CN117446984A - 一种水处理缓蚀阻垢剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本案涉及一种水处理缓蚀阻垢剂及其制备方法，以8‑羟基喹啉为起始原料经氯甲基化、磺化和氯取代反应制得反应型喹啉衍生物；在反应瓶中加入一定量的壳聚糖和乙酸溶液，加热搅拌使其完全溶解，在惰性气体保护下加入引发剂，随后加入反应型喹啉衍生物、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和丙烯酸，反应一定时间；反应完成后自然冷却至室温，调节体系pH至中性，离心分离、干燥即得。本发明基于天然材料壳聚糖制备了缓蚀阻垢剂，制备工艺简单可行；制得的缓蚀阻垢剂不含磷元素，稳定性高，不会对水体造成二次污染；含有丰富的杂原子、杂环结构和季铵盐，缓蚀效果好，且配伍性高，可与其它不同功能的水处理剂复配使用，可起到协同增效的功能。
Description
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体为一种水处理缓蚀阻垢剂及其制备方法。
背景技术
在工业循环水处理中通常需要添加一定量的水质稳定剂来防止水系统的腐蚀以及结垢等，根据其功能不同可分为缓蚀剂和阻垢剂。单一药剂使用时效率低、用量大，而将二者结合运用会对工业循环水处理产生良好的效果。目前，常用的缓蚀阻垢剂有磷酸盐、磷酸酯等，但磷的排放易对环境造成二次污染。因此，开发出无磷或低磷的缓蚀阻垢剂成为本领域亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明旨在研发出不含磷的具有良好缓蚀阻垢效果的药剂。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种水处理缓蚀阻垢剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、以8-羟基喹啉为起始原料经氯甲基化、磺化和氯取代反应制得反应型喹啉衍生物；
步骤二、在反应瓶中加入一定量的壳聚糖和乙酸溶液，加热搅拌使其完全溶解，随后保持温度在60-70℃，通入惰性气体鼓泡30min，在惰性气体保护下加入引发剂，随后加入反应型喹啉衍生物、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和丙烯酸，反应一定时间；
步骤三、反应完成后自然冷却至室温，调节体系pH至中性，静置去除上层清液，剩余混合物离心分离、干燥即得。
进一步地，所述壳聚糖的脱乙酰度为85～95％，乙酸溶液的质量浓度为2％，壳聚糖与乙酸溶液的质量体积比为25g/L。
进一步地，加热搅拌温度在80～90℃，搅拌3～5h。
进一步地，所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵，引发剂用量为壳聚糖质量的0.08～0.1。
进一步地，所述反应型喹啉衍生物、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和丙烯酸的摩尔比为6～8:1～3:1；单体质量之和与壳聚糖的质量比为3～5:1。
本发明进一步提供如上所述的制备方法制得的水处理缓蚀阻垢剂。
发明人深耕于水处理技术领域，对于水处理剂以及水处理工艺都有一定的研究，部分成果已获得发明专利。在专利CN114735795B中，发明人制备了一种海藻酸钠-硅藻土的复合磁性絮凝剂，其中以8-羟基喹啉为起始原料制得的反应型喹啉衍生物在对硅藻土改性过程中起到了重要作用，虽然效果显著，但成本增加了不少。在不断深入的研究后，发明人发现将该反应型喹啉衍生物接枝聚合于壳聚糖上可提高材料的缓蚀性，可作为水质稳定剂添加到工业循环水处理过程中，大大拓宽了应用范围。
壳聚糖本身含有大量的羟基、氨基，基团之间易形成分子间和分子内氢键，可以起到抑制晶体成长的功能，具有一定的阻垢性。但稳定性较差，难以在高温高压下直接使用。对其化学改性后可以提高其稳定性，同时赋予新产物阻垢性能。因此，在本案中，以壳聚糖作为改性载体，在其表面接枝聚合反应型喹啉衍生物、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(PEGMA)和丙烯酸，形成的聚合物接枝改性壳聚糖由于引入了丰富的杂原子(N、S、O)、杂环结构和季铵盐，能吸附在金属表面形成致密的保护层，具有高效的缓蚀性能。在本申请中，制得的反应型啉衍生物的分子中空间位阻效应大，聚合活性较低，在壳聚糖表面难以自行聚合，因此需要选择合适的聚合单体与之共聚才能最大程度的发挥其功能。在经过多次试验筛选后，发现长链型的PEGMA单体辅以少量丙烯酸作为共聚合单体可成功制备出反应型啉衍生物共聚合物链接枝的壳聚糖，同时具备缓蚀性和阻垢性。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明基于天然材料壳聚糖制备了缓蚀阻垢剂，制备工艺简单可行；制得的缓蚀阻垢剂不含磷元素，稳定性高，不会对水体造成二次污染；含有丰富的N、S、O杂原子、杂环结构和季铵盐，缓蚀效果好，且配伍性高，可与其它不同功能的水处理剂复配使用，可起到协同增效的功能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例：一种水处理缓蚀阻垢剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、以8-羟基喹啉为起始原料经氯甲基化、磺化和氯取代反应制得反应型喹啉衍生物；
步骤二、在反应瓶中加入一定量的壳聚糖和乙酸溶液，加热搅拌使其完全溶解，随后保持温度在60-70℃，通入惰性气体鼓泡30min，在惰性气体保护下加入引发剂，随后加入反应型喹啉衍生物、PEGMA(Mn＝500g/mol)和丙烯酸，反应一定时间；
步骤三、反应完成后自然冷却至室温，调节体系pH至中性，静置去除上层清液，剩余混合物离心分离、干燥即得。
步骤三、反应完成后自然冷却至室温，调节体系pH至中性，静置去除上层清液，剩余混合物离心分离、干燥即得。
实施例1：
步骤一、以8-羟基喹啉为起始原料经氯甲基化、磺化和氯取代反应制得反应型喹啉衍生物；
步骤二、在反应瓶中加入5g的壳聚糖和200ml 2％乙酸溶液，加热至85℃搅拌使其完全溶解，随后保持温度在70℃，通入惰性气体鼓泡30min，在惰性气体保护下加入0.4g过硫酸钾，随后加入3g单体(反应型喹啉衍生物和PEGMA、丙烯酸的摩尔比为5:4:1)，反应一定时间；
步骤三、反应完成后自然冷却至室温，调节体系pH至中性，静置去除上层清液，剩余混合物离心分离、干燥即得。
实施例2：
步骤一、以8-羟基喹啉为起始原料经氯甲基化、磺化和氯取代反应制得反应型喹啉衍生物；
步骤二、在反应瓶中加入5g的壳聚糖和200ml 2％乙酸溶液，加热至85℃搅拌使其完全溶解，随后保持温度在70℃，通入惰性气体鼓泡30min，在惰性气体保护下加入0.4g过硫酸钾，随后加入3g单体(反应型喹啉衍生物和PEGMA、丙烯酸的摩尔比为6:3:1)，反应一定时间；
步骤三、反应完成后自然冷却至室温，调节体系pH至中性，静置去除上层清液，剩余混合物离心分离、干燥即得。
实施例3：
步骤一、以8-羟基喹啉为起始原料经氯甲基化、磺化和氯取代反应制得反应型喹啉衍生物；
步骤二、在反应瓶中加入5g的壳聚糖和200ml 2％乙酸溶液，加热至85℃搅拌使其完全溶解，随后保持温度在70℃，通入惰性气体鼓泡30min，在惰性气体保护下加入0.4g过硫酸钾，随后加入3g单体(反应型喹啉衍生物和PEGMA、丙烯酸的摩尔比为7:2:1)，反应一定时间；
步骤三、反应完成后自然冷却至室温，调节体系pH至中性，静置去除上层清液，剩余混合物离心分离、干燥即得。
实施例4：
步骤一、以8-羟基喹啉为起始原料经氯甲基化、磺化和氯取代反应制得反应型喹啉衍生物；
步骤二、在反应瓶中加入5g的壳聚糖和200ml 2％乙酸溶液，加热至85℃搅拌使其完全溶解，随后保持温度在70℃，通入惰性气体鼓泡30min，在惰性气体保护下加入0.4g过硫酸钾，随后加入3g单体(反应型喹啉衍生物和PEGMA、丙烯酸的摩尔比为8:1:1)，反应一定时间；
步骤三、反应完成后自然冷却至室温，调节体系pH至中性，静置去除上层清液，剩余混合物离心分离、干燥即得。
对比例1：
步骤一、以8-羟基喹啉为起始原料经氯甲基化、磺化和氯取代反应制得反应型喹啉衍生物；
步骤二、在反应瓶中加入5g的壳聚糖和200ml 2％乙酸溶液，加热至85℃搅拌使其完全溶解，随后保持温度在70℃，通入惰性气体鼓泡30min，在惰性气体保护下加入0.4g过硫酸钾，随后加入3g单体(反应型喹啉衍生物和丙烯酸的摩尔比为7:3)，反应一定时间；
步骤三、反应完成后自然冷却至室温，调节体系pH至中性，静置去除上层清液，剩余混合物离心分离、干燥即得。
对比例2：
步骤一、以8-羟基喹啉为起始原料经氯甲基化、磺化和氯取代反应制得反应型喹啉衍生物；
步骤二、在反应瓶中加入5g的壳聚糖和200ml 2％乙酸溶液，加热至85℃搅拌使其完全溶解，随后保持温度在70℃，通入惰性气体鼓泡30min，在惰性气体保护下加入0.4g过硫酸钾，随后加入3g反应型喹啉衍生物，反应一定时间；
步骤三、反应完成后自然冷却至室温，调节体系pH至中性，静置去除上层清液，剩余混合物离心分离、干燥即得。
对比例3：
步骤一、以8-羟基喹啉为起始原料经氯甲基化、磺化和氯取代反应制得反应型喹啉衍生物；
步骤二、在反应瓶中加入5g的壳聚糖和200ml 2％乙酸溶液，加热至85℃搅拌使其完全溶解，随后保持温度在70℃，通入惰性气体鼓泡30min，在惰性气体保护下加入0.4g过硫酸钾，随后加入3g丙烯酸，反应一定时间；
步骤三、反应完成后自然冷却至室温，调节体系pH至中性，静置去除上层清液，剩余混合物离心分离、干燥即得。
阻垢缓蚀性能的评价
根据GB/T16632-2019规定测试水处理剂阻垢性能；
根据GB/T18175-2000规定测试水处理剂缓蚀性能。
测试结果见表1。
表1
| 实施例 | 阻垢率(％) | 平均腐蚀速率(mm/a) |
| 实施例1 | 98.8 | 0.033 |
| 实施例2 | 99.0 | 0.023 |
| 实施例3 | 99.2 | 0.021 |
| 实施例4 | 98.7 | 0.025 |
| 对比例1 | 98.5 | 0.082 |
| 对比例2 | 98.1 | 0.115 |
| 对比例3 | 91.2 | 0.131 |
通过比较表1，可发现1-4的阻垢性和缓蚀性均较对比例1-3好，其中实施例3的综合性能最佳，这是因为聚合单体中各组分的投料比对缓蚀阻垢性能也有一定的影响。由于反应型啉衍生物的分子中空间位阻效应大，聚合活性较低，在壳聚糖表面难以自行聚合，当仅以反应型啉衍生物作为聚合单体时聚合效果差，则缓蚀效果不佳(对比例2)；而当添加了长链PEGMA、丙烯酸后，聚合效果好，但缓蚀阻垢性能并不是随聚合单体中反应型啉衍生物的投料量增加而增加的，反应型喹啉衍生物和长链PEGMA、丙烯酸的摩尔比为7:2:1时阻垢性与缓蚀性达到了平衡，PEGMA的分子量为500g/mol，分子链长适中，与杂环结构的反应型喹啉衍生物聚合提高反应活性，同时还可以增加聚合物链的亲水性，因此仅以丙烯酸与反应型喹啉衍生物聚合时，聚合效果不佳，缓蚀效果降低，但仍然较仅以丙烯酸作为改性单体获得缓蚀效果好。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (6)
1.一种水处理缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、以8-羟基喹啉为起始原料经氯甲基化、磺化和氯取代反应制得反应型喹啉衍生物；
步骤二、在反应瓶中加入一定量的壳聚糖和乙酸溶液，加热搅拌使其完全溶解，随后保持温度在60-70℃，通入惰性气体鼓泡30min，在惰性气体保护下加入引发剂，随后加入反应型喹啉衍生物、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和丙烯酸，反应一定时间；
步骤三、反应完成后自然冷却至室温，调节体系pH至中性，静置去除上层清液，剩余混合物离心分离、干燥即得。
2.如权利要求1所述的水处理缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖的脱乙酰度为85～95％，乙酸溶液的质量浓度为2％，壳聚糖与乙酸溶液的质量体积比为25g/L。
3.如权利要求1所述的水处理缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，加热搅拌温度在80～90℃，搅拌3～5h。
4.如权利要求1所述的水处理缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾和亚硫酸钠，引发剂用量为壳聚糖质量的0.08～0.1。
5.如权利要求1所述的水处理缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述反应型喹啉衍生物、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和丙烯酸的摩尔比为6～8:1～3:1；单体质量之和与壳聚糖的质量比为3～5:1。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述的制备方法制得的水处理缓蚀阻垢剂。
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| CN202311341175.4A CN117446984A (zh) | 2023-10-17 | 2023-10-17 | 一种水处理缓蚀阻垢剂及其制备方法 |
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2023
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