CN113845194A - 一种阳离子改性聚丙烯酰胺净水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种阳离子改性聚丙烯酰胺净水剂及其制备方法，涉及净水技术领域。该净水剂主要包括按重量份数计的以下原料：甲基丙烯酸叔丁酯5‑8份、丙烯酰胺10‑15份、壳聚糖1‑3份以及过硫酸盐0.5‑0.8份。其以丙烯酰胺的聚合物作为骨架，以甲基丙烯酸叔丁酯作为单体，经官能团间的结合作用之后，形成耐水性、耐油性以及耐光性较好的混合物，然后，与壳聚糖混合形成分子量大，且具有3D网状的净水剂，以此提升净水剂的净水能力，使用价值更高。另外，该净水剂的制备方法能够以简单的制备方法制作出性能较好的净水剂，适合批量生产，实用性较强。
Description
技术领域
本发明涉及净水技术领域，具体而言，涉及一种阳离子改性聚丙烯酰胺净水剂及其制备方法。
背景技术
聚丙烯酰胺(cpolyacrylamids)简称PAM，又分阴离子(HPAM)阳离子(CPAM)，非离子(NPAM)是一种线型高分子聚合物。其在常温下为坚硬的玻璃态固体，具有热稳定性好，易溶于水的特点。但是聚丙烯酰胺的亲水性较好，在保存以及运输期间极易受到环境的影响，从而使得聚丙烯酰胺的品质较差，使用效果较差。因此，针对上述问题，对聚丙烯酰胺进行改性，能够有效提升其性能，方便使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阳离子改性聚丙烯酰胺净水剂，其能够有效除去水中的污染物质，同时能够使得净水剂的稳定性更好，便于运输、保存，使用寿命更长。
本发明的另一目的在于提供一种阳离子改性聚丙烯酰胺净水剂的制备方法，其能够通过简单的方法制备出具有上述优势的净水剂，使用价值以及实用价值较高。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
一方面，本发明提出一种阳离子改性聚丙烯酰胺净水剂，包括按重量份数计的以下原料：甲基丙烯酸叔丁酯5-8份、丙烯酰胺10-15份、壳聚糖1-3份以及过硫酸盐0.5-0.8份。
另一方面，本发明提出一种阳离子改性聚丙烯酰胺净水剂的制备方法，主要包括以下步骤：
将甲基丙烯酸叔丁酯与丙烯酰胺分别溶解并混合，在80rpm-100rpm的条件下搅拌24h-36h后，制得混合物；将混合物置于温度70℃-80℃的条件下，加入溶解后的壳聚糖，混合后加入过硫酸盐，混合12h-36h后，制得预制品，再将所述预制品进行干燥和烧制后，制得净水剂。
本发明实施例的阳离子改性聚丙烯酰胺净水剂及其制备方法至少具有以下有益效果：
本发明提供一种阳离子改性聚丙烯酰胺净水剂，包括按重量份数计的以下原料：甲基丙烯酸叔丁酯5-8份、丙烯酰胺10-15份、壳聚糖1-3份以及过硫酸盐0.5-0.8份。该净水剂以丙烯酰胺的聚合物作为骨架，以甲基丙烯酸叔丁酯作为单体，经官能团间的结合作用之后，形成耐水性、耐油性以及耐光性较好的混合物，然后，与壳聚糖混合形成分子量大，且具有3D网状的净水剂，以此提升净水剂的净水能力，使用价值更高。
另外，本发明还提出一种阳离子改性聚丙烯酰胺净水剂的制备方法，其能够简单的制备方法制作出性能较好的净水剂，适合批量生产，实用性更强。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本发明。
本发明提供一种阳离子改性聚丙烯酰胺净水剂，包括按重量份数计的以下原料：甲基丙烯酸叔丁酯5-8份、丙烯酰胺10-15份、壳聚糖1-3份以及过硫酸盐0.5-0.8份。
甲基丙烯酸叔丁酯：甲基丙烯酸叔丁酯是一种在常温下为无色透明液体的有机酸酯。由于其同时具有反应活性强的不饱和双键以及易水解成羧酸的叔丁酯结构，因此，本发明中，选用其作为改性原料之一，以此使得改性作用能够在环境较为温和的条件下进行，从而使得净水剂更加便于制作，且制作时间较短，进而使得净水剂制成成本较低，性价比较高。在此还需一提的是，甲基丙烯酸叔丁酯的聚合物具有粘接性强、透明度好、成膜清晰等优势，其可使得净水剂的净水效果更好。
本发明中，以甲基丙烯酸叔丁酯作为单体，与主要原料丙烯酰胺形成的聚丙烯酰胺骨架交联形成具有耐水性的聚合物，以此达到预期效果。因此，当甲基丙烯酸叔丁酯与聚丙烯酰胺混合制成净水剂时，净水剂具有较好地耐光性、耐水性以及耐油性等优点，使用效果与传统的聚丙稀铣胺相较，较好。
丙烯酰胺：丙烯酰胺溶于水和乙醇，微溶于苯以及甲苯，具有易升华以及易聚合的特点，因此，将丙烯酰胺作为聚合物的原料时，其由于本身特性易聚合，因此，聚合反应较易发生，即为，其能够在环境较为温和的条件下进行，以此降低合成成本。同时，由于其聚合物对蛋白质以及淀粉等的絮凝效果较好，因此，被用作絮凝剂，以此达到净化水的效果。
壳聚糖：壳聚糖是甲壳素N-脱乙酰基的产物，具有良好的生物降解性以及细胞亲和性，于生态保护倡议相符。同时，壳聚糖是天然环境中含量仅次于纤维素的多糖，又是天然多糖中唯一的碱性多糖，可见，其来源广泛，获取容易。壳聚糖中的羟基基团以及氨基集团均为活性较强的基团，在聚合和复合过程能够参与反应，使得混合物形成具有新结构的净水剂，一方面，净水剂的3D网状结构能够有效提升净水剂的吸附效果，另一方面，增强净水剂的稳定性，从而使得净水剂的使用寿命更长，利于保存和运输，便捷性更强。
当甲基丙烯酸叔丁酯单体与聚丙烯酰胺骨架反应形成耐水性以及耐油性更强的阳离子混合物时，再在混合物上复合壳聚糖，其能够与混合物共同形成具有3D网状结构的大分子物质，不仅可加强其净水性能，还可提升分子量，便于其从水中去除，使用价值较高。
过硫酸盐：过硫酸盐在常温下稳定，且具有较好的水溶性，因此，过硫酸盐能够更好参与反应，使得反应能够快速发生，使用效果较好。当过硫酸盐在反应体系中时，由于其具有较强的氧化性，因此在体系中能够形成硫酸根自由基，以此达到活化原料中的官能团，引发反应的效果。
本发明中，选用过硫酸钾或过硫酸铵。亦可选用过硫酸钠。
其中，过硫酸钾的水溶液成酸性，因此，当壳聚糖以酸性溶剂溶解后，加入过硫酸钾后，其酸度不会受到影响，此时壳聚糖的聚合作用不会受到负面影响，进而使得净水剂的合成成功率更高。
而过硫酸铵与水溶解速度快，在溶解之后，能够形成含有铵根离子以及过二硫酸根离子，由于铵根离子亦具有较强的活性，因此，过硫酸铵能够进一步促进反应发生，提升反应速率，缩短净水剂的制作周期，效果较好。
综上可见，本发明中，以丙烯酰胺的聚合物作为骨架，以甲基丙烯酸叔丁酯作为单体，经官能团间的结合作用之后，形成耐水性、耐油性以及耐光性较好的混合物，然后，与壳聚糖混合形成分子量大，且具有3D网状的净水剂，以此提升净水剂的净水能力，使用价值更高。
本发明提供一种阳离子改性聚丙烯酰胺净水剂的制备方法，主要包括以下步骤：
将甲基丙烯酸叔丁酯与丙烯酰胺分别溶解并混合，在80rpm-100rpm的条件下搅拌24h-36h后，制得混合物；将混合物置于温度70℃-80℃的条件下，加入溶解后的壳聚糖，混合后加入过硫酸盐，混合12h-36h后，制得预制品，再将所述预制品进行干燥和烧制后，制得净水剂。
具体地，将甲基丙烯酸叔丁酯溶解后，与溶解的丙烯酰胺混合，并在80rpm-100rpm的条件下搅拌24h-36h，制得混合物。在此过程中，丙烯酰胺能够在溶液中聚合，生成聚丙稀铣胺。而聚丙烯酰胺中未参与聚合反应的带负电官能团可以甲基丙烯酸叔丁酯进一步发生反应，以此达到交联接枝共聚的效果，从而形成耐水性以及耐油性更加优异的净水剂，使用价值较高，适用范围更广。
当搅拌速度较大时，由于在搅拌过程中，分子间在发生反应，因此，搅拌速度较大时，易使得分子间作用发生受到破坏，从而使得净水剂的成品率较低。而当搅拌速度较小时，甲基丙烯酸叔丁酯与聚丙烯酰胺混合不够充分，因此，反应不完全，成品具有质量参差不齐的现象发生，影响使用。
在混合时，将体系的温度控制在25℃-30℃的范围内，保证聚合反应的发生，避免温度较高或较低，影响反应物的活性，造成成品质量不佳的现象。因此，将反应体系的温度控制在室温条件，可以保证聚合反应的顺利发生。由此亦可得，聚合反应的发生条件较为温和，适合批量生产的同时，制作成本较低。
本发明中，将壳聚糖溶解后，与温度为70℃-80℃的混合物混合，待混合均匀后，加入过硫酸盐。在温度为70℃-80℃的条件下，壳聚糖能够与混合物混合地更为均匀，同时混合较为轻松。
并且，在此温度下能够为过硫酸盐构造一个较为适合引发反应的条件，从而使得过硫酸盐的引发效果最好，使得净水剂的成品率更高。
本发明中，壳聚糖以1vol％-2vol％的乙酸进行溶解，制得壳聚糖溶液，再与混合物混合，此时，壳聚糖与混合物的混合效果更好，同时还可增强反应的稳定性，效果较好。
在此需要注意的是，本发明中，还可选用一定浓度盐酸溶液以及硝酸溶液进行溶解。
在加入过硫酸盐后，进行搅拌混合，混合时间为30h-36h，且搅拌速度为30rpm-50rpm，以此达到较好地引发效果，并使得壳聚糖与混合物反应结合生成预设结构的净水剂。
在此需要注意的是，本发明中，混合物、壳聚糖以及过硫酸盐在水浴加热的条件下进行反应，且需要校准水浴加热锅的温度，效果更好。
为降低混合物中水分或其他溶剂对后续反应的影响，本发明中，在加入壳聚糖前，将混合物进行真空干燥，且真空干燥的温度为100℃-120℃，从而使得经过聚合反应后的混合物中的多余溶剂挥发，避免其对后续反应造成影响。
本发明中，将过硫酸盐配制为80wt％-82wt％的过硫酸盐溶液后，再加入反应体系中，一方面能够使得过硫酸盐快速进入反应中，参与反应，另一方面，过硫酸盐以溶液的形式能够首先与反应物混合均匀，然后再起到引发反应的作用，效果更好，成品率更高。
经混合搅拌30h-36h后，制得预制品，并将预制品在温度为100℃-120℃的条件下干燥12h-16h，从而制得便于运输以及保存的产品，效果较好。
将干燥后的预制品在温度为180℃-220℃的条件下进行烧制，从而使得预制品中的结合水损失，并能够进一步增加微孔以及介孔的数量，进而提升净水剂的净水效果。
经干燥以及烧制后，净水剂的含水率小于5％，便于保存、运输和使用，同时，净水剂的吸湿性较差，使用寿命较长。
在此需要注意的是，本发明中，在甲基丙烯酸叔丁酯以及丙烯酰胺的混合搅拌过程中，需要进行密封搅拌。
本发明中，烧结可选用马弗炉进行烧制，亦可选用其他方式进行烧制，以此达到预期效果。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例的目的在于提供一种阳离子改性聚丙烯酰胺净水剂，原料如下：
甲基丙烯酸叔丁酯6.5kg、丙烯酰胺13kg、壳聚糖2kg以及过硫酸铵0.65kg。
该净水剂的制备方法具体如下：
将甲基丙烯酸叔丁酯与丙烯酰胺分别溶解并混合，将其密封后，在90rpm的条件下搅拌30h后，制得混合物。并将混合物在温度为110℃的条件进行真空干燥。
将制作而得的混合物放置于水浴锅中，在温度为75℃的条件下，加入溶解后的壳聚糖(以1.5vol％的冰乙酸进行溶解)，混合后，以边加边搅拌的方式向其中加入浓度为81wt％的过硫酸铵溶液，混合33h后，制得预制品，并将预制品首先在温度110℃的条件下进行干燥14h，然后在温度为200℃的条件下烧制10min，制得含水率小于5％的净水剂。
实施例2
本实施例的目的在于提供一种阳离子改性聚丙烯酰胺净水剂，原料如下：
甲基丙烯酸叔丁酯5kg、丙烯酰胺10kg、壳聚糖1kg以及过硫酸铵0.5kg。
该净水剂的制备方法具体如下：
将甲基丙烯酸叔丁酯与丙烯酰胺分别溶解并混合，将其密封后，在80rpm的条件下搅拌24h后，制得混合物。并将混合物在温度为100℃的条件进行真空干燥。
将制作而得的混合物放置于水浴锅中，在温度为70℃的条件下，加入溶解后的壳聚糖(以1vol％的冰乙酸进行溶解)，混合后，以边加边搅拌的方式向其中加入浓度为80wt％的过硫酸铵溶液，混合30h后，制得预制品，并将预制品首先在温度100℃的条件下进行干燥12h，然后在温度为180℃的条件下烧制8min，制得含水率小于5％的净水剂。
实施例3
本实施例的目的在于提供一种阳离子改性聚丙烯酰胺净水剂，原料如下：
甲基丙烯酸叔丁酯8kg、丙烯酰胺15kg、壳聚糖3kg以及过硫酸铵0.8kg。
该净水剂的制备方法具体如下：
将甲基丙烯酸叔丁酯与丙烯酰胺分别溶解并混合，将其密封后，在100rpm的条件下搅拌36h后，制得混合物。并将混合物在温度为120℃的条件进行真空干燥。
将制作而得的混合物放置于水浴锅中，在温度为80℃的条件下，加入溶解后的壳聚糖(以2vol％的冰乙酸进行溶解)，混合后，以边加边搅拌的方式向其中加入浓度为82wt％的过硫酸铵溶液，混合36h后，制得预制品，并将预制品首先在温度120℃的条件下进行干燥16h，然后在温度为220℃的条件下烧制9min，制得含水率小于5％的净水剂。
实施例4
本实施例的目的在于提供一种阳离子改性聚丙烯酰胺净水剂，原料如下：
甲基丙烯酸叔丁酯6kg、丙烯酰胺11kg、壳聚糖1.5kg以及过硫酸钾0.55kg。
该净水剂的制备方法具体如下：
将甲基丙烯酸叔丁酯与丙烯酰胺分别溶解并混合，将其密封后，在85rpm的条件下搅拌26h后，制得混合物。并将混合物在温度为105℃的条件进行真空干燥。
将制作而得的混合物放置于水浴锅中，在温度为73℃的条件下，加入溶解后的壳聚糖(以1.3vol％的冰乙酸进行溶解)，混合后，以边加边搅拌的方式向其中加入浓度为80wt％的过硫酸铵溶液，混合31h后，制得预制品，并将预制品首先在温度105℃的条件下进行干燥13h，然后在温度为190℃的条件下烧制10min，制得含水率小于5％的净水剂。
实施例5
本实施例的目的在于提供一种阳离子改性聚丙烯酰胺净水剂，原料如下：
甲基丙烯酸叔丁酯7.5kg、丙烯酰胺13kg、壳聚糖2.5kg以及过硫酸钾0.75kg。
该净水剂的制备方法具体如下：
将甲基丙烯酸叔丁酯与丙烯酰胺分别溶解并混合，将其密封后，在95rpm的条件下搅拌31h后，制得混合物。并将混合物在温度为115℃的条件进行真空干燥。
将制作而得的混合物放置于水浴锅中，在温度为78℃的条件下，加入溶解后的壳聚糖(以1.6vol％的冰乙酸进行溶解)，混合后，以边加边搅拌的方式向其中加入浓度为81.5wt％的过硫酸铵溶液，混合34h后，制得预制品，并将预制品首先在温度115℃的条件下进行干燥15h，然后在温度为205℃的条件下烧制10min，制得含水率小于5％的净水剂。
实施例6
本实施例的目的在于提供一种阳离子改性聚丙烯酰胺净水剂，原料如下：
甲基丙烯酸叔丁酯7.8kg、丙烯酰胺13.5kg、壳聚糖2.8kg以及过硫酸铵0.78kg。
该净水剂的制备方法具体如下：
将甲基丙烯酸叔丁酯与丙烯酰胺分别溶解并混合，将其密封后，在98rpm的条件下搅拌35h后，制得混合物。并将混合物在温度为118℃的条件进行真空干燥。
将制作而得的混合物放置于水浴锅中，在温度为77℃的条件下，加入溶解后的壳聚糖(以1.7vol％的冰乙酸进行溶解)，混合后，以边加边搅拌的方式向其中加入浓度为80.5wt％的过硫酸铵溶液，混合35h后，制得预制品，并将预制品首先在温度118℃的条件下进行干燥15h，然后在温度为210℃的条件下烧制9min，制得含水率小于5％的净水剂。
效果例1
取实施例1-6制备的净水剂50g进行稳定性测试，具体方式如下：
将净水剂放置在湿度为85％-90％的环境下进行保存3d、7d、15d以及30d，观察净水剂的含水率变化，结果见表1。
表1含水率的变化结果
| 样品 | 3d后％ | 7d后％ | 15d后％ | 30d后％ |
| 实施例1 | 无吸湿变化 | 0.56％ | 1.01％ | 1.32％ |
| 实施例2 | 无吸湿变化 | 0.58％ | 1.12％ | 1.38％ |
| 实施例3 | 无吸湿变化 | 0.41％ | 0.75％ | 0.97％ |
| 实施例4 | 无吸湿变化 | 0.52％ | 1.01％ | 1.21％ |
| 实施例5 | 无吸湿变化 | 0.49％ | 0.96％ | 1.28％ |
| 实施例6 | 无吸湿变化 | 0.55％ | 1.02％ | 1.26％ |
由上表可知，实施例1-6制备的净水剂在湿度较高的环境下放置多天后，其含水率变化值较小，含水率最大上升值为1.38％，可见其稳定性较强。而且，在放置期间，可观察到含水率上升值逐渐趋于平缓，因此，净水剂的耐水性较强，使用效果较好。
效果例2
以蒸馏水作为溶剂，在蒸馏水中分别溶解不同质量的磷酸盐，制得浓度分别为5mg/L、10mg/L以及20mg/L的试样1、试样2以及试样3。并且以硝酸盐作为含氮杂质，配制得5mg/L、10mg/L以及20mg/L的试样4、试样5以及试样6。向其中加入等量的实施例1制备的产品，具体为10mg/200mL，在温度为30℃的条件下振荡3h，取5mL样品，测试其中杂质的浓度，并计算去除率，去除率的计算公式如下：
磷酸盐的去除率＝[原浓度(mg/L)-测试后的浓度(mg/L)]/原浓度(mg)×％；
硝酸盐的去除率＝[原浓度(mg/L)-测试后的浓度(mg/L)]/原浓度(mg)×％。
表2试验结果
由上表可知，本发明制备而得的产品对磷酸盐以及硝酸盐的去除效果较好，尤其对磷酸盐的去除效果较好。可见，该净水剂不仅能够有效去除水中的氮磷污染物，使得排放水达到排放标准，而且其还具有较好的稳定性。另外，由于实际情况下，水中氮磷的含量较少，因此，净水剂的去除效果较好，使用价值较高。
综上，本发明提供一种阳离子改性聚丙烯酰胺净水剂，包括按重量份数计的以下原料：甲基丙烯酸叔丁酯5-8份、丙烯酰胺10-15份、壳聚糖1-3份以及过硫酸盐0.5-0.8份。该净水剂以丙烯酰胺的聚合物作为骨架，以甲基丙烯酸叔丁酯作为单体，经官能团间的结合作用之后，形成耐水性、耐油性以及耐光性较好的混合物，然后，与壳聚糖混合形成分子量大，且具有3D网状的净水剂，以此提升净水剂的净水能力，使用价值更高。
另外，本发明还提出一种阳离子改性聚丙烯酰胺净水剂的制备方法，其能够简单的制备方法制作出性能较好的净水剂，适合批量生产，实用性更强。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种阳离子改性聚丙烯酰胺净水剂，其特征在于，包括按重量份数计的以下原料：甲基丙烯酸叔丁酯5-8份、丙烯酰胺10-15份、壳聚糖1-3份以及过硫酸盐0.5-0.8份。
2.一种如权利要求1所述阳离子改性聚丙烯酰胺净水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将甲基丙烯酸叔丁酯与丙烯酰胺分别溶解并混合，在80rpm-100rpm的条件下搅拌24h-36h后，制得混合物；将混合物置于70℃-80℃的条件下，加入溶解后的壳聚糖，混合后加入过硫酸盐，混合30h-36h后，制得预制品，再将所述预制品进行干燥和烧制后，制得净水剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在甲基丙烯酸叔丁酯与丙烯酰胺混合时，体系的温度为25℃-30℃。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所壳聚糖以1vol％-2vol％的乙酸进行溶解。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述混合物在与溶解后的壳聚糖混合前，进行真空干燥，所述真空干燥的温度为100℃-120℃。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述过硫酸盐为过硫酸铵或过硫酸钾。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，加入过硫酸盐时，将过硫酸盐配制为80wt％-82wt％的过硫酸盐溶液。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述预制品的干燥温度为100℃-120℃，所述预制品的干燥时间为12h-16h。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述烧制的温度为180℃-220℃。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述净水剂的含水率小于5％。
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