CN117447305A - 一种甲氧胺生产中回收甲醇的工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及呋喃铵盐生产技术领域，尤其涉及一种甲氧胺生产中回收甲醇的工艺，包括以下步骤：步骤S1：将回收甲醇暂存槽内的粗甲醇经泵输送至粗甲醇预热器，预热至35‑45℃后送入加压精馏塔，其塔釜采用蒸汽加热；步骤S2：加压精馏；步骤S3：常压精馏；步骤S4：精甲醇暂存槽内合格的甲醇通过泵输送至脱色甲醇暂存槽，供脱色釜使用，甲醇废水槽内废液经泵送往水处理车间进行废水处理。本发明的有益效果是：本装发明用双塔精馏，回收甲醇经粗甲醇预热器预热并通过调节阀和流量计控制流量，进入加压精馏塔精馏，加压塔采出的甲醇经粗甲醇预热器回收热量，加压塔塔釜中的含量的甲醇水溶液液经管道送入常压塔精馏，将其中大部分甲醇分离出来。
Description
技术领域
本发明涉及呋喃铵盐生产技术领域，尤其涉及一种甲氧胺生产中回收甲醇的工艺及装置。
背景技术
呋喃铵盐(英文名:SMIA)目前是头孢类抗生素头孢呋辛和头孢呋辛酯生产的主要原料，头孢呋辛最先由葛兰素威廉公司开发成功，于1978年在英国、爱尔兰、德国和意大利首先上市随后在全球许多国家地区销售，商品名为“西力欧”，1987年通过美国FDA审批后在美国上市，由于疗效确切，所以广泛用于对抗敏感菌类引起的多种感染，进入20世纪90年代，该药已成为世界畅销抗感染药物，具有良好的疗效，呋喃铵盐作为一种新型医药中间体是合成第二代头孢类药物头孢呋辛类药物合成的关键中间体，其性质状态为白色或类白色结晶状粉末，分子量186.17，沸点：284.7℃at760mmHg,反式异构体≦0.5％，化学名称为(z)-2-甲氧甲氨基-2-(呋喃-2-基)乙酸铵。甲氧胺作为呋喃铵盐生产的关键原料，是呋喃铵盐整个生产中的成本核心步骤。
目前甲氧胺生产步骤是：用焦亚硫酸钠及二氧化硫与亚硝酸钠反应先生成羟胺亚硫酸钠，经甲基化、水解、蒸馏后得到甲氧胺水溶液。在甲基化结束后对反应液进行调酸，然后蒸馏出其中的副产甲醇，甲醇含量为40～50％。
在呋喃铵盐工业化生产中，此甲醇水溶液在现有工艺中作为废液排入焚烧炉进行处理，造成了一定的处理费用，且甲醇水溶液中含有的少量甲氧胺生产中的副产物，会使焚烧炉尾气在线监测不达标。且呋喃铵盐生产中，粗品脱色会使用大量甲醇，甲醇的使用成本较高，将回收甲醇精制后套用，可以节约生产中的甲醇消耗，给公司带来一定的经济效益。
粗甲醇精馏是目前获得高纯甲醇产品的常规工艺方法，通常采用传统三塔甲醇精馏工艺，即粗甲醇顺序通过预精馏塔、加压精馏塔、常压精馏塔进行精馏分离。甲氧胺生产中产生的粗甲醇，主要是甲醇水溶液，不含轻组分，所以并不适用与传统的甲醇精馏工艺。本装置采用双塔精馏，回收甲醇经粗甲醇预热器预热并通过调节阀和流量计控制流量，进入加压精馏塔精馏，加压塔采出的甲醇经粗甲醇预热器回收热量，加压塔塔釜中的含量的甲醇水溶液液经管道送入常压塔精馏，将其中大部分甲醇分离出来，常压塔底部排出的残液通过管道送往水处理车间进行废水处理，精馏出来的合格精甲醇送往呋喃铵盐脱色釜套用。此工艺减少废液处理成本的同时节约生产中的甲醇消耗。
发明内容
本发明为了降低甲氧胺生产过程中的甲醇废液处理成本和甲醇焚烧过程中对焚烧炉相关排放指标的影响，同时精制甲醇套用回生产中，降低生产成本，提供一种甲氧胺生产中回收甲醇精制的工艺及装置。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种甲氧胺生产中回收甲醇的工艺，包括以下步骤：
步骤S1：将回收甲醇暂存槽内的粗甲醇经泵输送至粗甲醇预热器，预热至35-45℃后送入加压精馏塔，其塔釜采用蒸汽加热；
步骤S2：加压精馏塔控制塔顶温度128℃，塔顶气相经管道进入加压塔顶冷凝器，冷凝后的液体进入加压塔回流槽，一部分由泵加压回流至加压精馏塔，另一部分先经过粗甲醇预热器回收热量，冷却至35-45℃送往精甲醇暂存槽，控制加压精馏塔釜液位，在134℃时加压精馏塔釜液经减压后向常压精馏塔进料；
步骤S3：常压精馏塔顶温度控制在60-70℃，塔顶甲醇蒸汽经管道进入常压塔冷凝器，冷却至≤40℃后的汽液混合物进入常压塔回流槽，甲醇液体经泵加压后，一部分回流送入常压精馏塔，其余部分送入精甲醇暂存槽，常压塔底部排出的残液通过管道排入甲醇废水槽；
步骤S4：精甲醇暂存槽内合格的甲醇通过泵输送至脱色甲醇暂存槽，供脱色釜使用，甲醇废水槽内废液经泵送往水处理车间进行废水处理。
优选的，所述步骤S1中，预热至40℃后送入加压精馏塔。
优选的，所述步骤S2中，冷却至40℃送往精甲醇暂存槽。
优选的，所述步骤S3中，常压精馏塔顶温度控制在65℃。
本发明还提供一种甲氧胺生产中回收甲醇的装置，包括回收甲醇暂存槽、粗甲醇预热器、加压精馏塔、加压塔顶冷凝器、加压塔回流槽、常压精馏塔、常压塔冷凝器、常压塔回流槽、精甲醇暂存槽、和脱色甲醇暂存槽；
将回收甲醇暂存槽内的粗甲醇经泵输送至粗甲醇预热器，预热后送入加压精馏塔，其塔釜采用蒸汽加热；
加压精馏塔塔顶气相经管道进入加压塔顶冷凝器，冷凝后的液体进入加压塔回流槽，一部分由泵加压回流至加压精馏塔，另一部分先经过粗甲醇预热器回收热量，送往精甲醇暂存槽，控制加压精馏塔釜液位，经减压后向常压精馏塔进料；
常压精馏塔塔顶甲醇蒸汽经管道进入常压塔冷凝器，冷却后的汽液混合物进入常压塔回流槽，甲醇液体经泵加压后，一部分回流送入常压精馏塔，其余部分送入精甲醇暂存槽，常压塔底部排出的残液通过管道排入甲醇废水槽；
精甲醇暂存槽内合格的甲醇通过泵输送至脱色甲醇暂存槽，供脱色釜使用，甲醇废水槽内废液经泵送往水处理车间进行废水处理。
优选的，所述装置还包括压力表、温度计、调节阀、液位计以及蒸汽管线。
优选的，所述加压精馏塔进料、回流管线上均设有精密流量计、调节阀。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本装发明用双塔精馏，回收甲醇经粗甲醇预热器预热并通过调节阀和流量计控制流量，进入加压精馏塔精馏，加压塔采出的甲醇经粗甲醇预热器回收热量，加压塔塔釜中的含量的甲醇水溶液液经管道送入常压塔精馏，将其中大部分甲醇分离出来，常压塔底部排出的残液通过管道送往水处理车间进行废水处理。
2、原有工艺甲氧胺生产中产生的甲醇水溶液送往焚烧炉处理，甲醇含量较低，需要使用天然气进行助燃，产生大量处理成本，且会在焚烧过程中产生氮氧化物，导致焚烧炉尾气指标始终处于上限临界值，给焚烧炉运行带来了风险，现有工艺通精馏将甲醇提纯回收，不需要送往焚烧炉处理，保证了焚烧炉的稳定运行，减少处理成本。
3、精馏提纯后的甲醇，送到呋喃铵盐生产中套用，节约生产中的甲醇消耗，降低生产成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
除非另有说明，本发明中的份数均为质量份；
除非另有说明，以下本发明中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
一种甲氧胺生产中回收甲醇的工艺，包括以下步骤：
步骤S1：将回收甲醇暂存槽内的粗甲醇经泵输送至粗甲醇预热器，预热至40℃后送入加压精馏塔，其塔釜采用蒸汽加热；
步骤S2：加压精馏塔控制塔顶温度128℃，塔顶气相经管道进入加压塔顶冷凝器，冷凝后的液体进入加压塔回流槽，一部分由泵加压回流至加压精馏塔，另一部分先经过粗甲醇预热器回收热量，冷却至40℃送往精甲醇暂存槽，控制加压精馏塔釜液位，在134℃时加压精馏塔釜液经减压后向常压精馏塔进料；
步骤S3：常压精馏塔顶温度控制在65℃，塔顶甲醇蒸汽经管道进入常压塔冷凝器，冷却至≤40℃后的汽液混合物进入常压塔回流槽，甲醇液体经泵加压后，一部分回流送入常压精馏塔，其余部分送入精甲醇暂存槽，常压塔底部排出的残液通过管道排入甲醇废水槽；
步骤S4：精甲醇暂存槽内合格的甲醇通过泵输送至脱色甲醇暂存槽，供脱色釜使用，甲醇废水槽内废液经泵送往水处理车间进行废水处理。
实施例2
一种甲氧胺生产中回收甲醇的装置，包括回收甲醇暂存槽、粗甲醇预热器、加压精馏塔、加压塔顶冷凝器、加压塔回流槽、常压精馏塔、常压塔冷凝器、常压塔回流槽、精甲醇暂存槽、和脱色甲醇暂存槽；
将回收甲醇暂存槽内的粗甲醇经泵输送至粗甲醇预热器，预热后送入加压精馏塔，其塔釜采用蒸汽加热；
加压精馏塔塔顶气相经管道进入加压塔顶冷凝器，冷凝后的液体进入加压塔回流槽，一部分由泵加压回流至加压精馏塔，另一部分先经过粗甲醇预热器回收热量，送往精甲醇暂存槽，控制加压精馏塔釜液位，经减压后向常压精馏塔进料；
常压精馏塔塔顶甲醇蒸汽经管道进入常压塔冷凝器，冷却后的汽液混合物进入常压塔回流槽，甲醇液体经泵加压后，一部分回流送入常压精馏塔，其余部分送入精甲醇暂存槽，常压塔底部排出的残液通过管道排入甲醇废水槽；
精甲醇暂存槽内合格的甲醇通过泵输送至脱色甲醇暂存槽，供脱色釜使用，甲醇废水槽内废液经泵送往水处理车间进行废水处理。
所述装置还包括压力表、温度计、调节阀、液位计以及蒸汽管线。
所述加压精馏塔进料、回流管线上均设有精密流量计、调节阀。
连续稳定运行3个月，通过对回收甲醇溶液的精馏提纯，甲醇含量从40～50％提纯到98％以上，精制的甲醇始终合格，全部套用至脱色釜，套用甲醇使用正常；同时停止向焚烧炉送甲醇水溶液后，焚烧炉天然气用量显著减少，处理成本明显降低，与此同时焚烧炉在线监测中的氮氧化物指标直线下降，有效的保障了焚烧炉的高效平稳运行，减少了因焚烧废液而导致在线指标不合格，规避了焚烧炉尾气不达标对环境的影响。此发明的实施，创造了极大地生产效益，变相的降低了呋喃铵盐的生产成本，提高了生产水平，增强了公司的产品竞争力。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种甲氧胺生产中回收甲醇的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：将回收甲醇暂存槽内的粗甲醇经泵输送至粗甲醇预热器，预热至35-45℃后送入加压精馏塔，其塔釜采用蒸汽加热；
步骤S2：加压精馏塔控制塔顶温度128℃，塔顶气相经管道进入加压塔顶冷凝器，冷凝后的液体进入加压塔回流槽，一部分由泵加压回流至加压精馏塔，另一部分先经过粗甲醇预热器回收热量，冷却至35-45℃送往精甲醇暂存槽，控制加压精馏塔釜液位，在134℃时加压精馏塔釜液经减压后向常压精馏塔进料；
步骤S3：常压精馏塔顶温度控制在60-70℃，塔顶甲醇蒸汽经管道进入常压塔冷凝器，冷却至≤40℃后的汽液混合物进入常压塔回流槽，甲醇液体经泵加压后，一部分回流送入常压精馏塔，其余部分送入精甲醇暂存槽，常压塔底部排出的残液通过管道排入甲醇废水槽；
步骤S4：精甲醇暂存槽内合格的甲醇通过泵输送至脱色甲醇暂存槽，供脱色釜使用，甲醇废水槽内废液经泵送往水处理车间进行废水处理。
2.根据权利要求1所述的一种甲氧胺生产中回收甲醇的工艺，其特征在于，所述步骤S1中，预热至40℃后送入加压精馏塔。
3.根据权利要求1所述的一种甲氧胺生产中回收甲醇的工艺，其特征在于，所述步骤S2中，冷却至40℃送往精甲醇暂存槽。
4.根据权利要求1所述的一种甲氧胺生产中回收甲醇的工艺，其特征在于，所述步骤S3中，常压精馏塔顶温度控制在65℃。
5.一种甲氧胺生产中回收甲醇的装置，其特征在于，包括回收甲醇暂存槽、粗甲醇预热器、加压精馏塔、加压塔顶冷凝器、加压塔回流槽、常压精馏塔、常压塔冷凝器、常压塔回流槽、精甲醇暂存槽、和脱色甲醇暂存槽；
将回收甲醇暂存槽内的粗甲醇经泵输送至粗甲醇预热器，预热后送入加压精馏塔，其塔釜采用蒸汽加热；
加压精馏塔塔顶气相经管道进入加压塔顶冷凝器，冷凝后的液体进入加压塔回流槽，一部分由泵加压回流至加压精馏塔，另一部分先经过粗甲醇预热器回收热量，送往精甲醇暂存槽，控制加压精馏塔釜液位，经减压后向常压精馏塔进料；
常压精馏塔塔顶甲醇蒸汽经管道进入常压塔冷凝器，冷却后的汽液混合物进入常压塔回流槽，甲醇液体经泵加压后，一部分回流送入常压精馏塔，其余部分送入精甲醇暂存槽，常压塔底部排出的残液通过管道排入甲醇废水槽；
精甲醇暂存槽内合格的甲醇通过泵输送至脱色甲醇暂存槽，供脱色釜使用，甲醇废水槽内废液经泵送往水处理车间进行废水处理。
6.根据权利要求5所述的一种甲氧胺生产中回收甲醇的装置，其特征在于，所述装置还包括压力表、温度计、调节阀、液位计以及蒸汽管线。
7.根据权利要求5所述的一种甲氧胺生产中回收甲醇的装置，其特征在于，所述加压精馏塔进料、回流管线上均设有精密流量计、调节阀。
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