CN114044763B - 一种γ-丁内酯的合成方法 - Google Patents
一种γ-丁内酯的合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114044763B CN114044763B CN202210034304.4A CN202210034304A CN114044763B CN 114044763 B CN114044763 B CN 114044763B CN 202210034304 A CN202210034304 A CN 202210034304A CN 114044763 B CN114044763 B CN 114044763B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mother liquor
- ethylene oxide
- butyrolactone
- reaction
- boiling
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
- C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
- C07D307/26—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member
- C07D307/30—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
- C07D307/32—Oxygen atoms
- C07D307/33—Oxygen atoms in position 2, the oxygen atom being in its keto or unsubstituted enol form
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供了一种γ‑丁内酯的合成方法，其解决现有合成方法不合理，存在原料价格昂贵、生产工艺流程复杂、成本高、收率低、不适合工业化生产的技术问题，本发明的丁内酯的合成方法是以乙酸酯类化合物为原料，在碱催化剂的条件下，与环氧乙烷发生反应，得到γ‑丁内酯。本发明可广泛应用于有机合成技术领域。
Description
技术领域
本申请属于有机合成技术领域，更具体地说，是涉及一种γ-丁内酯的合成方法。
背景技术
γ- 丁内酯同样也是一种重要的有机化工原料及精细化工中间体，是一种性能良好、溶解性强、电性能好、稳定性高、无毒、使用安全的高沸点溶剂。γ-丁内酯目前已有的合成方法根据原料分类，主要有以下 3 种：糠醛法、顺酐加氢法、1，4－丁二醇脱氢法。但糠醛法生产原料的价格和供给不确定，全球中很少采用该工艺；顺酐加氢法需要采用贵金属作为催化剂，且γ-丁内酯的收率较低；1，4－丁二醇脱氢法原料价格昂贵，生产成本偏高。目前，在工业上主要采用 1，4－丁二醇气相脱氢法，其次是顺酐气相加氢合成γ－丁内酯的方法。虽然顺酐气相加氢合成γ－丁内酯的方法的原料成本低，但是合成工艺过程中有酸产生，对设备腐蚀性高，材质要求较大。
日本东洋曹达公司开发了一种丁二烯法，由以生产氯丁橡胶单体的副产物 1, 4-二氯丁烯为原料, 经水解、加氢得 1, 4- 丁二醇, 再脱氢环合得γ-丁内酯。但丁二烯乙酰氧基化法只适用于生产氯丁橡胶的企业，由于生产工艺流程长、投资大，因此市场竞争力较弱。工业上还有环丙胺羰基化法，主要采用了丁二酸进行反应得到丁内酯，转化率低，催化剂复杂，反应条件难以实现。
发明内容
本发明就是为了解决背景技术的不足，提供了一种全新的合成路线，原料廉价易得、安全性高、成本低、反应条件温和、产物总收率显著提高的γ-丁内酯的合成方法。
为此，本发明提供了一种γ-丁内酯的合成方法，其以乙酸酯类为原料，在催化剂的作用下，和环氧乙烷气体发生反应，得到γ-丁内酯，其具体步骤如下：
（1）以乙酸酯类化合物为原料，加入碱催化剂，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体，发生反应，保温2h，得到反应母液；
（2）将步骤（1）的反应母液进行蒸馏，得到二元共沸物和高沸母液，将二元共沸物分离后并回收套用；
（3）将步骤（2）的高沸母液调整至中性，过滤，减压精馏，得到γ-丁内酯。
优选的，步骤（1）中，乙酸酯类化合物和环氧乙烷的摩尔比为：3-4:1。
优选的，步骤（1）中，碱催化剂和环氧乙烷的摩尔比为：0.02-0.1:1。
优选的，步骤（1）中，乙酸酯类化合物为乙酸甲酯或乙酸乙酯。
优选的，步骤（1）中，碱催化剂为甲醇钠或乙醇钠。
以乙酸甲酯为例，γ-丁内酯的合成方法存在两个反应历程，如下：
反应历程1：
反应历程2：
优选的，步骤（1）中，反应温度为50-60℃。
优选的，步骤（1）中，环氧乙烷气体通入时间为10-14h。
优选的，步骤（3）中，精馏压力为-0.096Mpa～-0.098Mpa，精馏温度为98℃-102℃。
优选的，步骤（3）中，利用氯化氢气体进行中和调整。
本发明的有益效果为：
（1）本发明γ-丁内酯的合成方法，提出一种全新的合成路线，以乙酸酯类为原料，在碱催化剂的作用下，与环氧乙烷发生反应，得到丁内酯，总收率高达96.88%。本发明的原料廉价易得，反应条件温和、安全性高，生产工艺简单，产物总收率显著提高、原子利用率高、三废少操作简便，成本低，适合工业生产。
（2）本发明γ-丁内酯的合成方法中采用乙酸酯类化合物和环氧乙烷作为原料，原材料易得且成本低。本发明中虽然经历两个反应历程，但在碱催化剂的作用下，均能生成γ-丁内酯，不但可以节省成本，使后处理简单，三废显著降低，而且γ-丁内酯总收率仍达到较高水平，使其经济效益显著提高，适合工业生产。
具体实施方式
为了使本申请所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
实施例1
（1）称取乙酸甲酯296.32g，投入催化剂甲醇钠固体1.08g，升温至56℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度3.15g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为14h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，将共沸物分离后套用乙酸甲酯。
（3）将高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质，收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重83.36g，按照环氧乙烷加入量核算转化率96.88%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯等高沸杂质。
实施例2
（1）称取乙酸甲酯74.08g，投入催化剂甲醇钠固体1.08g，升温至56℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度3.15g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为14h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，将共沸物分离后套用乙酸甲酯。
（3）将高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，高沸母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质，收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重44.85g，按照环氧乙烷加入量核算转化率52.13%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯等高沸杂质。
实施例3
（1）称取乙酸甲酯296.32g，投入催化剂甲醇钠固体16.21g，升温至56℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度3.15g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为14h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，将共沸物分离后套用乙酸甲酯。
（3）将高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，高沸母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质，收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重54.36g，按照环氧乙烷加入量核算转化率63.18%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯等高沸杂质。
实施例4
（1）称取乙酸甲酯296.32g，投入催化剂甲醇钠固体1.08g，升温至56℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度7.34g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为6h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，将共沸物分离后套用乙酸甲酯。
（3）将高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，高沸母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质，收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重58.99g，按照环氧乙烷加入量核算转化率68.56%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯等高沸杂质。
实施例5
（1）称取乙酸甲酯296.32g，投入催化剂甲醇钠固体1.08g，恒温30℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度3.15g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为14h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，经共沸物分离后套用乙酸甲酯。
（3）将高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，高沸母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质，收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重32.83g，按照环氧乙烷加入量核算转化率38.16%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯等高沸杂质。
以上仅是本发明的实施例而已，不能以此限制本发明的保护范围，例如，步骤（1）中，乙酸酯类化合物还可以为乙酸乙酯，碱催化剂还可以为乙醇钠，均可以实现本发明的γ-丁内酯的合成方法。
对实施例1-5实验数据参数与结果汇总，见表1：
表1 实施例1-5实验数据参数与结果汇总
表1中乙酸甲酯为乙酸甲酯与环氧乙烷投加量的摩尔比，碱催化剂为甲醇钠和环氧乙烷投加量的摩尔比。
由以上实施例1-实施例5的实验参数与结果汇总表中数据结果可知，①乙酸甲酯与环氧乙烷投加量的摩尔比，②碱催化剂甲醇钠和环氧乙烷投加量的摩尔比，③反应温度，④环氧乙烷的通入时间等因素分别对反应收率有一定的影响，其中，催化剂虽然能增加反应速率，但加入过多的催化剂会导致中间体发生水解，导致收率偏低；通入环氧乙烷的时间过少，会使得环氧乙烷和乙酸乙酯溶解接触时间收率偏低，导致反应不充分从而使得转化率降低；反应温度过高或过低均会使转化率降低，温度过低，反应速率降低，转化率降低，反应温度过高，使得环氧乙烷的溶解度降低，导致原料接触不充分，影响物料转化率。
实施例6
（1）称取乙酸甲酯222.24g，投入催化剂甲醇钠固体1.08g，升温至56℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度3.15g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为14h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，将共沸物分离后套用乙酸甲酯。
（3）将高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质，收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重70.94g，按照环氧乙烷加入量核算转化率82.45%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯等高沸杂质。
实施例7
（1）称取乙酸甲酯259.28g，投入催化剂甲醇钠固体1.08g，升温至56℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度3.15g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为14h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，将共沸物分离后套用乙酸甲酯。
（3）将高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质，收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重77.15g，按照环氧乙烷加入量核算转化率89.67%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯高沸杂质。
实施例8
（1）称取乙酸甲酯296.32g，投入催化剂甲醇钠固体5.40g，升温至56℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度3.15g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为14h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，将共沸物分离后套用乙酸甲酯。
（3）将高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质；收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重70.67g，按照环氧乙烷加入量核算转化率82.14%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯等高沸杂质。
实施例9
（1）称取乙酸甲酯296.32g，投入催化剂甲醇钠固体2.70g，升温至56℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度3.15g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为14h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，将共沸物分离后套用乙酸甲酯。
（3）将高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质，收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重70.72g，按照环氧乙烷加入量核算转化率82.19%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯等高沸杂质。
实施例10
（1）称取乙酸甲酯296.32g，投入催化剂甲醇钠固体1.08g，升温至56℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度3.15g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为12h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，将共沸物分离后套用乙酸甲酯。
（3）将高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质，收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重82.90g，按照环氧乙烷加入量核算转化率96.35%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯等高沸杂质。
实施例11
（1）称取乙酸甲酯296.32g，投入催化剂甲醇钠固体1.08g，升温至56℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度4.41g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为10h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，将共沸物分离后套用乙酸甲酯。
（3）剩余高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质，收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重79.30g，按照环氧乙烷加入量核算转化率92.17%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯等高沸杂质。
实施例12
（1）称取乙酸甲酯296.32g，投入催化剂甲醇钠固体1.08g，升温至50℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度3.15g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为14h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，将共沸物分离后套用乙酸甲酯。
剩余高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质，收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重72.84g，按照环氧乙烷加入量核算转化率84.66%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯等高沸杂质。
实施例13
（1）称取乙酸甲酯296.32g，投入催化剂甲醇钠固体1.08g，升温至60℃，搅拌转速250r/min，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体44.05g，控制通入速度3.15g/h，充分保证通入的环氧乙烷和乙酸甲酯反应转化，通入环氧乙烷时间为14h，反应完成后保温2h，得到反应母液。
（2）采用蒸馏的方法对反应母液中低沸点物质蒸馏，得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物和高沸母液，将共沸物分离后套用乙酸甲酯。
（3）将高沸母液通入氯化氢气体，调整至中性，过滤固体氯化钠，母液进行减压精馏，前期馏分为副产物乙二醇单甲醚等低沸杂质，收集负压精馏回收-0.096Mpa～-0.098Mpa下98℃-102℃馏分，馏分为γ-丁内酯，称重80.52g，按照环氧乙烷加入量核算转化率93.58%，剩余少量底液为副产物乙酰丁内酯等高沸杂质。
以上仅是本发明的实施例而已，不能以此限制本发明的保护范围，例如，步骤（1）中，乙酸酯类化合物还可以为乙酸乙酯，碱催化剂还可以为乙醇钠，均可以实现本发明的丁内酯的合成方法。
对实施例1和实施例6-实施例13实验数据参数与结果汇总如下，见表2
表2 实施例1和实施例6-实施例13实验数据参数与结果汇总
表2中乙酸甲酯为乙酸甲酯与环氧乙烷投加量的摩尔比，催化剂为甲醇钠和环氧乙烷投加量的摩尔比。
由以上实施例1和实施例6-实施例13实验数据参数与结果汇总表中数据结果可知，①乙酸甲酯与环氧乙烷投加量的摩尔比为3-4：1，②碱催化剂为甲醇钠和环氧乙烷投加量的摩尔比为0.02-0.1:1，③反应温度为50-60℃，④环氧乙烷通入时间为10-14h等范围内改变各个参数时，均可以实现本发明的高收率的丁内酯的合成方法，其中实施例1中的实验参数组合较优，其丁内酯的总收率达到96.88%。
本发明γ-丁内酯的合成方法，提出一种全新的合成路线，以乙酸酯类为原料，在碱催化剂的作用下，与环氧乙烷发生反应，得到丁内酯，总收率高达96.88%。本发明的原料廉价易得，反应条件温和、安全性高，生产工艺简单，产物总收率显著提高、原子利用率高、三废少操作简便，成本低，适合工业生产。
本发明γ-丁内酯的合成方法中，采用乙酸酯类化合物和环氧乙烷作为原料，原材料易得且成本低。本发明中虽然经历两个反应历程，但在碱催化剂的作用下，均能生成γ-丁内酯，不但可以节省成本，使后处理简单，三废显著降低，而且γ-丁内酯总收率仍达到较高水平，使其经济效益显著提高，适合工业生产。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种γ-丁内酯的合成方法，其特征是，
步骤如下：
(1)以乙酸酯类化合物为原料，加入碱催化剂，搅拌混合，保温2h后缓慢通入环氧乙烷气体，发生开环反应，保温2h，得到反应母液，所述碱催化剂和环氧乙烷的摩尔比为：0.02-0.1:1；
所述乙酸酯类化合物和环氧乙烷的摩尔比为：3-4:1；
反应温度为50-60℃，环氧乙烷气体通入时间为10-14h；
所述乙酸酯类化合物为乙酸甲酯或乙酸乙酯；
(2)将步骤(1)的反应母液进行蒸馏，得到二元共沸物和高沸母液，将二元共沸物分离后并回收套用；
(3)将步骤(2)的高沸母液调整至中性，过滤，减压精馏，得到γ-丁内酯。
2.根据权利要求1所述的γ-丁内酯的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述碱催化剂为甲醇钠或乙醇钠。
3.根据权利要求1所述的γ-丁内酯的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，精馏压力为-0.096MPa ～-0.098MPa ，精馏温度为98℃-102℃。
4.根据权利要求1所述的γ-丁内酯的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，利用氯化氢气体进行中和调整。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210034304.4A CN114044763B (zh) | 2022-01-13 | 2022-01-13 | 一种γ-丁内酯的合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210034304.4A CN114044763B (zh) | 2022-01-13 | 2022-01-13 | 一种γ-丁内酯的合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114044763A CN114044763A (zh) | 2022-02-15 |
| CN114044763B true CN114044763B (zh) | 2022-11-15 |
Family
ID=80196429
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210034304.4A Active CN114044763B (zh) | 2022-01-13 | 2022-01-13 | 一种γ-丁内酯的合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114044763B (zh) |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002173489A (ja) * | 2000-12-05 | 2002-06-21 | Daicel Chem Ind Ltd | α−アセチル−γ−ブチロラクトンの製造方法 |
| CN102229586B (zh) * | 2011-05-13 | 2012-12-19 | 山西三维集团股份有限公司 | 一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法 |
| CN103304519B (zh) * | 2013-07-09 | 2014-12-24 | 浙江海正化工股份有限公司 | 反应物料可回收套用的α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法 |
| CN107814778B (zh) * | 2017-10-31 | 2020-06-16 | 南通醋酸化工股份有限公司 | 一种α-乙酰基-γ-丁内酯连续流微通道反应生产工艺 |
| CN107857745A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-03-30 | 安徽国星生物化学有限公司 | 一种α‑乙酰基γ‑丁内酯的合成方法 |
| CN108129423A (zh) * | 2018-02-09 | 2018-06-08 | 东北制药集团股份有限公司 | 一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法 |
| CN109651318B (zh) * | 2018-12-19 | 2020-11-24 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种δ-戊内酯的制备方法 |
| CN112759566B (zh) * | 2020-12-31 | 2023-05-02 | 江苏兄弟维生素有限公司 | 液体甲醇钠在合成α-乙酰-γ-丁内酯中的应用、α-乙酰-γ-丁内酯的合成方法 |
-
2022
- 2022-01-13 CN CN202210034304.4A patent/CN114044763B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114044763A (zh) | 2022-02-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112830907B (zh) | 制备5-羟甲基糠醛的方法 | |
| CN111606875B (zh) | 一种竹生物质制备呋喃二甲酸单体的方法 | |
| CN111393403B (zh) | 一种碳酸亚乙烯酯的制备方法 | |
| CN114044763B (zh) | 一种γ-丁内酯的合成方法 | |
| CN103724167B (zh) | 一种高收率的全氟甲基乙烯基醚(pmve)的绿色合成方法 | |
| CN113105438A (zh) | 一种高纯度三（环氧丙基）异氰尿酸酯的合成方法 | |
| CN110590706B (zh) | 一种n-甲基吡咯烷的制备方法 | |
| CN116332835B (zh) | 一种含3-甲基吡啶的废液纯化方法 | |
| CN114436966B (zh) | 一种n-乙烯基咪唑的连续合成方法 | |
| CN109134258B (zh) | 一种草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的产品分离工艺 | |
| CN110903217A (zh) | 一种减少n,n’-二环己基碳二亚胺产品废渣的方法 | |
| WO2012002650A2 (ko) | 클로로히드린류 조성물의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 클로로히드린류 조성물을 사용하는 에피클로로히드린의 제조방법 | |
| CN100579972C (zh) | 蒸馏加工四氢呋喃的方法 | |
| WO2012002651A2 (ko) | 클로로히드린류 조성물의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 클로로히드린류 조성물을 사용하는 에피클로로히드린의 제조방법 | |
| CN106749116A (zh) | 一种3‑氨基甲基四氢呋喃的制备方法 | |
| CN107032952B (zh) | 一种2-甲基烯丙醇的制备工艺 | |
| CN107056592B (zh) | 2-丙氧基氯乙烷粗品的后处理方法 | |
| CN112028772B (zh) | 一种4,6,6-三氯-7,7,7-三氟-3,3-二甲基庚酸甲酯制备方法 | |
| CN110790642A (zh) | 一种碱性离子液体中合成乙二醇单叔丁醚的方法 | |
| CN114805248B (zh) | 一种工业低浓度乙酸的综合利用方法 | |
| CN105237468B (zh) | 一种合成2‑羟乙基吡啶的方法 | |
| JPS58208285A (ja) | ２・３―ジヒドロ―２・２―ジメチルベンゾフラン―７―オールの製造方法 | |
| CN113956158B (zh) | 一种醋酸甲酯路线合成甲基丙烯酸甲酯工艺 | |
| CN113735797B (zh) | 一种用于萃取精馏提纯草酸二甲酯的萃取剂、其制备方法及草酸二甲酯的纯化方法 | |
| CN117285424B (zh) | 一种使用含活性组分催化剂的丙烯酸甲酯制备工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |