包括以下步骤：
A、按照配方加入低浓度的乙酸、环氧氯丙烷及催化剂，搅拌均匀后，升温至90-95℃进行开环反应；
B、气相色谱检测乙酸的含量，待乙酸的含量低于0.5％以下(质量分数)时，降温至25-30℃，然后分3-5批次加入配方量的氢氧化钠，每次加入后间隔30min，最后一批次氢氧化钠加入后，保温反应；
C、气相色谱检测缩水甘油乙酸酯的含量，待缩水甘油乙酸酯含量＞95％以上时，停止反应，降温至室温，加入配方量的萃取溶剂1，充分搅拌30min后，静止2-3h使其充分分层，分出有机相层1；
D、采用二次萃取溶剂对水相进行二次萃取，充分搅拌30min后，静止2-3h使其充分分层，分出有机相层2；
E、将有机相层1与有机相层2进行合并，进行精馏处理分别收集得到萃取溶剂和产品缩水甘油乙酸酯。
本发明的有益效果：本发明所涉及的工业低浓度乙酸的综合利用方法，主要使用低浓度乙酸水溶液、环氧氯丙烷、氢氧化钠、特定催化剂、萃取溶剂进行合成得到；其得到高附加值的缩水甘油乙酸酯，具有成本低等优点，且有效处理了低浓度乙酸，不仅解决了低浓度乙酸的环保问题，而且也为工业低浓度乙酸的综合利用提供了一种有效途径。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作行进一步说明，但是本发明并不仅局限于此。
实施例1
一种工业低浓度乙酸的综合利用方法，其使用如下摩尔份的原料：
低浓度乙酸为偏苯三酸酐制备过程所形成的低浓度废酸，乙酸质量浓度为8％，其余为水；
催化剂为苄基三丁基溴化铵和丙二醇嵌段聚醚非离子表面活性剂(型号L43，江苏海安石油化工厂)的复合物，二者摩尔比为10:1；
一次萃取溶剂为乙醚和乙酸乙酯的混合溶剂，二者摩尔比为1:1；
二次萃取溶剂为乙酸正丁酯。
所述的工业低浓度乙酸的综合利用方法，具体包括以下步骤：
A、按照配方加入低浓度的乙酸、环氧氯丙烷及催化剂，搅拌均匀后，升温至90℃进行开环反应；
B、气相色谱检测乙酸的含量，待乙酸的含量低于0.5％以下(质量分数)时，降温至25℃，然后分5批次加入配方量的氢氧化钠，每次加入后间隔30min，最后一批次氢氧化钠加入后，保温反应；
C、气相色谱检测缩水甘油乙酸酯的含量，待缩水甘油乙酸酯含量＞95％以上时，停止反应，降温至室温，加入配方量的萃取溶剂1，充分搅拌30min后，静止2h使其充分分层，分出有机相层1；
D、采用二次萃取溶剂对水相进行二次萃取，充分搅拌30min后，静止2h使其充分分层，分出有机相层2；
E、将有机相层1与有机相层2进行合并，进行精馏处理分别收集得到萃取溶剂和产品缩水甘油乙酸酯。
所得缩水甘油乙酸酯：纯度95.2％(纯度采用气相色谱进行测试)，收率(以乙酸为基准)54％。
实施例2
一种工业低浓度乙酸的综合利用方法，其使用如下摩尔份的原料：
低浓度乙酸为偏苯三酸酐制备过程所形成的低浓度废酸，乙酸质量浓度为11％，其余为水；
催化剂为苄基三丁基溴化铵和丙二醇嵌段聚醚非离子表面活性剂(型号L43，江苏海安石油化工厂)的复合物，二者摩尔比为10:1.2；
一次萃取溶剂为乙醚和乙酸乙酯的混合溶剂，二者摩尔比为1:1.2；
二次萃取溶剂为乙酸正丁酯。
所述的工业低浓度乙酸的综合利用方法，具体包括以下步骤：
A、按照配方加入低浓度的乙酸、环氧氯丙烷及催化剂，搅拌均匀后，升温至92℃进行开环反应；
B、气相色谱检测乙酸的含量，待乙酸的含量低于0.5％以下(质量分数)时，降温至30℃，然后分5批次加入配方量的氢氧化钠，每次加入后间隔30min，最后一批次氢氧化钠加入后，保温反应；
C、气相色谱检测缩水甘油乙酸酯的含量，待缩水甘油乙酸酯含量＞95％以上时，停止反应，降温至室温，加入配方量的萃取溶剂1，充分搅拌30min后，静止3h使其充分分层，分出有机相层1；
D、采用二次萃取溶剂对水相进行二次萃取，充分搅拌30min后，静止3h使其充分分层，分出有机相层2；
E、将有机相层1与有机相层2进行合并，进行精馏处理分别收集得到萃取溶剂和产品缩水甘油乙酸酯。
所得缩水甘油乙酸酯：纯度95.3％(纯度采用气相色谱进行测试)，收率(以乙酸为基准)69％。
实施例3
一种工业低浓度乙酸的综合利用方法，其使用如下摩尔份的原料：
低浓度乙酸为偏苯三酸酐制备过程所形成的低浓度废酸，乙酸质量浓度为15％，其余为水；
催化剂为苄基三丁基溴化铵和丙二醇嵌段聚醚非离子表面活性剂(型号L43，江苏海安石油化工厂)的复合物，二者摩尔比为10:1.1；
优选的，一次萃取溶剂为乙醚和乙酸乙酯的混合溶剂，二者摩尔比为1:1；
二次萃取溶剂为乙酸正丁酯。
所述的工业低浓度乙酸的综合利用方法，具体包括以下步骤：
A、按照配方加入低浓度的乙酸、环氧氯丙烷及催化剂，搅拌均匀后，升温至92℃进行开环反应；
B、气相色谱检测乙酸的含量，待乙酸的含量低于0.5％以下(质量分数)时，降温至28℃，然后分4批次加入配方量的氢氧化钠，每次加入后间隔30min，最后一批次氢氧化钠加入后，保温反应；
C、气相色谱检测缩水甘油乙酸酯的含量，待缩水甘油乙酸酯含量＞95％以上时，停止反应，降温至室温，加入配方量的萃取溶剂1，充分搅拌30min后，静止3h使其充分分层，分出有机相层1；
D、采用二次萃取溶剂对水相进行二次萃取，充分搅拌30min后，静止3h使其充分分层，分出有机相层2；
E、将有机相层1与有机相层2进行合并，进行精馏处理分别收集得到萃取溶剂和产品缩水甘油乙酸酯。
所得缩水甘油乙酸酯：纯度95.6％(纯度采用气相色谱进行测试)，收率(以乙酸为基准)74％。
实施例4
一种工业低浓度乙酸的综合利用方法，其使用如下摩尔份的原料：
低浓度乙酸为偏苯三酸酐制备过程所形成的低浓度废酸，乙酸质量浓度为20％，其余为水；
催化剂为苄基三丁基溴化铵和丙二醇嵌段聚醚非离子表面活性剂(型号L43，江苏海安石油化工厂)的复合物，二者摩尔比为10:1.1；
一次萃取溶剂为乙醚和乙酸乙酯的混合溶剂，二者摩尔比为1:1.5；
二次萃取溶剂为乙酸正丁酯。
所述的工业低浓度乙酸的综合利用方法，具体包括以下步骤：
A、按照配方加入低浓度的乙酸、环氧氯丙烷及催化剂，搅拌均匀后，升温至95℃进行开环反应；
B、气相色谱检测乙酸的含量，待乙酸的含量低于0.5％以下(质量分数)时，降温至30℃，然后分4批次加入配方量的氢氧化钠，每次加入后间隔30min，最后一批次氢氧化钠加入后，保温反应；
C、气相色谱检测缩水甘油乙酸酯的含量，待缩水甘油乙酸酯含量＞95％以上时，停止反应，降温至室温，加入配方量的萃取溶剂1，充分搅拌30min后，静止3h使其充分分层，分出有机相层1；
D、采用二次萃取溶剂对水相进行二次萃取，充分搅拌30min后，静止3h使其充分分层，分出有机相层2；
E、将有机相层1与有机相层2进行合并，进行精馏处理分别收集得到萃取溶剂和产品缩水甘油乙酸酯。
所得缩水甘油乙酸酯：纯度95.2％(纯度采用气相色谱进行测试)，收率(以乙酸为基准)78％。
对比例1
乙酸溶液浓度为4％，其余与实施例1相同。所得缩水甘油乙酸酯：纯度93.3％(纯度采用气相色谱进行测试)，收率(以乙酸为基准)31％。
对比例2
催化剂仅使用苄基三丁基溴化铵，其余与实施例1相同。所得缩水甘油乙酸酯：纯度94.1％(纯度采用气相色谱进行测试)，收率(以乙酸为基准)22％。
对比例3
未加入二次萃取溶剂并进行二次萃取，其余与实施例3相同。所得缩水甘油乙酸酯：纯度95.7％(纯度采用气相色谱进行测试)，收率(以乙酸为基准)62％。
对比例4
一次萃取溶剂采用单一的乙酸乙酯作为一次萃取溶剂，其余与实施例3相同。所得缩水甘油乙酸酯：纯度93.1％(纯度采用气相色谱进行测试)，收率(以乙酸为基准)75％。
由上述实施例和对比例可以看出，采用特别低浓度的乙酸溶液导致最终产品的纯度和收率均会出现下降；采用单一的季铵盐苄基三丁基溴化铵催化剂，而不采用含丙二醇嵌段聚醚非离子表面活性剂作为复合催化剂的话，则会导致反应的相转移效果明显变差，乙酸与环氧氯丙烷无法有效反应；不采用本发明的一次萃取的混合溶剂，而采用单一的乙酸乙酯也会导致产品的纯度下降，而不采用二次萃取溶剂会也会导致产品出现收率下降。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (5)
1.一种工业低浓度乙酸的综合利用方法，所述方法使用如下摩尔份的原料：
其中，所述原料低浓度乙酸为偏苯三酸酐制备过程所形成的低浓度废酸，所述低浓度乙酸质量浓度为8-20％，其余为水；所述催化剂为苄基三丁基溴化铵和丙二醇嵌段聚醚非离子表面活性剂的复合物，所述苄基三丁基溴化铵和丙二醇嵌段聚醚非离子表面活性剂的摩尔比为10:1-1.2；所述一次萃取溶剂为乙醚和乙酸乙酯的混合溶剂，所述乙醚和乙酸乙酯的摩尔比为1:1-1.5；所述二次萃取溶剂为乙酸正丁酯；
所述的工业低浓度乙酸的综合利用方法包括以下步骤：
A、按照配方加入低浓度的乙酸、环氧氯丙烷及催化剂，搅拌均匀后，升温进行开环反应；
B、气相色谱检测乙酸的含量，待乙酸的含量低于0.5wt％以下时，降至一定温度，然后分批次加入配方量的氢氧化钠，最后一批次氢氧化钠加入后，保温反应；
C、气相色谱检测缩水甘油乙酸酯的含量，待缩水甘油乙酸酯含量达到一定值时，停止反应，降温至室温，加入配方量的一次萃取溶剂，充分搅拌后静止使其充分分层，分出有机相层1；
D、采用二次萃取溶剂对水相进行二次萃取，充分搅拌后静止使其充分分层，分出有机相层2；
E、将有机相层1与有机相层2进行合并，进行精馏处理分别收集得到萃取溶剂和产品缩水甘油乙酸酯。
2.一种如权利要求1所述的工业低浓度乙酸的综合利用方法，其特征在于，步骤A中升温至90-95℃进行开环反应。
3.一种如权利要求1所述的工业低浓度乙酸的综合利用方法，其特征在于，步骤B中降温至25-30℃，然后分3-5批次加入配方量的氢氧化钠，每次加入后间隔30min。
4.一种如权利要求1所述的工业低浓度乙酸的综合利用方法，其特征在于，步骤C中缩水甘油乙酸酯含量＞95％以上时，停止反应，降温至室温，加入配方量的一次萃取溶剂，充分搅拌30min后，静止2-3h使其充分分层。
5.一种如权利要求1所述的工业低浓度乙酸的综合利用方法，其特征在于，步骤D中充分搅拌30min后，静止2-3h使其充分分层。
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