CN114907518B - 一种用于反相乳液聚合的乳化剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于反相乳液聚合的乳化剂及其应用，由亲水单体与疏水单体在引发剂的作用下反应制得；所述亲水单体为[2‑羟基‑3‑[(1‑氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵；所述疏水单体为聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯和丙烯酸的混合物；所述[2‑羟基‑3‑[(1‑氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵与聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯、丙烯酸的摩尔比为1:3‑8:0.8。将其运用于利用反相乳液聚合制备阳离子型聚丙烯酰胺，该用于反相乳液聚合的乳化剂在添加量很少的情况下，可以极大提高阳离子聚丙烯酰胺反相乳液在制备和储存过程中的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于聚合物材料领域，尤其涉及一种用于反相乳液聚合的乳化剂及其应用。
背景技术
聚丙烯酰胺根据其聚合物分子链上是否带点和带电种类，可以分为非离子型、阴离子型、阳离子型和两性型聚丙烯酰胺。阳离子型聚丙烯酰胺具有多种活泼的基团，可与许多物质亲和、吸附形成氢键，广泛应用在污水处理、石油开采、化妆品增稠和造纸等诸多领域，具有很髙的商业价值。
制备阳离子型聚丙烯酰胺主要有水溶液聚合、沉淀聚合、反相乳液聚合等方法。水溶液聚合法反应过程不易控制，易发生酰亚胺化交联反应生成难溶或不溶于水的交联产物，得到的产品固含量低，相对分子质量也偏低；沉淀聚合不易散热，反应体系不平稳，不易控制；反相乳液聚合过程中放出的热量易于散失，升温速度均匀，反应体系平稳，易控制，适合于制备不同分子量且分子量分布窄的聚丙烯酰胺，但反相乳液聚合制得的产品存在乳液放置较长时间后聚合物沉降并与油相分离的问题，即乳液的储存稳定性较差。
目前，通常通过在反相乳液体系内引入无机电解质、对表面活性剂进行改性等方法来提高阳离子型聚丙烯酰胺乳液的稳定性，但是效果都不是很好。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种用于反相乳液聚合的乳化剂，将其运用于利用反相乳液聚合制备阳离子型聚丙烯酰胺，该用于反相乳液聚合的乳化剂在添加量很少的情况下，可以极大提高阳离子聚丙烯酰胺反相乳液在制备和储存过程中的稳定性。
本发明的目的在于提供一种用于反相乳液聚合的乳化剂，由亲水单体与疏水单体在引发剂的作用下反应制得；
所述亲水单体为[2-羟基-3-[(1-氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵；
所述疏水单体为聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯和丙烯酸的混合物；
所述[2-羟基-3-[(1-氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵与聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯、丙烯酸的摩尔比为1:3-8:0.8。
本发明所采用的[2-羟基-3-[(1-氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵和丙烯酸单体的分子结构上均含有活泼氢，可与阳离子型聚丙烯酰胺的酰胺键具有氢键作用，在制备和储存阳离子聚丙烯酰胺反相乳液过程中，可极大提高阳离子聚丙烯酰胺反相乳液的稳定性。
优选地，所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中一种或多种。
优选地，所述亲水单体与所述引发剂的摩尔比为1:0.01～0.05。
本发明另一目的在于提供一种用于反相乳液聚合的乳化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1.在氮气保护下，将[2-羟基-3-[(1-氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵、聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯、丙烯酸按摩尔比1:3-8:0.8加入溶剂中，升温至60-80℃，加入30％的引发剂，反应1-3小时，得混合物；
步骤S2.将剩余的引发剂加入步骤S1中的混合物中，保持60-80℃，反应1-3小时，得用于反相乳液聚合的乳化剂。
本发明通过分步加入引发剂，使得在初始阶段，引发剂的浓度相对较低，有足够多的单体与引发剂形成的自由基反应，且升高反应温度后再加入引发剂，有利于提高单体的转化率，得到高分子量的乳化剂。
优选地，所述溶剂选自水。
优选地，步骤S1中，所述引发剂经水进行稀释。
本发明通过将引发剂稀释后再加入反应体系中，有利于反应的稳定，容易控制反应温度，控制反应进程。
优选地，步骤S1中，所述加入的方式为缓慢滴加，20-30分钟滴加完毕。
优选地，步骤S2中，所述加入的方式为缓慢滴加，20-30分钟滴加完毕。
优选地，步骤S2中，所述纯化为粗产物滴加入正己烷中沉淀，沉淀物真空干燥。
本发明再一目的在于提供一种阳离子型聚丙烯酰胺，包括所述的用于反相乳液聚合的乳化剂。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
[2-羟基-3-[(1-氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵的英文名称为：[2-hydroxy-3-[(1-oxoallyl)oxy]propyl]trimethylammonium chloride。
实施例1：用于反相乳液聚合的乳化剂的制备。
步骤S1.在氮气保护下，将[2-羟基-3-[(1-氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵(10mmol)、聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯(30mmol)、丙烯酸(8mmol)加入100mL水中，升温至60℃，加入30％的过硫酸铵(0.1mmol)，反应1小时，得混合物；
步骤S2.将剩余的过硫酸铵加入步骤S1中的混合物中，保持60℃，反应3小时，粗产物滴加入正己烷中沉淀，沉淀物真空干燥，得用于反相乳液聚合的乳化剂。
实施例2：用于反相乳液聚合的乳化剂的制备。
步骤S1.在氮气保护下，将[2-羟基-3-[(1-氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵(10mmol)、聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯(50mmol)、丙烯酸(8mmol)加入100mL水中，升温至70℃，加入30％的过硫酸钠(0.3mmol)，反应2小时，得混合物；
步骤S2.将剩余的过硫酸钠加入步骤S1中的混合物中，保持70℃，反应2小时，粗产物滴加入正己烷中沉淀，沉淀物真空干燥，得用于反相乳液聚合的乳化剂。
实施例3：用于反相乳液聚合的乳化剂的制备。
步骤S1.在氮气保护下，将[2-羟基-3-[(1-氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵(10mmol)、聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯(80mmol)、丙烯酸(8mmol)加入100mL水中，升温至80℃，加入30％的过硫酸钾(0.5mmol)，反应3小时，得混合物；
步骤S2.将剩余的过硫酸钾加入步骤S1中的混合物中，保持80℃，反应1小时，粗产物滴加入正己烷中沉淀，沉淀物真空干燥，得用于反相乳液聚合的乳化剂。
实施例4：用于反相乳液聚合的乳化剂的制备。
步骤S1.在氮气保护下，将[2-羟基-3-[(1-氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵(10mmol)、聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯(50mmol)、丙烯酸(8mmol)加入60mL水中，升温至70℃，加入溶解于20mL水中的30％的过硫酸钠(0.3mmol)，反应2小时，得混合物；
步骤S2.将溶解于20mL水中的剩余的过硫酸钠加入步骤S1中的混合物中，保持70℃，反应2小时，粗产物滴加入正己烷中沉淀，沉淀物真空干燥，得用于反相乳液聚合的乳化剂。
实施例5：用于反相乳液聚合的乳化剂的制备。
步骤S1.在氮气保护下，将[2-羟基-3-[(1-氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵(10mmol)、聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯(50mmol)、丙烯酸(8mmol)加入60mL水中，升温至70℃，缓慢滴加溶解于20mL水中的30％的过硫酸钠(0.3mmol)，20-30分钟滴加完毕，反应2小时，得混合物；
步骤S2.将溶解于20mL水中的剩余的过硫酸钠缓慢滴加入步骤S1中的混合物中，保持70℃，反应2小时，粗产物滴加入正己烷中沉淀，沉淀物真空干燥，得用于反相乳液聚合的乳化剂。
对比例1：用于反相乳液聚合的乳化剂的制备。
将实施例2中的[2-羟基-3-[(1-氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵(10mmol)、聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯(50mmol)、丙烯酸(8mmol)替换成[2-羟基-3-[(1-氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵(10mmol)、聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯(58mmol)，其余步骤同实施例2。
对比例2：用于反相乳液聚合的乳化剂的制备。
将实施例2中的[2-羟基-3-[(1-氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵(10mmol)、聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯(50mmol)、丙烯酸(8mmol)替换成聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯(60mmol)、丙烯酸(8mmol)，其余步骤同实施例2。
对比例3：用于反相乳液聚合的乳化剂的制备。
将实施例2中的[2-羟基-3-[(1-氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵(10mmol)、聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯(50mmol)、丙烯酸(8mmol)替换成[2-羟基-3-[(1-氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵(10mmol)、丙烯酸(58mmol)，其余步骤同实施例2。
对比例4：用于反相乳液聚合的乳化剂的制备。
步骤S1.在氮气保护下，将[2-羟基-3-[(1-氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵(10mmol)、聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯(50mmol)、丙烯酸(8mmol)加入100mL水中，加入30％的过硫酸钠(0.3mmol)，升温至70℃，反应2小时，得混合物；
步骤S2.冷却至室温，将剩余的过硫酸钠加入步骤S1中的混合物中，升温至70℃，反应2小时，粗产物滴加入正己烷中沉淀，沉淀物真空干燥，得用于反相乳液聚合的乳化剂。
对比例5：用于反相乳液聚合的乳化剂的制备。
步骤S1.在氮气保护下，将[2-羟基-3-[(1-氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵(10mmol)、聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯(50mmol)、丙烯酸(8mmol)加入100mL水中，加入过硫酸钠(0.3mmol)，升温至70℃，反应4小时，粗产物滴加入正己烷中沉淀，沉淀物真空干燥，得用于反相乳液聚合的乳化剂。
分别将实施例1-5和对比例1-5制得的用于反相乳液聚合的乳化剂添加到反相乳液体系中，添加量为1％，测定乳液的稳定性。
表1.实施例1-5和对比例1-5制得的乳化剂对的反相乳液体系稳定性测试结果。
| 样品 | 稳定性 |
| 实施例1 | 40天不分层，45天略分层 |
| 实施例2 | 40天不分层，45天略分层 |
| 实施例3 | 40天不分层，45天略分层 |
| 实施例4 | 45天不分层，50天略分层 |
| 实施例5 | 60天不分层 |
| 对比例1 | 20天略分层 |
| 对比例2 | 18天略分层 |
| 对比例3 | 15天略分层 |
| 对比例4 | 35天不分层，40天略分层 |
| 对比例5 | 30天不分层，35天略分层 |
由表1可知，实施例1-3制得的乳化剂有利于稳定反相乳液体系，实施例4中引发剂分步加入，使得在初始阶段，引发剂的浓度相对较低，有足够多的单体与引发剂形成的自由基反应，且升高反应温度后再加入引发剂，有利于提高单体的转化率，得到高分子量的乳化剂，乳化剂对反相乳液体系的稳定性相比于实施例1-3的更好；实施例5中将引发剂稀释后再加入反应体系中，有利于反应的稳定，容易控制反应温度，控制反应进程，使制得的乳化剂的分子量更高，分子量分布更窄，所制得的乳化剂的性能相比于实施例4制得的乳化剂的性能更佳；对比例4中分步加入引发剂后，再缓慢升温，引发剂分解速度慢，单体转化率低，聚合物分子量低，所制得的乳化剂的性能下降；对比例5中将单体与全部引发剂混合后，再缓慢升温，引发剂分解速度慢，单体转化率更低，聚合物分子量更低，所制得的乳化剂的性能下降。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。
Claims (7)
1.一种用于反相乳液聚合的乳化剂，其特征在于，由亲水单体与疏水单体在引发剂的作用下反应制得；
所述亲水单体为[2-羟基-3-[(1-氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵；
所述疏水单体为聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯和丙烯酸的混合物；
所述[2-羟基-3-[(1-氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵与聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯、丙烯酸的摩尔比为1:3-8:0.8；
所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中一种或多种；
所述亲水单体与所述引发剂的摩尔比为1:0.01~0.05；
所述用于反相乳液聚合的乳化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1.在氮气保护下，将[2-羟基-3-[(1-氧代烯丙基)氧基]丙基]三甲基氯化铵、聚乙二醇甲基丙烯酸二十二烷基酯、丙烯酸按摩尔比1:3-8:0.8加入溶剂中，升温至60-80℃，加入30%的引发剂，反应1-3小时，得混合物；
步骤S2.将剩余的引发剂加入步骤S1中的混合物中，保持60-80℃，反应1-3小时，得用于反相乳液聚合的乳化剂。
2.如权利要求1所述的用于反相乳液聚合的乳化剂，其特征在于，所述溶剂为水。
3.如权利要求1所述的用于反相乳液聚合的乳化剂，其特征在于，步骤S1中，所述引发剂经水进行稀释。
4.如权利要求1所述的用于反相乳液聚合的乳化剂，其特征在于，步骤S1中，所述加入的方式为缓慢滴加，20-30分钟滴加完毕。
5.如权利要求1所述的用于反相乳液聚合的乳化剂，其特征在于，步骤S2中，所述加入的方式为缓慢滴加，20-30分钟滴加完毕。
6.如权利要求1所述的用于反相乳液聚合的乳化剂，其特征在于，所述用于反相乳液聚合的乳化剂的制备方法进一步包括步骤S3，将步骤S2的产物滴加入正己烷中沉淀，沉淀物真空干燥，得到纯化的用于反相乳液聚合的乳化剂。
7.一种阳离子型聚丙烯酰胺，包括如权利要求1所述的用于反相乳液聚合的乳化剂。
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