CN114044763B - 一种γ-丁内酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种γ‑丁内酯的合成方法，其解决现有合成方法不合理，存在原料价格昂贵、生产工艺流程复杂、成本高、收率低、不适合工业化生产的技术问题，本发明的丁内酯的合成方法是以乙酸酯类化合物为原料，在碱催化剂的条件下，与环氧乙烷发生反应，得到γ‑丁内酯。本发明可广泛应用于有机合成技术领域。
Description
技术领域
本申请属于有机合成技术领域，更具体地说，是涉及一种γ-丁内酯的合成方法。
背景技术
γ- 丁内酯同样也是一种重要的有机化工原料及精细化工中间体，是一种性能良好、溶解性强、电性能好、稳定性高、无毒、使用安全的高沸点溶剂。γ-丁内酯目前已有的合成方法根据原料分类，主要有以下 3 种：糠醛法、顺酐加氢法、1，4－丁二醇脱氢法。但糠醛法生产原料的价格和供给不确定，全球中很少采用该工艺；顺酐加氢法需要采用贵金属作为催化剂，且γ-丁内酯的收率较低；1，4－丁二醇脱氢法原料价格昂贵，生产成本偏高。目前，在工业上主要采用 1，4－丁二醇气相脱氢法，其次是顺酐气相加氢合成γ－丁内酯的方法。虽然顺酐气相加氢合成γ－丁内酯的方法的原料成本低，但是合成工艺过程中有酸产生，对设备腐蚀性高，材质要求较大。
日本东洋曹达公司开发了一种丁二烯法，由以生产氯丁橡胶单体的副产物 1, 4-二氯丁烯为原料, 经水解、加氢得 1, 4- 丁二醇, 再脱氢环合得γ-丁内酯。但丁二烯乙酰氧基化法只适用于生产氯丁橡胶的企业，由于生产工艺流程长、投资大，因此市场竞争力较弱。工业上还有环丙胺羰基化法，主要采用了丁二酸进行反应得到丁内酯，转化率低，催化剂复杂，反应条件难以实现。
发明内容
本发明就是为了解决背景技术的不足，提供了一种全新的合成路线，原料廉价易得、安全性高、成本低、反应条件温和、产物总收率显著提高的γ-丁内酯的合成方法。
为此，本发明提供了一种γ-丁内酯的合成方法，其以乙酸酯类为原料，在催化剂的作用下，和环氧乙烷气体发生反应，得到γ-丁内酯，其具体步骤如下：
（1）以乙酸酯类化合物为原料，加入碱催化剂，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体，发生反应，保温2h，得到反应母液；
（2）将步骤（1）的反应母液进行蒸馏，得到二元共沸物和高沸母液，将二元共沸物分离后并回收套用；
（3）将步骤（2）的高沸母液调整至中性，过滤，减压精馏，得到γ-丁内酯。
优选的，步骤（1）中，乙酸酯类化合物和环氧乙烷的摩尔比为：3-4:1。
优选的，步骤（1）中，碱催化剂和环氧乙烷的摩尔比为：0.02-0.1:1。
优选的，步骤（1）中，乙酸酯类化合物为乙酸甲酯或乙酸乙酯。
优选的，步骤（1）中，碱催化剂为甲醇钠或乙醇钠。
以乙酸甲酯为例，γ-丁内酯的合成方法存在两个反应历程，如下：
反应历程1：
反应历程2：
优选的，步骤（1）中，反应温度为50-60℃。
优选的，步骤（1）中，环氧乙烷气体通入时间为10-14h。
优选的，步骤（3）中，精馏压力为-0.096Mpa～-0.098Mpa，精馏温度为98℃-102℃。
优选的，步骤（3）中，利用氯化氢气体进行中和调整。
本发明的有益效果为：
（1）本发明γ-丁内酯的合成方法，提出一种全新的合成路线，以乙酸酯类为原料，在碱催化剂的作用下，与环氧乙烷发生反应，得到丁内酯，总收率高达96.88%。本发明的原料廉价易得，反应条件温和、安全性高，生产工艺简单，产物总收率显著提高、原子利用率高、三废少操作简便，成本低，适合工业生产。
（2）本发明γ-丁内酯的合成方法中采用乙酸酯类化合物和环氧乙烷作为原料，原材料易得且成本低。本发明中虽然经历两个反应历程，但在碱催化剂的作用下，均能生成γ-丁内酯，不但可以节省成本，使后处理简单，三废显著降低，而且γ-丁内酯总收率仍达到较高水平，使其经济效益显著提高，适合工业生产。
具体实施方式
为了使本申请所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
实施例1
（1）称取乙酸甲酯296.32g，投入催化剂甲醇钠固体1.08g，升温至56℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度3.15g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为14h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，将共沸物分离后套用乙酸甲酯。
（3）将高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质，收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重83.36g，按照环氧乙烷加入量核算转化率96.88%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯等高沸杂质。
实施例2
（1）称取乙酸甲酯74.08g，投入催化剂甲醇钠固体1.08g，升温至56℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度3.15g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为14h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，将共沸物分离后套用乙酸甲酯。
（3）将高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，高沸母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质，收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重44.85g，按照环氧乙烷加入量核算转化率52.13%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯等高沸杂质。
实施例3
（1）称取乙酸甲酯296.32g，投入催化剂甲醇钠固体16.21g，升温至56℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度3.15g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为14h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，将共沸物分离后套用乙酸甲酯。
（3）将高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，高沸母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质，收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重54.36g，按照环氧乙烷加入量核算转化率63.18%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯等高沸杂质。
实施例4
（1）称取乙酸甲酯296.32g，投入催化剂甲醇钠固体1.08g，升温至56℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度7.34g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为6h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，将共沸物分离后套用乙酸甲酯。
（3）将高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，高沸母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质，收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重58.99g，按照环氧乙烷加入量核算转化率68.56%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯等高沸杂质。
实施例5
（1）称取乙酸甲酯296.32g，投入催化剂甲醇钠固体1.08g，恒温30℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度3.15g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为14h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，经共沸物分离后套用乙酸甲酯。
（3）将高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，高沸母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质，收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重32.83g，按照环氧乙烷加入量核算转化率38.16%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯等高沸杂质。
以上仅是本发明的实施例而已，不能以此限制本发明的保护范围，例如，步骤（1）中，乙酸酯类化合物还可以为乙酸乙酯，碱催化剂还可以为乙醇钠，均可以实现本发明的γ-丁内酯的合成方法。
对实施例1-5实验数据参数与结果汇总，见表1：
表1 实施例1-5实验数据参数与结果汇总
表1中乙酸甲酯为乙酸甲酯与环氧乙烷投加量的摩尔比，碱催化剂为甲醇钠和环氧乙烷投加量的摩尔比。
由以上实施例1-实施例5的实验参数与结果汇总表中数据结果可知，①乙酸甲酯与环氧乙烷投加量的摩尔比，②碱催化剂甲醇钠和环氧乙烷投加量的摩尔比，③反应温度，④环氧乙烷的通入时间等因素分别对反应收率有一定的影响，其中，催化剂虽然能增加反应速率，但加入过多的催化剂会导致中间体发生水解，导致收率偏低；通入环氧乙烷的时间过少，会使得环氧乙烷和乙酸乙酯溶解接触时间收率偏低，导致反应不充分从而使得转化率降低；反应温度过高或过低均会使转化率降低，温度过低，反应速率降低，转化率降低，反应温度过高，使得环氧乙烷的溶解度降低，导致原料接触不充分，影响物料转化率。
实施例6
（1）称取乙酸甲酯222.24g，投入催化剂甲醇钠固体1.08g，升温至56℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度3.15g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为14h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，将共沸物分离后套用乙酸甲酯。
（3）将高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质，收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重70.94g，按照环氧乙烷加入量核算转化率82.45%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯等高沸杂质。
实施例7
（1）称取乙酸甲酯259.28g，投入催化剂甲醇钠固体1.08g，升温至56℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度3.15g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为14h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，将共沸物分离后套用乙酸甲酯。
（3）将高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质，收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重77.15g，按照环氧乙烷加入量核算转化率89.67%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯高沸杂质。
实施例8
（1）称取乙酸甲酯296.32g，投入催化剂甲醇钠固体5.40g，升温至56℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度3.15g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为14h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，将共沸物分离后套用乙酸甲酯。
（3）将高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质；收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重70.67g，按照环氧乙烷加入量核算转化率82.14%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯等高沸杂质。
实施例9
（1）称取乙酸甲酯296.32g，投入催化剂甲醇钠固体2.70g，升温至56℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度3.15g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为14h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，将共沸物分离后套用乙酸甲酯。
（3）将高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质，收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重70.72g，按照环氧乙烷加入量核算转化率82.19%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯等高沸杂质。
实施例10
（1）称取乙酸甲酯296.32g，投入催化剂甲醇钠固体1.08g，升温至56℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度3.15g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为12h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，将共沸物分离后套用乙酸甲酯。
（3）将高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质，收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重82.90g，按照环氧乙烷加入量核算转化率96.35%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯等高沸杂质。
实施例11
（1）称取乙酸甲酯296.32g，投入催化剂甲醇钠固体1.08g，升温至56℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度4.41g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为10h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，将共沸物分离后套用乙酸甲酯。
（3）剩余高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质，收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重79.30g，按照环氧乙烷加入量核算转化率92.17%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯等高沸杂质。
实施例12
（1）称取乙酸甲酯296.32g，投入催化剂甲醇钠固体1.08g，升温至50℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度3.15g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为14h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，将共沸物分离后套用乙酸甲酯。
剩余高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质，收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重72.84g，按照环氧乙烷加入量核算转化率84.66%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯等高沸杂质。
实施例13
（1）称取乙酸甲酯296.32g，投入催化剂甲醇钠固体1.08g，升温至60℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度3.15g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为14h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，将共沸物分离后套用乙酸甲酯。
（3）将高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质，收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重80.52g，按照环氧乙烷加入量核算转化率93.58%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯等高沸杂质。
以上仅是本发明的实施例而已，不能以此限制本发明的保护范围，例如，步骤（1）中，乙酸酯类化合物还可以为乙酸乙酯，碱催化剂还可以为乙醇钠，均可以实现本发明的丁内酯的合成方法。
对实施例1和实施例6-实施例13实验数据参数与结果汇总如下，见表2
表2 实施例1和实施例6-实施例13实验数据参数与结果汇总
表2中乙酸甲酯为乙酸甲酯与环氧乙烷投加量的摩尔比，催化剂为甲醇钠和环氧乙烷投加量的摩尔比。
由以上实施例1和实施例6-实施例13实验数据参数与结果汇总表中数据结果可知，①乙酸甲酯与环氧乙烷投加量的摩尔比为3-4：1，②碱催化剂为甲醇钠和环氧乙烷投加量的摩尔比为0.02-0.1:1，③反应温度为50-60℃，④环氧乙烷通入时间为10-14h等范围内改变各个参数时，均可以实现本发明的高收率的丁内酯的合成方法，其中实施例1中的实验参数组合较优，其丁内酯的总收率达到96.88%。
本发明γ-丁内酯的合成方法，提出一种全新的合成路线，以乙酸酯类为原料，在碱催化剂的作用下，与环氧乙烷发生反应，得到丁内酯，总收率高达96.88%。本发明的原料廉价易得，反应条件温和、安全性高，生产工艺简单，产物总收率显著提高、原子利用率高、三废少操作简便，成本低，适合工业生产。
本发明γ-丁内酯的合成方法中，采用乙酸酯类化合物和环氧乙烷作为原料，原材料易得且成本低。本发明中虽然经历两个反应历程，但在碱催化剂的作用下，均能生成γ-丁内酯，不但可以节省成本，使后处理简单，三废显著降低，而且γ-丁内酯总收率仍达到较高水平，使其经济效益显著提高，适合工业生产。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种γ-丁内酯的合成方法，其特征是，
步骤如下：
(1)以乙酸酯类化合物为原料，加入碱催化剂，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体，发生开环反应，保温2h，得到反应母液，所述碱催化剂和环氧乙烷的摩尔比为：0.02-0.1:1；
所述乙酸酯类化合物和环氧乙烷的摩尔比为：3-4:1；
反应温度为50-60℃，环氧乙烷气体通入时间为10-14h；
所述乙酸酯类化合物为乙酸甲酯或乙酸乙酯；
(2)将步骤(1)的反应母液进行蒸馏，得到二元共沸物和高沸母液，将二元共沸物分离后并回收套用；
(3)将步骤(2)的高沸母液调整至中性，过滤，减压精馏，得到γ-丁内酯。
2.根据权利要求1所述的γ-丁内酯的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述碱催化剂为甲醇钠或乙醇钠。
3.根据权利要求1所述的γ-丁内酯的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，精馏压力为-0.096MPa ～-0.098MPa ，精馏温度为98℃-102℃。
4.根据权利要求1所述的γ-丁内酯的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，利用氯化氢气体进行中和调整。
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